DE2735147A1 - Schichtfoermiges verbundmaterial aus hochmolekularem polyaethylen und phenolharz und verfahren zu dessen herstellung - Google Patents

Schichtfoermiges verbundmaterial aus hochmolekularem polyaethylen und phenolharz und verfahren zu dessen herstellung

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DE2735147A1 DE19772735147 DE2735147A DE2735147A1 DE 2735147 A1 DE2735147 A1 DE 2735147A1 DE 19772735147 DE19772735147 DE 19772735147 DE 2735147 A DE2735147 A DE 2735147A DE 2735147 A1 DE2735147 A1 DE 2735147A1
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Description

1839
Schicbtförmigee Verbundaaterial aus hochmolekularem Polyäthylen und Phenolhars und Verfahren cu deaaen Herstellung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein echichtföraigee Verbundaaterial aua hochaolekularea Polyäthylen und Phenolhars.
Aue unterschiedlichen Kunststoffen aufgebaute Verbundaaterialien aind der Fachwelt bekannt und fiiden umfangreiche Anwendung auf den verachiedeneten Gebieten der Technik. So haben c.B. in Apparatebau Verbuadkoaetruktionen aus glasfaserverstärkten Kunststoffen ait Polyvinylchlorid, Polypropylen und Polyäthylen wie auch Duroplasten Eingang gefunden (a. VDI-Taechenbuch "Konstruieren ait Kunststoffen" v. Rainer Taprogge, VDI-Verlag DUaaeldorf 1971, S. 11). Derartige Verbünde·terialiea aaichnen eich la allgemeinen durch die Kombination von Sigeaachaftea aua, die den einseinen Komponenten, aus denen aie aufgebaut wurden« susitordnen sind. Dadurch let es abglich, speziellen Anwendungsgebieten angepaßte rferkstoffe su eraeugen.
Die Herstellung der Verbundaaterialien kann auf veraehiedenen Wegen ar« folgen. Nach einea gebräuchlichen Verfahren werden alle edar eiaselae Beatandteile dea fichichtatoffa plaatifiaiart und untar Druck altelaaader verbunden. Eine andere, abenfalla häufig angewandte Arbaltawalaa beruht darauf, die Beetandteile daa Schicht ate· ff aa durch Haftvermittler miteinander su vereinigen. Ea let bekannt, UaA PVC aiea alt glaafaaarveratVrkten Kanatatoffaa auageaelchnet veraladaa litt, «aam auf dia gereinigte Verbiadungaflltche cunVchat alaa Baftacalckt 4aa PaIyeatar aufgetragen wird. Poljolefiae laaaaa alaa alcht amme «elterea
• 0IM6/050T
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mit Epoxid- oder Polyeeter-Harzen verbinden. Han wählt deshalb meist den Weg über mechanische Haftvermittler, d.h. in das Polyäthylen oder Polypropylen werden nach Anschmelzen der Oberfläche Glasfasermatten eingepreßt, die so in den Thermoplasten verankert werden und eine haftfähige Grundlage für eine Beschichtung bilden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verbundmaterial bereitzustellen, das zäh, sowie schlag- und stoßdämpfend ist und gleichzeitig eine harte, feste, temperaturbeständige, widerstandsfähige jedoch nicht spröde Außenschicht aufweist.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch ein schichtför-
miges Verbundmaterial, das aus hochmolekularem Polyäthylen und Phenolharz besteht.
Der neue Werkstoff besitzt gegenüber den Einzelkomponenten wesentlich verbesserte Festigkeit, Härte und Wärmebeständigkeit, er ist darüber hinaus zäh sowie schlag- und stoßfest und beständig gegen Verschleiß.
In diesem Zusammenhang ist zu berücksichtigen, daß Phenolharze zwar hart sind und thermischen Einflüssen in weiten Temperaturbereichen ohne Gestaltsveränderung widerstehen. Wegen der fehlenden Zähigkeit sind sie jedoch spröde, schlag- und stoßempfindlich und nicht bruchsicher. Hochmolekulares Polyäthylen ist hingegen zäh und besitzt hohes Schlag- und Stoßaufnähmevermögen, während Härte und Wäraebeständigkeit unbefriedigend sind.
Durch den Verbund von Phenolharzen mit hochmolekularem Polyäthylen wird «in neuer Werkstoff erhalten, der überraschenderweise die weniger oder gar nicht erwünschten Eigenschaften der Einzelkoaponenten in vielen Fällen nicht aehr aufweist, das für technische Anwendungen angestrebte Verhalten jedoch in verstärktem Maße zeigt.
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Unter dem Begriff hochmolekulares Polyäthylen im Sinne der Erfindung versteht man Polyäthylen mit einem viskoeimetrisch gemessenen Molekulargewicht oberhalb 500 000 . Besondere günstige Eigenschaften besitzt das neue Verbundmaterial« wenn das viskoeimetrisch bestimmte Molekulargewicht der Polyäthylenkomponente 1 bis 10 Hillionen beträgt. Die Herstellung derartiger hochmolekularer Polyäthylene iet bekannt. Ein Verfahren zu ihrer Gewinnung unter Verwendung von Ziegler-Katalysatoren ist z.B. in der DT-OS 23 6l 5O8 beschrieben.
Phenolharze (Phenolplaste) sind die Kondensationsprodukte von Phenol und seinen Homologen, den Kreeolen und Xylcnolen mit Formaldehyd. Die Umsetzung der Ausgangsstoffe erfolgt entweder in Gegenwart saurer oder alkalischer Katalysatoren«
Durch die Kondensation entstehen zunächst Resole, die noch härtbar und schmelzbar sind. Bei Zusatz von Hexamethylentetramin gehen sie in Kesitole über, die noch härtbare und schwer schmelzbare Kondeneationsprodukte darstellen. Im Endzustand erreicht man die sogenannten Kesite, die vollständig auegehärtet und unschmelzbar sind.
Phenolharze, die dem Kondensationsgrad der Resitole und Resite entsprechen, sind als Komponenten des erfindungsgemäßen Verbundaateriala geeignet und können in reiner Form, d.h. ohne Zusatz von Füllstoffen angewandt werden. Es ist aber auch möglich, Phenolharze einzusetzen, die Füllstoffe wie Holzmehl, Asbest, Glimmerpulver,Textilfasern enthalten.
Besondere Bedeutung im Bahnten der vorliegenden Erfindung haben mit Phenolharsen durchtränkte Gewebe- und Papierbahnen als Bestandteil des Verbundmaterials. Das Gewebe kann eis Natur- oder Kunstfasern
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bestehen, geeignet sind β.B. Leinen-, Jute- und PoIyeatergewebe.
Die Vereinigung τοη hochmolekularem Polyäthylen und gegebenanfalle ■it Füllmaterial versehenes Phenolharx erfolgt nach einer bevorsugtea AusfUhrungsfora der Erfindung unter Verwendung eines Haftvermittler. Durch Auswahl geeigneter Haftvermittler kann sichergestellt werden, dafi die Verbindung swiachen den Kunststoffen unterschiedlicher chemischer Konstitution haltbar ist und auch hoher Beanspruchung wider- » steht, ohne daß eine Trennung der Komponenten an den Verbindungsflächen erfolgt.
Eine !«aminierung der Komponenten ohne Anwendung eines Haftvermittler» K.B. durch Aufschmelsen der Oberflächen der einseinen Schichten und Abklihlen unter Druck kommt in der Regel licht in Betracht, da eine leichte Ablösung der Verbindung beiBeanepruchuis;erfolgt. In diesem Zusammenhang ist £u beachten, daß hochmolekulares Polyäthylen, insbesondere solches mit einem viskosimetrisch gemessenen Molekulargewicht oberhalb 500 beim Erhitsen nicht mehr schmilzt , sondern lediglich in einen viskoelaatischen Zustand Übergeht. Eine beim Erhiteen unter Druck gegebenenfalls eintretende lockere Bindung der Kunststoffschichten 18et sieh daher wieder nach dem Erkalten.
Auch die dauerhafte Vereinigung von Polyäthylen und Phenolhars mit,Üblichen Haftvermittlern ist nicht ohne Schwierigkeiten »u ersielen, da sieh wagen der unpolaren Struktur des Polyäthylens die meisten Kleber sur lerstellung eimer hocabeaampruchbaren Verbindung swisehen dam Kunststoffen nicht*eignen.
Ca wurde gefunden, dafi besonders wirksame Haftvermittler eine leihe vom ficnmelsklebern, insbesondere Copolymerisate des Xthylena sind, die s.B. in Form eimer Folie swisehen die Komponenten gelegt und unter
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Druck aufgeschmolzen werden. Bei dem ebenfalls unter Druck erfolgenden Abkühlen dringt der Schmelzkleber teilweise in die einseinen Schichten ein und verbindet so die Komponenten miteinander.
Mit ausgezeichnetem Erfolg werden als Haftvermittler Copolymerisate eingesetzt, die neben Xthylen Acrylsäure und/oder Acrylsäureester und/ oder Acrylamid und/oder Vinylacetat enthalten. Statt Acrylsäure und Acrylsäureester können in den vorgenannten Copolymerisaten auch Methacrylsäure und/oder Methacrylsäureester vorhanden sein. Die Herstellung der Laminate kann auch mit Hilfe von Copolymerieaten erfolgen, die aus Xthylen und Acrylsäure oder Maleinsäureanhydrid oder aus Mischungen von Athylen-Vinylacetat-Copolymerieat und Maleinsäureanhydrid bestehen» Außer Copolymerieaten des Äthylens kann auch Polyisobutylen als Haftvermittler eingesetzt werden.
Die bei der Herstellung dee erfindungsgemäßen Verbundmateriale mit Hilfe von Haftvermittlern einzuhaltenden Temperaturen sind abhängig von der Art des als Haftvermittler eingesetzten Polymerisats. Üblicherweise wendet man Temperaturen von l'+O bis 220 0C an und führt die Vereinigung der Komponenten bei Drücken von 20 bis 230 bar durch.
Ungehärtetes Phenolharz härtet bei dieser thermischen Behandlung gleichzeitig aus. Üblicherweise wird der Schmelzkleber in einer Schicht von 0,1 bis 1,0 mm Dicke zwischen die zu verbindenden Flächen eingebracht. Selbstverständlich eind je naeh den Gegebenheiten des Einzelfalles, wie Höhe und Zahl der aufeinanderfolgenden Kunststoffschichten auch andere Schichtstärken des Klebers möglich.
Es wurde bereite gesagt, daß die Vereinigung der Komponenten des neuen Verbundmateriale bevorzugt unter Einsatz von Haftvermittlern erfolgt.
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Bel Anwendung von textiles Qevebe, daa ait härtbaren Phenolharren durchtränkt iet, kann auf die Verwendung von Haftmittlern jedoch verzichtet werden, wenn das Verbundmaterial nicht hohen mechanischen Belastungen unterworfen werden soll.
Der strukturelle Aufbau des neuen Verbundmaterialβ ist abhängig von de« vorgesehenen Einsatzgebiet. Polyäthylen- und Phenolharz-Schichten können je nach dem Verwendungszweck de· neuen Werkstoffes in unterschiedlicher Zahl und Stärke miteinander vereinigt werden. Auf diese· Wege lassen sieh die physikalischen Sigenschaften des Verbundaaterials wie mechanische Festigkeit, thermisches Verhalten, Dichte, Formbeständigkeit den speziellen Anwendungegegebenheiten anpassen.
Im einfachsten Fall ist das Laminat lediglich aus zwei Schichten, nach dem Muster A-B (A= Phenolharz, B= Polyäthylen) aufgebaut. Kin derartiges Verbundaaterial wird überall dort eingesetzt werden, wo nur eine Seite des Werketoffee mechanisch und/oder thermisch stark beansprucht wird. Sandwichstrukturen des Aufbaus A-B-A gelangen liberall dort zum Einsatz, wo mechanische oder thermische Einflüsse auf zwei Seiten einwirken. Selbstverständlich kann das neue Verbundmaterial auch aus mehr als drei Schichten, z.B. entsprechend A-B-A-B-A aufgebaut sein, wenn es das spezielle Einsatzgebiet erfordert.
Das erfindungsgemäße Verbundaaterial kann als Werkstoff auf den verschiedensten Gebieten der Technik Anwendung finden, nämlich dort, wo es auf die Vereinigung von Festigkeit und Wäraebeständigkeit mit schlag·» und stoßdämpfenden Eigenschaften ankommt. Beispiele hierfür sind hochbelastet· Teile bei Webstühlen, wie Webschützen, im Kraftfahrzeugbau s.B. als Breaebela'ge und ia Qleisbau.
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Nachstehend wird das neue Verbundmaterial an Hand einiger Beispiele näher beschrieben. Die Beispiele 1 bis *♦ betreffen Verbundmaterialien, die Haftvereittier enthalten, im Beispiel 5 wird ein Verbundmaterial aufgeführt, dessen Herstellung ohne Verwendung eines Haftvermittler erfolgte.
Beispiel 1 Herstellung des schichtförmigen Verbundmaterials
Eine kO ma starke Platte aus Polyäthylen mit einem Tiekosimetriech bestimmten Molekulargewicht von etwa k 000 000 wurde auf der Ober- und Unterseite mit Schichten aus Gewebe, das mit nicht ausgehärtetem Phenolharz (Resitol) getränkt worden war, verbunden. Als Haftvermittler wurde ein Copolymerisat der Zusammensetzung 86,^ * Polyäthylen, Ί,Ι % Acrylamid, 3,6 % Methacrylsäure, 5,9 * Acrylsäureester als 0,5 mm starke Schicht verwendet. Die Vereinigung der Komponenten erfolgte' unter einem Druck von 100 bar. Nach 20 Minuten Erwärmen auf 200 C wurde unter Aufrechterhaltung des Druckes langsam auf Raumtemperatur abgekühlt. Dabei trat die Verbindung der Komponenten ein, gleichseitig härtete das Phenolharz aus. Die gehärteten Phenolharzschichten hatten eine Stärke von je 6 mm.
Prüfung der Eigenschaften des schicht formigeη Verbundmateriala Die Prüfung der Haftung zwischen den Komponenten des Verbundmaterials
erfolgte an einfach überlappten Proben. Hierzu wurde das Verbundmaterial in der Mitte des Kerns gespalten, so daß eine aus Deckschicht und Kern bestehende Doppelschicht entstand. Von dieser Probe wurde auf der einen Seite ein Teil der Deckschicht, auf der anderen Seite ein Teil des Kerns durch Abfräsen entfernt. Es resultierte ein· einfach Überlappte Probe der Maße 60 χ 40 χ 3 mm^ mit einer Überlappung«- länge von 25 mm. Diese Probe wurde in eine Vertikalzerreißmaschine eingespannt und mit einem Vorschub von ioo■■/Minute bei Raumtemperatur
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zerrissen. Der Bruch der Probe erfolgt bei einer Kraft von 2 TOO N, jedoch nicht in der Klebfläche, sondern in der Polyäthylenechicht oder in der Phenolharzschicht.
Beispiele 2 bis k Die Herstellung des jeweiligen Schichtkörpers erfolgte gemäß Bei-
speil 1 jedoch unter Verwendung von Copolymerisaten, deren Zusammensetzung in der nachstehenden Tabelle angegeben ist:
Beispiel 2 3 **
Polyäthylen 90 % 92,1 % 90 %
Acrylsäure 3.9 Si
Acrylsäureester 6,1 % >*,7 %
Acrylamid 3.2 %
Vinylacetat 10 $>
Der Bruch trat jeweils in der Polyäthylenechicht bei den folgenden Kräften ein:
Beispiel 2 3 *♦
Kraft 2900 N 2950 N 2500 N
Beispiel 5
Die Herstellung des Schichtkörpers erfolgte geaäß Beispiel 1 jedoch ohne Verwendung eines Haftvermittlers.
Der Bruch trat bei einer Kraft von 1K) N ein. Die Trennung vollzog sich in der Verbindungefläche der beiden Komponenten.
Beispiel 6
Anstelle der Polyäthylenplatte in den Beispielen 1 - k kann auch Polyäthylenpulver axt einem viskosimetrisch bestimmten Molekular-
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gewicht von etwa *+ 000 000 verwendet werden.
Auf die mit Phenolharz getränkten Gewebeschichten und den Haftvermittler (Zueamaeneetcung wie Beispiel 1} wird Polyäthylen· pulver gegeben und «it einem Druck von 30 bar vorgepreßt. Die 5 Oberseite des Pulvere wird mit dem gleichen Haftvermittler und mit Schichten aus Gewebe, das mit nicht auegehärtetem Phenolharz getränkt worden war, abgedeckt.
Dieser Schichtkörper wird bei 2000C und 50 bar über Ί Stunden gesintert und verpreßt. Anschließend wird er bei 50 bar langsam auf Raumtemperatur abgeklihlt.
Bei der Prüfung des Schichtkörper trat der Bruch in der Phenolharzschicht bei einer Kraft von 285Ο N auf.
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Claims (1)

  1. r ■■*»
    k2O0 Oberhaueea 13, 03.08.1977 PIi) rcht-Ββ R 1839
    27351Λ7
    Ruhrcheaie Aktiengesellschaft. Oberhaus·n 13
    Patentansprüche
    1. Schichtföraigee Verbundmaterial aus hochmolekularem Polyäthylen und Phenolharz.
    2. Schichtföraigee Verbundaaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das hochmolekulare Polyäthylen ein viekosiaetriech gemessenes Molekulargewicht oberhalb 500 000 aufweist.
    3. Schichtföraiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das hochmolekulare Polyäthylen ein viskoeinetriech gemessenes Molekulargewicht von 1 000 000 bis 10 000 aufweist.
    XO ^. Schichtförniges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 3» dadurch
    gekennzeichnet, daß als Phenolharz Resitole oder Resite eingesetzt werden.
    5. Schichtföraigea Verbundaaterial nach Anspruch 1 bis *♦, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenolhara Füllstoff« enthalt.
    χ5 6. Schichtföraigee Verbundaaterial nach Anspruch 3« dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff ein Gewebe aus Natur- oder Kunstfaser ist.
    80988$/0507 owoinal ινθρεοτεο
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    7· Schichtförmigee Verbundaaterial nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß Polyäthylen und Phenolharz durch einen Haftvermittler verbunden sind.
    8. Schichtförmigee Verbundaaterial nach Anspruch 7, dadurch gekenn»· zeichnet, daß der Haftvermittler ein Copolymerisat des Äthylens ist.
    9. Schichtförmigee'Verbundmaterial nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das als Haftvermittler verwendete Copolyaerisat neben Äthylen Acrylsäure und/oder Acrylsäureester und/oder
    Acrylamid und/oder Vinylacetat enthält.
    10. Schichtförmigeß Verbundmaterial nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das als Haftvermittler verwendete Copolyaerisat neben Äthylen Methacrylsäure und/oder Methacrylsäureester und/ oder Vinylacetat enthält.
    11. Schichtförmigee Verbundmaterial nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das als Haftvermittler verwendete Copolymerisat neben Äthylen Maleinsäureanhydrid enthält.
    12. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Haftvermittler eine Mischung von Xthylen,
    Vinylacetat-Copolymerieat und Maleinsäureanhydrid enthält.
    13. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Haftvermittler Polyisobutylen ist.
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    H 1839
    lA. Verfahren sur Herstellung von schichtföraigea Verbundaaterial nach Anspruch 7 bis 13ι dadurch gekennzeichnet, daß Polyäthylen und Phenolharz bei erhöhter Teaepratur und gegebenenfalls erhöhte· Druck unter Schmelzen des Haftveraittlere verklebt wird.
    15· Verfahren nach Anspruch I1*, dadurch gekennseichnet, daß die Verklebung bei Teaperat
    bis 250 bar erfolgt.
    klebung bei Teaperaturen von I1K) bis 220 0C und Drucken von
    809886/0507
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