DE2735147B2 - Schichtförmiges Verbundmaterial aus hochmolekularem Polyäthylen und Phenolharz und Verfahren zu dessen Herstellung - Google Patents

Schichtförmiges Verbundmaterial aus hochmolekularem Polyäthylen und Phenolharz und Verfahren zu dessen Herstellung

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Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein schichtförmiges Verbundmaterial aus hochmolekularem Polyäthylen und Phenolharz.
Aus unterschiedlichen Kunststoffen aufgebaute Verbundmaterialien sind der Fachwelt bekannt und finden umfangreiche Anwendung auf den verschiedensten Gebieten der Technik. So haben z. B. im Apparatebau Verbundkonstruktionen aus glasfaserverstärkten Kunststoffen mit Polyvinylchlorid, Polypropylen und Polyäthylen wie auch Duroplasten Eingang gefunden (s. VDI-Taschenbuch »Konstruieren mit Kunststoffen« v. Rainer Taprogge, VDI-Verlag Düsseldorf 1971, S. 11). Derartige Verbundmaterialien zeichnen sich im allgemeinen durch die Kombination von Eigenschaften aus, die den einzelnen Komponenten, aus denen sie aufgebaut wurden, zuzuordnen sind. Dadurch ist es möglich, speziellen Anwendungsgebieten angepaßte Werkstoffe zu erzeugen.
Die Herstellung der Verbundmateriaüen kann auf verschiedenen Wegen erfolgen. Nach einem gebräuchlichen Verfahren werden alle oder einzelne Bestandteile des Schichtstoffs plastifiziert und unter Druck miteinander verbunden. Eine andere, ebenfalls häufig angewandte Arbeitsweise beruht darauf, die Bestandteile des Schichtstoffes durch Haftvermittler miteinander zu vereinigen. Es ist bekannt, daß PVC sich mit glasfaserverstärkten Kunststoffen ausgezeichnet verbinden läßt, wenn auf die gereinigte Verbindungsfläche
ίο zunächst eine Haftschicht aus Polyester aufgetragen wird. Polyolefine lassen sich nicht ohne weiteres mit Epoxid- oder Polyester-Harzen verbinden. Man wählt deshalb meist den Weg über mechanische Haftvermittler, d. h. in das Polyäthylen oder Polypropylen werden
is nach Anschmelzen der Oberfläche Glasfasermatten eingepreßt die so in den Thermoplasten verankert werden und eine haftfähige Grundlage für eine Beschichtung bilden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verbundmaterial bereitzustellen, das zäh, sowie schlag- und stoßdämpfend ist und gleichzeitig eine harte, feste, temperaturbeständige, widerstandsfähige jedoch nicht spröde Außenschicht aufweist.
Gemäß der Erfindung wird diese Aufgabe gelöst durch ein schichtförmiges Verbundmaterial, das aus hochmolekularem Polyäthylen und Phenolharz besteht, wobei die beiden Schichten durch einen Haftvermittler verbunden sind.
Der neue Werkstoff besitzt gegenüber den Einzel-
jo komponenten wesentlich verbesserte Festigkeit, Härte und Wärmebeständigkeit, er ist darüber hinaus zäh sowie schlag- und stoßfest und beständig gegen Verschleiß.
In diesem Zusammenhang ist zu berücksichtigen, daß
r> Phenolharze zwar hart sind und thermischen Einflüssen in weiten Temperaturbereichen ohne Gestaltsveränderung widerstehen. Wegen der fehlenden Zähigkeit sind sie jedoch spröde, schlag- und stoßempfindlich und nicht bruchsicher. Hochmolekulares Polyäthylen ist hingegen zäh und besitzt hohes Schlag- und Stoßaufnahmevermögen, während Härte und Wärmebeständigkeit unbefriedigend sind.
Durch den Verbund von Phenolharzen mit hochmolekularem Polyäthylen wird ein neuer Werkstoff erhalten, der überraschenderweise die weniger oder gar nicht erwünschten Eigenschaften der Einzelkomponenten in vielen Fällen nicht mehr aufweist, das für technische Anwendungen angestrebte Verhalten jedoch in verstärktem Maße zeigt.
Unter dem Begriff hochmolekulares Polyäthylen im Sinne der Erfindung versteht man Polyäthylen mit einem viskosimetrisch gemessenen Molekulargewicht oberhalb 500 000. Besonders günstige Eigenschaften besitzt das neue Verbundmaterial, wenn das viskosimetrisch bestimmte Molekulargewicht der Polyäthylenkomponente 1 bis 10 Millionen beträgt. Die Herstellung derartiger hochmolekularer Polyäthylene ist bekannt. Ein Verfahren zu ihrer Gewinnung unter Verwendung von Ziegler-Katalysatoren ist z. B. in der DE-OS 23 61 508 beschrieben.
Phenolharze (Phenolplaste) sind die Kondensationsprodukte von Phenol und seinen Homologen, den Kresolen und Xylenolen mit Formaldehyd. Die Umsetzung der Ausgangsstoffe erfolgt entweder in Gegenwart saurer oder alkalischer Katalysatoren.
Durch die Kondensation entstehen zunächst Resole, die noch härtbar und schmelzbar sind. Bei Zusatz von Hexamethylentetramin gehen sie in Resitole über, die
noch härtbare und schwer schmelzbare Kondensationsprodukte darstellen. Im Endzustand erreicht man die sogenannten Resite, die vollständig ausgehärtet und unschmelzbar sind
Phenolharze, die dem Kondensationsgrad der Resitole und Resite entsprechen, sind als Komponenten des erfindungsgemäßen Verbundmaterials geeignet und können in reiner Form, d. h. ohne Zusatz von Füllstoffen angewandt werden. Es ist aber auch möglich, Phenolharze einzusetzen, die Füllstoffe wie Holzmehl, Asbest, Glimmerpulver, Textilfasern enthalten.
Besondere Bedeutung im Rahmen der vorliegenden Erfindung haben mit Phenolharzen durchtränkte Gewebe- und Papierbahnen als Bestandteil des Verbundmaterials. Das Gewebe kann aus Natur- oder Kunstfasern bestehen, geeignet sind z.B. Leinen-, Jute- »ind Polyestergewebe.
Die Vereinigung von hochmolekularem Polyäthylen und gegebenenfalls mit Füllmaterial versehenem Phenolharz erfolgt nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung unter Verwendung eines Haftvermittlers. Durch Auswahl geeigneter Haftvermittler kann sichergestellt werden, daß die Verbindung zwischen den Kunststoffen unterschiedlicher chemischer Konstitution haltbar ist und auch hoher Beanspruchung widersteht, ohne daß eine Trennung der Komponenten an den Verbindungsflächen erfolgt.
Eine Laminierung der Komponenten ohne Anwendung eines Haftvermittlers z. B. durch Aufschmelzen der Oberflächen der einzelnen Schichten und Abkühlen unter Druck kommt in der Regel nicht in Betracht, da eine leichte Ablösung der Verbindung bei Beanspruchung erfolgt In diesem Zusammenhang ist zu beachten, daß hochmolekulares Polyäthylen, insbesondere solches mit einem viskosimetrisch gemessenen Molekulargewicht oberhalb 500 000 beim Erhitzen nicht mehr schmilzt, sondern lediglich in einen viskoelastischen Zustand übergeht Eine beim Erhitzen unter Druck gegebenenfalls eintretende lockere Bindung der Kunststoffschichten löst sich daher wieder nach dem Erkalten.
Auch die dauerhafte Vereinigung von Polyäthylen und Phenolharz mit üblichen Haftvermittlern ist nicht ohne Schwierigkeiten zu erzielen, da sich wegen der unpolaren Struktur des Polyäthylens die meisten Kleber zur Herstellung einer hochbeanspruchbaren Verbindung zwischen den Kunststoffen nicht eignen.
Es wurde gefunden, daß besonders wirksame Haftvermittler eine Reihe von Schmelzklebern, insbesondere Copolymerisate des Äthylens sind, die z. B. in Form einer Folie zwischen die Komponenten gelegt und unter Druck aufgeschmolzen werden. Bei dem ebenfalls unter Druck erfolgenden Abkühlen dringt der Schmelzkleber teilweise in die einzelnen Schichten ein und verbindet so die Komponenten miteinander.
Mit ausgezeichnetem Erfolg werden als Haftvermittler Copolymerisate eingesetzt, die neben Äthylen Acrylsäure und/oder Acrylsäureester und/oder Acrylamid und/oder Vinylacetat enthalten. Statt Acrylsäure und Acrylsäureester können in den vorgenannten Copolymerisaten auch Methycrylsäure und/oder Methacrylsäureester vorhanden sein. Die Herstellung der Laminate kann auch mit Hilfe von Copolymerisaten erfolgen, die aus Äthylen und Acrylsäure oder Maleinsäureanhydrid oder aus Mischungen von Äthylen- Vinylacetat-Copolymerisat und Maleinsäureanhydrid bestehen. Außer Copolymerisaten des Äthylens kann auch Polyisobutylen als Haftvermittler eingesetzt werden.
Die bei der Herstellung des erfindungsgemäßen Verbundmaterials mit Hilfe von Haftvermittlern einzuhaltenden Temperaturen sind abhängig von der Art des als Haftvermittler eingesetzten Polymerisats. Üblicherweise wendet man Temperaturen von 140 bis 220° C an und führt die Vereinigung der Komponenten bei Drücken von 20 bis 250 bar durch.
Ungehärtetes Phenolharz härtet bei dieser thermischen Behandlung gleichzeitig aus. Üblicherweise wird
ίο der Schmelzkleber in einer Schicht von 0,1 bis 1,0 mm Dicke zwischen die zu verbindenden Flächen eingebracht Selbstverständlich sind je nach den Gegebenheiten des Einzelfalles, wie Höhe und Zahl der aufeinanderfolgenden Kunststoffschichten auch andere Schichtstärken des Klebers möglich.
Es wurde bereits gesagt, daß die Vereinigung der Komponenten des neuen Verbundmaterials bevorzugt unter Einsatz von H aft Vermittlern erfolgt
Bei Anwendung von textilem Gewebe, das mit härtbaren Phenolharzen durchtränkt ist, kann auf die Verwendung von Haftmittlern jedoch verzichtet werden, wenn das Verbundmaterial nicht hohen mechanischen Belastungen unterworfen werden soll.
Der strukturelle Aufbau des neuen Verbundmaterials ist abhängig von dem vorgesehenen Einsatzgebiet. Polyäthylen- und Phenolharz-Schichten können je nach dem Verwendungszweck des neuen Werkstoffes in unterschiedlicher Zahl und Stärke miteinander vereinigt werden. Auf diesem Wege lassen sich die physikalischen
jo Eigenschaften des Verbundmaterials wie mechanische Festigkeit, thermisches Verhalten, Dichte, Formbeständigkeit den speziellen Anwendungsgegebenheiten anpassen.
Im einfachsten Fall ist das Laminat lediglich aus zwei
J5 Schichten, nach dem Muster A-B (A = Phenolharz, B = Polyäthylen) aufgebaut. Ein derartiges Verbundmaterial wird überall dort eingesetzt werden, wo nur eine Seite des Werkstoffes mechanisch und/oder thermisch stark beansprucht wird. Sandwichstrukturen des Aufbaus A — B — A gelangen überall dort zum Einsatz, wo mechanische oder thei mische Einflüsse auf zwei Seiten einwirken. Selbstverständlich kann das neue Verbundmaterial auch aus mehr als drei Schichten, z. B. entsprechend A-B- A — B — A aufgebaut sein, wenn es das spezielle Einsatzgebiet erfordert
Das erfindungsgemäße Verbundmaterial kann als Werkstoff auf den verschiedensten Gebieten der Technik Anwendung finden, nämlich dort, wo es auf die Vereinigung von Festigkeit und Wärmebeständigkeit mit schlag- und stoßdämpfenden Eigenschaften ankommt. Beispiele hierfür sind hochbelastete Teile bei Webstühlen, wie Webschützen, im Kraftfahrzeugbau z. B. als Bremsbeläge und im Gleisbau.
Nachstehend wird das neue Verbundmaterial an Hand einiger Beispiele näher beschrieben. Die Beispiele 1 bis 4 betreffen Verbundmaterialien, die Haftvermittler enthalten, im Beispiel 5 wird ein Verbundmaterial aufgeführt, dessen Herstellung ohne Verwendung eines Haftvermittlers erfolgte.
Beispiel 1
Herstellung des schichtförmigen Verbundmaterials
Eine 40 mm starke Platte aus Polyäthylen mit einem viskosimetrisch bestimmten Molekulargewicht von etwa 4 000 000 wurde auf der Ober- und Unterseite mit Schichten aus Gewebe, das mit nicht ausgehärtetem Phenolharz (Resito!) getränkt worden war, verbunden.
Als Haftvermittler wurde ein Copolymerisat der Zusammensetzung 86,4% Äthylen, 4,1% Acrylamid, 3,6% Methacrylsäure, 5,9% Acrylsäureester als 0,5 mm starke Schicht verwendet. Die Vereinigung der Komponenten erfolgte unter einem Druck von 100 bar. Nach 20 Minuten Erwärmen auf 200° G wurde unter Aufrechterhaltung des Druckes langsam auf Raumtemperatur abgekühlt Dabei trat die Verbindung der Komponenten ein, gleichzeitig härtete das Phenolharz aus. Die gehärteten Phenolharzschichten hatten eine Stärke von je 6 mm.
Beispiel
Acrylamid
Vinylacetat
3,2%
10%
Prüfung der Eigenschaften des schichtförmigen Verbundmaterials
Die Prüfung der Haftung zwischen den Komponen- 15 Kraft ten des Verbundmaterials erfolgte an einfach überlappten Proben. Hierzu wurde das Verbundmaterial in der Mitte des Kerns gespalten, so daß eine aus Deckschicht und Kern bestehende DoppelschHit entstand. Von dieser Probe wurde auf der einen Seite ein Teil der Deckschicht, auf der anderen Seite ein Teil des Kerns durch Abfräsen entfernt Es resultierte eine einfach überlappte Probe der Maße 60 χ 40 χ 3 mm3 mit einer Überlappungslänge von 25 mm. Diese Probe wurde in eine Vertikalzerreißmaschine eingespannt und mit einem Vorschub von 100 mm/Minute bei Raumtemperatur zerrissen. Der Bruch der Probe er'olgt bei einer Kraft von 27OON, jedoch nicht in der Klebfläche, sondern in der Polyäthylenschicht oder in der Phenolharzschicht.
Der Bruch trat jeweils in der P&lyäthylenschicht bei den folgenden Kräften ein:
Beispiel
2 3 4
2900N
2950N
2500N
Beispiel 5
Die Herstellung des Schichlkörpers erfolgte gemäß Beispiel 1 jedoch ohne Verwendung eines Haftvermittlers.
Der Bruch trat bei einer Kraft von 40 N ein. Die Trennung vollzog sich in der Verbindungsfläche der beiden Komponenten.
Beispiel 6
Beispiele 2bis4
Die Herstellung des jeweiligen Schichtkörpers erfolgte gemäß Beispiel 1 jedoch unter Verwendung von Copolymerisaten, deren Zusammensetzung in der nachstehenden Tabelle angegeben ist:
Polyäthylen
Acrylsäure
Acrylsäureester
Beispiel 2
90%
3,9%
6,1%
92,1%
4,7%
90%
Anstelle der Polyäthylenplatte in den Beispielen 1 —4 kann auch Polyäthylenpulver mit einem viskosimetrisch bestimmten Molekulargewicht von etwa 4 000 000 verwendet werden.
Auf die mit Phenolharz getränkten Gewebeschichten und den Haftvermittler (Zusammensetzung wie Beispiel 1) wird Polyäthylenpulver gegeben und mit einem Druck von 50 bar vorgepreßt. Die Oberseite des Pulvers wird mit dem gleichen Haftvermittler und mit Schichten aus Gewebe, das mit nicht ausgehärtetem Phenolharz getränkt worden war, abgedeckt.
Dieser Schichtkörper wird bei 200°C und 50 bar über 4 Stunden gesintert und verpreBt Anschließend wird er bei 50 bar langsam auf Raumtemperatur abgekühlt.
Bei der Prüfung des Schichtkörpers trat der Bruch in der Phenolharzschicht bei einer Kraft von 2850 N auf.

Claims (11)

Patentansprüche:
1. Schichtförmiges Verbundmaterial aus hochmolekularem Polyäthylen mit einem viskosimetrisch gemessenen Molekulargewicht oberhalb 500 000 und einem mit diesem durch einen Haftvermittler verbundenen Phenolharz.
2. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch t, dadurch gekennzeichnet, daß das hochmolekulare Polyäthylen ein viskosimetrisch gemessenes Molekulargewicht von 1 000 000 bis 10 000 000 aufweist.
3. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Phenolharz Resitole oder Resite eingesetzt werden.
4. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Phenolharz Füllstoffe enthält.
5. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß der Füllstoff ein Gewebe aus Natur- oder Kunstfaser ist
6. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Haftvermittler ein Copolymerisat des Äthylens ist
7. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das als Haftvermittler verwendete Copolymerisat neben Äthylen Acrylsäure und/oder Acrylsäureester und/oder Acrylamid und/oder Vinylacetat enthält.
8. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das als Haftvermittler verwendete Copolymerisat neben Äthylen Methacrylsäure und/oder Methacrylsäureester und/oder Vinylacetat enthält.
9. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß als Haftvermittler verwendete Copolymerisat neben Äthylen Maleinsäureanhydrid enthält.
10. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß der Haftvermittler eine Mischung von Äthylen, Vinylacetat-CopoIymerisat und Maleinsäureanhydrid enthält.
11. Schichtförmiges Verbundmaterial nach Anspruch 1 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Haftvermittler Polyisobutylen ist.
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