DE2733479C2 - Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial - Google Patents

Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial

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DE2733479C2
DE2733479C2 DE2733479A DE2733479A DE2733479C2 DE 2733479 C2 DE2733479 C2 DE 2733479C2 DE 2733479 A DE2733479 A DE 2733479A DE 2733479 A DE2733479 A DE 2733479A DE 2733479 C2 DE2733479 C2 DE 2733479C2
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Description

R4
R1—CH(OH)- CH2-Nffi — Rs
R6
10
Χθ
oder
R2
OH
R4
CH2-Νθ —R5
aufweist, worin
keit der Farbstoffe herabzusetzen, um zu gleichmäßigeren Färbungen zu gelangen. Das langsame Aufheizen der Färbeflotten ist jedoch äußerst zeitraubend und unsicher, und die bisher verwendeten Hilfsmittel besitzen nur eine spezifische Wirkung mit relativ enger Einsatzbreite.
Gegenstand des Patentes 25 56 376 ist ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial mit basischen Farbstoffen, dadurch gekennzeichnet, daß man ein quaternäres Ammoniumsalz der allgemeinen Formel
15
30
einen Alkylrest der Kettenlänge Ci0-C20,
R3 Alkylreste der Kettenlänge C]-C19, wobei die Summe der C-Atome in den Resten R2 und R3 10-20 beträgt,
einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der
einen Benzylrest oder R4,
einen Benzylrest,
ein salzbildendes Anion
bedeuten.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das quaternäre Ammoniumsalz der Färbeflotte in einer Menge von 0,25 bis 2 Gewichtsprozent, bezogen auf das Fasergewicht, zusetzt.
45
50 R1—CH-
R3
-Νθ —R4
R2—CHOH R5
Χθ
20 worin R1 und R2 Alkylreste der Kettenlänge C1-Ci5, wobei
die Summe der C-Atome in den Resten R1 und R2 9-18 beträgt,
R3 einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der
Kettenlänge Ci-C5,
R4 einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der
Kettenlänge Ci-C5 oder einen Benzylrest,
einen Benzylrest
ein salzbildendes Anion
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial mit basischen Farbstoffen mit dem Ziel, eine hohe Egalität der Färbung zu erreichen.
Die Probleme beim Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial oder acrylnitrilhaltigem Mischpolymerisat-Fasermaterial mit kationischen Farbstoffen sind bekannt. Die kationischen Farbstoffe besitzen infolge ihres basischen Charakters eine hohe Affinität zum Polyacrylnitril-Material und ziehen daher unegal auf. Dieser Nachteil zeigt sich besonders, wenn man in hellen Nuancen färben will.
Man hat bereits versucht, durch vorsichtige Temperaturführung oder durch Zusatz von quaternären Ammoniumsalzen, die höhere lineare oder nur schwach verzweigte Fettketten enthalten, wie z. B. Alkylpyridiniumsalze oder Fettalkyltrimethyl- bzw. Fettalkylbenzyldimcthyl-ammoniumsalze, die Aufziehgeschwindigbedeuten,
als Retardier- und Egalisiermittel verwendet.
Es hat sich jedoch gezeigt, daß diese von innenständigen Hydroxytertiäraminen abgeleiteten Verbindungen nicht in jeder Hinsicht befriedigen, weil die innerhalb der C-Kette stehenden vicinalen Hydroxytertiäramingruppen nur schwierig mit Benzylhalogeniden quaternierbar sind. Zur Umsetzung molarer Mengen der Reaktionspartner unter den in der Praxis üblichen Reaktionsbedingungen benötigt man sehr lange Zeiten um wenigstens eine Quartärsalzbildung von 85-90 Mol-% zu erreichen. Restliches Benzylhalogenid hydrolysiert dabei und bewirkt einen unangenehmen Produktgeruch, der insbesondere beim Einsatz dieser Hilfsmittel stört.
Es wurde nun gefunden, daß man ausgehend von a-Olefinepoxyden zu Hydroxytertiäraminen gelangt, die sich mit Benzylhalogenid in glatter ~<nd quantitativer Reaktion zu Quartärsalzen umsetzen lassen. Diese quaternären Ammoniumsalze sind geruchsärmer als die nach dem Haaptpatent hergestellten Verbindungen und zeigen überraschenderweise eine wesentliche verstärkte Retardierwirkung.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial mit basischen Farbstoffen, wobei man ein quaternäres Ammoniumsalz als Retardier- und Egalisiermittel verwendet, gemäß Patent 25 56 376, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalz die allgemeine Formel
R1 — CH(OH)- CH2-N*- R5
R6
oder
Χθ (D
R2 OH
R4
CH2-Ν® —R5
J,
Χθ
(Π)
aufweist, worin
Rs
R6
X"
einen Alkylrest der Kettenlänge C10-C20,
Alkylreste der Kettenlänge Q-Ci9, wobei die Summe der C-Atome in den Resten R2 und R3 10-20 beträgt,
einen Alkylrest oder Hydroxyalkylrest der Kettenlänge C)-C5,
einen Benzylrest oder R4,
einen Benzylrest,
ein salzbikiendes Anion
bedeuten.
Vorzugsweise werden solche Verbindungen einge* setzt, bei denen R4 und/oder R5 Methylreste sind und X" = Cl", Br" oder J" ist.
Die erfindungsgemäß zu verwendenden Quartärammoniumsalze können nach bekannten Methoden dargestellt werden. Beispielsweise setzt man a-Olefine der Kettenlänge Ci0-C20 mit Epoxydierungsmittela, z. B. Peressig- oder Perameisensäure unter Bildung entsprechender Olefinepoxj' ^e um und bildet anschließend mit Dialkylaminen, vorzugsweise mit Dimethylamin, Disäthylamin oder Diäthanolamin Hyüroxytertiäramine der allgemeinen Formeln
R4
R1—CH(OH)-CH2N
(Ht)
R5
oder
R2 OH
R4
CH2N
Rhodaminfarbstoffe, ferner Oxazin, Thiazin-, Diazin-, Indolin- und Cyaninfarbstoffe sowie die basischen Azo- und Azomethinfarbstoffe und dgl.
Als zu färbendes Fasermaterial kommen Fasern, Fäden, Gewirke, Gewebe, Vliese, Teppiche und dgl. aus Polyacrylnitril oder aus polyacrylnitrilhaltigen Mischpolymeren, gegebenenfalls in Gemisch mit anderem natürlichem oder synthetischem Fasermaterial in Frage. Insbesondere kann das Material als Spinnkauel, Kammzug, Flocke, Endiosfaden, Garn, Kreuzspule oder in einer anderen, für die Weiterverarbeitung zu textlien Flächengebilden bestimmten Form vorliegen.
Das Färben der Polyacrylnitril-Fasermaterialien wird in üblicher Weise durchgeführt, wobei die bekannten Färb^apparate, wie Haspelkufe, Kreuzspulfärbeapparat, Baumfärbeapparat, Stranggarnfarbeapparat, Flockfarbeapparat, Kardenbandfärbeapparat, Teppichfärbeapparat, Färbeapparat im Pack-, Trommel- und Paddelsystem, zur Anwendung kommen.
Beispiele
Beispiel 1
Es wurde eine Färbung auf einem Stranggarnfarbeapparat mit einem anionisch modifiziertem Polyacrylnitril-Garn im Flottenverhiltnis 1:30 durchgeführt. Das Färbebad enthielt, bezogen auf das Warengewicht:
0,4% C. I. Basic Yellow 21
0,25% C. I. Basic Red 25
0,3% C. I. Basic Blue 45
1,5% Essigsäure 30%ig
0,5% Addukt von 35 Mol Äthylenoxid an ein Fettalkoholgemisch der Kettenlängen Cp-C und der Jodzah! 45-50
1,0% Hilfsmittel Nr. 1.
35
45
(IV)
wobei rv aus Olefinepoxyden resultiert, die aus α-Olefinen mit Vinylidengruppen gebildet werden. Durch Umsetzung dieser Hydroxytertiäramine mit Benzylhalogenid, werden die erfindungsgemäß zu verwendenden Quartärammoniumsalze in praktisch quantitativer Ausbeute erhalten. Die Verbindungen weisen kaum unangenehmen Geruch auf.
Die quaternären Ammoniumsalze sind gut wasserlöslich. Sie werden in Konzentrationen von 0,25 bis 2%, bezogen auf das Fasergewicht, angewandt, doch läßt sich die Einsatzmenge innerhalb weiterer Grenzen variieren. Der gleichzeitige Zusatz von Salzen, Natriumsulfat, wie er bei derartigen Färbeprozessen üblich ist, führt zu keinerlei Störungen.
Als kationische Farbstoffe kommen solche der verschiedensten Verbindungsklassen in Betracht, beispielsweise Diphenylmethan-, Triphenylmethan- und Die Flotte mit allen Zusätzen wurde schnell auf 800C erwärmt, dann die Temperatur innerhalb von 90 Minuten auf 9 8 0C gesteigert, 15 Minuten bei dieser Temperatur gefärbt, dann abgekühlt und gespült.
Da:s Hilfsmittel Nr. 1 entsprach der allgemeinen Formel I, wobei R1 Alkylreste der Zusammensetzung 60% C,o und 40% C,2 enthielt, während R4 = CH3, R5 = CH3, R* = CH2C6H5, X" = Cl" war.
Die Färbung wies infolge der starken Retardierwirkung eine vorzügliche Egalität auf, die mit einem handelsüblichen Retarder (Dodecyltrimethylammoniumchlorid) bzw. mit den Produkten des Hauptpatentes nicht in gleichem Maße zu erreichen war.
Beispiel 2
Es wurde eine Färbung mit dem gleichen Apparat wie in Beispiel 1 unter Verwendung eines anionisch modifizierten Polyacrylnitril-Garns (Nm 40/2) im Flottenverhältnis 1:25 durchgeführt. Das Färbebad enthielt, bezogen auf das Warengewicht:
1,0% C. I. Basic Blue 42
0,1% C. I. Basic Green 4
4,0% Essigsäure 30%ig
1,0% Hilfsmittel Nr. 2.
Die Flotte wurde beginnend bei 25-300C innerhalb von 6-8 Minuten auf 75-800C erwärmt und anschließend die Temperatur während 35-40 Minuten von
80°C auf 98°C gesteigert. Nach 15 Minuten bei 98°C wurde abgekühlt und gespült.
Das Hilfsmittel Nr. 2 entsprach der allgemeinen Formel II, wobei R2 und R3 Alkylreste der Zusammensetzung 47,0% Ci4 und 53% Ci6 enthielten, während R4 = CH3, R5 = CH3, R6 = CH2C6H5, X" = CF war.
Die Färbung zeigte infolge der hohen Retardierwirkung des Produktes -sine einwandfreie Egalität.
Beispiel 3
Es wurde eine Färbung auf einem Färbeapparat mit dem in Beispiel 2 genannten Garn im Flottenverhältnis 1:50 durchgeführt. Das Färbebad enthielt, bezogen auf das Warengewicht:
C. I. Basic Blue 46 1,5 ml/1 Essigsäure 60%ig 2,0% Hilfsmittel Nr. 3.
20
Bei 6O0C wurde mit dem Material in die Färbeflotte eingegangen und anschließend auf 98 0C erwärmt. Bei Erreichen von 98 0C wurde eine Ganiprobe entnommen, weitere Proben nach 15 und30 Miauten bei 98°C.
Das Hilfsmittel Nr. 3 entsprach der allgemeinen Formel I, wobei R1 Alkylreste der Zusammensetzung 45% Cj4, 55% C16 enthielt, während R4 = CH3, R5 = CH3, Rd = CH2C6H5, X" = Cl" war.
Beispiel 4
Es wurde eine Färbung auf einem Laborfärbeapparat mit einem Polyacrylnitril-Hochbauschgarn im Flottenverhältnis 1:50 durchgeführt. Das Färbebad enthielt, bezogen auf das Warengewicht:
0,15% C. I. Basic Biue 22
0,04% C. I. Basic Violet 7
0,03% CI. Basic Yellow 21
1.5 ml/1 Essigsäure 60%ig
2,0% Hilfsmittel Nr. 4.
Färbebedingungen: wie in Beispiel 3 angegeben.
Das Hilfsmittel Nr. 4 stellte ein Gemisch aus 34% des Hilfsmittels Nr. 2 und 66% des Hilfsmittels Nr. 3 dar.
Das Ergebnis entsprach dem Beispiel 1, d. h. die Färbung wies eine vorzügliche Egalität auf und übertraf in dieser Hinsicht einen handelsüblichen Retarder (C]2- C^-Alkylpyridiniumchlorid), wie auch ein nach dem Hauptpatent hergestelltes Produkt.
55
60
65

Claims (1)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Färben von Polyacrylnitril-Fasermaterial mit basischen Farbstoffen, wobei man ein quatemäres Ammoniumsalz als Retardier- und Egalisiermittel verwendet, gemäß Patent 25 56 376, dadurch gekennzeichnet, daß das quaternäre Ammoniumsalz die allgemeine Formel
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