DE2726370A1

DE2726370A1 - Messverfahren und messeinrichtung zur bestimmung der homogenitaet von magnetdispersionen

Info

Publication number: DE2726370A1
Application number: DE19772726370
Authority: DE
Inventors: Fritz Hammon; Job-Werner Dipl Chem Hartmann; Manfred Dipl Chem Dr Ohlinger
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1977-06-10
Filing date: 1977-06-10
Publication date: 1978-12-14
Also published as: JPS6047651B2; GB2000295A; PT68092A; FR2394078B1; IT1105326B; FR2394078A1; GB2000295B; DE2726370C2; JPS545704A; ES470667A1; NL7806293A; US4243059A; IT7849748A0

Description

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Meßverfahren und Meßeinrichtung zur Bestimmung der Homogenität von Magnetdispersionen

Die Erfindung betrifft ein Meßverfahren und eine Meßeinrichtung zur Bestimmung der Homogenität von Magnetdispersionen, insbesondere der Verteilung des magnetisierbaren Pulvers in der Dispersion und des Vorhandenseins von Agglomeraten.

Zur Herstellung von Magnetbändern für die Aufzeichnung von Informationssignalen wird in bekannter Weise eine magnetische Dispersion auf eine unmagnetische Unterlage, in der Regel eine Kunststoffolie, aufgetragen.

Diese magnetische Dispersion besteht im wesentlichen aus einem in einem Lösungsmittel gelösten Lack und darin fein verteiltem Pulver aus Magnetteilchen mit Korngrößen zwischen 0,1 und 2,0,Um, der nach dem Verdampfen des Lösungsmittels bei der Trocknung der beschichteten Folienbahn für eine ausreichend gute Haftung des Pulvers auf der Folie sorgt.

Inhomogenitäten, d.h. Dichteschwankungen des magnetisierbaren Pulvers in der Dispersion, und darin enthaltene Agglomerate führen nicht nur zu Dichteschwankungen in der fertigen, trockenen, magnetischen Schicht, sondern auch durch unterschiedliche Schrumpfung der unterschiedlich dichten Bezirke beim Trocknen zu einer unebenen Oberfläche. Dichteschwankungen in der magnetischen Schicht führen direkt, die Oberflächenrauhigkeit über Abstandsschwankungen des Magnetbandes vor dem Aufzeichnungsorgan beim Aufzeichnungsvorgang indirekt zu Schwankungen des remanenten Flußes auf dem Aufzeichnungsträger. Eine unebene Oberfläche bedingt daneben ganz allgemein Aufzeichnungs- und Abtastverluste.

An die Gleichmäßigkeit des remanenten Magnetflusses des Bandes werden je nach dem Verwendungszweck des Magnetbandes sehr hohe Anforderungen gestellt. Besonders kritisch in dieser Hinsicht

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sind z.B. Aufzeichnungen von Tonsignalen, weil das menschliche Ohr schon Amplitudenschwankungen von etwa 3 o/oo wahrnehmen kann. Bei der Aufzeichnung von Computersignalen können zwar größere Schwankungen zugelassen werden, jedoch sollen keine Pegeleinbrüche der abgetasteten Spannung auftreten. In der Videoaufzeichnungstechnik, bei der Signale sehr kleiner Wellenlänge gespeichert werden, darf, um die Verluste bei der Abtastung möglichst klein zu halten, die Oberflächenrauhigkeit nur sehr gering sein. Die Zahl der im wesentlichen durch Abstandsschwankungen hervorgerufenen Pegeleinbrüche muß auf ein Minimum beschränkt bleiben.

Eine hohe Homogenität der magnetischen Dispersion ist also entscheidend für die Qualität daraus hergestellter Magnetbänder. Die Prüfung der Magnetdispersion auf ihre Homogenität konnte bisher nicht direkt erfolgen. Es mußte stets eine Probebeschichtung vorgenommen werden, anhand derer dann über die Beendigung bzw. die Weiterführung der Bearbeitung der Magnetdispersion, z.B. Verlängerung der Mahldauer, Erhöhung der Mahlintensität oder weitere Filtrationen der angesetzten Magnetdispersion, entschieden werden konnte. Eine wirtschaftliche Dispersionsherstellung und eine optimale Dispergierung war damit nicht möglich.

Es bestand daher die Aufgabe, ein Meßverfahren und eine Meßeinrichtung zu entwickeln, mit denen sich die Homogenität der Magnetdispersion sowie die Anzahl und die Größe darin enthaltener Agglomerate an der Magnetdispersion selbst, also ohne den Umweg über eine Probebeschichtung, bestimmen lassen.

Gemäß der Erfindung wurde die Aufgabe durch ein Meßverfahren gelöst, bei dem man die Magnetdispersion mit konstantem Strömungsquerschnitt am Luftspalt eines Magnetkopfes vorbeiführt, ein die Magnetdispersion zumindest teilweise durchdringendes Magnetfeld außerhalb des Magnetkopfes oder durch diesen selbst erzeugt und nach Verstärkung der Spannung am Ausgang des Mag-

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netkopfes ihre Amplitude, zeitlichen Verlauf, Dauer und Folgefrequenz und daraus Größe, Anzahl und Art der die Homogenität störenden Bereiche der Magnetdispersion bestimmt.

Für die Bestimmung von Agglomeraten wird die Magnetdispers ion vor dem Passieren des Luftspaltes des Magnetkopfes einem magnetischen Feld ausgesetzt, im Anschluß daran verwirbelt und in diesem Zustand ohne weitere Einwirkung von Magnetfeldern am Luftspalt des Magnetkopfes vorbeigeführt.

Die Meßeinrichtung zur Durchführung des Meßverfahrens ist gekennzeichnet durch eine Meßzelle mit einem nicht magnetisierbaren Kanal zum Hindurchleiten der Magnetdispersion und mit einem Magnetkopf, an dessen Luftspalt unmittelbar der Kanal vorbeigeführt ist, durch eine einen Verstärker sowie eine oder mehrere Auswerteschaltungen und Anzeigemittel umfassende Schaltungsanordnung und durch eine zu der Meßzelle und von dieser weg führende nicht magnetisierbare Rohrleitung»

Gemäß einer weiteren Ausbildung der Meßeinrichtung sind in der Meßzelle schaltbare magnetische Mittel vorgesehen, die im Magnetkopf einen magnetischen Fluß induzieren.

unmittelbar vor der Meßzelle ist in einer Ausführungsform der Erfindung eine schaltbare magnetische Löscheinrichtung für die Magnetdispersion angeordnet.

In Weiterbildung der Erfindung sind zur Aussonderung von Agglomerate enthaltenden Abschnitten des Magnetdispersionsstromes und/oder von Abschnitten mit ungenügend verteiltem magnetisierbarem Pulver in die von der Meßzelle abführenden Rohrleitung eine oder mehrere, von den Auswerteschaltungen betätigbare Umsteuerorgane, vorzugsweise ein Absperrventil und ein Entspannungsventil eingefügt, durch die die Rohrleitung in ihrem Verlauf zu schließen und gleichzeitig seitlich zu öffnen ist.

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Das durch die Erfindung gegebene Meßverfahren gestattet eine rasche Bestimmung der Gleichmäßigkeit der Magnetpulververteilung im Verlaufe des Dispergier- und Mahlprozesses auf direktem Wege. Damit ist die Voraussetzung für eine kontinuierliche Messung geschaffen, durch die das Dispergierergebnis optimiert werden kann. Gegenüber der herkömmlichen Methode ist das Verfahren einfach und ermöglicht eine wirtschaftlichere Herstellung von Magnetbändern mit verbesserter Qualität» Die Mittel zur Durchführung des Meßverfahrens zeichnen sich durch ihre Einfachheit und ihre Vielfalt an meßtechnischen Erfassungsmöglichkeiten aus.

Zum besseren Verständnis der Erfindung ist nachfolgend ein Ausführungsbeispiel anhand der Zeichnungen näher beschrieben.

Es zeigt

Fig. la - e eine schematische Darstellung der Meßeinrichtung Fig. 2 einen Querschnitt durch die eigentliche Meßzelle

der Einrichtung
Fig. 3 Auswerteschaltung der Meßeinrichtung

Das Meßverfahren und die Meßeinrichtung umfassen erfindungsgemäß eine Reihe von Teilmessungen, die der besseren Verständlichkeit wegen in den Fig. la c voneinander getrennt dargestellt sind. Im praktischen Betrieb ist es zweckmäßig, die einzelnen Meßschaltungen zu einer Meßeinrichtung zusammenzufassen (Fig. Ie). Es ist jedoch auch möglich, in bestimmten Anwendungsfällen die einzelnen Meßschaltungen für sich alleine zu betreiben.

Kern des Meßverfahrens und der Meßeinrichtung ist eine Meßzelle 3> die einen Magnetkopf 11 (Fig. 2) üblicher Konstruktion mit einem Luftspalt 12 besitzt, dessen Spaltbreite je nach der gewünschten Auflösung der zu ermittelnden Größe der Inhomogenitätsstellen und Agglomerate gewählt wird und welcher in einen nicht magnetisierbaren Kanal 13 so eingebaut ist, daß die zu

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prüfende Magnetdispersion am Luftspalt 12 vorbeiströmen kann. Der Querschnitt vor dem Luftspalt 12 wird zweckmäßigerweise
rechteckig ausgeführt, wobei die Höhe I^ des Rechtecks zwischen 10 und 1000 ,um liegt und die Breite etwa der 1- bis
1,5-fachen Länge des Luftspaltes 12 entspricht. Gegenüber einem Polschenkel des Magnetkopfes 11 ist den Kanal 13 einschließend ein Magnet 15 angeordnet, so daß ein Teil seines Magnetfeldes im magnetischen Kreis des Magnetkopfes einen Magnetfluß induziert. Die Feldstärke im Luftspalt 12 des Magnetkopfes 11 sollte möglichst die Koerzitivfeldstärke des magnetisierbaren Pulvers überschreiten. Der Magnet 15 kann durch einen schaltbaren
Elektromagneten oder abnehmbaren Permanentmagneten gebildet
werden. Die derartig aufgebaute Meßzelle 3 ist, um sie von
magnetischen Störfeldern frei zu halten, durch eine die ganze Meßzelle umfassende Abschirmung 16 aus hochpermeablem Material umgeben.

Die Meßzelle 3 wird, wie Fig. la zeigt, nach einer Pumpe 1 in den Förderweg der zu prüfenden Magnetdispersion als Beipaß zu einem regelbaren Ventil 17 geschaltet» Die Strömungsgeschwindigkeit in der Meßzelle 3 kann durch Verstellen des Ventils geregelt werden. Da die Meßzelle ähnlich wie ein magnetisches Mikrophon empfindlich gegen Körperschall ist, sind als Anschlußleitungen flexible, lösungsmittelbeständige Druckschläuche
verwendet. Für die Pumpe 1 wählt man zweckmäßigerweise eine
Zahnradpumpe, da die von ihr herrührenden Pumpenstöße nur
gering und so hochfrequent sind, daß sie durch die flexiblen
Schläuche ausreichend gut gedämpft werden. Vor dem Luftspalt des Magnetkopfes 11 werden dadurch keine periodischen Druckschwankungen wirksam. Wegen der schleifenden Wirkung des magnetisierbaren Pulvers sind die Zahnräder der Pumpe 1 aus verschleißfestem Material ausgeführt. Damit von der Pumpe 1 selbst keine Luft von außen angesaugt wird, werden deren Wellendichtungen mit Lösungsmittel bespült.

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Durch den von der Pumpe 1 erzeugten Druck strömt Magnetdispersion an dem Luftspalt 12 des Magnetkopfes 11 vorbei. Dichteschwankungen ergeben Schwankungen der Permeabilität der Magnetdispersion vor dem Luftspalt 12. Diese verursachen Flußschwankungen im magnetischen Kreis des Magnetkopfes 11 und induzieren in seiner Wicklung 18 eine Spannung, deren Größe proportional der Dichteänderung und umgekehrt proportional der Länge λ der Inhomogenität ist. Schaltet man den Magnetkopf 11 an einen integrierenden Verstärker k_t dessen Verstärkung umgekehrt proportional der Frequenz ist, so ist das am Ausgang des Verstärkers erhaltene Spannungssignal nur mehr proportional der Dichteänderung. Der zeitliche Verlauf des Spannungssignals am Ausgang des Verstärkers U entspricht also dem Betrag der augenblicklichen Abweichung von der mittleren Dichte der Magnetdispersion und stellt sich entsprechend den meist schnellen Dichteschwankungen als Rauschspannung dar. Besonders starke, ausschließlich negative Impulse der Rauschspannung werden erhalten, wenn Dampf- oder Luftbläschen in der Magnetdispersion enthalten sind. Die Dauer T eines durch eine Dichteänderung hervorgerufenen Impulses ist bestimmt durch T = -~, wobei ν die Strömungsgeschwindigkeit der Magnetdispersion und λ die Länge der Inhomogenitätsstelle ist.

Die Strömungsgeschwindigkeit ν vor dem Luftspalt 12 läßt sich nach der mathematischen Beziehung ν = τ— durch die Messung der Zeit t bestimmen, die zwischen dem impulsförmigen Magnetisieren der Magnetdispersion an einem beliebigen Ort vor der Meßzelle 3 und dem durch diese Magnetisierung im Magnetkopf 11 induziertem Spannungsimpuls verstreicht, wenn der Strömungsquerschnitt q vor dem Luftspalt 12 und das Volumen M der Magnetdispersion in der Rohrleitung vom Ort bis zum Luftspalt 12 bekannt ist. Die impulsförmige Magnetisierung erfolgt zweckmäßigerweise durch einen speziellen Markierungskopf 27 nahe oder in der Meßzelle 3. Der Markierungskopf 27 besteht z.B. aus einem von der Magnetdispersion durchflossenem Elektromagneten, dessen durchbohrter magnetischer Kern von einem unmagnetischen Spalt mit

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einer Spaltbreite von 0,5 bis 3 mm unterbrochen ist. Der Anschluß des Markierungskopfes 27 an die Rohrleitung und seine Bohrung im Kern sind so gestaltet, daß die Verformung des magnetischen Impulses durch Strömungswirbel möglichst klein bleibt. Mit gemessener Impulsdauer T und errechneter Strömungsgeschwindigkeit ν kann man auch die Länge Λ der Inhomogenitätstelle λ = t . ν ermitteln.

Das zur Messung der Dichteschwankungen vor dem Luftspalt 12 durch die Magnetdispersion geleitete Magnetfeld kann auch vom Magnetkopf 11 selbst erzeugt werden, indem man durch die Wicklung 18 einen Gleichstrom fließen läßt, der dann entsprechend den durch die Inhomogenitäten der Magnetdispersion im Luftspalt 12 hervorgerufenen Magnetflußänderungen schwankt. Diese Stromstärkeänderungen werden von dem Gleichstromkreis der Wicklung 18 kapazitiv oder induktiv entkoppelt und verstärkt und, wie später erläutert, zur Bestimmung der Homogenitätsschwankungen ausgewertet. Für diese Verfahrensweise kann der Magnet 15 entfallen. Die auf diese Weise ermittelte Rauschspannung sei im folgenden als Gleichfeldrauschen bezeichnet. Durch eine Erweiterung der bisher beschriebenen Meßeinrichtung gemäß Pig. Ib können auch Agglomerate der Magnetdispersion festgestellt werden. Hierzu wird der Magnet 15 in der Meßzelle 3 entfernt bzw. ausgeschaltet, in die Rohrleitung 10, zweckmäßigerweise vor dem Beipaß, ein mehrlagiges Sieb 19 mit enger Maschenweite oder ein Filter üblicher Ausführung eingefügt und vor diesem ein Magnet 20 angeordnet, mit dessen Gleichfeld die Magnetdispersion magnetisiert wird. Als Magnet 20 kann beispielsweise ein Hufeisenmagnet verwendet werden, zwischen dessen Polen die Rohrleitung 10 mit flachem Querschnittsprofil 21 hindurchgeführt ist und dessen Feldstärke möglichst gleich der Koerzitivfeidstärke des magnetisierbaren Pulvers ist.

Ohne das Sieb 19 würde man am Ausgang des Verstärkers 4 ein dem Gleichfeldrauschen ähnliches Rauschen erhalten. Durch die Strömung im Sieb 19 wird jedoch die Magnetdispers ion so stark ver-

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wirbelt, daß die Magnetisierungsvektoren der einzelnen, durch die Dispergierung bereits feinverteilten Magnetteilchen in der Magnetdispersion völlig ungeordnet liegen und, indem sich ihre Magnetfelder dadurch gegenseitig kompensieren, auf den Magnetkopf 11 keine Wirkung mehr ausüben. Vereinzelt vorhandene, in der Dispergiervorrichtung noch nicht zerteilte Agglomerate passieren das Sieb als Ganzes, unter Umständen auch unter vorübergehender Deformation und induzieren als einzelner Magnet im Magnetkopf 11 einen Spannungsimpuls« Da dabei jedoch der Magnetisierungsvektor dieser Agglomerate in beliebiger Lage zum Luftspalt 12 des Magnetkopfes 11 gerichtet sein wird, kann aus dem abgeleiteten elektrischen Signal nicht direkt, sondern nur statistisch auf deren Dichte und Länge geschlossen werden. Eine nach der Magnetisierung und Verwirbelung der Magnetdispersion auftretende Folge von Impulsen sei als Agglomeratrauschen bezeichnet ο

Die Maschenweite des verwendeten Siebs 19 und die Zahl seiner Lagen im Siebquerschnitt soll so ausgeführt sein, daß bei der darin gegebenen Strömungsgeschwindigkeit eine ausreichende Verwirbelung der Magnetdispersion gewährleistet ist. Die Verwirbelung ist ausreichend, wenn die Magnetdisperion nach einmaliger Magnetisierung im Kreislauf umgepumpt wird und dabei keine Abnahme des Agglomeratrauschens eintritt. Diese Forderung wird in der Regel erfüllt, wenn der Druckverlust im Sieb größer als 1 bar ist. Dieser Druckverlust ist z.B. bei einer Fördermenge von 1,5 Liter/min, einer Viskosität der Magnetdispersion von 3 Poise und einem Strömungsquerschnitt der Sieböffnung von 25 mm bei einer Maschenweite von 0,1 mm, einer Maschenzahl von

25 /mm und zwei Lagen zu messen. Das Sieb wird zweckmäßigerweise leicht austauschbar ausgeführt. Eine weitere Möglichkeit, die Magnetdispersion zu verwirbeln, besteht darin, daß man in der Rohrleitung 10 ein rotierendes Flügelrad vorsieht.

Die Strömungsgeschwindigkeit der Magnetdispersion wird mit Hilfe des regelbaren Ventils 17 so eingestellt, daß die Impuls-

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dauer der von den kleinsten noch zu erfassenden Inhomogenitäten und Agglomeraten induzierten Spannungsimpulse etwa bei 0,1 ms liegt. Dies hat den Vorteil, daß solche kürzesten Impulse über einen dem Verstärker ¹J nachgeschalteten Lautsprecher noch hörbar bleiben. Bei einer auf diese Weise akustisch anzuzeigenden Inhomogenität mit einer Länge von beispielsweise 50.um ist eine Strömungsgeschwindigkeit von 50 cm/sec erforderlich.

In einer weiteren Meßschaltung nach Fig, lc ist die Rohrleitung 10 unmittelbar vor der Meßzelle 3 über eine Löscheinrichtung geführt. Entfernt man wiederum den Magneten 15 bzw, schaltet diesen aus, so wird eine völlig entmagnetisierte Magnetdispersion den Luftspalt 12 des Magnetkopfes 11 passieren. Auf den Magnetkopf 11 wirkt dann nurmehr die statistische Schwankung der Summe der Magnetfelder der kleinsten magnetischen Bezirke (Weiß'sehe Bezirke), die im Magnetkopf eine geringe, aber noch meßbare Rauschspannung erzeugen. Anhand dieser Rauschspannung der Magnetdispersion kann die Ruhe- bzw. Betriebsrauschspannung eines aus der betreffenden Magnetdispersion herzustellenden Magnetbandes bestimmt werden, da zwischen beiden Rauschspannungen Proportionalität besteht. Der Proportionalitätsfaktor wird für eine Meßeinrichtung einmal mit Hilfe eines beschichteten Bandes ermittelt.

Die Löscheinrichtung 9> die bei einer die Messungen nach Fig. la-c umfassenden Meßeinrichtung hinsichtlich der Messungen nach Fig. la und b abschaltbar sein muß, besteht z.B. aus einer mit Netzstrom zu speisenden Luftspule, durch deren Zentrum die Rohrleitung 10 geführt wird oder welches selbst einen Teil der Rohrleitung bildet. Um sicherzustellen, daß durch das Magnetfeld dieser Spule keine Aufzeichnung der Netzfrequenz erfolgt, wird in Durchflußrichtung der Strombelag der Spule abnehmend und ihr Kernquerschhitt₍wie Fig. Ic zeigt, zunehmend ausgeführt. Bei sehr niedrigen Strömungsgeschwindigkeiten, d.h. langer Verweildauer der Magnetdispersion in der Spule, können sich die Magnetteilchen zu Strängen ordnen und

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dadurch ein erhöhtes Rauschen verursachen. Es ist daher zweckmäßig am Ausgang der Spule nochmals eine Verwirbelungseinrichtung nachzuschalten. Die maximale Feldstärke des Löschmagneten sollte wenigstens so groß wie die Koerzitivfeldstärke des magnetisierbaren Pulvers sein.

Um eine Einstreuung des magnetischen Löschfeldes in die Meßzelle 3 zu vermeiden, ist auch die Löscheinrichtung 9 magnetisch abgeschirmt und die Feldrichtung des restlichen, außerhalb der Abschirmung 24 evtl. noch wirksamen Löschfeldes senkrecht zur
Strömungsrichtung der Magnetdispersion im Magnetkopf 11 auszurichten. Ein für die Messung ausreichend guter Störabstand ist erreicht, wenn die durch das eingestreute Löschfeld verursachte Spannung im Magnetkopf um ca. 10 dB unter der von der Magnetdispersion erzeugten Rauschspannung liegt.

Die mit Hilfe der Meßeinrichtung erhaltenen Spannungssignale am Ausgang des Verstärkers 4 können, wie bereits angedeutet,
akustisch ausgewertet werden. Der erfahrene Fachmann ist
durchaus in der Lage, aus den akustisch wahrgenommenen Spannungsimpulsen Rückschlüsse auf die Verteilung und Größe der Inhomogenitäten zu ziehen.

Für eine objektive Beurteilung ist es jedoch besser, die mit
Hilfe der Meßeinrichtung gewonnenen Spannungssignale über Auswertes ehalt ungen Anzeigeinstrumenten zuzuführen.

Im folgenden werden sechs in Fig. 3 dargestellte Beispiele für die Auswertung der Spannungssignale beschrieben:

Im Meßzweig a ist an den Verstärker 4 ein weiterer, zur Eichung regelbarer, linearer Verstärker MVl angeschlossen, dessen Ausgangssignal direkt oder über elektrische Filter F (Bandpaß,
Hoch- oder Tiefpaß) mit einem Spannungsmesser Ul mit arithmetischer Mittelswertsanzeige gemessen wird. Die Filter F dienen z.B. zur Bestimmung des Agglomerat-Größenspektrums. Durch die

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arithmetische Mittelwertanzeige werden Spannungsimpulse im Rauschspektrum weniger berücksichtigt, so daß mit dieser Messung ein der Feinrauhigkeit der Bandoberfläche äquivalenter Wert ermittelt wird.

Im Meßzweig b ist der arithmetische Mittelwertanzeiger durch einen Spannungsspitzenwertanzeiger U2 ersetzt« Durch diesen werden Spannungsimpulse und damit die Grobstruktur der Inhomogenität zur Anzeige gebracht. Das Ergenbis aus dem Zweig b liefert nur eine Aussage hinsichtlich der Größe der Dichteänderungen bzw. grober Agglomerate, nicht unbedingt jedoch eine Aussage bezüglich der Häufigkeit ihres Auftretens,

Dies ist mit Hilfe eines Frequenzmessers, wie im Meßzweig c dargestellt, möglich« Durch den als Schwellwertschalter dienenden Schmitttrigger STrI werden alle größeren, die Schwelle überschreitenden Spannungsimpulse einer monostabilen Kippstufe MK zugeführt, die alle ankommenden Spannungsimpulse in solche gleicher Höhe und gleicher Dauer schaltet, so daß die Anzeige eines der Kippstufe nachgeschalteten Drehspulinstrumentes U3 der Impulsfolgefrequenz proportional ist.

Bei sehr lange gemahlenen Magnetdispersionen mit mehrmaliger Feinfiltration und bei sehr hoch gewählten Schwellwerten kann die Impulsfolgefrequenz auf so niedrige Werte ( < 10 Hz) sinken, daß die Anzeige infolge der nicht mehr ausreichenden Dämpfung des Instrumentes U3 unruhig und unter Umständen zu niedrig wird. Für solche Fälle wird eine periodisch sich wiederholende Spannungsimpuls zählung (Meßzweig d) mittels eines handelsüblichen Impulszählers Z vorgeschlagen, wobei die Zeiten der Zählintervalle, die mit einem Zeitintervallgeber T eingestellt werden können, zweckmäßigerweise zwischen 5 und 100 see gewählt werden.

Wie Meßzweig e zeigt, kann durch ein auf den Schmitttrigger STr3 folgendes, handelsübliches Meßgerät ID zur Bestimmung der

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Dauer von Impulsen nach der Gleichung λ = ν * t die Größe des zum Spannungsimpuls führenden Agglomerate ermittelt werden.

Schließlich lassen sich durch weitere Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Meßverfahrens bei Magnetdispersionen mit nur noch wenigen darin enthaltenen kritischen Agglomeraten diese selbst entfernen. Dies geschieht durch kurzzeitiges Abzweigen einer begrenzten Menge Magnetdispersion, in der das oder die auszusondernden Agglomerate enthalten sind, aus der Rohrleitung 10 nach der Meßzelle 3, wobei das Abzweigen vom Spannungsimpuls des störenden Agglomerats eingeleitet und durch elektrische oder mechanische Verzögerung über eine begrenzte Dauer bestehen bleibt.

Fig. Id und 3 zeigen die hierzu erforderliche Erweiterung der bisher beschriebenen Meßschaltungen. Durch den vom zu entfernenden Agglomerat induzierten, über den Verstärker ¹J zum Schwellwertschalter STr^ geleiteten Spannungsimpuls (Meßzweig f) wird das Schließen eines Ventils 25, vorzugsweise ein magnetisches Ventil, veranlaßt, welches nach der Meßzelle 3 in die Rohrleitung 10 eingefügt ist. Ein zwischen dem Ventil 25 und der Meßzelle 3 angeordnetes, handelsübliches überdruckventil 26 öffnet durch den in der Rohrleitung 10 nach dem Schließen des Ventils 25 entstehenden Überdruck, so daß für die Dauer dessen Betätigung die Magnetdispersion abgeleitet wird. Für die Betätigung des Magnetventils 25 durch die Spannungsimpulse ist dem Schwellwertschalter STr4 wiederum eine monostabile Kippstufe MK 2 mit einer Schaltzeit von 0,5 bis 3 see nachgeschaltet, die einen Leistungstransistor TL steuert, in dessen Stromkreis das Magnetventil 25 liegt.

Anstelle der Kombination aus Magnetventil 25 und überdruckventil 26 können selbstverständlich auch andere, eine Umsteuerung des Dispersionsflusses bewirkende Absperrorgane bzw. Kombinationen aus diesen verwendet werden, beispielsweise zwei im Gegentakt arbeitende Magnetventile oder ein steuerbarer Dreiwegehahn.

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Zur kontinuierlichen überwachung von in einem Produktionsbetrieb herzustellenden Magnetdispersionen werden die Anzeigeinstrumente für den arithmetischen Mittelwert, den Spitzenwert und für die Impulsfolgefrequenzmessung zweckmäßigerweise durch schreibende Geräte ersetzt.

Es ist zweckmäßig, die einzelnen Meßschaltungen nach Fig. la c zu einer Meßeinrichtung gemäß Fig. Ie zusammenzufassen und einen über die Meßeinrichtung (Figo Ie) geleiteten Teilstrom der Magnetdispersion in einer Meßfolge durch beispielsweise gesteuertes Ein- bzw. Ausschalten der betreffenden Schaltelemente (9, 15) den einzelnen Teilmessungen zu unterziehen.

Wie die vorstehende Beschreibung zeigt, ist die Erfindung nicht auf das dargestellte Ausführungsbeispiel beschränkt, sondern kann im Rahmen der Erfindung mit der dem Fachmann zu Verfügung stehenden Auswahl an Bau- und Geräteelementen durch deren Austausch bzw. durch Erweiterung der Meßanordnung an die jeweiligen Meßerfordernisse angepaßt werden. Hervorzuheben ist besonders, daß mit der erfindungsgemäßen Meßeinrichtung die Möglichkeit geschaffen wurde, die Magnetdispersion während des Herstellungsprozesses selbsttätig zu überwachen und ggf. störende Teilchen zu entfernen.

Versuche im technischen Maßstab haben gezeigt, daß durch das neue Meßverfahren und die neue Meßeinrichtung die Qualität der Oberfläche von Magnetbändern und der Magnetschicht selbst wesentlich verbessert werden konnte.

BASF Aktiengesellschaft
Zeichn.

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Claims

BASF Aktiengesellschaft Unser Zeichen: O.Z. 52 626 Sp/ML 67OO Ludwigshafen, den 02.06.1977 Patentansprüche

1.1 Meßverfahren zur Bestimmung der Homogenität von Magnet- '-> dispersionen, dadurch gekennzeichnet» daß man die Magnetdispersion mit konstantem Strömungsquerschnitt am Luftspalt (12) eines Magnetkopfes (11) vorbeiführt, ein die Magnetdispersion zumindest teilweise durchdringendes Magnetfeld erzeugt und nach Verstärkung der Spannung am Ausgang des Magnetkopfes (11) ihre Amplitude, den zeitlichen Verlauf, Dauer und Polgefrequenz und daraus Größe, Anzahl und Art der die Homogenität störenden Bereiche der Magnetdispersion bestimmt.

2. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man auf- den Magnetkopf (11) ein außerhalb des Magnetkopfes (11) erzeugtes Magnetfeld einwirken läßt.

3. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das Magentfeld durch den Magnetkopf (11) selbst erzeugt.

¹J. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Magnetdispersion vor dem Passieren des Luftspaltes (12) des Magnetkopfes (11) einem magnetischen Feld aussetzt.

5. Meßverfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die Magnetdispersion nach dem Magnetisieren verwirbelt.

6. Meßverfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Magnetdispersion vor dem Passieren des Luftspaltes (12) des Magnetkopfes (11) entmagnetisiert wird.

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7. Meßverfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß zur Aussonderung von Agglomerate enthaltenden Abschnitten des Magnetdispersionsstromes und/oder von Abschnitten mit ungenügend verteiltem magnetisierbarem Pulver das mit Hilfe der Meßzelle (3) gewonnene Spannungssignal am Ausgang des Verstärkers (¹I) ausgewertet und bei Überschreiten einstellbarer Schwellenwerte ein Steuersignal erzeugt wird, durch das das Auslenken des Magnetdispersionsstromes aus dem normalen Strömungsweg für eine wählbare Zeitdauer veranlaßt wird.

8. Meßeinrichtung zur Durchführung des Meßverfahrens nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Meßzelle (3) mit einem nicht magnetisierbaren Kanal (13) zum Hindurchleiten der Magnetdisperion und mit einem Magnetkopf (11), an dessen Luftspalt (12) unmittelbar der Kanal (13) vorbeigeführt ist, durch eine einen Verstärker (¹I) sowie eine oder mehrere Auswerteschaltungen und Anzeigemittel (a-f) umfassende Schaltungsanordnung und durch eine zu der Meßzelle (3) und von dieser weg führenden nicht magnetisierbaren Rohrleitung (10).

9. Meßeinrichtung nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß in der Meßzelle (3) schaltbare magnetische Mittel (15) vorgesehen sind, die im magnetischen Kreis des Magnetkopfes (11) einen magnetischen Fluß induzieren,

10. Meßeinrichtung nach Anspruch 8 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die zur Meßzelle (3) führende Rohrleitung (10) für die Magnetdispersion mit einer schaltbaren magnetischen Löscheinrichtung (9) versehen ist.

11. Meßeinrichtung nach Anspruch 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß in Strömungsrichtung der Magnetdispersion vor der Meßzelle (3) weitere magnetische Mittel (20) vorhanden sind, durch deren Luftspalt die Rohrleitung (10) für die

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Magnetdispersion geführt ist, und daß diesen magnetischen Mitteln (20) eine an sich bekannte Verwirbelungseinrichtung (19) für die Magnetdispersion nachgeordnet ist.

12. Meßeinrichtung nach Anspruch 8 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß in die von der Meßzelle (3) abführende Rohrleitung (10) eine oder mehrere, von den Auswerteschaltungen (a-f) betätigbare Umsteuerorgane, vorzugsweise ein Absperrventil (25) und ein Entspannungsventil (26) eingefügt sind, durch die die Rohrleitung (10) in ihrem Verlauf zu schließen und gleichzeitig seitlich zu öffnen ist.

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