DE2740319A1

DE2740319A1 - Verfahren zum herstellen von metall mit einer im wesentlichen gleichfoermigen dispersion harter fuellerteilchen

Info

Publication number: DE2740319A1
Application number: DE19772740319
Authority: DE
Inventors: Sanford Baranow
Original assignee: Special Metals Corp
Current assignee: Special Metals Corp
Priority date: 1976-09-07
Filing date: 1977-09-07
Publication date: 1978-03-09
Also published as: CA1095745A; FR2363635A1; US4156053A; FR2363635B1; JPS5337111A; GB1559647A

Description

Verfahren zum Herstellen von Metall mit einer im wesentlichen gleichförmigen Dispersion harter Füllerteilchen

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen eines eine im wesentlichen gleichförmige Dispersion harter Füllerteilchen aufweisenden Metalles.

Die US-PS 3 591 362 offenbart ein Verfahren zum Herstellen dispersionsverfestigter Metallpulver, wobei insbesondere oxidverfestigte Metallpulver angesprochen sind, die mit Hilfe des sogenannten mechanischen Legierens hergestellt werden. Zu diesem Verfahren gehören zeitlich ausgedehnte Mahldauern von beispielsweise 24 Stunden sowie eine spezielle Mahlung, die in der Patentschrift als Hochenergie- oder Agitationsmahlung bezeichnet wird. Das erfindungsgemäße Verfahren gestattet einen kürzeren Herstellungsgang bei der Erzeugung oxidverfestigter Metallpulver. Bei Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es nicht mehr erforderlich, das Pulver über zeitlich so ausgedehnte Zeiträume zu mahlen, wie in der US-PS 3 591 362 beschrieben. Außerdem ist auch keine Hochenergie-

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oder Agitationsmahlung erforderlich. Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht häufig Mahldauern von weniger als 2 Stunden und gestattet die Verwendung herkömmlicher Kugelmühlen.

Zusätzlich zu dem sich bereits abzeichnenden Vorteil einer gesteigerten Produktionsintensität werden die verkürzten Mahldauern noch von anderen Vorteilen begleitet, die auf einem verringerten Sauerstoffgehalt im Fertigerzeugnis, einer höheren Ausbeute und einem leichteren Reinigen des Erzeugnisses von dem Mahlmedium beruhen. Außerdem führen lange Mahldauern nachteiligerweise zu Verschweißungen zwischen dem Pulver und dem Mahlmedium sowie zur Herstellung von stark kaltverformten Teilchen, die nicht kaltverdichtet werden können.

Die Vorteile der vorliegenden Erfindung werden dadurch erzielt, daß Metall- und Oxidteilchen mit nicht gleichartigen metallischen Zusätzen einer sehr geringen Korngröße von beispielsweise 4 um vermischt werden. Es ist gefunden worden, daß bestimmte Metalle einem raschen Ausmahlen metallischer Zusätze entgegenwirken. So übt beispielsweise das zunächst recht weiche Nickel einen Puffereffekt aus, der zu einer verlängerten Mahldauer führt. Diese Pufferwirkung wird durch Verwendung von Zusätzen sehr kleiner Korngröße beseitigt. Demgegenüber sind die Zusätze gemäß US-PS 3 591 362 relativ grob.

Die Erfindung verfolgt somit das Ziel, ein wirksameres Verfahren zum Herstellen von oxidverfestigten Metallpulvern zu schaffen.

Erfindungsgemäß werden Teilchen einer ersten metallischen Komponente mit Oxidteilchen gemischt, die bei 1000°C eine negativ« freie Bildungsenergie besitzen, die wenigstens so groß ist wie

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die des Aluminiumoxids. Außerdem wird eine davon verschiedene zweite metallische Komponente zugemischt. Die Mischung wird während eines Zeitraumes vermählen, der ausreicht, um ein Pulver zu erzeugen, welches sich durch eine im wesentlichen gleichförmige Dispersion harter Füllerteilchen sowie heterogene Agglomerationen wenigstens der beiden metallischen Komponenten auszeichnet. Die heterogenen Agglomerationen der metallischen Komponenten sind im Elektronenmikroskop zu erkennen. Das Vermählen kann mit zwei der genannten drei Pulvern begonnen oder unter Verwendung der drei miteinander vermischten Pulver ausgeführt werden. Vorzugsweise, aber nicht notwendigerweise erfolgt das Vermählen in einer Inertatmosphäre. Die Mahldauer beträgt im allgemeinen weniger als 4- Stunden und üblicherweise weniger als 2 Stunden.

Die erste metallische Komponente entstammt einer aus Nickel, Kobalt, Eisen und Legierungen dieser Elemente bestehenden Gruppe. Bevorzugt ist ein Element aus der Nickel, Kobalt und Legierungen dieser Metalle umfassenden Stoffe. Die mittlere Teilchengröße dieser metallischen Komponente beträgt weniger als 10 um. Die mittleren Teilchengrößen sind allgemein, gesagt nicht kleiner als 1 um.

Die Oxidteilchen müssen eine negative freie Bildungsenergie bei 1000°C haben, die wenigstens so groß ist wie die von Aluminiumoxid. Die Oxide des Yttriums und Thoriums sind insbesondere geeignet zur Verwendung mit Nickel und Kobalt sowie deren Legierungen. Die mittlere Teilchengröße der Oxidteilchen beträgt im allgemeinen weniger als 0,1 um.

Als zweite metallische Komponente kann jedes der in Hochtemperaturlegierungen auftretenden Elemente verwendet werden. Sehr geeignet ist eine Chromlegierung aber es kann auch eine Legierung aus Chrom und Aluminium oder eine Legierung aus Aluminium

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und/oder Titan mit anderen dem Fachmann bekannten Komponenten, sein. In jedem Fall muß diese zweite Komponente eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 um besitzen. Teilchengrößen von weniger als 5 >ini werden jedoch bevorzugt. Wie auch bei der ersten metallischen Komponente, liegt die Teilchengröße im allgemeinen nicht unter 1 um.

Das erfindungsgemäß hergestellte dispersionsverfestigte Metallpulver ist zum Verdichten mittels einer Vielzahl von Verfahren, geeignet. Beispielsweise seien genannt das Extrudieren, Walzen, Gesenkschmieden und Freischmieden.

Ein bevorzugter Gedanke liegt in der Herstellung eines eine im wesentlichen gleichförmige Dispersion harter Füllerteilchen aufweisenden Metalls. Das Verfahren sieht das Vermischen von Teilchen einer ersten metallischen Komponente mit Oxidteilchen vor, welche eine negative freie Bildungsenergie bei 1000 C besitzen, die wenigstens so groß ist, wie die von Aluminiumoxid. Außerdem wird eine davon verschiedene zweite metallische Komponente zugemischt. Die Mischung wird ausreichend lange gemahlen, um ein Pulver zu erzielen, welches sich durch eine im wesentliche gleichförmige Dispersion aus harten Füllerteilchen und heterogenen Agglomerationen von wenigstens zwei metallischen Komponenten auszeichnet. Die erste metallische Komponente entstammt einer Nickel, Kobalt, Eisen und Legierungen dieser Metalle umfassenden Gruppe. Sowohl die erste als auch die zweite metallische Komponente besitzen eine mittlere Teilchengroße von weniger als 10 um.

Das folgende Beispiel dient zur Erläuterung der Erfindung.

260 g einer 80 % Chrom und 20 % Aluminium enthaltenden Legierung wurden auf eine mittlere Teilchengröße von 4- um vermählen und anschließend mit 1024 g Nickelcarbonyl und 16 g Yp^

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mischt. Das Nickelcarbonyl besaß eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 um und die Teilchengröße des Yp^ betrug 150 2.. Die Anteilsmengen der Komponenten wurden so gewählt, daß ein Pulveransatz mit im wesentlichen 16 % Chrom, 4 % Aluminium, 1,2 % ^2^-5' ^^es^ Nickel entstand. Die Pulvermischung wurde unter Argon 1/2 Stunde lang in einer dem Fachmann als Attritor bekannten Mahlvorrichtung vermählen und anschließend ausgetragen. Das Pulver wurde sodann in einen Flußstahlbehälter mit einem Außendurchmesser von 66,7 mm gefüllt, der evakuiert, abgedichtet und durch eine 10,3 x 10,7 mm-Matritze bei 1121°C extrudiert wurde. Ein Probekörper wurde bei 134-3°C rekristallisiert und sodann untersucht. Es wurde gefunden, daß die Probe eine Goss-Textur (Würfel-auf-Kante-Orientierung) besaß und bei 1093°C 13 Stunden lang einem Belastungsniveau von 6,33 kg/mm widerstand. Außerdem betrug die Bruchdehnung des Probekörpers 18,4 % und seine Einschnürung 21,0 %. Ein derartiges Material ist ausreichend fest, duktil und korrosionsbeständig, um als unbeschichtete Turbinenschaufel bei den meisten Strahltriebwerken verwendet zu werden.

Es versteht- sich, daß die Erfindung nicht auf das vorstehende Beispiel beschränkt ist, welches lediglich zur Erläuterung des Erfindungsgedankens dient. Dem Fachmann sind ohne eigene erfinderische Tätigkeit zahlreiche Abänderungen und Varianten der Erfindung möglich.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Herstellen von Metall mit einer im wesentlichen gleichförmigen Dispersion aus harten Füllerteilchen, dadurch gekennz ei chnet, daß Teilchen einer ersten metallischen Komponente mit Oxidteilchen, welche eine negative freie BiIdungsenergie bei 100O⁰C besitzen, die wenigstens so groß wie des Aluminiumoxids ist, sowie mit einer davon verschiedenen zweiten metallischen Komponente vermischt werden, wobei die erste metallische Komponente eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 um und die zweite metallische Komponente eine mittlere Teilchengröße von weniger als 10 um besitzt, und daß die Pulver über eine Zeitdauer vermählen werden, welche ausreicht um ein Pulverzu erzielen, welches sich durch eine im wesentlichen gleichförmige Dispersion harter Füllerteilchen und heterogener Agglomerationen aus wenigstens zwei metallischen Komponenten auszeichnet, wobei die metallischen Komponenten im Elektronenmikroskop erkennbar sind.

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2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite metallische Komponente eine mittlere Teilchengröße von weniger als 5 JJHi besitzt.

5· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Oxidteilchsn eine mittlere Teilchengröße von weniger als 0,1 um besitzen.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als zweite metallische Komponente eine chromhaltige Legierung verwendet wird.

5· Verfahren nach Anspruch 4-, dadurch gekennzeichnet, daß als zweite metallische Komponente eine Chrom und Aluminium enthaltende Legierung verwendet wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die erste metallische Komponente einer aus Nickel, Kobalt und Legierungen dieser Elemente bestehenden Gruppe entnommen wird.

7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite metallische Komponente eine mittlere Teilchengröße von weniger als 5 Jim besitzt.

8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite metallische Komponente auf die mittlere Teilchengröße von weniger als 10 um gebrochen wird.

9· Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die erste metallische Komponente einer aus Nickel, Kobalt und Legierungen dieser Elemente bestehenden Gruppe entnommen wird.

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ιο. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Mahlvorgang in einem Zeitraum von weniger als 4 Stunden erfolgt.

11. Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Vermählen in einem Zeitraum von weniger als 2 Stunden durchgeführt wird.

12. Verfahren nach Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite metallische Komponente eine mittlere Teilchengröße von weniger als 5 μπι besitzt.

13. Dispersionsverfestigtes Metallpulver, gekennzei chn e t durch eine im wesentlichen gleichförmige Dispersion aus harten Füllerteilchen und heterogenen Agglomerationen aus wenigstens zwei metallischen Komponenten, wobei die metallischen Komponenten im Elektronenmikroskop erkennbar sind und das dispersionsverfestigt e Metallpulver entsprechend dem Verfahren nach einem der Patentansprüche 1 bis 12 hergestellt ist.

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