DE2724371A1 - Magnetische beschichtungsmasse und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents
Magnetische beschichtungsmasse und verfahren zu ihrer herstellungInfo
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Description
-J -
Es wird die Zusammensetzung einer Magnetschicht beschrieben,
die aus einer Dispersion von Magnetpartikeln in einer Lösung eines Epoxyharzes besteht, das im Mittel 1 bis
Epoxygruppen pro Molekül aufweist und ein Epoxyäquivalent
im Bereich von etwa 400 bis 4.000, und das eine organische Säure enthält, die unterhalb von 220° C siedet,
wobei diese Säure in einer Menge gleich 2 bis 20 Gev.% der enthaltenen Magnetpartikel vorhanden ist. Magnetische
Aufzeichnungsmittel, die dadurch hergestellt sind, daß ein Substrat mit der Schichtmischung beschichtet
wird, das beschichtete Substrat einem Magnetfeld ausgesetzt wird, um die Magnetpartikel in einer gewünschten
Richtung zu orientieren, und dann das beschichtete Substrat erwärmt wird, um das Lösungsmittel zu verdampfen
und das Harz zu härten, zeigen hohe Orientierungeverhältnisse im Bereich von 1,8 bis 2,4.
Magnetische Aufzeichnungsmedien, wie Magnetbänder oder Magnetplatten, werden dadurch hergestellt, daß Magnetpartikel
in eine Lösung eines Harzbinders dispergiert werden, ein Substrat mit der Dispersion beschichtet
wird, das beschichtete Substrat der Wirkung eines Magnetfeldes ausgesetzt wird, um die Magnetpartikel in
einer gewünschten Richtung zu orientieren, und dann das beschichtete Substrat erwärmt wird, um das Lösungsmittel
zu verdampfen und das Harz zu härten. Die Orientierung
der Magnetpartikel durch Wirken des Magnetfeldes auf
die Schicht vor dem Trocknen verbessert das Betriebsverhalten
des fertigen Aufzeichnungsmediums dadurch, daß
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die Signalspannung erhöht wird und der Hintergrund-Rauschpegel
reduziert wird. Epoxyharze sind erwünschte Binderkomponenten von magnetischen BeSchichtungsmischungen, und ihre Verwendung resultiert in einer
harten« wärmegehärteten Schicht, die gegen Abnutzung,
Abrieb, Kopfbelastung und Aufprallen während des Gebrauches widerstandsfähig ist. Magnetschichten, die
bisher unter Verwendung von Epoxyharzen hergestellt worden sind, haben allgemein Orientierungsverhältnisse
im Bereich von 1,1 bis 1,6 gezeigt. Höhere Orientierungsverhältnisse sind erwünscht, da sie ein besseres Betriebsverhalten
des magnetischen Aufzeichnungsmittels ergeben. Entsprechend den Lehren der Erfindung werden magnetische
Beschichtungsmassen unter Verwendung von Epoxyharzen
als alleinige oder Hauptbestandteile der Harzkomponente
erhalten, die Orientierungsverhältnisse im Bereich von 1,8 bis 2,4 zeigen. Das Orientierungsverhältnis
ist das Verhältnis der Stärke des Magnetfeldes der Schicht in der Richtung, in der die Partikel orientiert
worden sind, geteilt durch die Stärke des Feldes in einer Richtung senkrecht zur Orientierungerichtung.
Erfindungsgemäß werden zwei bis zwanzig Gew.$ einer organischen Säure, auf der Basis des Gehalts an Magnetpartikeln,
einer Dispersion aus Magnetpartikeln in einer Lösung eines Epoxyharzes hinzugefügt. Wenn die resultierende
Mischung auf ein Substrat geschichtet wird und das Substrat der Wirkung eines Magnetfeldes unterworfen
wird, um die Magnetpartikel zu orientieren, und dann das beschichtete Substrat erwärmt wird, um das
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Lösungsmittel auszutreiben und das Harz zu härten, wird
festgestellt« daß das Orientierungsverhältnis der resultierenden Magnetschicht hoch ist und im Bereich
von 1,8 bis 2,4 liegt. Es ist erwünscht, aber nicht notwendig, daß die Säurekomponente der Mischung in
zwei Schritten zugefügt wird, wobei im ersten Schritt Säure der Mischung aus einer Epoxyharzlösung und
Magnetpartikeln vor dem konventionellen Mahlen hinzugefügt wird, um die Magnetpartikel aufzuteilen und
in der flüssigen Phase zu suspendieren. Nach dem Mahlen wird der Rest der Säure, zusammen mit einer zusätzlichen
Menge Epoxyharzlösung, hinzugefügt, um eine endgültige Beschichtungsmasse mit der gewünschten Viskosität und
Magnetpartikelkonzentration zu erhalten.
37»35 Gewichtsteile Cellosolve ( der 2-Äthoxyäthylester
der Essigsäure), 1/2 Gewichtsteil Ameisensäure, 34,4 Gewichtsteile feingeteiltes magnetisches Eisenoxyd und
27*75 Gewichtsteile einer 60 %igen Lösung von Epoxyharz
(EPON 1001 der Shell Chemical Company mit einem Epoxyäquivalentgewicht von 425 - 550 und einem Schmelzpunkt
im Bereich von 65 bis 75° C) wurden gemischt und dann in einer Sweco-Mühle gemahlen, um die magnetischen
Eisenoxydpartikel in der flüssigen Phase zu dispergieren und zu suspendieren.
Nach Beendigung des Mahlens wurden 60 Gewichtsteile der gemahlenen Mischung, 8 Gewichtsteile der gleichen
Lösung aus Epoxyharz, 30 Gewichtsteile Cellosolve und
2 Gewichtsteile Ameisensäure zusammengemischt, um die endgültige Beschichtungsmasse zu bilden. Diese Beschichtungsmasse
wurde auf die Oberfläche von Aluminiumplatten
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aufgebracht, wobei die Spinn-Beschichtungstechnik verwendet wurde. Die in der Schicht auf der Platte
enthaltenen Magnetpartikel wurden dadurch orientiert, daß sie der Wirkung eines Magnetfeldes ausgesetzt
wurden, dann wurde für drei Stunden auf 230° C geheizt,
um das Lösungsmittel zu verdampfen und das Harz zu härten. Die Orientierungsverhältnisse der Magnetpartikel
auf der fertigen Platte wurden bestimmt und es wurde festgestellt, daß sie im Bereich von 1,8 bis 2,4 lagen.
60,1 Teile der gemahlenen Mischung, die in der Sweco-Mühle
gemäß Beispiel I hergestellt wurde, wurden mit 2,4 Gewichtsteilen einer 60 %igen Lösung von EPON 1001,
4 Gewichtsteilen fein unterteilte Tonerde, und 33» 5 Gewichteteilen einer 10 %igen Lösung von Butvar B-74
(ein Polyv nyl-Butyral-Harz der Monsanto Chemical Company
mit einem Molekulargewicht im Bereich von 100.000 bis I5O.OOO) und 2 Gewichtsteilen Ameisensäure innig gemischt,
um eine endgültige Beschichtungsmasse zu erhalten. Diese Masse wurde auf Aluminiumplatten aufgebracht, der
Orientierung und Wärmehärtung wie im Beispiel I unterworfen und die Orientierungsverhältnisse der Magnetschichten
der Platte wurden wie im Fall des Beispiels I gemessen und wieder festgestellt, daß sie im Bereich von
1,8 bis 2,4 liegen.
In Beispielen I und II wird die Ameisensäure in zwei Schritten hinzugefügt, wobei die kleinere Menge der
in die Sweco-Mühle eingegebenen Mischung hinzugefügt wird und die größere Menge hinzugefügt wird, wenn das
gemahlene Material mit zusätzlichem Lösungsmittel gemischt
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wird. Die Säure kann jedoch gewünschtenfalls auch in
einem einzigen Schritt hinzugefügt werden. Die gesamte Säure kann der Mahlmischung hinzugefügt werden, in
diesem Falle soll jedoch die Gesamtmenge der hinzugefügten Säure im Bereich von etwa 1 bis 7 Gew.% auf
der Basis des Gewichtes der enthaltenen Magnetpartikel
gehalten werden. Wenn größere Säuremengen bei dieser Stufe hinzugefügt werden, wird die Viskosität der
gemahlenen Mischung zu hoch. Stattdessen kann die gesamte Säuremenge hinzugefügt werden, nachdem die Magnetpartikel
und die Epoxyharzlösung zusammen gemahlen worden sind.
Venn die gesamte Säuremenge der gemahlenen Mischung hinzugefügt wird, dann kann die Menge der hinzugefügten
Säure im Bereich von 2 bis 20 Gew.% auf der Basis des Gewichte der Magnetpartikel, die in der Mischung vorhanden
sind, liegen.
Ameisensäure ist die für die erfindungsgemäßen Zwecke bevorzugte Säure, und deren Verwendung ist in Beispiel I
und II erläutert. Es wurde jedoch festgestellt, daß organische Säuren, die unterhalb von 220° C, und
vorzugsweise unterhalb von 200 C sieden, wie Essigsäure, Propionsäure, Buttersäure ^Salicylsäure, Pentansäure,
Oxalsäure und dergl. für die Ameisensäure in den beschriebenen Beispielen substituiert werden können und fertige
Magnetaufzeichnungsmittel ergeben, die hohe Orientierungsverhältnisse, allgemein oberhalb von 1,8 und im
Bereich von 1,8 bis 2,4 haben. Die Gesamtmenge der verwendeten
Säure ist eine Menge zwischen 2 und 20 % auf der Basis des Gewichts der Magnetpartikel, die in der
Beschichtungsmasse enthalten sind. Wenn Säuren mit höherem Molekulargewicht verwendet werden, die aber
immer noch unterhalb von 220° C sieden, werden größere
Mengen innerhalb des angegebenen Bereiches verwendet,
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da diese Säuren höhere Molekulargewichte haben als Ameisensäure und die größere Gewichtsmenge erforderlich
sein kann, um ein Funktionsäquivalent des Säuregehaltes zu erhalten.
Das bei der Herstellung der magnetischen Beschichtungsmasse verwendete Lösungsmittel kann irgendein organisches
Lösungsmittel sein, das die Fähigkeit hat, das Epoxyharz
zu lösen und das inert gegen die verschiedenen Bestandteile der Masse ist. Die Lösungsmittel sollen auch ausreichend flüchtig sein, so daß sie bei Temperaturen
unterhalb von 200° C vollständig verdampfen. Cellusolve, Methyläthalketon, Diäthylglykoldimethyläther, Carbitol
und ähnliche oxygenierte organische Lösungsmittel können entweder allein oder in Mischung mit Kohlenwasseretoffen
wie Toluol oder den Xylolen verwendet werden.
Die verwendeten Magnetpartikel sind gewöhnlich magnetische Eisenoxydpartikel, wie sie von der Charles
Pfizer Company hergestellt und unter der Bezeichnung MO-2530 vertrieben werden. Ferromagnetische Partikel,
in denen Eisenoxyd mit Materialien wie Kobalt und Nickel modifiziert ist, können bei der Herstellung der Beschichtungsmasee verwendet werden.
Die allgemeinen Eigenschaften geeigneter Epoxyharze, die zur Verwendung bei der Präparierung der Beschichtungsmaese verwendbar sind, schließen einen mittleren
Epoxygruppengehalt pro Molekül von 1 bis 3 ein und Epoxyäquivalente im Bereich von 400 bis 4.000. Geeignete
Epoxyharze sind im Handel erhältlich, *.B. EPON 1001,
EPON 1004 und EPON IOO7 der Shell Chemical Company; D.E.R. 661 und 664 der Dow Chemical Company, und
EER-2011 und EEB 2013 der Union Carbide.
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Das in den beschriebenen Beispielen erwähnte abrasive Material ist ein Material, das wahlweise vorgesehen
werden kann, um den Widerstand der fertigen Schicht gegen Aufprall zu erhöhen. Materialien wie Flint,
Granat, Carborundum und Tonerde können für diesen Zweck verwendet werden.
Wenn nur das Epoxyharz als Binder verwendet wird, wird festgestellt, daß die Fließeigenschaften der Beschichtungsma88e
derart sind, daß die Aufbringung der Schicht auf die Oberfläche einer Aluminiumplatte durch die Spinn-Beschichtungetechnik
schwierig ist. Es wurde festgestellt, daß die Hinzufügung einer Menge eines zweiten Polymers,
wie beispielsweise Butvar gemäß Beispiel II, die Fließeigenschaften der Harzmischung verbessert. Die Fließeigenschaften
können dadurch verbessert werden, daß IO - 60 Gew. %% auf der Basis des Epoxyharzgehalts,
eines zweiten Harzes hinzugefügt werden, beispielsweise die Polyvinylacetal-Harze, die von Monsanto hergestellt
und unter der Warenbezeichnung Butvar-Harz vertrieben werden. Butvar B-79» Butvar B-72A und Butvar B-74 sind
Polyvinyl-Butyral-Harze, die sich im Molekulargewicht
in gewissem Maße unterscheiden, jedoch dazu geeignet sind, die Fließeigenschaften zu verbessern. Zu dem
gleichen Zweck können Kopolymere von Vinylchlorid und Vinylacetat, Zelluloseazetat und Zelluloseazetatbutyrat
verwendet werden.
Die Zusammensetzung der Beschichtungsmasse kann gegenüber
der in den Beispielen erwähnten variiert werden. Beispielsweise kann der Gehalt an magnetischen Oxydpartikeln
zwischen 60 und 400 Teile Magnetoxyd pro 100 Gewichtsteile Harz liegen und der LSsungsmittel-
gehalt kann zwischen 100 und 400 Teilen Lösungsmittel
.../8 709850/0985
-JS-
pro 100 Teile kombinierte Mischung Oxyd-Binder liegen.
Diese Mischungsvariationen haben den Effekt, eine Steuerung der magnetischen Dichte der Schicht zu
erlauben, die auf das Substrat niedergelegt ist.
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Claims (4)
1. Magnetische Beschichtungsmasse, bestehend aus einer Dispersion von Magnetpartikeln in einer
Lösung eines Epoxyharzes, das im Mittel eine bis drei Epoxygruppen pro Molekül hat, dadurch gekennzeichnet,
daß das Epoxyharz ein Epoxyäquivalent im Bereich von etwa 400 bis 4.000 hat und eine organische
Säure enthält, die unterhalb von 220° C siedet, wobei diese organische Säure in Mengen von
2 bis 20 Gew.% der enthaltenen Magnetpartikel vor handen ist.
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ORIGINAL INSPECTED
- AT-
2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
die Säure Ameisensäure ist.
3. Masse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß
sie ein Polyvinylacetalharz in einer Menge gleich 10 bis 50 Gew.% des enthaltenen Epoxyharzes enthält.
4. Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Beschichtungsmasse,
bei dem eine Mischung aus Magnetpartikeln und einer Lösung aus einem Epoxyharz mit im Mittel
1 bis 3 Epoxygruppen pro Molekül gebildet wird, die
Mischung gemahlen wird, um die Magnetpartikel in
der Lösung zu dispergieren, dadurch gekennzeichnet, daß das Epoxyharz ein Epoxyäquivalent im Bereich von
etwa 400 bis 4.000 hat und der Mischung vor dem Mahlen eine organische Säure in einer Menge von 0,5
bis 5 Gew.% der Magnetpartikel zugefügt wird, die unterhalb von 220° C siedet, und der Mischung nach
dem Mahlen eine Lösung eines Polyvinylacetalharzes mit einem Harzgehalt zwischen 10 und 50 Gew.% des
Epoxyharzes hinzugefügt wird, sowie eine weitere Menge der organischen Säure, die ausreicht, um den
gesamten Säuregehalt auf einen Wert gleich 6 bis 20 Gew.% der Magnetpartikel zu bringen.
7098.s n/0985
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| US05/693,208 US4049566A (en) | 1976-06-04 | 1976-06-04 | Magnetic coating composition |
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| DE2724371C3 DE2724371C3 (de) | 1980-10-09 |
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Family Applications (1)
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|---|---|---|---|
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1977
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