DE110505C - - Google Patents
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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Description
PATENTAMT.
Bei der Elektrolyse von Alkali-, Erdalkalioder Magnesiumchlorid zwecks Gewinnung von
Bleichflüssigkeit, Chloraten u. s. w. traten bei den bisherigen Verfahren gewisse Nebenreactionen
ein , welche die Stromäusbeute stark herabdrückten. Die hauptsächlichste der vor
sich gehenden Nebenreactionen ist die Wasserzersetzung; diese veranlafst dann eine unerwünschte
chemische Reaction, die darin besteht, dafs die bereits gebildeten Halogensauerstoffverbindungen
durch den an der Kathode auftretenden Wasserstoff reducirt werden. Die
Stromausbeute kann hierdurch unter Umständen auf Null zurückgehen. Haber (Handbuch der
Elektrochemie, Seite 445, 1898) -sagt über diesen Punkt:
»Wenn starke Bleichlaugen hergestellt werden sollen, ist ein ökonomischer Betrieb nur
möglich, wenn die Construction der Apparate die Reduction stark zurückdrängt.«
Zum Theil versuchte man die Reduction durch Anwendung eines Diaphragmas zurückzudrängen,
doch erwies sich die Anwendung dieser Vorrichtung auf die Dauer als unpraktisch.
In vielen Betrieben wird auch heute noch mit Diaphragma gearbeitet, doch wohl nur deshalb,
weil man es unter zwei Uebeln als das kleinere ansieht.
Auch ist der Reduction durch gröfsere Stromdichte an der Kathode entgegengewirkt worden.
Man erhöht aber dadurch die Badspannung sehr. Um diese wieder zu erniedrigen, wäre
eine entsprechende Vergröfserung der Anode erforderlich, was gleichfalls nicht immer angängig
ist, da letztere meistens aus einem sehr kostbaren Material besteht.
Die vorliegende Erfindung gründet sich nun auf die Beobachtung, dafs lösliche Chromate
die Eigenschaft besitzen, in geringer Menge zum Elektrolyten hinzugesetzt, gewissermafsen
auf mechanische Weise, eine Abscheidung des Wasserstoffes zu bewirken, und zwar in der
Weise, dafs derselbe in Gasform aus der Lösung entweicht und ihm dadurch seine Reductionskraft
genommen wird. Es findet hierbei — dies ist wohl zu beachten — keine
Reduction des Alkalichromates statt, auch nicht vorübergehend, und infolge dessen genügt
bereits ein verhältnifsmäfsig geringer Zusatz.
Es ist bereits die Verwendung von Chromat bei der elektrolytischen Darstellung von Halogertsauerstoffsalzen
in dem D. R. P. 30222 in Anwendung gekommen. Dort geschah der Zusatz, um die Bildung freien Wasserstoffes zu
verhindern. Das macht ein Diaphragma erforderlich, sauere Chromatlösung an der Kathode
und bedingt einen Verbrauch des Chromates und daher einen Ersatz desselben.
Das Verfahren möge durch einige Beispiele, die Hypochlorit- und Chloratbildung zeigen
und aus denen zugleich die Wirksamkeit der Methode hervorgeht, erläutert werden.
100 ecm einer Lösung, welche 20 g KCl
und 1,5 g KO H enthielt, wurden bei 15 bis
18° C. mit 0,7 Ampere elektrolysirt. Die Kathode bestand aus zwei viereckigen Platin-
blechen von je 16 qcm beiderseitiger Oberfläche
und 3 cm Abstand, zwischen denen sich als Anode ein Platindraht von i,s qcm Oberfläche
bei 0,8 mm Durchmesser befand.
Die Auswerthung der Versuche wurde nach der von Oettel (Zeitschrift für Elektrochemie I,
Seite 354) angegebenen Methode, welche es gestattet, den Gang derartiger Elektrolysen
ziffernmäfsig darzustellen, vorgenommen.
Die Methode besteht darin, dafs das aus der Versuchszelle entwickelte Gas analysirt wird,
so dafs man mit Hülfe eines in den gleichen Stromkreis eingeschalteten Knallgasvoltameters
in den Stand gesetzt wird, nach dem Faradayschen Gesetze zu berechnen, welche Quantitäten
des Stromes in Procenten zur Bildung von Halogensauerstoffsalzen gedient haben, welche
Theile andererseits durch die nichterwünschte Wasserzersetzung oder durch Reductionserscheinungen
unwirksam geworden sind.
In dem vorliegenden Falle z. ß. sollte sich, wenn durch die Elektrolyse nur Halogensauerstoffsalze
gebildet werden, reiner Wasserstoff an der Kathode in gleicher Menge wie im Voltameter entwickeln. Thatsächlich zeigt sich
nun, dafs nicht die der Voltameterangabe entsprechende Wasserstoffmenge zur Abscheidung
gelangt, und dafs gleichzeitig an der Anode verschieden grofse Mengen Sauerstoff auftreten.
Die fehlende Quantität Wasserstoff hat dazu gedient, bereits gebildete Halogensauerstoffsalze
zu reduciren, der auftretende Sauerstoff aber hat keine Oxydation bewirkt und ist also für
diese verloren gegangen. Da mit dem Sauerstoff an der Kathode gleichzeitig eine äquivalente
Menge Wasserstoff frei wird — weshalb dieser Stromantheil Wasserzersetzung genannt
worden ist —, so kann man die drei Stromtheile für Reduction, Wasserzersetzung und
Ausbeute quantitativ durch W7asserstoffvolumina ausdrücken. Das Verhältnifs dieser Wasserstoffmengen
zu den im Voltameter abgeschiedenen giebt die procentige Stromverwendung.
Die in den untenstehenden Beispielen ausgeführten Versuche wurden also derartig ausgeführt,
dafs in den gleichen Stromkreis mit der mit einer Vorrichtung zum Sammeln der entstehenden Gase versehenen Versuchszelle ein
Voltameter eingeschaltet wurde, und dafs nun zu bestimmten Zeiten (Spalte 1) Gasproben
gesammelt wurden, während die gleichzeitig im Voltameter gebildete Wasserstoffgasmenge
(Spalte 2) aus dem Knallgasvolumen berechnet wurde. Aus den durch Analyse erhaltenen
Zahlen für das Wasserstoff- (Spalte 3) und für das Sauerstoffvolumen (Spalte 4) der Versuchszelle wurden dann nach Obigem die in den
Columnen 5, 6 und 7 zusammengestellten Zahlen berechnet. Diese letzteren geben also
an, in welcher Weise sich zu der angegebenen Zeit die Verwendung des Stromes procentig
gestaltet.
Um das Endergebnifs zu erfahren, wurde die Ausbeute an Halogensauerstoffsalzen auf
titrimetriscbem Wege ermittelt, indem die unterchlorige Säure jodometrisch, das wirksame
Gesammtchlor dagegen, die Gesammtoxydationsfähigkeit (d. h. die Summe von Hypochlorit
und Chlorat) durch Titration mit Bichromat und Ferrosulfat in saurer Lösung bestimmt
wurde. Die Differenz der beiden Werthe ergiebt dann die Menge des gebildeten Chlorates.
Diese Mengen, auf Chlor umgerechnet, wurden mit der dem Stromverbrauch entsprechenden
theoretischen Gesammtchlormenge (aus der Kupferabscheidung eines in den Stromkreis
eingeschalteten Kupfervoltameters berechnet) verglichen. So ergab sich die procentige
Stromverwendung auf Hypochlorit und Chlorat, sowie die Gesammtstromausbeute.
Beispiel Ohne weiteren Zusatz.
| Zeit | Voltameter | Versuchszelle | ecm O2 | Stromverwendung in Procenten auf | Reduction | Ausbeute |
| 20 Minuten | ecm H2 | ecm H2 | 2,0 | Wasserzers. | 37'1 | 56,6 |
| 63)2 | 39,8 | 6,3 |
Versuchsdauer 2 Stunden. Spannung 3,95 bis 4,05 Volt.
Cu = 1,8175 g = 2,036 g Cl (theor. Ausb.)
Gefunden für
wirksames Gesammtchlor = 0,712 g = 34,9 pCt. Amp. Ausb.
Bleichchlor = 0,515 g = 25,3 pCt.
daraus für Chloratchlor = 0,197 8 ==
9>6
. Amp. Ausb.
Beispiel Zusatz von 0,5 g K2 Cr O4.
| Zeit | Voltameter ecm H2 |
Versuchszelle | ecm O2 | Stromvervvendung in Procenten auf | Reduction | Ausbeute |
| 40 Min. ι Stunde 35 ι - 55 " |
61,9 60,6 62,2 |
ecm H2 | 1,6 6,7 7,8 |
Wasserzers. | — | 95,° 79,5 75,° |
| 62,0 61,6 62,3 |
5,' 21,2 25,0 |
Versuchsdauer 2 Stunden.
Cu = i,8837 g = 2,11 g Cl.
Gefunden für
wirksames Gesammtchlor = 1,973 g =
Bleichchlor = 1,247 g =
daraus für Chloratchlor = 0,726 g =
Beispiel III. Zusatz von 0,5 g K2 Cr O4.
Spannung 3,9 Volt.
93,5 pCt. Amp. Ausb.
59,' -
34,4 pCt. Amp. Ausb.
| Zeit | Voltameter ecm H2 |
Versuchszelle | ecm O2 | Stromverwendung in Procenten auf | Reduction | Ausbeute |
| 28 Min. 4 Stunden 15 - . 4 - 55 " |
48,2 50,0 55,°^ |
ecm H2 | 2,2 8,8 8,5 |
Wasserzers. | 1,2 1,6 1,6 |
89,7 63,2 65,0 |
| 47,6 49,2 50,2 |
9,1 35,2 33,4 |
Während einer Nacht unterbrochen.
49,5
49,0
49,0
43,' 39,°
6,9 7,°
12,9
20,4
20,4
Versuchsdauer 7 Stunden.
Cu = 5,925 g = Gefunden für
wirksames Gesammtchlor =
Bleichchlor =
6,637 g
28,6
Spannung 3,9 bis 4,0 Volt, ftheor. Ausb.)
4,15 g = 62,5 pCt. Amp. Ausb.
O,7ß4g = 11,5 - -
daraus für Chloratchlor = 3,386 g = 51,0 pCt. Amp. Ausb.
Zusatz von 2 g Si O2.
Nach 100 Minuten Zusatz von 0,5 g K2 Cr O v
| Zeit | Voltameter ecm H2 |
Versuchszelle | ecm O2 | Stromverwendung in Procenten auf | Reduction I Ausbeute | 64,4 57,9 |
| ι Stunde — Min. I - 20 |
48,6 48,2 |
ecm H2 | 0,7 0,7 |
Wasserzers. | 32,7 39,2 |
|
| 32,7 2 9,3 |
2,9 2,9 |
Zusatz von Chromat
| 2 Stunden 20 | 47,8 | 47,8 | 1,8 . | 7,5 | — | 92'5 |
| 3 — | 48,2 | 48,2 | 2,2 | 9,1 | •— | 90,9 |
| 4 20 - | 48,2 | 48,2 | 3,° | 12,4 | — | 87,6 |
| 5 - 45 " | 48,2 | 48,a | 3,9 | 16,2 | — | 83,8 |
| 7 - 45 " | 48,6 | 47,3 | 4,7 | 19,3 | 2,7 | 78,0 |
| 9 - 10 - | 48,6 | 45,8 | 5,2 | 21,4 | 5,8 | 72,8 |
Versuchsdauer 91^ Stunden.
Spannung 3,85 bis 3,95 Volt.
Cu = 7,8273 g
Gefunden für
wirksames Gesammtchlor
Bleichchlor
Gefunden für
wirksames Gesammtchlor
Bleichchlor
daraus für Chloratchlor
= 8,766 g Cl (theor. Ausb.)
= 6,86 g = 78,3 pCt. Amp. AUsb.
— 4,69 g = 53.5 -
= * 2,17 g = 24,8 pCt. Amp. Ausb.
Beispiel I dient als Vergleichsversuch und zeigt eine aufserordentlich starke Reduction.
Demgegenüber ist bei Beispiel II durch den Zusatz von nur 0,5 g K2 Cr O4 die Reduction
vollständig aufgehoben und die Stromausbeute entsprechend hoch. Beispiel III zeigt die Wirkung
des Chromatzusatzes bei einem Dauerversuche. Die Reduction ist gering. Erst nachdem die Flüssigkeit einen höheren Gehalt
an Halogensauerstoffsalzen erlangt hat, nimmt die Reduction stark zu.
Sehr gut zeigt sich die Wirkung des Chromatzusatzes bei Beispiel IV. Zunächst wurde ohne
solchen bei Zugabe von Süiciumoxyd gearbeitet (s. Patent 110420, Kl. 12). Nach 100 Minuten
erfolgte Zusatz von 0,5 g Chromat. Die sehr starke Reduction hört vollständig auf, obwohl,
wie aus der Titration hervorgeht, der Gehalt an Hypochlorit beträchtlich ist. Auch hier
beginnt die Reduction erst, nachdem die Lauge eine bestimmte Concentration an Halogensauerstoffsalzen
erlangt hat.
Ueber den Chromatzusatz mag im Allgemeinen bemerkt werden, dafs eine ganz allgemeine Angabe
über die Mengenverhältnisse nicht möglich ist, da die speciellen sehr variablen Umstände
der Elektrolyse hier' eine grofse Rolle spielen. Für allgemein gültig kann die Regel gelten,
dafs so lange Chromatzusatz zulässig ist, als die durch denselben veranlafste Wasserzersetzung
weniger Stromverlust bedingt, als die ohne Chromatzusatz auftretende Reduction.
Bei einem Zusatz von 5 g auf 100 ecm wurden
noch gute Resultate erhalten.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Halogensauerstoffsalzen durch Elektrolyse von Alkali-, Erdalkali- oder Magnesiumhaloiden, gekennzeichnet durch den Zusatz von löslichen Chromaten bei neutralem oder alkalischem Elektrolyten, zum Zwecke der Abscheidung des Wasserstoffes in freiem Zustande.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE110505C true DE110505C (de) |
Family
ID=380316
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT110505D Active DE110505C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE110505C (de) |
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- DE DENDAT110505D patent/DE110505C/de active Active
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