DE2724371B2 - Magnetische Beschichtungsmasse und Verfahren zu ihrer Herstellung - Google Patents
Magnetische Beschichtungsmasse und Verfahren zu ihrer HerstellungInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine magnetische Beschichtungsmasse
nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zu ihrer Herstellung nach dem Oberbegriff
des Anspruchs 4.
Magnetische Aufzeichnungsmedien, wie Magnetbänder oder Magnetpla.tten, werden dadurch hergestellt,
daß Magnetpartikel in eine Lösung eines Harzbinders dispergiert werden, ein Substrat mit der Dispersion
beschichtet wird, das beschichtete Substrat der Wirkung eines Magnetfeldes ausgesetzt wird, um die Magnetpartikel
in einer gewünschten Richtung zu orientieren, und dann das beschichtete Substrat erwärmt wird, um das
Lösrngsmittel zu verdampfen und das Harz zu härten. Die Orientierung der Magnetpartikel durch Wirken des
Magnetfeldes auf die Schicht vor dem Trocknen verbessert das Betriebsverhalten des fertigen Aufzeichnungsmediums
dadurch, daß die Signalspannung erhöht wird und der Hintergrund-Rauschpegel reduziert wird.
Epoxyharze sind erwünschte Binderkomponenten von magnetischen Beschichtungsmischungen, und ihre Verwendung
resultiert in einer harten, wärmegehärteten Schicht, die gegen Abnutzung, Abrieb, Kopfbelastung
und Aufprallen während des Gebrauchs widerstandsfähig ist. Magnetschichten, die bisher unter Verwendung
von Epoxyharzen hergestellt worden sind, haben allgemein Onentierungsverhältnisse im Bereich von 1,1
bis 1,6 gezeigt. Das Orientierungsverhältnis ist das Verhältnis der Stärke des Magnetfeldes der Schicht in
der Richtung, in der die Partikel orientiert worden sind, geteilt durch die Stärke des Feldes in einer Richtung
senkrecht zur Orientierungsrichtung. Höhere Orientierungsverhältnisse sind erwünscht da sie ein besseres
Betriebsverhalten des magnetischen Aufzeichnungsmittels ergeben.
Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, magnetische Beschichtungsmassen dieser Art verfügbar
zu machen, die höhere Orientierungsverhältnisse zeigen, sowie Verfahren zur Herstellung solcher
Beschichtungsmassen.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die im
to Kennzeichenteil des Anspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen gelöst
Spezielle Ausgestaltungen dieser Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen 2 und 3.
Die Besonderheiten eines erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus dem Kennzeichenteil des Anspruchs 4.
Die Besonderheiten eines erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus dem Kennzeichenteil des Anspruchs 4.
Wenn die resultierende Mischung auf ein Substrat geschichtet wird und das Substrat der Wirkung eines
Magnetfeldes unterworfen wird, um die Magnetpartikel zu orientieren, und dann das beschichtete Substrat
erwärmt wird, um das Lösungsmittel auszutreiben und das Harz zu härten, wird festgestellt daß das
Orientierungsverhältnis der resultierenden Magnetschicht hoch ist und im Bereich von 1,8 bis 2,4 liegt Es ist
erwünscht, aber nicht notwendig, daß die Säurekomponente der Mischung in zwei Schritten zugefügt wird,
wobei im ersten Schritt Säure der Mischung aus einer Epoxyharzlösung und Magnetpartikein vor dem konventionellen
Mahlen hinzugefügt wird, um die Magnetpartikel aufzuteilen und in der flüssigen Phase zu
suspendieren. Nach dem Mahlen wird der Rest der Säure, zusammen mit einer zusätzlichen Menge
Epoxyharzlösung, hinzugefügt, um eine endgültige Beschichtungsmasse mit der gewünschten Viskosität
und Magnetpartikelkonzentration zu erhalten.
3735 Gewichtsteile Essigsäure-2-äthoxyäthylester, 1Z2
Gewichtsteil Ameisensäure, 34,4 Gewichtsteile feingeteiltes magnetisches Eisenoxyd und 27,75 Gewichtsteile
einer 60%igen Lösung vcn Epoxyharz mit einem Epoxyäquivalentgewicht von 425—550 und einem
Schmelzpunkt im Bereich von 65—75° C wurden gemischt und dann gemahlen, um die magnetischen
Eisenoxydpartikel in der flüssigen Phase zu dispergieren und zu suspendieren.
Nach Beendigung des Mahlens wurden 60 Gewichtsteile der gemahlenen Mischung, 8 Gewichtsteile der
gleichen Lösung aus Epoxyharz, 30 Gewichtsteile Essigsäure-2-äthoxyäthylester und 2 Gewichtsteile
Ameisensäure zusammengemischt um die endgültige Beschichtungsmasse zu bilden. Diese Beschichtungsmasse
wurde auf die Oberfläche von Aluminiumplatten aufgebracht, wobei die Spinn-Beschichtungstechnik
verwendet wurde. Die in der Schicht auf der Platte enthaltenen Magnetpartikel wurden dadurch orientiert,
daß sie der Wirkung eines Magnetfeldes ausgesetzt wurden, dann wurde für drei Stunden auf 230° C geheizt,
um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Harz zu härten. Die Onentierungsverhältnisse der Magnetpartikel
auf der fertigen Platte wurden bestimmt und es wurde festgestellt, daß sie im Bereich von 1,8 bis 2,4
lagen.
B e i s ρ i e 1 11
60,1 Teile der gemahlenen Mischung gemäß Beispiel I wurden mit 2,4 Gewichtsteilen einer 60%igen Lösung
des gleichen Epoxyharzes, 4 Gewichtsteilen fein unter-
teilte Tonerde, 33,5 Gewichtsteilen einer 10%igen Lösung von Polyvinyl-Butyral-Harz mit einem Molekulargewicht
im Bereich von 100 000 bis 150 000 und 2 Gewichtsteilen Ameisensäure innig gemischt, um eine
endgültige Beschichtungsmasse zu erhalten. Diese Masse wurde auf Aluminiumplatten aulgebracht, der
Orientierung und Wärmehärtung wie im Beispiel I unterworfen, und die Orientierungsveihältnisse der
Magnetschichten der Platte wurden wie im Fall des Beispiels 1 gemessen, und es wurde wieder festgestellt,
daß sie im Bereich von 1,8 bis 2,4 liegen.
In Beispielen I und II wird die Ameisensäure in zwei
Schritten hinzugefügt, wobei die kleinere Menge der zu
mahlenden Mischung hinzugefügt wird und die größere Menge hinzugefügt wird, wenn das gemahlene Material
mit zusätzlichem Lösungsmittel gemischt wird. Die Säure kann jedoch gewünschtenfalls auch in einem
einzigen Schritt hinzugefügt werden. D<e gesamte Säure
kann der Mahlmischung hinzugefügt werden, in diesem Fall soll jedoch die Gesamtmenge der hinzugefügten
Säure im Bereich von etwa 1 bis 7 Gew.% auf der Basis des Gewichts der enthaltenen Magnetpartikel gehalten
werden. Wenn größere Säuremengen bei dieser Stufe hinzugefügt werden, wird die Viskosität der gemahlenen
Mischung zu hoch. Stattdessen kann die gesamte Säuremenge hinzugefügt werden, nachdem die Magnetpartikel
und die Epoxyharzlösung zusammen gemahlen worden sind. Wenn die gesamte Säuremenge der
gemahlenen Mischung hinzugefügt wird, dann kann die Menge der hinzugefügten Säure im Bereich von 2 bis
60 Gew.% auf der Basis des Gewichts der Magnetpartikel, die in der Mischung vorhanden sind, liegen.
Ameisensäure ist die für die erfind ungsgemäßen Zwecke bevorzugte Säure, und deren Verwendung ist in
Beispiel I und H erläutert. Es wurde jedoch festgestellt, daß organische Säuren, die unterhalb von 2200C, und
vorzugsweise unterhalb von 200° C sieden, wie Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Salicylsäure, Pentansäure,
Oxalsäure und dergl. für die Amelseniiäure in den
beschriebenen Beispielen substituiert werden können und fertige Magnetaufzeichnungsmittel ergeben, die
hohe Orientierungsverhältnisse, allgemein oberhalb von 1,8 und im Bereich von 1,8 bis 2,4 haben. Die
Gesamtmenge der verwendeten Säure ist eine Menge zwischen 2 und 20% auf der Basis des Gewichts der
Magnetpartikel, die in der Beschichtungsmasse enthalten sind. Wenn Säuren mit höherem Molekulargewicht
verwendet werden, die aber immer noch unterhalb von 220° C sieden, werden größere Mengen innerhalb des
angegebenen Bereiches verwendet, da diese Säuren höhere Molekulargewichte haben als Ameisensäure und
die größere Gewichtsmenge erforderlich sein kann, um ein Funktionsäquivalent des Säuregehaltes zu erhalten.
Das bei der Herstellung der magnetischen Beschichtungsmasse verwendete Lösungsmittel kann irgendein
organisches Lösungsmittel sein, das die Fähigkeit hat, das Epoxyharz zu lösen, und das inert gegen die
verschiedenen Bestandteile der Masse ist Die Lösungsmittel sollen auch ausreichend flüchtig sein, so daß sie
bei Temperaturen unterhalb von 2000C vollständig verdampfen. Essigsäure-2-äthoxyäthylester, Methyläthylketon,
Diäthylglykoldimethyläther, Carbitol und ähnliche oxygenierte organische Lösungsmittel können
entweder allein oder in Mischung mit Kohlenwasserstoffen wie Toluol oder den Xylolen verwendet werden.
Die verwendeten Magnetpartikel sind gewöhnlich magnetische Eisenoxydpartikel. Ferromagnetische Partikel,
in denen Eisenoxyd mit Materialien wie Kobalt und Nickel modifiziert ist, können bei der Herstellung
der Beschichtungsmasse verwendet werden.
Die allgemeinen Eigenschaften geeigneter Epoxyharze, die zur Verwendung bei der Präparierung der
Beschichtungsmasse verwendbar sind, schließen einen mittleren Epoxygruppengehalt pro Molekül von 1 bis 3
ein und Epoxyäquivalente im Bereich von 400 bis 4000. Geeignete Epoxyharze sind im Handel erhältlich.
Das in den beschriebenen Beispielen erwähnte abrasive Material ist ein Material, das wahlweise
vorgesehen werden kann, um den Widerstand der fertigen Schicht gegen Aufprall zu erhöhen. Materialien
wie Flint, Granat, Carborundum und Tonerde können für diesen Zweck verwendet werden.
Wenn nur das Epoxyharz als Binder verwendet wird, wird festgestellt, daß die Fließeigenschaften der
Beschichtungsmasse derart sind, daß die Aufbringung der Schicht auf die Oberfläche einer Aluminiumplatte
durch die Spinn- Beschichtungstechnik schwierig ist Es wurde festgestellt, daß die Hinzufügung einer Menge
eines zweiten Polymers, wie beispielsweise Polyvinyl-Butyral-Harz gemäß Beispiel II, die Fließeigenschaften
der Harzmischung verbessert. Die Fließeigenschaften können dadurch verbessert werden, daß 10—60 Gew.%,
auf der Basis des Epoxyharzgehalts, eines zweiten Harzes hinzugefügt werden, beispielsweise die Polyvinylacetal-Harze.
Insbesondere sind im Handel erhältliche Polyvinyl-Butyral-Harze, die sich im Molekulargewicht
in gewissem Maße unterscheiden, dazu geeignet, die Fließeigenschaften zu verbessern. Zu dem gleichen
Zweck können Copolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat, Zelluloseacetat und Zelluloseacetatbutyrat
verwendet werden.
Die Zusammensetzung der Beschichtungsmasse kann gegenüber der in den Beispielen erwähnten variiert
werden. Beispielsweise kann der Gehalt an magnetischen Oxydpartikeln zwischen 60 und 400 Teilen
Magnetoxyd pro 100 Gewichtsteile Harz liegen und der Lösungsmittelgehalt kann zwischen 100 und 400 Teilen
Lösungsmittel pro 100 Teile kombinierte Mischung Oxyd-Binder liegen. Diese Mischungsvariationen haben
den Effekt, eine Steuerung der magnetischen Dichte der Schicht zu erlauben, die auf das Substrat niedergelegt
ist.
Claims (4)
1. Magnetische Beschichtungsmasse, bestehend aus einer Dispersion von Magnetpartikeln in einer
Lösung eines Epoxyharzes, das im Mittel eine bis drei Epoxygruppen pro Molekül hat, dadurch
gekennzeichnet, daß das Epoxyharz ein Epoxyäquivalent von etwa 400 bis 4000 hat und eine
organische Säure enthält, die unterhalb von 2200C
siedet wobei diese organische Säure in Mengen von 2 bis 20Gew.% der enthaltenen Magnetpartikel
vorhanden ist.
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure Ameisensäure ist
3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß sie auf Epoxyharz bezogen 10 bis 50 Gew.%
an Polyvinylacetalharz enthält
4. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungsmasse, bei dem eine Mischung aus
Magnetpartikeln und einer Lösung aus einem Epoxyharz mit im Mittel 1 bis 3 Epoxygruppen pro
Molekül gemahlen wird, dadurch gekennzeichnet daß das Epoxyharz ein Epoxyäquivalent von etwa
400 bis 4000 hat und der Mischung vor dem Mahlen eine unterhalb von 220° C siedende organische Säure
in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.% der Magnetpartikel, nach dem Mahlen eine Lösung eines Polyvinylacetalharzes
mit einem Harzgehalt zwischen 10 und 50 Gew.% des Epoxyharzes sowie eine weitere
Menge der organischen Säure hinzugefügt wird, die ausreicht, um den gesamten Säuregehalt auf einen
Wert von 6 bis 20 Gew.% der Magnetpartikel zu bringen.
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US05/693,208 US4049566A (en) | 1976-06-04 | 1976-06-04 | Magnetic coating composition |
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