DE3423014C2 - - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft ein magnetisches Aufzeichnungsmaterial, das einen nicht-magnetischen Träger und eine, auf wenigstens einer Oberfläche dieses Trägers ausgebildete, magnetische Schicht umfaßt, wobei die magnetische Schicht aus einer Dis­ persion eines magnetischen Pulvers in einem Gemisch aus einem Epoxyharz und einem weiteren Harz hergestellt ist.

Zur Verwendung bei Magnetplatten für Aufzeichnungs- und Wie­ dergabevorrichtungen geeignete magnetische Aufzeichnungs­ materialien werden üblicherweise nach Arbeitsweisen herge­ stellt, welche das Vermischen der magnetischen Pulver, von Bin­ demittelharzen und Lösungsmitteln, den Auftrag der erhaltenen magnetischen Beschichtungsmasse auf einem Plattenträger und das Einbrennen der aufgetragenen Masse zum Aushärten umfassen. Magnetische Aufzeichnungsmaterialien dieses Typs müssen neuerdings verbesserte magnetische und mechanische Eigen­ schaften aufweisen, da der derzeitige Trend zu hoher Aufzeich­ nungsdichte erfordert, daß Platte und Magnetköpfe näher beiein­ ander angeordnet werden. Zusätzlich werden derzeit üblicher­ weise noch Startvorgänge und Stoppvorgänge der Vorrichtung unter gleichzeitigem Kontakt mit der Platte durchgeführt. Ins­ besondere sollte das magnetische Aufzeichnungsmaterial gute magnetische Charakteristika, wie ein gutes Rechteckverhältnis der Hystereseschleife, gute Koerzitivkraft, gute Restfluß­ dichtung und dergl., aufweisen. Auch vom mechanischen Stand­ punkt aus ist es erforderlich, daß die Magnetschicht in engen Kontakt mit dem Träger gebracht wird, eine geringe Dicke be­ sitzt und flach und gleitfähig auf ihrer Oberfläche ist. Weiterhin muß die Anzahl der Ausfallimpulsfehler und der Zu­ satzimpulsfehler, welche aufgrund sowohl der magnetischen als auch der mechanischen Fehler des Magnetmaterials bewirkt werden können, gering sein.

In der DE-AS 22 18 141 wird ein Verfahren zur Herstellung eines magnetischen Aufzeichnungsmaterials aus einem Träger mit einer darauf aufgebrachten Schicht von in einem Binde­ mittelgemisch dispergierten ferromagnetischen Chromdioxid beschrieben. Als Bindemittelgemisch wird eine Mischung aus Vinylchlorid-Vinylidenchlorid-Copolymeren, Epoxyharz und Polyisocyanat verwendet. Die Schicht wird bei relativ niedrigen Temperaturen gehärtet. Bei diesem Aufzeichnungsmaterial ist die Haftung zwischen Schicht und Träger als Folge der niedrigen Härtungstemperaturen nicht zufriedenstellend. Ferner sind die Magnetteilchen nicht ausreichend gleichförmig dis­ pergiert. Aufgrund des Gehaltes an dem sehr reaktionsfähigen Polyisocyanat ist das Bindemittelgemisch außerdem vor seiner Härtung nicht lagerbeständig. In dieser Druckschrift wird bei der Abhandlung des Standes der Technik eine Vielzahl von Polymeren aufgezählt, die zur Ausbildung von Magnetschichten bei Aufzeichnungsmaterialien allein oder im Gemisch verwendet worden sind. Bei der Aufzählung werden auch Epoxyharze und Harnstoff-Formaldehydharze genannt, ohne daß jedoch diese Kombination offenbart ist.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist die Bereitstellung eines Aufzeichnungsmaterials der eingangs genannten Art, in dem die magnetischen Teilchen gleichförmiger in der Harzmischung dis­ pergiert sind, was zu verbesserten magnetischen Charakteristika und Oberflächeneigenschaften führt.

Ausgehend von dem eingangs genannten Aufzeichnungsmaterial wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß das Gemisch als weiteres Harz ein alkyliertes Harnstoffharz enthält, die Epoxy- und alkylierten Harnstoffharze in einer Menge von 40 bis 200 Gew.-% des magnetischen Pulvers enthalten sind, das Mischverhältnis der Epoxy- zu den alkylierten Harnstoffharzen 90 : 10 bis 10 : 90 beträgt, und die Dispersion auf dem Träger bei einer Temperatur zwischen 150 und 200°C ausgehärtet ist.

Typische magnetische Aufzeichnungsmaterialien, auf welche sich die Erfindung bezieht, sind sogenannte Hartplatten. Die erfin­ dungsgemäßen Aufzeichnungsmaterialien zeichnen sich durch gute magnetische und gleichzeitig gute mechanische Eigenschaften aus.

Die Erfindung wird im folgenden näher erläutert.

Zur Durchführung der Erfindung brauchbare Epoxyharze sind nicht in kritischer Weise eingeschränkt, wobei jedoch Epoxyharze vom Bisphenol-A-Typ unter Berücksichtigung der mechanischen Eigen­ schaften und insbesondere der Härte bevorzugt sind. In der Praxis reicht das Molekulargewicht des Epoxyharzes im allgemeinen von 800 bis 8000. Epoxyharze vom Bisphenol-A-Typ sind han­ delsübliche Produkte.

Beispiele für alkylierte Harnstoffharze umfassen methylierte, ethylierte, propylierte, isobutylierte oder n-butylierte und ähnliche alkylierte Harnstoffharze, wovon isobutylierte Harnstoffharze besonders bevorzugt sind. Bei der besten Aus­ führungsform werden Epoxyharze vom Bisphenol-A-Typ in Kom­ bination mit isobutylierten Harnstoffharzen kombiniert, wodurch die Dispersion der magnetischen Teilchen bemerkenswert verbessert wird, was zu besseren Eigenschaften der erhaltenen Magnetschicht hinsichtlich der magnetischen Charakteristika oder Eigenschaften führt.

Eine Vielzahl von alkylierten Harnstoffharzen sind im Handel erhältlich.

Das Mischungsverhältnis von Epoxy- zu Harnstoffharzen beträgt 90 : 10 bis 10 : 90 und bevorzugt 70 : 30 bis 50 : 50, bezogen auf Gewicht. Die Gesamtmenge von Epoxy- und Harnstoffharzen beträgt 40 bis 200 Gew.-% und bevorzugt etwa 60 bis 120 Gew.-%, bezogen auf das eingesetzte Magnetpulver.

Zur Durchführung der Erfindung brauchbare Magnetpulver sind solche Pulver, wie sie üblicherweise für diese Zwecke ver­ wendet werden, diese umfassen z. B. magnetische Oxidpulver wie gamma-Fe₂O₃, Co-gamma-Fe₂O₃, Co-Fe₃O₄, CrO₂ und dergl. sowie oberflächenbehandelte magnetische Metallpulver wie Co, Ni, Fe und dergl.

Für die Herstellung der erfindungsgemäßen magnetischen Auf­ zeichnungsmaterialien werden die Magnetpulver in einer Mischung von in Lösungsmitteln aufgelösten Epoxy- und Harnstoffharzen dispergiert. Die erhaltene Dispersion wird auf wenigstens eine Oberfläche eines nichtmagnetischen Trägers aufgebracht und zum Aushärten auf eine Temperatur von 150°C bis 200°C für etwa 15 Minuten bis 2 Stunden erhitzt, um eine magnetische Schicht mit einer Trockendicke von 0,2 bis 2 µm auf den Träger bzw. der Unterlage in üblicher Weise herzustellen. Die zuvor an­ gegebenen Bedingungen für die Temperatur und die Zeit reichen aus, um die Mischung der Bindemittelharze vollständig auszu­ härten. Wenn das magnetische Aufzeichnungsmaterial eine Mag­ netplatte ist, kann das ausgehärtete Material poliert werden, beispielsweise mittels eines Aluminiumoxid, Siliziumcarbid oder dergl. aufweisenden Polierbandes, um die Scheibe fertig­ zustellen. Lösungsmittel für die Bindemittelmischung umfassen z. B. Alkohole wie Methanol, Ethanol, Propanol, Butanol und dergl., aromatische Verbindungen wie Xylol, Toluol, Benzol und dergl., Ketone wie Aceton, Methylethylketon, Methyl­ isobutylketon und dergl. sowie Mischungen hiervon.

Falls erforderlich, können bekannte Zusatzstoffe, welche üblicherweise auf diesem Gebiet eingesetzt werden, zu der Dispersion zugesetzt werden. Solche Zusatzstoffe umfassen z. B. Dispergiermittel, Gleitmittel, Scheuermittel, anti­ statische Mittel, grenzflächenaktive Verbindungen und dergl.

Die nichtmagnetischen Träger können Folien oder Platten aus Metallen wie Aluminium, Magnesium, Kupfer und dergl. oder aus Glas oder Keramikstoffen bestehen.

Die Erfindung wird im folgenden anhand von Beispielen näher erläutert.

Beispiel 1

50 Gew.-Teile gamma-Fe₂O₃, etwa 10 Gew.-Teile Aluminiumoxid­ pulver, etwa 26 Gew.-Teile Epoxyharz, etwa 13 Gew.-Teile butyliertes Harnstoffharz, etwa 1 Gew.-Teil Lecithin und etwa 200 Gew.-Teile eines Mischlösungsmittels aus Toluol und Butanol wurden in einer Kugelmühle für etwa 24 Stunden vermischt, wobei ein magnetisches Beschichtungsmaterial erhalten wurde. Dieses magnetische Beschichtungsmaterial wurde auf eine Trägerplatte mittels Spinnbeschichtung aufgetragen und getrocknet, anschließend wurde 30 min bei 200°C gehalten, um die aufgetragene Schicht einzubrennen und auszuhärten und anschließend mittels eines Polierbandes poliert. Die Dicke der Schicht betrug 0,8 µm.

Beispiel 2

Die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei eine Temperatur von 175°C angewandt wurde, um die Mag­ netplatte herzustellen.

Beispiel 3

50 Gew.-Teile gamma-Fe₂O₃, etwa 10 Gew.-Teile Aluminiumoxid­ pulver, etwa 26 Gew.-Teile Epoxyharz, etwa 12 Gew.-Teile butyliertes Harn­ stoffharz, etwa 1 Gew.-Teil eines Aushärtbeschleu­ nigers, nämlich einer 50%igen Lösung von Morphonyl-para­ toluolsulfonat in Ethylenglykolmonoethylether, etwa 1 Gew.-Teil Lecithin und etwa 200 Gew.-Teile eines Mischlösungsmittels aus Toluol und Butanol wurden in einer Kugelmühle etwa 24 Stunden zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungsmasse vermischt. Die Beschichtungsmasse wurde auf eine nichtmagnetische Trägerplatte aufgebracht und getrocknet, anschließend wurde 30 min bei 150°C zum Einbrennen und Aushärten gehalten und anschließend zur Fertigstellung der Magnetplatte poliert.

Beispiel 4

50 Gew.-Teile magnetisches gamma-Fe₂O₃-pulver, etwa 10 Gew.- Teile Aluminiumoxidpulver, etwa 19 Gew.-Teile Epoxyharz, etwa 20 Gew.-Teile butyliertes Harnstoffharz, etwa 1 Gew.-Teil Lecithin und etwa 200 Gew.-Teile eines Misch­ lösungsmittels aus Toluol und Butanol wurden in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 eingesetzt und eine Magnetplatte her­ gestellt.

Vergleichsversuch A

Die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 1 wurde wiederholt, wobei jedoch ein Phenolharz anstelle des Harnstoff­ harzes verwendet wurde. Es wurde eine Magnetplatte herge­ stellt.

Vergleichsversuch B

Die allgemeine Arbeitsweise von Beispiel 2 wurde wiederholt, wobei ein Phenolharz anstelle des Harnstoffharzes ver­ wendet wurde und es wurde eine Magnetplatte hergestellt.

Die in den Beispielen und Vergleichsversuchen hergestellten Magnetplatten wurden den Messungen der Filmeigenschaften und der Magneteigenschaften unterzogen. Die Ergebnisse sind in der folgenden Tabelle zusammengestellt.

Die angegebenen Ergebnisse zeigen, daß die erfindungsgemäßen magnetischen Aufzeichnungsmaterialien den Materialien der Ver­ gleichsversuche hinsichtlich der magnetischen Eigenschaften, d. h. der Koerzitivkraft, Hc, der Restflußdichte, Br, und des Rechteckverhältnisses, Rs überlegen sind. Dies gilt ebenso hinsichtlich der Filmeigenschaften und insbesondere der An­ zahl der Oberflächenfehler.

Claims (5)

1. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial, das einen nicht­ magnetischen Träger und eine, auf wenigstens einer Oberfläche dieses Trägers ausgebildete, magnetische Schicht umfaßt, wobei die magnetische Schicht aus einer Dispersion eines magnetischen Pulvers in einem Gemisch aus einem Epoxyharz und einem weiteren Harz hergestellt ist, dadurch gekennzeichnet, daß das Ge­ misch als weiteres Harz ein alkyliertes Harnstoffharz enthält, die Epoxy- und alkylierten Harnstoffharze in einer Menge von 40 bis 200 Gew.-% des magnetischen Pulvers enthalten sind, das Mischverhältnis der Epoxy- zu den alkylierten Harnstoffharzen 90 : 10 bis 10 : 90 beträgt, und die Dispersion auf dem Träger bei einer Temperatur zwischen 150 und 200°C ausgehärtet ist.

2. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gemisch als Epoxyharz ein Bisphenol-A-Epoxyharz enthält.

3. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das alkylierte Harnstoffharz ein isobutyliertes Harnstoffharz ist.

4. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mischverhältnis 70 : 30 bis 50 : 50 beträgt.

5. Magnetisches Aufzeichnungsmaterial nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gesamtmenge des Gemisches der Epoxy- und alkylierten Harnstoffharze 60 bis 120 Gew.-%, bezogen auf das magnetische Pulver, beträgt.