DE2747436C3 - Verfahren zur selektiven Gewinnung des Natriumgehaltes von Rotschlämmen - Google Patents

Verfahren zur selektiven Gewinnung des Natriumgehaltes von Rotschlämmen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur selektiven Gewinnung des Natriumgehaltes von bei Tonerdeaufschlüssen anfallenden Rotschlämmen.
Die bei der Tonerdeherstellung nach dem Bayer-Verfahren anfallenden Rotschlämme sind in großen Mengen sich bildende technische beziehungsweise industrielle Nebenprodukte, welche nicht nur viel Eisen, sondern auch beträchtliche Mengen Natrium enthalten. 30 bis 40 Gew.-% des Trockensubstanzgehaltes der Rotschlämme sind Eisen(lll)-oxyd, so daß die Rotscnlämme eigentlch in der Eisenhüttenindustrie verwendet werden könnten.
Die wirtschaftliche Verwertung der Rotschlämme in der Technik beziehungsweise Industrie konnte jedoch bisher in erster Linie wegen ihres hohen, und zwar 6- bis 15gew.-% igen Natriumoxydgehaltes, aber auch wegen ihres bedeutenden Feuchtigkeitsgehaltes nicht gelöst werden.
Das Natriumoxyd ist auch an sich eine wertvolle Substanz, also seine Gewinnung aus den Rotschlämmen unbedingt zweckmäßig. So besteht ein Problem der Tonerdeherstellung darin, daß 180 bis 190 kg Natriumoxydverluste (Na2O-Veiiuste) je Tonne Aluminiumoxyd auftreten. Die Rückgewinnung des Natriumoxydes (Na2O) ist daher eine stets aktuelle Aufgabe.
Auch wird die Verhüttung der Rotschlämme durch das Natriumoxyd gestört, wobei in erster Linie die Innenwand des Schmelzofens zerstört wird.
Zur Gewinnung des Natriumgehaltes von Rot
•4(1 schlämmen wurden bisher pyrometallurgische Verfahren, zum Beispiel das Kaustifizieren mit Kalk, angewandt. Solche Verfahren sind in den ungarischen Patentschriften 146434, 154125, 161777 und 162284 beschrieben. Ferner gibt hierüber das folgende Schrifttum einen Überblick: Logomerac V. G.: Das komplexe Aufarbeiten des Rotschlammes, Neue Hütte, 20, 3 (1975), 145 bis 148; Traitement des beues rouges, Industrie Minerale, 57, 8/9 (IX. 1975), 427; Lovasi J und Mitarbeiter: Die Frage des komplexen Aufarbeitens des Rotschlanrnes, Vestnik Akademii Nauk. Kas. SSR (1975), 1, 30 bis 33; Horväth Gy. und Illyes J.: Die Möglichkeiten der Verwertung des Eisengehaltes des Rotschlammes, Bänyäszati es Kohäszati Lapok - Kogäszat 108, 5 (1975), 203 bis 207; Mgyarosy J. und Koch is B.: Ohne Wärmeenergie erfolgende Vorbereitung des von der heimischen Tonerdeindustrie herstammenden Rotschlammes für den Einsatz in der Hüttenindustrie, Femkut. Közlemenyei, X (1971), 73 bis 81; Horväth Gy.: Untersuchungen die Gewinnungen von Vanadium und Titan bei der komplexen Aufbereitung von ungarischen Bauxiten betreffend, Femkut, Közlemenyei X (1971), 61 b:is71;Cuccione E.: Red-Mud al solid waste can now be converted to high-quality steel. Engineering and Mining Journal (September 1971), 136 bis 138.
Die pyrometallurgischen Verfahren haben aber den Nachteil, daß sie wegen der notwendigen Entfernung des Feuchtigkeitsgehaltes mit einem hohen Aufwand verbunden sind und außerdem sich für das wirtschaftliche Aufarbeiten von Rotschlämmen mit hohem Natriumgehalt nicht eignen.
Hinzu kommt noch, daß durch das Kaustifizieren mit Kalk nur ein Teil des Natriumgehaltes des Rotschlammes rückgewonnen werden kann, indem etwa 3 bis 7 Gew.-% Natriumoxyd im Rotschlamm zurückbleiben.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur selektiven Gewinnung des Natriumgehaltes von Rotschlämmen, welches auch im technischen beziehungsweise industriellen Maßstab leicht durchführbar ist und durch welches der Natriumgehalt der Rotschlämmme vollständiger und in einer unmittelbar im Bauxitaufschlußverfahren verwendbaren Form gewonnen werden kann, wobei er in den Rotschlämmen so weit gesenkt werden kann, daß er deren Verhüttung nicht mehr stört, zu schaffen.
Das Obige wurde durch die Erfindung gelöst.
Es wurde nämlich überraschenderweise festgestellt, daß durch hydrometallurgische Behandlung der Rotschlämme beziehungsweise Rotschlammtrüben der Natriumgehalt der Rotschlämrne beträchtlich, nämlich auf 0,1 bis 1,5 Gew.-%, als Na2O ausgedrückt, gesenkt werden kann. Dieser Natriumgehalt stört die Verhüttung der Rotschlämme nicht mehr.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur selektiven Gewinnung des Natriumgehaltes von Rotschlämmen durch Behandlung mit einer Metallverbindung, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß der Rotschlamm beziehungsweise die Rotschlammtrübe mit einer Lösung von Eisen(Hl)-suIfat als Metallverbindung vermischt, die erhaltene Suspension mindestens 0,5 Stunden lang, vorzugsweise 0,5 bis 1 Stunde lang, bei 15 bis 85° C kräftig gerührt, vor dem Abtrennen des festen Teiles der Natriumsulfat in wäßriger Lösung enthaltenden Trübe deren pH-Wert auf 4,4 bis 4,6 eingestellt und aus der Trübe der feste Teil
abgetrennt wird.
Vorzugsweise wird als Eisen(IIl)-sulfatIösung zum Auslaugen des Rotschlammes eine solche mit einem Eisengehalt von 1 bis 35 g/I, insbesondere 15 bis 25 g/l, und einem pH-Wert bis 2,4, insbesondere von 2,2, verwendet.
Für das erfindungsgemäße Verfahren ist jede Eisen(III)-suIfatlösung geeignet. Besonders vorteilhaft ist es jedoch, als Eisen(III)-sulfatlösung eine solche, welche durch mikrobiologische Oxydation einer Eisen(II)-sulfatlösung, insbesondere mittels des Stammes Thiobacillus ferrooxidans, erhalten worden ist, zu verwenden. Eine solche kann zum Beispiel in der Weise erhalten worden sein, daß der pH-Wert einer 1 bis 35 g/l Eisen enthaltenden schwefelsauren Beizlösung oder einer aus kristallinem Eisen(II)-stiI-fatheptahj'drat bereiteten Lösung auf 1,8 bis 2,4 eingestellt und die Lösung mit einer Kultur von Thiobacillus ferrooxidans geimpft und so durch bakterielle Katalyse oxydiert wird. Es ist nicht genau bekannt, aus welchem Grunde die durch mikrobiologische Oxydation hergestellte Eisen(III)-sulfatlösung günstigere Eigenschaften hat, es kann jedoch angenommen werden, daß die Gegenwart der Mikroorganismen die chemischen Vorgänge, welche beim erfindungsgemäßen Verfahren ablaufen, günstig beeinflußt.
Die Menge der zum Auslaugen verwendeten Eisen(III)-sulfatIösung wird auf Grund ihrer Konzentration und des Natriumgehaltes des Rotschlammes bestimmt. Zweckmäßig wird als Eisen(III)-iiulfatlösung eine solche, welche die 0.8- bis l,5fache Grammatommenge Eisen und die 0,02- bis (),5farhe Molmenge Schwefelsäure, jeweils bezogen auf den Natriumoxydgehalt des Rotschlammes, enthält, verwendet.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens sind zusammengefaßt wie folgt:
a) Durch das erfindungsgemäßc Verfahren v/ird der bei der Tonerdeherstellung anfallende, infolge seines hohen Natriumgehaltes zur Verhüttung nicht geeignete Rotschlamm für die Verhüttung geeignet gemacht, da sein Natriumoxydgehalt unter 1,5 Gew.-% gesenkt werden kann.
b) Durch das erfindungsgemäße Verfahren können mindestens 90% des Natriumgehaltes des Rotschlammes rückgewonnen werden. Auch kann das Verfahren innerhalb kurzer Zeit durchgeführt werden.
c) Durch das erfindungsgemäße Verfahren können die bei den Tonerdefabriken angelegten Lagerungs- und Umweltschutzprobleme aufwerfenden Rotschlammhalden beseitigt werden.
d) Beim erfindungsgemäßen Verfahren entsteht eine Natriumsulfatlösung, die unmittelbar bei der Bauxitaufschlußverfahrenstechnik mit Zusätzen verwendet werden kann,
e) Das erfindungsgemäß mit der zum Auslaugen verwendeten Eisen(III)-sulfatlösung eingebrachte Eisengehalt gelangt vollständig in den Rotschlamm und verbessert so dessen Eigenschaften und macht ihn für Verhüttungszwecke noch geeigneter.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurden 10 kg trockener Rotschlamm kontinu-
κι
ierlich einer Gesamtmenge von 62 I einer durch bakterielle Oxydation erhaltenen Eisen(KI)-suIfatIösung zugesetzt, wobei ein Verhältnis von Feststoff zu Flüssigkeit von 1:6,2 eingehalten wurde.
Der trockene Rotschlamm hatte die folgende Zusammensetzung:
Fe2O3 39,2 Gew.-%
Ai2O3 16,8 Gew.-%
SiO2 14,5 Gew.-%
Na2O 9,6 Gew.-%
TiO2 5,3 Gew.-%
Glühverlust 6,6 Gew.-%
CaO 1,8 Gew.-<%
MgO 1,0 Gew.-%
Sonstiges 5,2 Gew.-% Die Zusammensetzung der Eisen(III)-sulfatlösung war wie folgt:
Fe«M. 15,5 g/I
Fe w 15,4 g/I
So,"' 39,8 g/I
H2SO4 0,98 g/l
pH-Wert 2,08
Redoxpotential 605 mV
Die Trübe wurde bei Zimmertemperatur 1 Stunde lang kräftig gerührt und dann filtriert und der Rotschlammrücksfand wurde mit Wasser gewaschen. Das Filtrat hatte einen pH-Wert von 4,62. Der abfiltrierte Rotschlamm wurde getrocknet und hatte nach dem Trocknen die folgende Zusammensetzung:
46,9 Gew.-% 15,2 Gew.-% 12,9 Gew.-% 0,7 Gew.-% 4,2 Gev/.-% 14,9 Gev/.-% 1,4 Gew.-% 0,8 Gew.-% 3,0 Gew.-%
Fe2O3
Al2O3
Na2O
Glühverlust
Sonstiges
Beispiel 2
Es wurde zu einer 75 ° C warmen Rotschlammtrübe von der Tonerdeherstellung unter Rühren eine 10 η Schwefelsäure (10,3 1 je nr Trübe) zugegeben. Anschließend wurden 1,04 m3 einer durch bakterielle Oxydation erhaltenen Eisen(III)-suIfatlösung zugesetzt und die Trübe wurde 0,5 bis 1 Stunde lang gerührt.
Die Ausgangstrübe enthielt 181 g/I Festsubstanz. Die Zusammensetzung des Feststoffanteiles (nach dem Trocknen bei 130° C) war wie folgt: Fe2O3
39,2 Gew.-9i 16,8 Gev/.-Ψ, 14,5 Gew.-'v 5,3 Gew.-% 1,8 Gew.-9f 0,6 Gew.-% 6,6 Gew.-%
Al2O3
SiO2
TiO2
CaO
MgO
Glühverlust
Der Aluminatlaugeteil derTrübe hatte die folgende Zusammensetzung:
AI2O3 3 g/l
SiO, 0,01 g/l
4,12 g/l 5,74 g/l
Die Zusammensetzung der Eisen(IIl)-sulfatlösung war wie folgt:
15,5 g/l 15,4 g/l
Na2bk
5 6
SO4- 39,8 g/1 SiO2 12,8Gew.-%
H2SO4 0,98 g/1 Na2O 0,3 Gew.-%
pH-Wert 2,08 Glühverlust 15,3 Gew.-%
•Redoxpotential 605 mV TiO2 5,0 Gew.-%
Nach dem Ende des Rührens wurde die Trübe fil- -, CaO 1,7 Gew.-%
triert. Der abfiltrierte Rotschlamm hatte nach dem MgO 0,9 Gew.-%
Trocknen die folgende Zusammensetzung: Sonstiges 1,2 Gew.-%
Fe2O3 46,5 Gew.-% Der abfiltrierte Rotschlamm konnte für die Zwecke
Al2O3 16,3 Gew.-% der Verhüttung brikettiert oder pelletisiert bezie-
SiO2 12,8 Gew.-% m hungsweise tablettiert werden.

Claims (4)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur selektiven Gewinnung des Natriumgehaltes von Rotschlämmen durch Behandlung mit einer Metallverbindung, dadurch gekennzeichnet, daß man den Rotschlamm beziehungsweise die Rotschlammtrübe mit einer Lösung von Eisen(III)-sulfat als Metallverbindung vermischt, die erhaltene Suspension mindestens 0,5 Stunden lang, vorzugsweise 0,5 bis 1 Stunde lang, bei 15 bis 85° C kräftig rührt, vor dem Abtrennen des festen Teiles der Natriumsulfat in wäßriger Lösung enthaltenden Trübe deren pH-Wert auf 4,4 bis 4,6 einstellt und aus der Trübe den festen Teil abtrennt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Eisen(lll)-sulfatlösung eine solche mit einem Eisengehalt von 1 bis 35 g/l, und einem pH-Wert bis 2,4 verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Eisen(IIl)-sulfatlösung eine solche, welche durch mikrobiologische Oxydation einer Eisen(II)-sulfatlösung, insbesondere mittels des Stammes Thioba· -illus ferrooxidans, erhalten worden ist, verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man als Eisen(IIl)-sulfatlösung eine solche, welche die 0,8- bis l,5fache Grammatommenge Eisen und die 0,02- bis in 0,5fache Molmenge Schwefelsäure, jeweils bezogen auf den Natriumoxydgehalt des Rotschlammes, enthält, verwendet.
2(i
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