DE2710399B2 - Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat - Google Patents
Verfahren zur Herstellung von AmmoniumsulfamatInfo
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Description
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat aus Schwefeltrioxid und Ammoniak unter Druck.
Aus der US-PS 34 84 193 isl es bekannt, zur
Herstellung von Ammoniumsulfamat in eine Schmelze von Ammoniumimidodisulfonat und Ammoniumsulfamat Ammoniak einzupressen und dabei das Ammoniumimidosulfonat in Ammoniumsulfamat zu überführen.
Dieser Prozeß benötigt als Ausgangsprodukt Ammoniumimidosulfonat.
Ein ganz ähnliches Verfahren wird in der DE-PS 42 976 beschrieben. Beide Verfahren haben den
Nachteil, daß zunächst Ammoniumimidodisulfonal bzw. Ammoniumnitridotrisulfonat hergestellt werden müssen. Auch beim Verfahren gemäß JP-AS 73 05 440
(Chem. Abstr. 80, 16121 n) ist für die weitere
Umsetzung des aus NHi und SOj entstehenden Reaktionsproduktes zu Ammoniumsulfamat eine zweite
Reaktionsstufe erforderlich.
Aus der DE-OS 19)5 723 ist ein Verfahren zur
Herstellung von Ammoniumsulfamat bekannt, bei dem Schwefeltrioxid mit einem Überschuß an Ammoniak in
schniel/flüssiger Phase zur Umsetzung gebracht wird. Dieser Oberschuß an Ammoniak soll zweckmäßig
mindestens das Doppelte der stöchiometrischen Menge beiragen. Der Überschuß muß selbstverständlich von
Zeit zu Zeil oder kontinuierlich aus dem Reaktionsbehälter entfernt werden. Dabei ist es aber unvermeidlich,
daß Teile der Schmelze in feinverteilter Form mit dem
überschüssigen Ammoniak ausgetragen werden. Hei
kleinen Apparaturen kann sogar die Reaktion von
Schwefeltrioxid mit Ammoniak wahrend des Austragens der gasförmigen Produkte — also auch in den
Rohrleitungen — zu Ende ablaufen. Diese Gefahr ist
, besonders groß, wenn Ammoniak und Schwefeltrioxid
wegen zu niedriger Reaktionstemperatur in der flüssigen Phase noch ungenügend reagieren. Die vom
überschüssigen Gasstrom mitgerissenen Tröpfchen der Schmelze erstarren an kälteren Apparateteilen und
to verstopfen Rohrleitungen und Ventile.
Ein Abtrennen der schmelzflüssigen mitgerissenen Reaktionsprodukte vom Ammoniak ist technisch
aufwendig. Es wird noch erschwert, weil diese Reaktionsprodukte sehr korrosiv sind.
ι; Es bestand daher die Aufgabe, ein Verfahren zu finden, bei dem Ammoniak mit Schwefeltrioxid zu
Ammoniumsulfamat umgesetzt wird, und ζ!aichzeitig
die Nachteile des Verfahrens der DE-OS 19 15 723 zu vermeiden.
Es wurde nun ein Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat gefunden, bei dem Schwefeltrioxid
und Ammoniak in ein Druckgefäß eingeleitet werden, das eine im wesentlichen aus Ammoniumsulfamat und
Ammoniumimidodisulfonat bestehende Schmelze ent-
2> hält und das dadurch gekennzeichnet ist, daß man ein Molverhältnis NH3 zu SO3 von 14 bis 1,99 zu I einhält
und man die sich über der schmelzflüssigen Phase ansammelnden Gase nicht aus dem Druckgefäß
entfernt
to Dabei ist es vorteilhaft, das Schwefeltrioxid in die Schmelze einzuleiten, sowie die Schmelze intensiv zu
rühren.
Die für die Reaktion verwendete schmelzflüssige Phase fällt gleichzeitig beim Verfahren als Reaktions-
Γ) produkt an. Es genügt daher, die sich bildende Schmelze
von Zeit zu Zcii oder kontinuierlich aus dem
Druckgefäß abzuziehen. Die Bedingungen unter denen Gemische von Ammoniumsulfamat und Ammoniumimidodisulfonat in schmelzflüssiger Form vorliegen, sind
w aus der DE-PS 14 42 976 bekannt Die abgetrennte
Schmelze kann, in an sich bekannter Weise, auf Amidosulfonsäurc aufgearbeitet werden.
Das Verfahren verläuft besonders dann vorteilhaft, wenn man den Ammoniak in einer Menge zugibt, daß
4) sich im Gasraum über der schmelzflüssigen Phase ein
Ammoniakpartialdruck von mindestens I bar, vorzugsweise 1,5 bis 30 bar, insbesondere 2 bis 15 bar, einstellt.
Die Obergrenze des in der Gasphase eingestellten Ammoniakdruckes ist nicht kritisch und nur durch die
w mechanische Festigkeit des Kesselmaterials begrenzt.
Im Bereich von 1 bis etwa 30 bar wird mit Zunahme des N Hi-Drucks eine Beschleunigung der Reaktion beobachtet Durch Vergrößern des Druckes über 30 bar läßt
sich die Reaktionsgeschwindigkeit nur mehr geringfügig
Yi vergrößern. Es ist besonders vorteilhaft die Reaktion
unter gründlicher Bewegung der schmelzflüssigen Phase durchzuführen, um die Reaktion zwischen dem
Ammoniak, der sich in der Gasphase befindet, und der schmelzflüssigen Phase zu erleichtern.
μ Besonders einfach verläuft das Verfahren, wenn das
Molverhältnis der Reaktionspartner Ammoniak und SOi kleiner ist als 1,97 und insbesondere im Bereich von
1,5 bis 1,95, vorzugsweise 1,6 bis 1.9, liegt. Unter diesen
Bedingungen kann das Verfahren bei konstantem Druck
h'> durchgeführt werden.
In Abhängigkeit von der Zusammensetzung der
Schmelze läßt sich das Verführen bei Temperaturen von 120 bis 350"C durchführen. Iksonders gut geeignet sind
Temperaturen von 200 bis 3000C1 insbesondere 220 bis
2500C, vorzugsweise 225 bis 235° C.
Die Raumzeitausbeute an Schmelze in einem gegebenen Reaktor ist in erster Linie durch die
Möglichkeit begrenzt, die freiwerdende Reaktionswärme abzuführen. Dies gilt insbesondere bei Einsatz von
emaillierten Druckgefäßen. Da die Abführung der Reaktionswärme über den Mantel des Druckgefäßes
begrenzt ist, wird zweckmäßigerweise schmelzflüssige Phase dem Druckgefäß entnommen, durch einen
Wärmeaustauscher geleitet und wieder in das Druckgefäß zurückgeführt Die dem Druckgefäß entnommene
schmelzflüssige Phase kann vor oder nach dem Wärmeaustauscher mit gasförmigem oder flüssigem
Schwefeltrioxid vermischt werden. Dabei kann man is auch gleichzeitig mit dem Schwefeltrioxid einen Teil des
zur Reaktion kommenden Ammoniaks in die schmelzflüssig·; Phase einleiten.
Das Molverhältnis der an dieser Stelle zugegebene»
Reaktionspartner ^Ammoniak/Schwefeltrioxid) ist vorteühafterweise kleiner als 1,6, beispielsweise IA oder
noch weniger. Der Rest des Ammoniaks wird im eigentlichen Druckreaktor in die schmelzflüssige Phase
eindosiert.
Die Reaktion erfolgt im wesentlichen nur an der Grenzfläche zwischen gerührter Schmelze und Gasphase. Es hat sich deshalb als vorteilhaft gezeigt, das über
den Wärmeaustauscher geleitete und mit Schwefeltrioxid versetzte schmelzflüssige Gemisch in den Gasraum
des Rührautoklaven in feinverteilter Form einzuleiten, ;n beispielsweise zu v.rdüsen. Dies gilt auch, wenn in
dieses Gemisch bereits ein Teil des zur Reaktion gelangenden Ammoniaks eingespeist wird. Die Zusammensetzung des Reaktionsgemisches, d. h. der abge/o
genen schmelzflüssigen Phase, hängt in uer Hauptsache t>
vom eingesetzten Mengenverhältnis Ammoniak/ Schwefeltrioxid, ab. Schon mit relativ niedrigen
Ammoniakdrucken und Temperaturen von 200-3000C lassen sich Reaktionsprodukte erzeugen, deren Ammoniak/Schwefeltrioxid-Verhältnis etwa 1,85 bis 1,90
beträgt
Außer dem Ammoniumsulfamat liegt in der Schmelze
im wesentlichen als Nebenprodukt nur noch Ammoniumimidodisulfonat vor. Das Ammoniak/Schwefeltrioxid-Verhältnis dieser Verbindung beträgt 1,5. Bei der
Aufarbeitung durch Hydrolyse geht die Hälfte des Schwefeltrioxidanteils des Disulfonats gemäß der
Gleichung
(NH4SOj)2NH + H2O- (NH4J2SO4 + NH2SO1H
ve· loren. Deshalb ist es wünschenswert, Schmelzen zu
en:ejgen, deren Ammoniak/Schwefeltrioxid-Verhältnis
nur geringfügig unter 2 liegt
Bei vorgegebener Schwefeltrioxid-Einspeisung wird im allgemeinen auch Ammoniak im konstanten
Gewichtsverhältnis eindosiert. Man kann aber auch den Ammoniakverbrauch durch den absoluten Druck im
Gasraum über der schmelzflüssigen Phase steuern, d. h. bei konstantem Gasdruck fahren.
Das Gleichgewicht (Ammoniak + Disulfonat)/Ammoniumsulfamat wird mit sinkender Temperatur immer
mehr zugunsten des Ammoniumsulfamats verschoben. Dieses Gleichgewicht stellt sich aber mit fallender
Temperatur immer langsamer ein. Bei einem technischen Verfahren muß man deshalb einen Kompromiß
schließen und »ich im Hinblick auf technisch tragbare Umsatzgeschwindigkeiten mit einem geringeren Anteil
an Ammoniumsulfamat zufriedengeben. Bei konstanter Temperatur kann der Anteil an Ammoniumsulfamat in
der Schmelze jedoch durch Erhöhung des über der Schmelze aufrechterhaltenen Ammoniakdrucks erhöht
werden.
In erster Näherung wird die Zusammensetzung des Gleichgewichts durch folgende Tabelle wiedergegeben
Druck (bar) | Temperatur ( | O | 250° | 220° | 2fXI° | 180° |
:. io° | 280° | 0.68 | 0.78 | 0.81 | 0.87 | |
I | 0.50 | 0.57 | 0.80 | 0.86 | 0.88 | 0.93 |
2 | 0.61 | 0.69 | 0.88 | 0.93 | 0.95 | 0.96 |
5 | 0.72 | 0.82 | 0.94 | 0.96 | 0.97 | 0.98 |
IO | 0.85 | 0.89 | 0.97 | 0.98 | 0.98 | 0.99 |
20 | 0.91 | 0.91 | >0.98 | 0.99 | >0.99 | _ |
50 | 0.96 | >0.97 | ||||
Die Tabellenwerte geben das Molverhältnis Ammoniumsulfamat: (Ammoniumsulfamat + Ammoniumimidodisulfon.it) in der flüssigen Phase an, d. h. berücksichtigen nicht die geringen Gehalte an Ammoniumsulfat und
Ammoniumnitridotrisulfonat.
Bei technischen Verfahren wird dieses Gleichgewicht nicht erreicht. Die in der Tabelle angegebenen Gehaitc
an Ammoniumsulfamai im Gleichgewicht bilden daher nur eine obere Grenze.
Die Geschwindigkeit der Gleichgewichtseinstellung hängt hauptsächlich ab von der Reaktionstemperatur,
daneben von den Rührbedingungen (Geometrie des Rührers, Rührgeschwindigkeit), den Apparatedimensioncn (Verhältnis Oberfläche/Volumen der Schmcl/.e) und
der mittleren Verweilzeit.
Aus dem molaren Gehalt der Schmelze an Ammoniumsulfamat (m) ergibt sich auch bei stationärer
Fahrweise das zur Reaktion gekommene Molverhältnis der Minsatzprodukte Ammoniak/Schwefeltrioxid = ν
aus der Gleichung
1"- m
Der in der Praxis erreichte Gehalt an Ainmoniumsulfamat läßt sich — wegen der Abhängigkeit von vielen
Parametern — schlecht exakt vorausberechnen. Die zur Reaktion geeigneie Kombination von Ammoniakdruck
und Temperatur läßt sich jedoch durch wenige Vorvtrsuche ermitteln. Bei vorgegebener Temperatur
ergibt sich so aus dem angewandten Molverhältnis vder
auftretende Druck oder umgekehrt aus dem angewandten Ammoniakdruck das Molverhältnis vder Schmelze,
Das erfindungsgemäße Verfahren kann leicht dadurch kontinuierlich gestaltet werden, daß man die sich
bildende Schmelze in dem Maße abzieht, wie sie durch Eindosierung der Ausgp.ngsprodukte (Ammoniak und
Schwefeltrioxid) neu gebildet wird.
Es ist ein Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens, daß überschüssiges Ammoniak nicht mehr abgezogen
werden muß. Damit entfallen alle Reinigungsoperationen und insbesondere Möglichkeiten des Verstopfens
oder der Zerstörung der Rohrleitungen für abgeführten Ammoniak. Es ist ein weiterer Vorteil, daß sich
Schmelzen erhalten lassen, die nur wenig Ammoniumimidodisulfonat enthalten. Da im Disulfonat nur die
Hälfte des enthaltenen Schwefels bei der Aufarbeitung zu Ammoniumsulfamat reagiert, bedeutet dies gleichzeitig
eine gute Ausnutzung des eingesetzten Schwefeltrioxids.
Im Hinblick auf die Angaben von Seite 3, Zeile i —4 der DE-OS 19 15 723, ist es übe-raschend, daß
Schwefeltrioxid sich auch mit einem Unterschuß von Ammoniak noch erfolgreich umsetzen läßt.
Die folgenden Beispiele erläutern das erfindungsgemäße Verfahren.
Vergleichsbeispiel 1
In einem 40-1-Rührautoklaven wurden unter Einleiten
von Ammoniakgas 35 kg Ammoniumsulfamat aufgeschmolzen. Das Produkt schmolz bei 1500C ohne
wesentliche Zersetzung. In die intensiv gerührte Schmelze wurden nunmehr pro Stunde 5 kg gasförmiges
Schwefeltrioxid und 3,3 kg gasförmiges Ammoniak eingeleitet Ein beträchtlicher Teil des eingeleiteten
Ammoniaks verließ den Gasraum des Reaktors wieder über ein Druckhalteventil, das sich bei Erreichen eines
Druckes von 6 bar öffnete. Innerhalb weniger Minuten nach Beginn der SOj-Zufuhr stieg die Temperatur der
Schmelze duf 22O0C. Bereits in dieser Phase war die
Druckhaltung (Rohrleitung zum Ableiten des unverbrauchten Ammoniaks nebst Druckhalteventil) fast
völlig mit festem Reaktionsprodukt verstopft. Auch eine sorgfältige Beheizung der Ventile und Rohrleitungen
auf Temperaturen weit über dem Erstarrungspunkt der Schmelze konnten daran nichts ändern. Ein kontinuierlicher
Versuchsbetrieb war deshalb nicht möglich.
Beispiel 2 (erfindungsgemäß)
ίο In einem 40-l-Rührautoklaven werden unter Einleiten
von Ammoniakgas 35 kg Ammoniumsulfamat aufgeschmolzen. Bei 1500C schmilzt das Produkt ohne
wesentliche Zersetzung. In die intensiv gerührte Schmelze werden nunmehr pro Stunde 7,5 kg Schwefeltrioxid
eingeleitet. Gleichzeitig werden in den Gasraum über der Schmelze pro Stunde 2,5 kg Ammoniak
eingeleitet. Die Temperatur der Schmelze steigt rasch auf 220°C an. Gleichzeitig wird der Autoklaveninhalt
durch eine Mischung Diphenyl/Diphenyloxid gekühlt.
2(1 Die Temperatur dieser Mischvig ist auf 1280C
eingestellt, was etwa der Erstarruiig'iiemperalur der
Schmelze entspricht. Bei einer Schmelztemperatur von 2200C kann das Verfahren kontinuierlich durchgeführt
werden, wobei sich im Gasraum ein konstanter Druck von 6 bar einstellt. Aus dem Reaktor werden stündlich
ca. 10,2 kg einer Schmelze abgelassen, die im Mittel 85 Gew.-% Ammoniumsulfamat, 10% Ammoniumimidosulfamat,
4,8% Ammoniumsulfat und 0,2% freies Ammoniak enthält.
Beispiel 2 wird wiederholt, jedoch wird kontinuierlich
Schmelze dem Autoklaven entnommen und mittels einer Pumpe wieder in den Gasraum de: Reaktors
eingespeist. Auf diese Weise wird der Reaktorinhalt etwa 20mal pro Stunde umgewälzt. Dabei wird auch das
gesamte Schwefeltrioxid (7,5 kg pro Stunde) in diese umgepumpte Schmelze unter Druck eingeleitet. Art und
Menge des erhaltenen Reaktionsproduktes stimmen mit denen von Beispiel 2 überein.
Claims (6)
1. Verfahren zur Herstellung von Ammoniumsulfamat durch Einleiten von Schwefeltrioxid und
Ammoniak in ein Druckgefäß, das eine im wesentlichen aus Ammoniumsulfamat und Ammo·
niumimidodisulfonat bestehende Schmelze enthält,
dadurch gekennzeichnet, daß man ein Mol verhältnis NH3 zu SOj von !,5 bis 1,99 zu 1
einhält und man die sich über der schmelzflüssigen Phase ansammelnden Gase nicht aus dem Druckgefäß entfernt
2. Verfahren nach Anspruch I1 dadurch gekennzeichnet, daß im Gasraum des Druckgefäßes ein
Ammoniakpartialdruck von über 1 bar aufrechterhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man bei Reaktionstemperaturen von
120 bis 3500C arbeitet
4. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet daß man dem Druckgefäß geschmolzene
Phase entnimmt sie mit gasförmigem oder flüssigem Schwefeltrioxid vermischt und wieder in das
Druckgefäß zurückleitet
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die zurückgeleitete geschmolzene
Phase in das Druckgefäß in feinverteilter Form eingeleitet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die dem Druckgefäß entnommene
geschmolzene Phase vor oder nach Zugabe des ■Schwefeltrioxids zur Wärmeabführung durch einen
Wärmetauscher geleitet wird.
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