DE2732332A1 - Elektrochemische zelle - Google Patents
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Description
RECHTSANWÄLTE ADEI.ON3 TRASSE 58
6230 FRANKFURT AM MAIN
Unsere Nr. 21 2OM
Exxon Research and Engineering Company Linden, N.J., V.St.A.
Elektrochemische Zelle
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Die vorliegende Erfindung betrifft elektrochemische Zellen und
insbesondere elektrochemische Zellen mit hoher Energiedichte, die spezielle Schichtverbindungen (layered compounds) als
kathodenaktives Material enthalten.
In der US-PS 3 844 837 wird eine elektrochemische Zelle mit
hoher Energiedichte beschrieben, die Einlagerungsverbindungen von Graphit als kathodenaktives Material und Lithium-Metall als
Anode enthält. Wenn solche Batterien Zyklen unterworfen wurden, d.h. eine Anzahl von Ladungs- und Entladungszyklen durchgeführt
wurden, neigten die kathodenaktiven Graphit-Materialien dazu, ihre Strukturintegrität schnell zu verlieren.
Im Gegensatz dazu werden erfindungsgemäß elektrochemische Zellen bereitgestellt, welche in vielen Fällen nicht nur hohe
Energiedichten aufweiser., sondern ebenfalls Ladungs- und Entladungszyklen unterworfen werden können und billig hergestellt
werden können.
Im allgemeinen betrifft die vorliegende Verbindung eine verbesserte
Kathode für elektrochemische Zellen. Diese verbesserte Kathode umfaßt als kathodenaktives Material mindestens eine
Schichtverbindung der Formel MA B , worin M mindestens ein
χ y
Metall, wie Eisen, Vanadium, Titan, Chrom oder Indium, A und B Chalcogenide bzw. Halogenide und χ und y Zahlenwerte von 0 bis
2, wobei die Summe von χ und y im wesentlichen etwa gleich 2 ist, bedeuten, die Strukturen aufweisen, die gemäß dem Schoenflies-
13 v
System aus der kristallographischen Raumgruppe V „ ent-
wickelt wurden.
Die verbesserten Kathoden der vorliegenden Erfindung können in
Kombination mit einem anodenaktiven Material und einem Elektrolyten verwendet werden, um Batterien mit hoher Energiedichte
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bereitzustellen. Das anodenaktive Material in solchen Batterien ist mindestens ein Material, wie Metalle der Gruppe IA des
periodischen Systems, Metalle der Gruppe IB des periodischen Systems, Metalle der Gruppe HA des periodischen Systems,
Metalle der Gruppe HB des periodischen Systems, Metalle der Gruppe IHA des periodischen Systems oder Gemische dieser Metalle
mit anderen Substanzen, so daß diese Metalle aus dem Gemisch elektrochemisch freigesetzt werden können. Die verbesserte
Kathode und das vorstehend beschriebene anodenaktive Material sind in einen Elektrolyten eingetaucht, welcher gegenüber der
Anode oder dem kathodenaktiven Material chemisch inert ist und die Wanderung von Ionen vom Anodenmaterial zur Kathode gestattet.
In der praktischen Durchführung der vorliegenden Erfindung enthält
eine verbesserte Kathode ein kathodenaktives Material, welches mindestens eine Schichtverbindung der Formel MA B ,
worin M mindestens ein Metall, wie Eisen, Vanadium, Titan, Chrom oder Indium. A ein Chalcogenid, d.h. ein Oxid, Sulfid,
Selenid oder Tellurid, 3 ein Halogenid, d.h. ein Chlorid, Bromid oder Iodid, und χ und y Zahlenwerte von 0 bis 2, wobei die
Summe von χ und y im wesentlichen etwa 2 ist, bedeuten, deren Strukturen aus der kristallographischen Raumgruppe V ^ abgeleitet
ist, ist.
Die Kathodenstruktur selbst muß nicht notwendigerweise aus einem kathodenaktiven Material bestehen. Die Struktur kann aus
Materialien, wie Kohlenstoff, Kupfer,Nickel, Zink, Silber usw.
hergestellt sein, auf welches oder in welches das kathodenaktive Material abgelagert oder welches mit dem kathodenaktiven
Material imprägniert wird. Vorteilhafterweise besteht die Kathodenstruktur, wenn die Schichtverbindung signifikante
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elektrische Leitfähigkeit entfaltet, vollständig aus der Schichtverbindung. Vorteilhafterweise wird das kathodenaktive
Material nicht mit einem elektrochemisch inaktiven Material oder anderem elektrochemisch aktiven Material vermischt 'mit der
Ausnahme, daß Kombinationen und feste Lösungen von Schichtverbindungen vorteilhafterweise verwendet werden können. Die
Kathodenstruktur kann leicht aus den kathodenaktiven Materialien unter Verwendung von in der Technik gutbekannten Materialien
und Methoden, z.B. Polytetrafluoräthylen, hergestellt werden, und Bindemittel oder Stützstrukturen, wie Nickel- oder Kupfergitter
können zur Herstellung der Struktur verwendet werden.
Das kathodenaktive Material kann irgendein im Rahmen der vorstehend
angegebenen Definition liegendes Material sein. Es können entweder reine Verbindungen oder Kombinationen der Verbindungen
mit einer anderen verwendet werden. Vorzugsweise bedeutet in der Formel MA B M Eisen, A Sauerstoff, B Chlor und
χ y
χ und y 1, d.h. das vorteilhafte kathodenaktive Material ist Ferrioxychlorid, das eine Schichtstruktur besitzt, die aus der
Raumgruppe V „ abgeleitet wird.
Beispiele für andere kathodenaktive Materialien, die ebenfalls angewandt werden können, umfassen VanadiumoxyChlorid, Chromoxychlorid,
Titanoxychlorid, IndiumoxyChlorid und die entsprechenden
Bromide und Iodide.
Anodenaktive Materialien, die erfindungsgemäß mit dem verbesserten
kathodenaktiven Material verwendet werden können, umfassen mindestens ein Metall, wie Metalle der Gruppe IA des
periodischen Systems, Metalle der Gruppe IB des periodischen Systems, Metalle der Gruppe HA des periodischen Systems,
Metalle der Gruppe HB des periodischen Systems, Metalle der
+) oder verdünnt,
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Gruppe HA des periodischen Systems und Gemische dieser Metalle mit anderen Substanzen, so daß die vorstehend genannten Metalle
aus dem Gemisch elektrochemisch freigesetzt werden können. Andere geeignete aktive Materialien umfassen Materialien, welche
in der Lage sind, Viasserstoff und Ammoniumionen freizusetzen, /LaNij-H oder Hg(NHh) _7. Vorteilhafterweise ist das anodenaktive
Material ein Metall der Gruppe IA des periodischen Systems, wie Lithium, Natrium und Kalium. Die Anode kann ebenfalls vollständig
aus dem anodenaktiven Material bestehen oder das anodenaktive Material kann auf der Trägerstruktur, welche wiederum aus
+ λ Materialien,wie Kupfer, Stahl, Nickel, Kohlenstoff usw.χ welche
vorteilhafterweise elektronenleitend sind, aber nicht die Quelle der einlagernden Ionen sind, abgelagert werden. In einigen
Fällen kann das anodenaktive Material aus Legierungen, Verbindungen oder Lösungen der vorstehend genannten Materialien bestehen,
vorausgesetzt, daß die Legierungen, Verbindungen oder Lösungen die Forderung erfüllen, daß sie elektronenleitend
sind und in der Lage sind, Ionen elektrochemisch freizusetzen, die zu der Schichtverbindung des kathodenaktiven Materials umzusetzen
sind. In jenen Fällen, wo das anodenaktive Material ein Metall, wie Lithium ist, kann es vorteilhaft sein, das
Metall mit anderen Materialien, wie Aluminium,zu legieren, um die Dendritbildung und das -wachstum während der Ladung auf ein
Minimum herabzusetzen.
Elektrolyte, die in den erfindungsgemäßen elektrochemischen
Zellen nützlich sind, enthalten ein Lösungsmittel, welches gegenüber den Anoden- und Kathodenmaterialien chemisch inert
sind und die Wanderung von Ionen von dem anodenaktiven Material zu dem kathodenaktiven Material und umgekehrt während der
Entladungs- bzw. Ladungszyklen erlaubt, und ein gelöstes ionisierbares Salz, das geeigneterweise durch die allgemeine Formel
LZ, worin L mindestens ein kationischer Rest, wie Metalle der
),hergestellt sind
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Gruppe IA des periodischen Systems, Metalle der Gruppe IB des periodischen Systems, Metalle der Gruppe HA des periodischen
Systems, Metalle der Gruppe HB des periodischen Systems, Metalle der Gruppe IHA des periodischen Systems oder Ammoniumionen
(oder substituierte Ammoniumionen, wie Pyridinium), und Z mindestens einen anionischen Rest, wie Halogenide, Sulfate,
Nitrate, Phosphofluoride, Thiocyanate oder Perchlorate bedeuten, repräsentiert wird. Besonders vorteilhaft verwendete Elektrolyte
umfassen Salze von Lithiumperchlorat, Lithiumhexafluorphosphat, Lithiumthiocyanat, Ammoniumiodid, Chlorwasserstoff, Kaliumthiocyanat,
Kaliumchlorid und Magnesiumchlorid,gelöst in einem geeigneten
polaren organischen Lösungsmitteln,wie Alkoholen, Ketonen, Estern,
Äthern, organischen Carbonaten, organischen Lactonen, Amiden, Sulfooxiden, Nitrokohlenwasserstoffen und Gemischen solcher
Lösungsmittel. Die Konzentration des Salzes in dem Elektrolyten wird durch die Elektrolytleitfähigkeit und die chemische
Reaktivität des Elektrolyten bestimmt. Es wurde gefunden, daß in den meisten Fällen Konzentrationen zwischen etwa 0,1 Mol pro
Liter und 5 Mol pro Liter des ionisierbaren Salzes in dem Lösungsmittel wirksam sind. Zusätzlich zu den vorstehend genannten
Elektrolyten können einige Elektrolyten in reinem Zustand (in Form eines Feststoffes, wie die ß-Aluminiumoxide oder
in Form einer Flüssigkeit, wie geschmolzene Alkalimetallhalogenide) verwendet werden oder geeigneterweise in einem geeigneten
Lösungsmittel gelöst werden.
Die Schichtstruktur des kathodenaktiven Materials stellt ein wichtiges Merkmal der vorliegenden Erfindung dar. Verbindungen,
die als kathodenaktive Materialien angewandt werden können, besitzen Strukturen, die aus der Schoenflies 'sehen Raumgruppe Vjj
entwickelt wurden, und sind aus sich wiederholenden Schichten, die durch Van der Waalfsehe Kräfte aneinander gebunden sind,
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- Sr-9
zusammengesetzt. Die einzelnen Schichten umfassen mindestens
eine Schicht (sheet), die Metallatome enthält, die sandwichartig zwischen Schichten aus Nicht-Metallatomen angeordnet ist.
Zwischen den sich wiederholenden Schichten findet die Interkalation und Disinterkalation von Lewis-Basen statt und es ist
die Schwäche der die Schichten aneinanderbindenden Van der Waal'sehen Kräfte, die die schnelle Diffusion von Lewis-Basen
zwischen den Schichten erlaubt. Die Geschwindigkeit der Interkalation
und der Disinterkalation, welche der Endladung bzw. Ladung bei Batterien entspricht, ist ein wichtiger Faktor bei
der Bestimmung, ob die Verbindungen, wenn sie als kathodenaktive Materialien verwendet werden, signifikante Konzentrationspolarisation an der Elektrode während des dabei stattfindenden
elektrochemischen Prozesses entfalten oder nicht.
Wenn Verbindungen mit der Ferrioxychloridstruktur verwendet werden, kann es vorteilhaft sein, andere Elektronenkonduktoren
als Kathodenstützmaterialien zu verwenden, um die Stromabnahmekapazität
(current collecting capacity) der Kathodenstruktur, besonders, wenn sie vollgeladen ist, zu erhöhen.
Die nachfolgenden Beispiele dienen der Erläuterung der vorliegenden
Erfindung.
FeOCl wurde dadurch hergestellt, daß man bei etwa 300°C Fe2°3
und FeCl, in stöchiometrischen Verhältnissen gemeinsam erhitzte. Das Produkt wurde durch Röntgenanalyse identifiziert. Anschließend
ließ man 0,1I g FeOCl mit 4 ml einer 1,4M molaren
Hexanlösung von n-Butyllithium eine Woche reagieren. Anschließend
wurde das nicht umgesetzte n-Butyllithium gewonnen und hydrolysiert. Das Hydrolysat wurde zur Bestimmung der Menge an
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gewonnenem n-Butyllithiu.m titriert. Es wurde gefunden, daß
O,44 Mol Lithium aus dem Butyllithium pro Mol FeOCl reagierten. Dies veranschaulicht, daß FeOCl in der Lage ist, mit Lithium
zu reagieren, was seine Nützlichkeit in einer Lithiumbatterie anzeigt.
FeOCl wurde durch Erhitzen von FeCl-. auf 200°C und Darüberleiten
von mit Wasser gesättigter Luft über das FeCl, über eine Zeitspanne von 6 Stunden hex'gestellt. Das Produkt, FeOCl, wurde
durch Röntgenanalyse identifiziert. Anschließend wurde das so hergestellte FeOCl-Material mit 10 Gew.-* Kohlenstoff und 10
Gew.-% Polytetrafluorethylen gemischt und auf ein Gitter aus rostfreiem Stahl zunächst bei Raumtemperatur und anschließend
bei 3000C gepreßt. Das Gitter hatte eine Menge an wirksamen
FeOCl-Material von gerade unter 2 cm . Es wurde eine Zelle hergestellt, indem das FeOCl mit Polypropylen-Separatoren und anschließend
mit reinem Lithiununetall, welches als Anode diente,
umgeben wurde. Diese Anordnung wurde in eine 2,5 molare Lösung von Lithiumperchlorat in Dioxolan eingetaucht. Das anfängliche
Potential des offenen Stromkreises betrug 2,96 Volt. Die Zelle wurde anschließend bei 4 mA mit einer Zellspannung von 2,1 Volt
entladen. Die Hälfte der Kapazität der Zelle wurde oberhalb von 2,0 Volt erhalten. Das FeOCl wurde anschließend erneut geladen,
wonach es wieder entladen wurde. Dies wurde über 100 mal bei Entladungen zwischen 4 mA und 1 mA wiederholt, was die
Reversibilität des Systems demonstrierte.
Für: Exxon Research and j ' Engineering Company
Linden, N.J/ , V.St.A.
Dr.H.J.Wolff 709884/0915 Recntsanwalt
COPY
Claims (8)
1. Elektrochemische Zelle, gekennzeichnet durch eine Anode und eine Kathode, wobei das kathodenaktive Material im wesentlichen
aus einer Schichtverbindung der Formel MA B ,
χ y
worin M mindestens ein Metall, wie Eisen, Vanadium, Titan, Chrom oder Indium, A und B Chalcogenide bzw. Halogenide, und
die Summe von χ und y etwa 2 bedeuten, die zur Raumgruppe V"H
gehört, besteht, und einem Elektrolyten, welcher gegenüber der Anode und der Kathode inert ist und in welchen die
Kathode und die Anode eingetaucht sind.
2. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß das anodenaktive Material mindestens ein Metall der Gruppe IA des periodischen Systems, ein Metall der Gruppe IB
des periodischen Systems, ein Metall der Gruppe HA des periodischen Systems, ein Metall der Gruppe HB des periodischen
Systems, ein Metall der Gruppe HIA des periodischen Systems oder Verbindungen, die in der Lage sind, Wasserstoff
oder Ammoniumionen freizusetzen, bedeutet.
3. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet,
daß das kathodenaktive Material Ferrioxychlorid ist.
1I. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet,
daß das anodenaktive Material Lithium ist.
5. Elektrochemische Zelle nach Anspruch ^, dadurch gekennzeichnet,
daß der Elektrolyt ein polares organisches Lösungsmittel mit einem darin gelösten ionisierbaren Salz der Formel LiZ,
worin Z einen anionischen Rest, wie Halogenide, Ammoniumhalogenide, Phosphorfluoride, Thiocyanate oder Perchlorate
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ORIGINAL INSPECTED
bedeutet, ist.
6. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 5» dadurch gekennzeichnet,
daß der Elektrolyt eine Lösung von Lithiumperchlorat, gelöst in einem polaren Lösungsmittel, das mindestens einen
cyclischen organischen Äther enthält, ist.
7. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet,
daß der Elektrolyt ein geschmolzenes Salz ist.
8. Elektrochemische Zelle nach Anspruch 3» dadurch gekennzeichnet,
daß der Elektrolyt ein Feststoff ist.
709884/0915
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