DE2557403C2 - Verfahren zum Aufschluß Kieselsäure-reicher Chromerze - Google Patents

Verfahren zum Aufschluß Kieselsäure-reicher Chromerze

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zum Aufschluß von Chromerzen mit Hilfe von Alkaliverbindungen in Gegenwart von Luftsauerstoff und Magerungsmittel, das ;s gestattet, den Chromgehalt insbesondere SiO2-reicher Erze in wesentlich größerem Maß in wasserlösliches Alkalichromat (Vl) zu überführen als dies bei bisher bekannten Aufschlußver- so fahren der Fall ist.
Beim herkömmlichen Chromerzaufschlußverfahren wird das feingepulverte Erz in Teller-, Ringherd- oder in Drehrohrofen bei Temperaturen von 900— 11000C mit Soda und/oder Natriumhydroxid in Gegenwart von Luftsauerstoff unter Verwendung von Magerungsmittel zu wasserlöslichem Natriumchromat aufgeschlossen.
Ein zum Einsatz gelangendes chemisches Chromerz (chemical grade = high-iron chromite, entsprechend der Bezeichnung des US Bureau of Mines, vgl. Ullmanns Encyklopädie. IV. Auflage. 1975. Bd. 9. Seite 606) hat 7.. B. folgende Zusammensetzung (Südafrika, Transvaal):
44,5% Cr2O1, 26.4% FeO. 14,4% AI2O3, 10,6% MgO. 3,5% SiO2.
Der Kieselsäuregehalt aus Mineralien der Gangart stört beim alkalischen Aufschluß in erheblichem Maße.
da die Kieselsäure Alkali verbraucht und beim Auslaugen der Schmelze Schwierigkeiten bzw. Ausbeuteverluste auftreten (vgl. P. Dilthey und I. Weise in Winnacker-Küchler, Chemische Technologie, C. Hanser-Verlag München, Bd. 2,1970, Seite 88).
Der Kieselsäuregehalt der Chromerze ist einer der Gründe, daß beim konventionell Aufschlußverfahren die Chromatausbeute nur bei 75—85% liegt, d. h. bis zu einem Viertel des im Erz vorliegenden Chroms nicht aufgeschlossen wird, sondern im Laugungsrückstand verbleibt und als sogenannter Endschlamm noch bis zu 7 — 12% Cr2Oj enthalten kann. Der Endschlamm, der nach entsprechender Behandlung deponiefähig ist, erfordert außerdem im Zuge der zunehmenden Rohstoffverknappung immer mehr Interesse.
Die Beeinflussung des Aufschlußgrades durch SiO2 liegt nicht nur an der bereits erwähnten Bindung von Alkali — das dann nicht mehr für die Ali·, /lchromatbildung zur Verfügung steht — sondern auch an der bevorzugten Bildung von Alkalisilikaten aus der Gangart bei der Aufschlußreaktion. Wegen des niedrigen Festpunktes des z. B. entstandenen Natriumsilicats (1088°) verläuft der Aufschluß dann aber nicht mehr so vollständig, da der Sauerstoff nicht mehr in genügendem Maße in die Aufschlußmischung eindiffundieren kann. Wird die zugesetzte Alkalimenge erhöht, werden auch andere Erzbegleitelemente, insbesondere das AI2Oi. mil aufgeschlossen, die Aufarbeitung aluminathaltiger Chromatlösungen bereitet jedoch erhebliche Schwierigkeiten, insbesondere bei der Filtration (vgl. DOS 2 365 271. Seite 4).
Chemische Chromerze dürfen daher nur 3 bis maximal 5% SiO2 enthalten (vgl. US-Stockpile-Spezifikation, W. Gocht Handbuch der Metallmärkte, Springer-Verlag 1974. S. 89).
Im Zuge der zunehmenden Verknappung an Rohstoffen, speziell an chemischen Chromerzen für die Dichromat-Fabrikaticn, ist es daher wünschenswert, die Chromatausbeute zu erhöhen und kieselsäurereiche, z. B. metallurgische ( .etallurgical grade) oder refraktäre/feuerfeste (refractory grade) Erzqualitäten einsetzen zu können, wobei metallurgische Erze bis 8% und feuerfeste bis 6% SiO2 enthalten können.
Aus der DE-OS 23 65 271 ist ein Verfahren zur Herstellung von Alkalimetallchromaten beschrieben, wobei mit einem hohen molaren Überschuß an Alkalimetallhydroxid das Chromerz in der Schmelze aufgeschlossen wird. Der Schmelze wird zum oxidativen Aufschluß ein sauerstoffabspaltendes Salz (z. B. NaNO)) zugesetzt.
Neben dem hohen Alkali-Überschuß weist dieses Verfahren den Nachteil auf. daß die Schmelze leicht zu Anbackungen an den Apparaturen führt.
Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zu Grunde, ein Verfahren zum Aufschluß Kieselsäure-reicher Chromerze zur Verfugung zu stellen, das wirtschaftlich durchzuführen ist und die obengenannten Nachteile nicht aufweist.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren /um Aufschluß SiOrhaltiger Chromerze und/oder SiO2-haltiger, chromhaltiger Rückstände mit Alkaliverbindungen oberhalb 800°C in Gegenwart von Luftsnuerstoff und kalkfreien Magerungsmittel und anschließendem Auslaugen des Gemisches mit Wasser und/oder Chrom-(VI)-haltigen wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß in der aufzuschließenden Mischung durch Zugabe von mit Alkali reaktionsfähigen Aluminiumverbindungen ein AI2O3 zu SiO3-Verhältnis
von 0.5:1 bis 1:4 eingestellt wird, und daß eine Alkalimenge zugesetzt wird, die zumindest dem CrcOs-Gehalt des Erzes und der zugesetzten Menge der Aluminiumverbindungen äquivalent ist
Weitere Ausbildungen des Verfahrens sind in den Ansprüchen 2—5 angegeben.
Es wurde gefunden, daß man auch Kieselsäure-reiche Chromerze im konventionellen Aufschlußprozeß ohne Kalk- oder Dolomitzusatz einsetzen bzw. bei chemischen Chromerzen die Ausbeute verbessern kann, wenn man der üblichen Aufschlußmischung eine mit Alkalien leicht reagierbare Aluminiumverbindung oder Gemische von solchen und zusätzlich eine zur Bildung von Natriumaluminat ausreichende Menge an Soda und/ oder Natriumhydroxid zusetzt, wobei auch ein Alkali-Überschuß nicht stört.
Überraschenderweise läßt sich das entstandene Produkt nun gut auslaugen, ohne daß Filtrationsschwierigkeiten auftreten.
Als Aluminiumverbindungen können einzeln oder im Gemisch z. B. eingesetzt werden: Aluminiumhydroxide, hydratisierte Aluminiumoxide, noch hydratisierbare Aluminiumoxide, sogenannte aktive Aluminiumoxide, SiOj-armer Bauxit, andere aluminiumhaltige Rohstoffe, die mit Alkali reagieren, ferner Natriumaluminat selbst Die Menge der zuzugebenden Aluminiumverbindungen richtet sich nach dem SiOrGehalt der Erze. Im allgemeinen wird ein SiOj : AIjO]-Verhältnis um etwa 0,5 :1 bis 4 :1. vorzugsweise jedoch um 1.5 :1 bis 2,5 :1 eingestellt Überraschend ist daß es durch den zusätzlichen Einsatz von mit Alkali reagierenden Aluminiumverbindungen gelingt den störenden Einfluß von SiOj in Chromerzen zu vermeiden jbwohl die zum Einsatz gelangenden Erze bzw. dh als Magerungsmittel verwendeten Laugungsrückständc seil; ; erhebliche Mengen AI2Oj (z. B. 10-30%) enthalten
Ein in den 20er Jahren bearbeitetes Verfahren, das als Zusatz zum Chromerzaufschluß Bauxit verwendete, wollte durch gemeinsamen Aufschluß von Chromerz und Bauxit mit genügend Soda sowohl Natriumchromat als auch Tonerde gleichzeitig gewinnen, vgl. Ulimann, Bd. 5, loc. cit, S. 571. Das Verfahren konnte sich aber wegen technischer Mängel nicht durchsetzen.
Demgegenüber ist der Anteil an zugesetzten Aluminiumverbindungen beim erfindungsgemäßen Verfahren wesentlich geringer, es wird nur soviel zugesetzt wie zur Überführung des SiO? in unlösliches Aluminiumsilicat und zum optimalen Aufschluß des vorliegenden Chromerzes notwendig ist. ohne daß nennenswerte Mengen Tonerde in die Chromatlauge gelangen.
In einer Verfahrensvariante wird die zum Aufschluß des Erzes benötigte Alkaümenge mit dem Laugungsrückstand als Magerungsmittel in einem ersten Schritt oxidierend zur Reaktion gebracht.
Hierbei bildet sich neben Alkalichromat und Alkaliferrat-(IIUauch /. B. Natriumaluminat. In einem zweiten Schritt wird diese Reaktionsmischung mit Feinerz unter den üblichen Bedingungen umgesetzt. Auf diese Weise braucht der Chromerzaufschlußmischung keine zusätzliche Aluminiumverbindung mehr zugeführt zu werden, sondern aus dem AljOj=Gehalt des Laugungsrückstandes wird durch die Alkalibehandlung eine aktive Aluminiumverbindung hergestellt, die SiO2 bindet. Lediglich die Alkalimenge ist gegenüber der üblichen Mischungszusammensetzung, entsprechend dem SiO2-Gehalt des Erzes, erhöht.
Nach dieser Verfahrensvariante ergibt sich eine bessere Chromausbeute als bei den herkömmlichen Verfahren, selbst wenn man diesen Chromerzaufschluß mit einem entsprechenden Sodaüberschuß vornimmt (vgl. Beispiel Ib), wobei außerdem noch die bereits beschriebenen Nachteile auftreten. » Der Laugungsrückstand, der als Magerungsmittel verwendet wird, wird in einem Verhältnis zum vorliegenden Erz von um etwa 1 :1 bis 3 :1 eingesetzt Anhand der folgenden Beispiele soll das erfindungs gemäße Verfahren noch näher beschrieben werden.
Beispiel ta (Vergleichsbeispiel zu Beispiel 2)
Ein metallurgisches Chromerz mit 48,2% Cr2O3, 8,1
,- Al2Oi und 7% SiO2 wurde »herkömmlich« mit Soda oxidierend aufgeschlossen:
Zu 100 Teilen Chromerz, 180 Teilen getrocknetem Laugungsrückstand aus einem vorhergegangenen Aufschluß und 15 Teilen Abbrand wurden 67 Teile Scda
n, gegeben (100% d. Th, berechnet auf das insgesamt vorhandene Cr2Oj im Erz). Die Mischung wurde fein gemahlen und 2 Stunden bei H 00° C unter Luftzutritt im Muffelofen geglüht Die Reaktionsmischung wurde anschließend mi* 400 Teilen Wasser gelaugt wobei das
,- Alkalichromat in Lösung ging. Bezogen auf das insgesamt im Erz vorhandene Chrom betrug die Ausbeute 67% in Form von Natriumchremat Die Übertragung dieses Labo.'versuchs in ein technisches Aggregat z. B. einen Drehrohrofen, ist nur unter großen
J0 Schwierigkeiten und hohen Ausbeuteverlusten möglich, da sich zähflüssig/teigige Phasen bilden.
Beispiel Ib (Vergleichsbeispiel zu Beispiel 4)
K 30 TI. metallurgisches Feinerz mit 48,2% Cr2O1, 7,0% SiO2 und 8.1% Al2Oi wurden mit 433 Teilen Soda in starkem Überschuß (217% der Theorie) sowie mit 54 Teilen Fe2Oi und 43 Teilen Abbrand 2 Stunden oxidierend b-ji 1080° C aufgeschlossen. Nach Auslaugen der Mischung wurde Chromat in einer Ausbeute von nur 69,9% erhalten, trotz des eingesetzten hohen Sodaüberschusses. Weitere Nachteile treten durch übermäßige Üildung flüssig/teigiger Phasen im Ofen auf und durch den sehr hohen Alkaligehalt der Chromatlauge (14,5% in Form von freier NaOH).
Beispiel 2
Das Chromerz aus Beispiel 1 mit 482% Cr2Oi. 8,1% AI2Oi und 7% SiO2 wurde wiederum oxidierend mit Soda aufgeschlossen, wobei diesmal jedoch aktives AI2Oi und die zur Bildung von Natriumaluminat erforderliche Menge an Soda zusätzlich beigemischt wurde; der Zusatz von AI2Oi richtete sich dabei nach dem im Erz vorhandenen SiOj-Gehalt. wobei ein Al2Oi: SiO2-Verhältnis um 1 : 2 angestrebt wurde. Die Reaktionsmischung bestand aus: 100 Teilen Chromerz. 180 Teilen getrocknetem Laugungsrückstand des vorhergegangenen Aufschlusses, 15 Teilen Abbrand, 6 Teilen Al/Oi-aktiv und 74 Teilen Soda (1 iO% d.Th). Nach 2slundigem Erhitzen bei 1100cC wurde die Reaktionsmischung mit 400 Teilen Wasser gelaugt und anschlie-Bend filtriert. Bezogen auf das insgesamt im Erz vorhandene Chrom betrug die Ausbeute 76,5% in Form von Natriumchromat.
Die Übertragung dieses Laborversuchs in ein technisches Aggregat, z. B. einen Drehrohrofen, ist problemlos möglich, da die Bildung zähflüssig/teigiger Phasen nicht stattfindet bzw. schnell übersprungen
wurde.
Beispiel 3
Das Chromerz aus Beispiel 1 bzw. 2 wurde wieder oxidierend mit Soda aufgeschlossen, wobei diesmal jedoch anstelle von aktivem AbOi Natriumaluminat zugegeben wurde, so daß sich die Soda-Menge wieder auf den für den CriOj-Gehalt des Chromerzes theoretisch notwendigen Teil reduzierte: 100 Teile Chromerz, ISO Teile Laugungsrückstand des vorhergegangenen Aufschlusses, 15 Teile Abbrand, 9,7 Teile NaAlO2- und 67Teile Soda (100% d.Th.) wurden 2 Stunden bei 1100°C im Muffelofen unter Luftzutritt geglüht.
Nachher wurde die Reaktionsmischung wieder in 400 Teilen Wasser gelaugt und filtriert. Die Chromausbeute betrug 75,8%, bezogen auf das insgesamt im Erz vorhandene Chrom.
Beispiel 4
Der aus Beispiel 1 erhaltene Laugungsrücksiand mit 53,1% Cr2Oj, 143% Ai2O3 und 14,9% SiO2 wurde mit soviel überschüssiger Soda (217% d. Th., bezogen auf noch vorhandenes Cr2Oj), in einer ersten Stufe oxidierend aufgeschlossen, daß einerseits anschließend für das in der zweiten Reaktionsstufe zugesetzte frische Chromerz theoretisch noch soviel Soda in Form von Alkali vorlag, um theoretisch das gesamte Chrom in der Mischung in Chromat überführen zu können, andererseits auch noch genügend Alkali vorhanden war, um das im Laugungsrückstand vorhandene AI2Oj in NaAlO2 zu überführen:
70 Teile Laugungsrückstand wurden mit 43,8 Teilen Soda 2 Stunden bei 11000C oxidierend geglüht, anschließend mit 30 Teilen Chromerz (Zusammensetzung s. Beispiel 1) vermischt und erneut 2 Stunden bei 1100°C unter Luftzutritt aufgeschlossen. Nach Laugung mit 400 Teilen Wasser erhielt man eine Ausbeute von 79,7% Chromat, bezogen auf das eingesetzte Cr2O3 im Feinerz.
Beispiel 5
(Vergleichsbeispiel zu Beispiel 6)
Ein chemisches Chromerz der Zusammensetzung in 45,6% Cr3Oj, 14,9% AI2O3 und 5,0% SiO2 wurde analog Vergleichsbeispiel la oxidierend aufgeschlossen, wobei die Temperatur 10000C, die Reaktionszeit 2 Stunden betrug und die Zusammensetzung der Mischung folgende war:
100 Teile Chromerz, 180 Teile Laugungsrückstand eines vorangegangenen Aufschlusses, 15 Teile Abbrand und 63,6 Teile Soda (100% d.Th.). Nach der Laugung der umgesetzten Reaktionsmischung mit 400 Teilen Wasser erhielt man Natriumchromat in einer Ausbeute von 82.1%, bezogen auf das insgesamt eingesetzte Chrom im Chromerz.
Beispiel b
Ein Chromerz der Zusammensetzung nach Beispiel 5 wurde diesmal mit der für das insgesamt vorhandene SiO? stöchiometrischen Menge NaAIO^ oxidierend aufgeschlossen, wobei die .anderen Bedingungen die gleichen wie in Beispiel 5 waren:
100 Teile Chromerz, 180 Teile Laugungsrückstand aus
jo einem vorhergegangenen Versuch. 15 Teile Abbrand, 63Teile NaAlO2 und 63,6Teile Soda (100% d.Th.) wurden — wie in Beispiel 5 beschrieben — umgesetzt und anschließend mit 400 Teilen Wasser gewaschen. Die Ausbeute an Chrom betrug hierbei 93%, bezogen auf das im Erz vorhandene Chrom.

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Aufschluß SiOrhaltiger Chromerze und/oder SiOrhaltiger, chromhaltiger Rückstände mit Alkaliverbindungen oberhalb 800° C in Gegenwart von Luftsauerstoff und kalkfreien Magerungsmittel und anschließendem Auslaugen des Gemisches mit Wasser und/oder Chrom-(Vl)-haltigen wäßrigen Lösungen, dadurch gekennzeichnet, daß in der aufzuschließenden Mischung durch Zugabe von mit Alkali reaktionsfähigen Aluminiumverbindungen ein Al2Oj zu SiOr Verhältnis von 0,5 :1 bis 1 :4 eingestellt wird, und daß eine Alkalimenge zugesetzt wird, die zumindest dem Cr2Oj-Gehalt des Erzes und der zugesetzten Menge der Aluminiumverbindungen äquivalent ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein AI2O3 zu SiOrVerhältnis von 1 :1,5 bis 1 :2,5 eingestellt wird
3. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 oder 2. dadurch gekennzeichnet, daß als Alkaliverbindungen Natriumhydroxid und/oder Soda verwendet werden.
4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3. dadurch gekennzeichnet, daß als mit Alkali reagierende Aluminiumverbindungen Aluminiumhydroxid, hydratisierte Aluminiumoxide, noch hydratisierbare Aluminiumoxide, sogenannte aktive Aluminiumoxide. Natriumaluminate, Bauxite, andere aluminiumhallige Rohstoffe oder deren Gemische eingesetzt werden.
5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet daß der zur Magerung notwendige Laugungsrückstand in einem ersten Schritt mit der insgesamt benötigten 3s Alkalimenge oxidierend umgesetzt wird und das Alkalialuminat enthaltende Reaktionsgut in einem zweiten Schritt mit dem aufzuschließenden Chromerz zur Umsetzung gebracht wird.
40
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