DE2741985C3 - Verfahren zur Verminderung von Quecksilberverlusten bei der Alkalichlorid-Elektrolyse - Google Patents

Verfahren zur Verminderung von Quecksilberverlusten bei der Alkalichlorid-Elektrolyse

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft die Verringerung von dampfförmigen Quecksilberemissionen aus heißer Dünnsole, die bei der Elektrolyse von wäßriger Alkalichlorid-Lösung nach dem Amalgam-Verfahren anfällt. Bei diesem Verfahren wird aus einer nahezu gesättigten Lösung eines Alkalichlorids (Sole) unter der Einwirkung von Gleichstrom Alkalihydroxid und Chlor erzeugt. Die Elektrolyse verläuft in Zellen mit einer fließenden Quecksilberkathode, an der sich das Alkalimetall unter Bildung eines Amalgams abscheidet. Das alkalimetallhaltige Quecksilber wird in einem Zersetzer -so mit Wasser zur Alkalihydroxidlösung und Wasserstoff umgesetzt und fließt dann wieder in die Elektrolysezelle zurück.
Aus Gründen des Umweltschutzes betreibt man Alkalichlorid-Elektrolysen heute fast ausschließlich mit v, geschlossenem Solekreislauf, d. h. das in den Zellen verbrauchte Salz wird durch et leutes Sättigen der Dünnsole mit festem Salz ergän/t.
Bei der Elektrolyse von Natriumchlorid enthält die Sole, die die Zelle verläßt, üblicherweise 1-20 mg/1 ω Quecksilber, 265-29Og Natriumchlorid und (je nach Temperatur) 300 — 600 mg Chlor/1. Zur Entfernung des Chlors wird die Dünnsole auf pH 2 — 3 mit Salzsäure angesäuert und einem Vakuum ausgesetzt. Danach bleiben noch 10 bis 30 mg Chlor/l gelöst, die aber noch weiter verringert werden können. Ein Gehalt von 20 — 30 mg Chlor/1 Sole wird als ausreichend angesehen, damit nicht metallisches Quecksilber in die Atmosphäre bzw. in den Filterschlamm gelangt (Uilmann, Encyklopädie der technischen Chemie, 3. Auflage, Band 9 [1975]. Seite 340). Nach der Entchlorung wird wieder Natronlauge zugegeben, um die Salzsäure zu neutralisieren. Um in einer späteren Stufe Magnesiumsalze völlig auszufällen, wird bei der Neutralisation üblicherweise ein pH-Wert von 9,5 bis 11 eingestellt. Die die Elektrolysezelle verlassende Sole muß zur Beseitigung der elektrischen Verlustwärme gekühlt werden. Ohne Kühlung würde sich sonst die Arbeitstemperatur von 60 bis ca. 900C bei der Elektrolyse nicht einhalten lassen. Da im allgemeinen bei der Elektrolyse mehr Wasser eingesetzt wird als das Sole-System verläßt, muß zum Ausgleich der Wasserbilanz noch Wasser verdampft werden. In der Praxis wird daher in den Solekreislauf eine offene Verdampfungskühlung geschaltet. Beispielsweise kann man heiße Dünnsole im offenen Salzlager auf Salz aufsprühen. Dabei geht Salz in Lösung, während gleichzeitig Wasser verdampft. Bei diesem Verfahren ist auch eine besonders einfache Ausschleusung der Gangart möglich. Im allgemeinen wird die Verdampfung bei Temperaturen von 60 — 8O0C durchgeführt.
Bei Verwendung geschlossener Schnellsättiger benutzt man separate Verdampfungskühler, die zur Vermeidung von Salzkristallisation bevorzugt mit Dünnsole (entchlort und alkalisiert) beaufschlagt werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt nun die Entdeckung zugrunde, daß bei der direkten Verdampfungskühlung der heißen Sole erhebliche Quecksilbermengen in den heißen Soledämpfen (Brüden) enthalten sind.
Beispielsweise werden — nach eigenen Messungen — beim Verdampfen von Sole (Gehalt pro Liter 10 mg Qul\ ksilber, 270 g Natriumchlorid, 10 mg Chlor; pH 10; Temperatur 70°C) pro Liter verdampftes Wasser ca.
14 mg Quecksilber entfernt.
(Diese Angaben beruhen auf der gleichzeitigen Messung von Quecksilber- und Wasserkonzenlration in den Brüden. Aus der bekannten verdampften Wassermenge lassen sich daraus auch die absoluten Quecksilbervtrlusie berechnen.) Dem entspricht je nach der zu verdampfenden Wassermenge ein Verlust von bis zu
15 g Quecksilber pro t erzeugtes Chlor. Es ist daher überraschend, daß Brüden von Sole, die Chlor enthalten, noch derartige Quecksilberemissionen verursachen können. Insbesondere war aus den Angaben von Gmelin, Handbuch der anorganischen Chemie, Syst. Nr. 34 (B), S. 545, zu schließen, daß beim Eindampfen Quecksilberverluste nicht auftreten, sofern die Lösung Alkalichlorid in beträchtlichem Überschuß enthält.
Es war zwar bekannt, daß Sole stets quecksilberhaltig ist; jedoch betrafen die in der Vergangenheit ausgearbeiteten Verfahren zur Verringerung von Quecksilberverlusten im Solekreislauf lediglich Verfahren zur Verringerung der Verluste durch die Filterrückstände bei der Fällungsreinigung der Sole (vgl. DE-AS 17 (-.7 026 und 22 14 479). Diese quecksilberhaltigen Filterrückstände fallen an, wenn man Dünnsole mit rohem Natriumchlorid sättigt und die rohe Sole durch Zusatz von Lauge, Soda und Banumcarbonat von Calcium. Magnesium und Sulfat befreit.
Die Aufgabe, diese Quecksilberverluste zu verringern, wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Redoxpotential der in den offenen Verdampfungskühler gelangenden heißen Sole auf mindestens 800 Millivolt (bezogen auf die Normal-Wasserstoffelektrode) einstellt.
Experimentell ließ sich ein linearer Zusammenhang zwischen dem Redoxpotential der Sole (in mV, bezogen auf die Normal-Wasserstoffelektrode) und dem Logarithmus des Quecksilbergehaltes 5m Dampf Ober der Sole nachweisen.
In der folgenden Tabelle sind einige experimentell bestimmte Werte für den Quecksilberverlust und das Redoxpotential von Sole-Lösung einander gegenübergestellt Spalten 1 -3 geben pH-Wert, Chlorgehalt und Redoxpotential Er (bezogen auf Normal-Wasserstoffelektrode) der Lösung und Spalte 4 den Quecksilberverlust, bezogen auf die verdampfte Wassermenge, an (Temperatur 70°C, 270 g/l Natriumchlorid, ca. 10 mg/1 Quecksilber).
Tabelle
Solcparametsr mg CJI3/! ER (mV) Quccksilberverlusi
pH 0 250 mg I lg/1 11,0
9,0 10 370 32,1
10 50 6S0 14,6
9,4 65 800 1,5
8,3 95 830 0,5
8,5 0,66
Das Redoxpotential der Sole kann (bei konstant gehaltenem pH-Wert) erhöht werden durch Zugabe von Chlor oder Alkalihypochlorit. Beispielsweise reicht ein Zusatz von 100 mg Chlor/1 bei pH 7 aus, um ein Redoxpotential von ca. 1100 mV einzustellen. Bei einem pH-Wert von 11,8 ergibt sich bei gleichem Chlorgehalt nur mehr ein halb so hohes Redoxpotential.
Das Redoxpotential kann bei gegebenem Chlorgehalt auch durch Veränderung des pH-Wertes beeinflußt werden. Zugabe von Salzsäure erhöht. Zugabe von Alkalihydroxid verringert das Redoxpotential.
Da mit abnehmendem pH-Wert die Flüchtigkeit des gelösten Chlors immer größer wird, läßt sich das Verfahren ohne größere Chlorverlusle nur bei pH-Werten von mindestens 7 durchführen. Mit höheren pH-Werten werden immer höhere Konzentrationen an Hypochlorit nötig, um ein Redoxpotential von mindestens 800 mV zu erzielen. Dabei ist zu berücksichtigen, daß weitere Steigerungen der Hypochlorit-Konzentralion wegen des logaritlimischen Einflusses auf das Redox-Potential dieses nur noch geringfügig erhöhen. Da bei hohen Hypochlorit-Konzentrationen aber die Gefahr der Chloratbildung zunimmt, sind pH-Werte von maximal 9,8 und ein Redoxpotential von maximal 1100 mV als Grenzen für den technisch interessanten Bereich anzusehen. Bei Einsatz von 100, 50,10 und 5 mg Chlor/1 Sole lassen sich die RedoxpotentiaJe der Sole im pH-Bereich von 7 bis 9,8 etwa durch folgende Gleichungen wiedergeben (in mV, bezogen auf Normal-
lü Wasserstoff elektrode):
100 mg/1 Chlor: Er = 939+110,3 · (pH)-12,74 · (pH)-'
50mg/1 Chlor: Er = 1387- 1,46(pH)-6.16 - (pH)*
10 mg/1 Chlor: E« = 1815- 112,5 (pH)
5 mg/1 Chlor: Er= 1621 - 110,6 (pH)
Die Anwendung von höchstens !00, insbesondere höchstens 50, aber mindestens 10 mg Chlor/l Sole ist von Vorteil. Eine bevorzugte Obergrenze des pH-Bereiches liegt bei pH 9,0, insbesondere 8,5. Eine bevorzugte Untergrenze des pH-Bereichs liegt bei pH 8,0. Das Verfahren läßt sich für die Elektrolyse von Natriumchlorid und Kaliumchlorid verwenden. Bevorzugt ist der Einsatz in der Natriumchlorid-EIektrolyse.
Die Reprodüzierbarkeit der Redoxpotential-Meß-
2r> werte ist zuweilen gering. Dies liegt u. a. an der Vorgeschichte der Meßelektrode sowie an Potentialverschiebungen der Bezugselektrode. Es kommt hinzu, daß auch das Redoxpotential selbst wegen der langsamen Zersetzung der Hypochlorit-Ionen, besonders bei
jo erhöhter Temperatur, i. a. allmählich abnimmt.
Eine ausreichende Reproduzierbarkeit der Meßwerte läßt sich jedoch erreichen, wenn die folgenden Maßnahmen beachtet werden: Um ein Eindiffundieren des zu untersuchenden Elektrolyten in die KCl-Lösung
r, der Bezugselektrode auszuschließen, ist eine separate Bezugselektrode (Kalomel oder Ag/AgCl), die über einen Stromschlüssel mit der zu messenden Lösung verbunden ist, zu verwenden. Diese Anordnung gibt bessere ReproJuzierbarkeit als eine Einstabmeßketlc.
Die KCl-Lösung der Bezugselektrode soll unter erhöhtem hydrostatischem Druck gegenüber dem zu messenden Elektrolyten stehen.
Die Meßelekirode aus Platin soll vor der Messung mindestens 2 Stunden lang mit einer Lösung in
Ar> Berührung sein, deren Temperatur und Zusammensetzung (Chlorid, Hypochlorit) der zu untersuchenden Lösung möglichst nahekommt. Während der Messung ist der Elektrolyt zu rühren.

Claims (9)

K) Patentansprüche:
1. Verfahren zur Verminderung von Quecksilberverlusten in Chloralkalielektrolyse-Anlagen, die nach dem Amalgam ve .-fahren und mit offener Sole-Verdampfungskühlung arbeiten, dadurch gekennzeichnet, daß die in den Verdampfungskühler gelangende Sole ein Redoxpotential Er (bezogen auf die Wasserstoffelaktrode) von 800 bis 1100 mV und einen pH-Wert von 7 — 9,8 aufweist
2. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Sole einen pH-Wert von 7 — 9,77 aufweist und für das Redoxpotential der Sole gilt Er (mV) < 939+110,3 (pH) -12,74 (pH)2.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Sole höchstens 9 ist.
4. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Sole einen pH-Wert von 7 — 9,64 aufweist und für das Redoxpotential der Sole gilt Er (mV)< 1387- 1,46 (pH)-6,16 (pH)2.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 —4, dadurch gekennzeichnet, daß für das Redoxpotential der Sole zusätzlich die Bedingung gilt EK (mV)> 1621-110,6 (pH).
6. Verfahren nach Anspruch 3 und 5, dadurch gekennzeichnet, daß für das Redoxpotential der Sole gilt ER(mV)> 1815 -112,5 (pH).
7. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Sole höchstens 8,5 ist.
8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1—7, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Sole mindestens 8,0 ist.
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine Natriumchlorid-Sole einsetzt.
J1I
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