DE2724371B2 - Magnetic coating composition and process for its preparation - Google Patents

Magnetic coating composition and process for its preparation

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Description

Die Erfindung betrifft eine magnetische Beschichtungsmasse nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 und ein Verfahren zu ihrer Herstellung nach dem Oberbegriff des Anspruchs 4.The invention relates to a magnetic coating composition according to the preamble of claim 1 and a method for their production according to the preamble of claim 4.

Magnetische Aufzeichnungsmedien, wie Magnetbänder oder Magnetpla.tten, werden dadurch hergestellt, daß Magnetpartikel in eine Lösung eines Harzbinders dispergiert werden, ein Substrat mit der Dispersion beschichtet wird, das beschichtete Substrat der Wirkung eines Magnetfeldes ausgesetzt wird, um die Magnetpartikel in einer gewünschten Richtung zu orientieren, und dann das beschichtete Substrat erwärmt wird, um das Lösrngsmittel zu verdampfen und das Harz zu härten. Die Orientierung der Magnetpartikel durch Wirken des Magnetfeldes auf die Schicht vor dem Trocknen verbessert das Betriebsverhalten des fertigen Aufzeichnungsmediums dadurch, daß die Signalspannung erhöht wird und der Hintergrund-Rauschpegel reduziert wird. Epoxyharze sind erwünschte Binderkomponenten von magnetischen Beschichtungsmischungen, und ihre Verwendung resultiert in einer harten, wärmegehärteten Schicht, die gegen Abnutzung, Abrieb, Kopfbelastung und Aufprallen während des Gebrauchs widerstandsfähig ist. Magnetschichten, die bisher unter Verwendung von Epoxyharzen hergestellt worden sind, haben allgemein Onentierungsverhältnisse im Bereich von 1,1 bis 1,6 gezeigt. Das Orientierungsverhältnis ist das Verhältnis der Stärke des Magnetfeldes der Schicht in der Richtung, in der die Partikel orientiert worden sind, geteilt durch die Stärke des Feldes in einer Richtung senkrecht zur Orientierungsrichtung. Höhere Orientierungsverhältnisse sind erwünscht da sie ein besseres Betriebsverhalten des magnetischen Aufzeichnungsmittels ergeben.Magnetic recording media, such as magnetic tapes or magnetic disks, are produced by that magnetic particles are dispersed in a solution of a resin binder, a substrate with the dispersion is coated, the coated substrate is exposed to the action of a magnetic field to the magnetic particles in a desired direction, and then the coated substrate is heated to form the To evaporate solvents and harden the resin. The orientation of the magnetic particles by the action of the Magnetic field on the layer before drying improves the performance of the finished recording medium by increasing the signal voltage and reducing the background noise level. Epoxy resins are desirable binder components of magnetic coating compositions and their uses results in a hard, thermoset layer that is resistant to wear and tear, abrasion, head strain and impact is resilient during use. Magnetic layers previously using made of epoxy resins generally have exposure ratios in the range of 1.1 shown to 1.6. The orientation ratio is the ratio of the strength of the magnetic field of the layer in the direction in which the particles were oriented divided by the strength of the field in one direction perpendicular to the direction of orientation. Higher orientation ratios are desirable because they are a better one Performance of the magnetic recording medium.

Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, magnetische Beschichtungsmassen dieser Art verfügbar zu machen, die höhere Orientierungsverhältnisse zeigen, sowie Verfahren zur Herstellung solcher Beschichtungsmassen.The invention is therefore based on the object of making magnetic coating compositions of this type available to make that show higher orientation ratios, as well as processes for the production of such Coating compounds.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe durch die imAccording to the invention, this object is achieved by the im

to Kennzeichenteil des Anspruchs 1 aufgeführten Maßnahmen gelöstto the characterizing part of claim 1 listed measures resolved

Spezielle Ausgestaltungen dieser Erfindung ergeben sich aus den Ansprüchen 2 und 3.
Die Besonderheiten eines erfindungsgemäßen Verfahrens ergeben sich aus dem Kennzeichenteil des Anspruchs 4.Special refinements of this invention emerge from claims 2 and 3.
The special features of a method according to the invention emerge from the characterizing part of claim 4.

Wenn die resultierende Mischung auf ein Substrat geschichtet wird und das Substrat der Wirkung eines Magnetfeldes unterworfen wird, um die Magnetpartikel zu orientieren, und dann das beschichtete Substrat erwärmt wird, um das Lösungsmittel auszutreiben und das Harz zu härten, wird festgestellt daß das Orientierungsverhältnis der resultierenden Magnetschicht hoch ist und im Bereich von 1,8 bis 2,4 liegt Es ist erwünscht, aber nicht notwendig, daß die Säurekomponente der Mischung in zwei Schritten zugefügt wird, wobei im ersten Schritt Säure der Mischung aus einer Epoxyharzlösung und Magnetpartikein vor dem konventionellen Mahlen hinzugefügt wird, um die Magnetpartikel aufzuteilen und in der flüssigen Phase zu suspendieren. Nach dem Mahlen wird der Rest der Säure, zusammen mit einer zusätzlichen Menge Epoxyharzlösung, hinzugefügt, um eine endgültige Beschichtungsmasse mit der gewünschten Viskosität und Magnetpartikelkonzentration zu erhalten.When the resulting mixture is coated on a substrate and the substrate has the effect of a Magnetic field is subjected to orient the magnetic particles, and then the coated substrate is heated to drive off the solvent and cure the resin, it is determined that the Orientation ratio of the resulting magnetic layer is high and ranges from 1.8 to 2.4 It is it is desirable, but not necessary, that the acid component is added to the mixture in two steps, wherein in the first step acid of the mixture of an epoxy resin solution and magnetic particles before the conventional one Grinding is added to break up the magnetic particles and put them in the liquid phase too suspend. After grinding, the rest of the acid is used, along with an additional amount Epoxy resin solution added to make a final coating composition of the desired viscosity and to obtain magnetic particle concentration.

Beispiel 1example 1

3735 Gewichtsteile Essigsäure-2-äthoxyäthylester, 1Z2 Gewichtsteil Ameisensäure, 34,4 Gewichtsteile feingeteiltes magnetisches Eisenoxyd und 27,75 Gewichtsteile einer 60%igen Lösung vcn Epoxyharz mit einem Epoxyäquivalentgewicht von 425—550 und einem Schmelzpunkt im Bereich von 65—75° C wurden gemischt und dann gemahlen, um die magnetischen Eisenoxydpartikel in der flüssigen Phase zu dispergieren und zu suspendieren.3735 parts by weight of 2-ethoxyethyl acetate, 1 Z 2 parts by weight of formic acid, 34.4 parts by weight of finely divided magnetic iron oxide and 27.75 parts by weight of a 60% solution of epoxy resin with an epoxy equivalent weight of 425-550 and a melting point in the range of 65-75 ° C were mixed and then milled to disperse and suspend the magnetic iron oxide particles in the liquid phase.

Nach Beendigung des Mahlens wurden 60 Gewichtsteile der gemahlenen Mischung, 8 Gewichtsteile der gleichen Lösung aus Epoxyharz, 30 Gewichtsteile Essigsäure-2-äthoxyäthylester und 2 Gewichtsteile Ameisensäure zusammengemischt um die endgültige Beschichtungsmasse zu bilden. Diese Beschichtungsmasse wurde auf die Oberfläche von Aluminiumplatten aufgebracht, wobei die Spinn-Beschichtungstechnik verwendet wurde. Die in der Schicht auf der Platte enthaltenen Magnetpartikel wurden dadurch orientiert, daß sie der Wirkung eines Magnetfeldes ausgesetzt wurden, dann wurde für drei Stunden auf 230° C geheizt, um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Harz zu härten. Die Onentierungsverhältnisse der Magnetpartikel auf der fertigen Platte wurden bestimmt und es wurde festgestellt, daß sie im Bereich von 1,8 bis 2,4 lagen.After the milling was completed, 60 parts by weight of the milled mixture, 8 parts by weight of the the same solution of epoxy resin, 30 parts by weight of 2-ethoxyethyl acetate and 2 parts by weight Formic acid mixed together to form the final coating. This coating compound was applied to the surface of aluminum panels using the spin coating technique was used. The magnetic particles contained in the layer on the plate were thereby oriented that they were exposed to the action of a magnetic field, then heated to 230 ° C for three hours, to evaporate the solvent and harden the resin. The exposure ratios of the magnetic particles on the finished panel were determined and found to be in the range of 1.8 to 2.4 lay.

B e i s ρ i e 1 11B e i s ρ i e 1 11

60,1 Teile der gemahlenen Mischung gemäß Beispiel I wurden mit 2,4 Gewichtsteilen einer 60%igen Lösung des gleichen Epoxyharzes, 4 Gewichtsteilen fein unter-60.1 parts of the ground mixture according to Example I were mixed with 2.4 parts by weight of a 60% solution of the same epoxy resin, 4 parts by weight finely divided

teilte Tonerde, 33,5 Gewichtsteilen einer 10%igen Lösung von Polyvinyl-Butyral-Harz mit einem Molekulargewicht im Bereich von 100 000 bis 150 000 und 2 Gewichtsteilen Ameisensäure innig gemischt, um eine endgültige Beschichtungsmasse zu erhalten. Diese Masse wurde auf Aluminiumplatten aulgebracht, der Orientierung und Wärmehärtung wie im Beispiel I unterworfen, und die Orientierungsveihältnisse der Magnetschichten der Platte wurden wie im Fall des Beispiels 1 gemessen, und es wurde wieder festgestellt, daß sie im Bereich von 1,8 bis 2,4 liegen.divided alumina, 33.5 parts by weight of a 10% solution of polyvinyl butyral resin having a molecular weight in the range from 100,000 to 150,000 and 2 parts by weight of formic acid intimately mixed to produce a to obtain the final coating composition. This mass was applied to aluminum plates Orientation and heat curing as in Example I subjected, and the orientation ratios of Magnetic layers of the disk were measured as in the case of Example 1, and it was found again that they are in the range of 1.8 to 2.4.

In Beispielen I und II wird die Ameisensäure in zwei Schritten hinzugefügt, wobei die kleinere Menge der zu mahlenden Mischung hinzugefügt wird und die größere Menge hinzugefügt wird, wenn das gemahlene Material mit zusätzlichem Lösungsmittel gemischt wird. Die Säure kann jedoch gewünschtenfalls auch in einem einzigen Schritt hinzugefügt werden. D<e gesamte Säure kann der Mahlmischung hinzugefügt werden, in diesem Fall soll jedoch die Gesamtmenge der hinzugefügten Säure im Bereich von etwa 1 bis 7 Gew.% auf der Basis des Gewichts der enthaltenen Magnetpartikel gehalten werden. Wenn größere Säuremengen bei dieser Stufe hinzugefügt werden, wird die Viskosität der gemahlenen Mischung zu hoch. Stattdessen kann die gesamte Säuremenge hinzugefügt werden, nachdem die Magnetpartikel und die Epoxyharzlösung zusammen gemahlen worden sind. Wenn die gesamte Säuremenge der gemahlenen Mischung hinzugefügt wird, dann kann die Menge der hinzugefügten Säure im Bereich von 2 bis 60 Gew.% auf der Basis des Gewichts der Magnetpartikel, die in der Mischung vorhanden sind, liegen.In Examples I and II the formic acid is used in two Steps added, with the smaller amount of to grinding mixture is added and the larger amount is added when the ground material mixed with additional solvent. However, if desired, the acid can also be used in one single step. The total acid can be added to the mill mix, but in this case the total of the added Acid maintained in the range of about 1 to 7 weight percent based on the weight of the magnetic particles contained will. As larger amounts of acid are added at this stage, the viscosity becomes that of the milled Mixture too high. Instead, the entire amount of acid can be added after the magnetic particles and the epoxy resin solution have been ground together. When the total amount of acid is the ground mixture is added, then the amount of acid added can range from 2 to 60% by weight based on the weight of the magnetic particles present in the mixture.

Ameisensäure ist die für die erfind ungsgemäßen Zwecke bevorzugte Säure, und deren Verwendung ist in Beispiel I und H erläutert. Es wurde jedoch festgestellt, daß organische Säuren, die unterhalb von 2200C, und vorzugsweise unterhalb von 200° C sieden, wie Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure, Salicylsäure, Pentansäure, Oxalsäure und dergl. für die Amelseniiäure in den beschriebenen Beispielen substituiert werden können und fertige Magnetaufzeichnungsmittel ergeben, die hohe Orientierungsverhältnisse, allgemein oberhalb von 1,8 und im Bereich von 1,8 bis 2,4 haben. Die Gesamtmenge der verwendeten Säure ist eine Menge zwischen 2 und 20% auf der Basis des Gewichts der Magnetpartikel, die in der Beschichtungsmasse enthalten sind. Wenn Säuren mit höherem Molekulargewicht verwendet werden, die aber immer noch unterhalb von 220° C sieden, werden größere Mengen innerhalb des angegebenen Bereiches verwendet, da diese Säuren höhere Molekulargewichte haben als Ameisensäure und die größere Gewichtsmenge erforderlich sein kann, um ein Funktionsäquivalent des Säuregehaltes zu erhalten.Formic acid is the preferred acid for the purposes according to the invention, and its use is explained in Examples I and H. However, it has been found that organic acids below 220 0 C, and boil preferably below 200 ° C, such as acetic acid, propionic acid, butyric acid, salicylic acid, pentanoic acid, oxalic acid and the like substituted. For Amelseniiäure in the examples described can and result in finished magnetic recording media having high orientation ratios, generally above 1.8 and in the range 1.8 to 2.4. The total amount of acid used is an amount between 2 and 20% based on the weight of the magnetic particles contained in the coating composition. If acids with a higher molecular weight are used, but which still boil below 220 ° C, larger amounts are used within the specified range, since these acids have higher molecular weights than formic acid and the larger amount by weight may be required to achieve a functional equivalent of the acid content obtain.

Das bei der Herstellung der magnetischen Beschichtungsmasse verwendete Lösungsmittel kann irgendein organisches Lösungsmittel sein, das die Fähigkeit hat, das Epoxyharz zu lösen, und das inert gegen die verschiedenen Bestandteile der Masse ist Die Lösungsmittel sollen auch ausreichend flüchtig sein, so daß sie bei Temperaturen unterhalb von 2000C vollständig verdampfen. Essigsäure-2-äthoxyäthylester, Methyläthylketon, Diäthylglykoldimethyläther, Carbitol und ähnliche oxygenierte organische Lösungsmittel können entweder allein oder in Mischung mit Kohlenwasserstoffen wie Toluol oder den Xylolen verwendet werden.The solvent used in making the magnetic coating composition can be any organic solvent which has the ability to dissolve the epoxy resin and which is inert to the various constituents of the composition. The solvents should also be sufficiently volatile that they can be used at temperatures below 200 0 C completely evaporate. 2-ethoxyethyl acetate, methyl ethyl ketone, diethyl glycol dimethyl ether, carbitol and similar oxygenated organic solvents can be used either alone or in a mixture with hydrocarbons such as toluene or the xylenes.

Die verwendeten Magnetpartikel sind gewöhnlich magnetische Eisenoxydpartikel. Ferromagnetische Partikel, in denen Eisenoxyd mit Materialien wie Kobalt und Nickel modifiziert ist, können bei der Herstellung der Beschichtungsmasse verwendet werden.The magnetic particles used are usually magnetic iron oxide particles. Ferromagnetic particles, in which iron oxide is modified with materials like cobalt and nickel can be used in the manufacture the coating compound can be used.

Die allgemeinen Eigenschaften geeigneter Epoxyharze, die zur Verwendung bei der Präparierung der Beschichtungsmasse verwendbar sind, schließen einen mittleren Epoxygruppengehalt pro Molekül von 1 bis 3 ein und Epoxyäquivalente im Bereich von 400 bis 4000. Geeignete Epoxyharze sind im Handel erhältlich.The general properties of suitable epoxy resins for use in the preparation of the Coating compositions useful include an average epoxy group content of 1 to 3 per molecule one and epoxy equivalents ranging from 400 to 4000. Suitable epoxy resins are commercially available.

Das in den beschriebenen Beispielen erwähnte abrasive Material ist ein Material, das wahlweise vorgesehen werden kann, um den Widerstand der fertigen Schicht gegen Aufprall zu erhöhen. Materialien wie Flint, Granat, Carborundum und Tonerde können für diesen Zweck verwendet werden.The abrasive material mentioned in the examples described is a material that is optional can be provided to increase the resistance of the finished layer to impact. materials such as flint, garnet, carborundum and clay can be used for this purpose.

Wenn nur das Epoxyharz als Binder verwendet wird, wird festgestellt, daß die Fließeigenschaften der Beschichtungsmasse derart sind, daß die Aufbringung der Schicht auf die Oberfläche einer Aluminiumplatte durch die Spinn- Beschichtungstechnik schwierig ist Es wurde festgestellt, daß die Hinzufügung einer Menge eines zweiten Polymers, wie beispielsweise Polyvinyl-Butyral-Harz gemäß Beispiel II, die Fließeigenschaften der Harzmischung verbessert. Die Fließeigenschaften können dadurch verbessert werden, daß 10—60 Gew.%, auf der Basis des Epoxyharzgehalts, eines zweiten Harzes hinzugefügt werden, beispielsweise die Polyvinylacetal-Harze. Insbesondere sind im Handel erhältliche Polyvinyl-Butyral-Harze, die sich im Molekulargewicht in gewissem Maße unterscheiden, dazu geeignet, die Fließeigenschaften zu verbessern. Zu dem gleichen Zweck können Copolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat, Zelluloseacetat und Zelluloseacetatbutyrat verwendet werden.If only the epoxy resin is used as a binder, it is found that the flow properties of the Coating compositions are such that the application of the layer on the surface of an aluminum plate by the spin-coating technique is difficult It has been found that adding an amount of a second polymer, such as, for example, polyvinyl butyral resin according to Example II, the flow properties the resin mixture is improved. The flow properties can be improved by adding 10-60% by weight, on the basis of the epoxy resin content, a second resin can be added, for example the polyvinyl acetal resins. In particular, there are commercially available polyvinyl butyral resins that vary in molecular weight differ to a certain extent, suitable to improve the flow properties. To the same Copolymers of vinyl chloride and vinyl acetate, cellulose acetate and cellulose acetate butyrate can be used for this purpose be used.

Die Zusammensetzung der Beschichtungsmasse kann gegenüber der in den Beispielen erwähnten variiert werden. Beispielsweise kann der Gehalt an magnetischen Oxydpartikeln zwischen 60 und 400 Teilen Magnetoxyd pro 100 Gewichtsteile Harz liegen und der Lösungsmittelgehalt kann zwischen 100 und 400 Teilen Lösungsmittel pro 100 Teile kombinierte Mischung Oxyd-Binder liegen. Diese Mischungsvariationen haben den Effekt, eine Steuerung der magnetischen Dichte der Schicht zu erlauben, die auf das Substrat niedergelegt ist.The composition of the coating composition can vary from that mentioned in the examples will. For example, the content of magnetic oxide particles can be between 60 and 400 parts Magnetic oxide per 100 parts by weight of resin and the solvent content can be between 100 and 400 parts Solvent per 100 parts combined oxide-binder mixture. Have these mix variations the effect of allowing control of the magnetic density of the layer deposited on the substrate is.

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Magnetische Beschichtungsmasse, bestehend aus einer Dispersion von Magnetpartikeln in einer Lösung eines Epoxyharzes, das im Mittel eine bis drei Epoxygruppen pro Molekül hat, dadurch gekennzeichnet, daß das Epoxyharz ein Epoxyäquivalent von etwa 400 bis 4000 hat und eine organische Säure enthält, die unterhalb von 2200C siedet wobei diese organische Säure in Mengen von 2 bis 20Gew.% der enthaltenen Magnetpartikel vorhanden ist.1. Magnetic coating composition, consisting of a dispersion of magnetic particles in a solution of an epoxy resin which has on average one to three epoxy groups per molecule, characterized in that the epoxy resin has an epoxy equivalent of about 400 to 4000 and contains an organic acid below of 220 0 C boiling said organic acid is present in amounts of from 2 to 20wt.% of the magnetic particles present. 2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Säure Ameisensäure ist2. Composition according to claim 1, characterized in that the acid is formic acid 3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet daß sie auf Epoxyharz bezogen 10 bis 50 Gew.% an Polyvinylacetalharz enthält3. Composition according to claim 2, characterized in that it is based on epoxy resin 10 to 50 wt.% of polyvinyl acetal resin 4. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungsmasse, bei dem eine Mischung aus Magnetpartikeln und einer Lösung aus einem Epoxyharz mit im Mittel 1 bis 3 Epoxygruppen pro Molekül gemahlen wird, dadurch gekennzeichnet daß das Epoxyharz ein Epoxyäquivalent von etwa 400 bis 4000 hat und der Mischung vor dem Mahlen eine unterhalb von 220° C siedende organische Säure in einer Menge von 0,5 bis 5 Gew.% der Magnetpartikel, nach dem Mahlen eine Lösung eines Polyvinylacetalharzes mit einem Harzgehalt zwischen 10 und 50 Gew.% des Epoxyharzes sowie eine weitere Menge der organischen Säure hinzugefügt wird, die ausreicht, um den gesamten Säuregehalt auf einen Wert von 6 bis 20 Gew.% der Magnetpartikel zu bringen.4. A method for producing a magnetic coating composition, in which a mixture of Magnetic particles and a solution of an epoxy resin with an average of 1 to 3 epoxy groups per Molecule is milled, characterized in that the epoxy resin has an epoxy equivalent of about 400 to 4000 and the mixture has an organic acid boiling below 220 ° C before grinding in an amount of 0.5 to 5% by weight of the magnetic particles, after grinding a solution of a polyvinyl acetal resin with a resin content between 10 and 50% by weight of the epoxy resin and another Amount of organic acid is added which is sufficient to bring the total acidity to one Bring value of 6 to 20 wt.% Of the magnetic particles.
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