DE3438431A1 - Magnetaufzeichnungsmedien mit einem gehalt an feinen teilchen von organokieselgel in der magnetischen aufzeichnungsschicht - Google Patents

Magnetaufzeichnungsmedien mit einem gehalt an feinen teilchen von organokieselgel in der magnetischen aufzeichnungsschicht

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Description

Die Erfindung betrifft das Gebiet der magnetischen Aufzeichnungs- und Wiedergabesysteme und insbesondere Magnetaufzeichnungsmedien zur Verwendung in solchen Systemen.
Um magnetischen Aufzeichnungsmedien eine große Dauerhaftigkeit und gute Laufeigenschaften bzw. Bewegungseigenschaften zu erteilen, ist es übliche Praxis, daß die auf Unterlagen oder Trägern ausgebildete, magnetische Aufzeichnungsschicht aus einer magnetischen Aufzeichnungsmasse gebildet wird, welche ein magnetisches Pulver und Abriebteilchen umfaßt, welche in hitzehärtbaren, polymeren Bindemitteln dispergiert sind. Die für diese Zwecke verwendeten Abriebteilchen bestehen üblicherweise aus anorganischen Materialien wie Aluminiumoxid und besitzen eine Größe von etwa 0,5 um in einem Minimum. Wenn solche großen Teilchen in dem hitzehärtbaren, polymeren Bindemittel dispergiert werden und die auf Träger aufgebrachte Dispersion thermisch ausgehärtet wird, wird nicht immer eine Aufzeichnungsschicht mit hoher Festigkeit wegen der ziemlich schlechten Affinität der anorganischen Teilchen zu dem hitzehärtbaren, polymeren Bindemittel und der hohen Größe der Teilchen erhalten. Daher kann eine zufriedenstellend hohe Dauerhaftigkeit oder Lebensdauer der Aufzeichnungsschicht nicht immer erreicht werden.
Magnetscheiben des Typs, wie sie bei Magnetplattenspielern und insbesondere Magnetplattenspielern vom Winchester-Typ verwendet werden, bei welchen der Magnetkopf in Kontakt mit der Magnetplattenoberfläche beim Nichtbetrieb des Gerätes ist und der Magnetkopf von der Plattenoberfläche abgehoben wird, wenn die Platte mit hoher Geschwindigkeit rotiert wird, sollten gute mechanische Charakteristika der Filmschicht wie einen hohen Abriebwiderstand, eine hohe Schlagfestigkeit und dergleichen besitzen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung von Magnetaufzeichnungsmedien, bei denen ein Füllstoff verwendet wird, der eine hohe Affinität für die hitzehärtbaren (Kunst)Harzbindemittel besitzt und in Form eines Pulvers mit sehr geringer Größe vorliegt, wodurch das erhaltene Medium eine verbesserte Lebensdauer besitzt. Weiterhin sollen die Magnetaufzeichnungsmedien, welche eine Magnetaufzeichnungsschicht aufweisen, eine sehr viel bessere mechanische Festigkeit besitzen.
Zur Lösung dieser Aufgabe wird gemäß der Erfindung die Magnetaufzeichnungsschicht aus einer magnetischen Aufzeichnungsmasse hergestellt, welche ein Magnetpulver und Primärteilchen eines Organokieselgels (Organosiliziumdxoxidgels) enthält, die in einem hitzehärtbaren Kunstharzbindemittel dispergiert sind. Das Organokieselgel zeigt eine gute Affinität für verschiedene Lösungsmittel, wobei diese von hydrophilen bis zu hydrophoben Lösungsmitteln reichen. Das gemäß der vorliegenden Erfindung verwendete Organokieselgel ist ein Produkt, das erhalten wird, indem man kolloidales Siliziumdioxid einer Kondensationsreaktion mit Isopropy!alkohol an dessen Silanolgruppen unterwirft, so daß Endgruppeneinheiten der folgenden Formel erhalten werden:
Si - 0 - CH - CH3
CH3
Ein solches Organokieselgel kann leicht in Lösungsmitteln in Form von Primärteilchen,ohne Koagulation wie im Fall von anorganischen Teilchen,dispergiert werden.
Im folgenden wird die Erfindung mehr ins einzelne gehend und anhand bevorzugter Ausführungsformen näher beschrieben.
Der hier verwendete Ausdruck "Magnetaufzeichnungsmedien" bedeutet alle auf dem Fachgebiet bekannten Magnetaufzeichnungsmedien einschließlich Magnetbändern, Magnetplatten, Magnetkarten und dergl..
Die erfindungsgemäßen Magnetaufzeichnungsmedien besitzen eine magnetische Aufzeichnungsschicht, weiche auf wenigstens einer Seite eines Trägers oder einer Unterlage ausgebildet ist. Die Magnetaufzeichnungsschicht besteht aus magnetischen Teilchen und primären Teilchen eines Organokieselgels, welche in einem hitzegehärteten Kunstharzbindemittel dispergiert sind.
Das gemäß der Erfindung brauchbare Organokieselgel ist von kolloidaler Natur und wird durch partielle Veretherung von Silanolgruppen in Kieselgel mit Isopropylalkohol erhalten, so daß das erhaltene Organokieselgel mit einem gewissen Ausmaß an Hydrophob!zität versehen wird. Ein solches Gel wird dadurch erhalten, daß Kieselsol (Siliziumdioxidsol) einer Kondensationsreaktion mit Isopropylalkohol unterworfen wird. Durch die Kondensationsreaktion werden die Silanolgruppen des Siliziumdioxids hydrophob gemacht. Die Kondensationsreaktion kann durch folgende Gleichung wiedergegeben werden:
^Si-OH + R-OH > ^Si-O-R
-H2O
worin R die (CH3J2-CH- Gruppe ist.
Die Silanolendgruppen werden daher verethert und zeigen eine gute Affinität gegenüber verschiedenen organischen Lösungsmitteln. Die (CHo)2~CH-Gruppe wird in das Organokieselgel in Mengen von etwa 10 % oder geringer, bezogen auf Gewicht, eingeführt, auf diese Weise kann das Organokieselgel in verschiedenen organischen Lösungsmitteln gut als Primärteilchen dispergiert werden. Das zur Verwendung bei der vorliegenden Erfindung brauchbare Organokieselgel besitzt folgende physikalische Eigenschaften:
- - . « Schüttdichte (g/ml) .. . . V. 0,836
..Γ JS ~ ... Primärteilchengröße 10-20 mum
Teilchengröße über 50 um
SiO2-Gehalt über 90 %
Dispergierfähigkeit in Toluol ja
Transparenz der Dispersion gut
Das Organokieselgel besitzt eine sehr viel höhere Affinität für hitzehärtbare Harze als die üblicherweise auf dem Gebiet der Magnetaufzeichnung verwendeten, anorganischen Füllstoffe, und die erhaltene Magnetaufzeichnungsschicht wird sehr viel dauerhafter.
Es ist darauf hinzuweisen, daß das Isopropylendgruppen umfassende Organokieselgel in seiner Art vollständig verschieden von Kieselgel ist, dessen Endgruppen durch
^Si-OH
wiedergegeben werden, und einem Organokieselgel, das als Aerosil (Warenbezeichnung) bekannt ist, bei welchem die Endgruppen wie folgt sind:
Insbesondere besitzt das Organokieselgel mit der Warenbezeichnung Aerosil eine so geringe Schüttdichte wie etwa 0,06 - 0,09 und weist einen SiO^-Gehalt über 98 Gew.-% auf und ist in Toluol nicht dispergierbar, sondern setzt sich ab, wenn es in Mengen über 10 % in organische Lösungsmittel eingegeben wird.
Das erfindungsgemäß verwendete Organokieselgel ist in Form von Primärteilchen mit einer so geringen Größe wie 10 bis 20 mum in hydrophoben organischen Lösungsmitteln einschließlich aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Toluol, Ketonen wie Aceton,
Ethern wie Tetrahydrofuran und Mischungen hiervon dispergierbar. Bei praktischen Anwendungen kann das Gel in Form von Solen, dispergiert in verschiedenen Dispergiermedien einschließlich Alkoholen wie Methylalkohol, Ethylalkohol, n-Propylalkohol, Iso propylalkohol, n-Butylalkohol, Pentanol, Ethylenglykol, Glycerin und dergl., Ethern wie Ethylcellosolve, Amiden wie Dimethylformamid und dergl., eingesetzt werden. Diese Organokieselsole können mit verschiedenen Lösungsmitteln einschließlich Wasser, Alkoholen wie Methylalkohol, Ethylalkohol, n-Butylalkohol und dergl., Kohlenwasserstoffen wie Heptan, aromatischen Kohlenwasserstoffen wie Toluol, Acetaten wie Butylacetat, Ketonen wie Methylethylketon und dergl. mischbar sein.
Das erfindungsgemäß verwendete Organokieselgel wird im allgemeinen zu einer Magnetaufzeichnungsmasse in Mengen bis zu 35 Gew.-%, vorzugsweise in Mengen von 5 bis 35 Gew.-% und besonders bevorzugt von 10 bis 30 Gew.-%, bezogen auf die Masse auf Feststoffbasis, zugesetzt.
In Kombination mit dem Organokieselgel verwendete Magnetteilchen können beliebige der üblicherweise für diese Zwecke verwendeten Typen sein, einschließlich Teilchen aus ferromagnetischen Eisenoxidmaterialien wie gamma-Fe-O? und Fe3O4 mit oder ohne zusätzliche Metalle wie Co, ferromagnetische Metalle wie Fe und Legierungen hiervon wie Fe-Co, Fe-Ni, Fe-Co-Ni und dergleichen. Zusätzlich können andere ferromagnetische Materialien wie CrO2 ebenfalls verwendet werden. Diese Materialien können einzeln oder in Kombination entsprechend der üblichen Praxis verwendet werden. Die Teilchen dieser Materialien besitzen üblicherweise eine Durchschnittsgröße von 0,02 bis 0,5 um. Die Magnetteilchen werden in Mengen von 20 bis 70 Gew.-%, bezogen auf die gesamte feste Zusammensetzung, eingesetzt.
Die gemäß der Erfindung verwendeten, hitzehärtbaren Harze (Kunstharze) schließen z.B. ein: Phenolharze, Epoxyharze, härtbare Polyurethanharze, Harnstoffharze, Melaminharze,
Silikonharze/ Harnstoff-Formaldehydharze, Mischungen von Isocyanaten und Polyolen und dergl.. Die Kunstharze können einzeln oder in Kombination verwendet werden. Selbstverständlich können geeignete Aushärtmittel in Kombination mit diesen hitzehärtbaren Harzen, falls dies erforderlich ist, verwendet werden.
Die Lösungsmittel für das Bindemittelharz hängen von den Arten des Organokieselgels oder -sols und des hitzehärtbaren Harzes ab und sind z.B. aromatische Kohlenwasserstoffe wie Toluol, Alkohole wie n-Butylalkohol, Ketone wie Methylisobutylketon und dergl., und Mischungen hiervon.
Für die Zwecke der Erfindung geeignete Träger schließen Filme, Folien, Platten oder Blätter einer Vielzahl von Materialien ein, einschließlich z.B. synthetischen oder halbsynthetischen Harzen wie Polyestern, Polyolefinen, Cellulosederivaten und dergl., Metalle wie Aluminium, Kupfer und dergl., sowie Gläser und keramische Materialien.
Bei der Herstellung der Magnetaufzeichnungsmedien wird eine magnetische Beschichtungsmasse, welche eine gleichförmige Mischung der Magnetteilchen und eines Isopropylendgruppen tragenden Organokieselgels, dispergiert in einem hitzehärtbaren Kunstharzbindemittel, hergestellt und auf eine Unterlage oder einen Träger in vorbestimmter Dicke aufgebracht, wobei diese von der Art des Magnetaufzeichnungsmediums abhängt, anschließend wird bei Temperaturen von 50 bis 25O°C eingebrannt und ausgehärtet. Die Einbrenntemperatur kann mehr oder weniger in Abhängigkeit von dem verwendeten Kunstharztyp variieren.
Die Erfindung wird anhand der folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wurde folgende Beschichtungsmasse hergestellt:
Gew.-Teile gamma-Fe3O-, 40
Epoxyharz
(Warenbezeichnung Epikote 1007
von Shell Inc.) 28
Phenolharz
(Warenbezeichnung PC-25 von Sumitomo
Bakelite Co., Ltd.) 12
Organokieselgel
(Shokubai Chem. Ind. Co,, Ltd.) 20
Isopropylalkohol 100
Toluol 100
Eine Zusammensetzung der zuvor angegebenen Formulierung wurde in einer Kugelmühle eingebracht und 24 Stunden vermischt. Auf eine rotierende Unterlage für eine Magnetplatte wurde die erhaltene magnetische Beschichtungsmasse auf dieser Unterlage aufgeschichtet (spin-coated). Die beschichtete Unterlage wurde 1 Stunde bei 200°C zum Aushärten des hitzehärtbaren Harzes eingebrannt. Anschließend wurde die Plattenoberfläche poliert und mit einem Gleitmittel versehen, um eine Magnetplatte zu erhalten.
Vergleichsversuch A
Die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde mit der Ausnahme wiederholt, daß Aluminiumoxidpulver mit einer Größe von 0,5 um anstelle des Organokieselgels verwendet wurde und eine Magnetplatte wurde hiermit hergestellt.
Beispiel 2
Es wurden folgende Bestandteile verwendet:
Gew.-Teile
gamma-Fe^O.,
Epoxyharz
(Warenbezeichnung Epikote 1004
von Shell Inc.)		 40
32
Melaminharz (Warenbezeichnung
Super Beckamine 820 von Dainippon
Ink Co., Ltd.)		 8
Organokieselgel
(Shokubai Chem. Ind. Co., Ltd.)		 20
Isopropylalkohol 100
Toluol 100
Es wurde die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 1 mit dieser Formulierung wiederholt, wobei eine Magnetplatte hergestellt wurde.
Vergleichsversuch B
Die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei jedoch statt des OrganokieselgeJs Aluminiumoxidpulver verwendet wurde und es wurde eine Magnetplatte hergestellt.
Beispiel 3
Es wurden folgende Bestandteile verwendet:
Gew.-Teile gamma-Fe2O2 40
Phenolharz (Warenbezeichnung 32
Priophene TD-447 von Dainippon Ink Co., Ltd.)
Polyvinylbutyralharz 8
(Warenbezeichnung Eslec BM-2 von Sekisui Chem. Co., Ltd.)
Organokieselgel 20
(Shokubai Chem. Ind. Co., Ltd.)
Isopropylalkohol 100
Toluol 100
Es wurde die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 1 mit dieser Formulierung wiederholt und eine Magnetplatte hergestellt.
Vergleichsversuch C
Die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 3 wurde unter Verwendung von Aluminiumoxidpulver anstelle des Organokieselgels wiederholt und eine Magnetplatte hergestellt.
Die bei den zuvor beschriebenen Beispielen und Vergleichsversuchen erhaltenen Magnetplatten wurden einem Produkttest unterzogen, wobei eine Magnetplattenmaschine vom Winchester-Typ verwendet wurde, und wobei ein Kontakt-Start-Stopp-Zyklus wiederholt wurde, bis die Magnetaufzeichnungsschicht einer jeden Platte als gebrochen beobachtet werden konnte.
Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt:
Platte Kontakt-Start-Stopp-Zyklen bis zum Bruch
Bsp. 1
Bsp. 2
Bsp. 3
Vergleichsversuch A
Aus diesen Ergebnissen ist ersichtlich, daß Magnetplatten, welche aus den Massen der Beispiele 1 bis 3 erhaltene Magnetaufzeichnungsschichten mit dem Organokieselgel trugen, bei dem zuvor beschriebenen Dauerhaftigkeitstest den Platten der Vergleichsversuche A bis C, bei denen Aluminiumoxid verwendet wurde, überlegen waren.
Gleichartige Edgebnisse werden erhalten, wenn erfindungsgemäß verwendete Magnetaufzeichnungsmassen auf Magnetbänder und ähnliche Träger aufgebracht werden.
26 000
25 000
22 000
18 000
16 000
15 000

Claims (5)

Patentansprüche
1. Magnetaufzeichnungsmedium, welches einen nichtmagnetischen Träger und eine auf wenigstens einer Seite des Trägers ausgebildete, magnetische Aufzeichnungsschicht umfaßt, dadurch gekennzeichnet , daß die magnetische Aufzeichnungsschicht aus einem ausgehärteten Gemisch aus 20 bis 70 Gew.-% Magnetteilchen und bis zu 35 Gew.-% eines Isopropylendgruppen tragenden Organokieselgels besteht, welche in einem hitzehärtbaren Harzbindemittel als Rest dispergiert sind.
-öl»
2. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Organokieselgel in Form von Primärteilchen mit einer Größe von 10 bis 20 inpndispergiert ist.
3. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Organokieselgel in einer Menge von 5 bis 35 Gew.-% enthalten ist.
4. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß es ein Organokieselgel umfaßt, welches Isopropylgruppen in einer Menge von etwa
10 Gew.-% aufweist.
5. Magnetaufzeichnungsmedium nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Medium eine Magnetplatte ist.
DE19843438431 1983-10-19 1984-10-19 Magnetaufzeichnungsmedien mit einem gehalt an feinen teilchen von organokieselgel in der magnetischen aufzeichnungsschicht Granted DE3438431A1 (de)

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