DE2706858A1 - Verfahren zur herstellung von chlor und natriumcarbonatdekahydrat - Google Patents

Description

DR. A. VAN DER WERTH DR. FRANZ LEDERER REINER F. MEYER DlPL-ING. (1934-1974) DIPL-CHEM. DIPL-ING.

8000 MÜNCHEN 80

LUdLE-GRAHN-STlMSSE 22

TELEFON: (08S) 472947 ' TELEX: 524624 UDER D TELEGR.: LEDERERPATENT

17. Februar.1977 S. 76/4

SOLVAY & CIE.

33, rue du Prince Albert, Brüssel, Belgien

Verfahren zur Herstellung von Chlor und Natriumcarbonatdekahydrs

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Chlor und Natriumcarbonatdekahydrat aus Natriumchlorid und Kohlensäureanhydrid bzw. Kohlendioxid.

Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren, bei welchem man eine wäßrige Natriumchloridlösung zur Herstellung von Chlor und einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung elektrolysiert, man die wäßrige Natriumhydroxidlösung carbonisiert und man anschließend die erhaltene, carbonisierte Lösung zur Ausfällung von Natriumcarbonatdekahydrat abkühlt. Wegen des Ausdrucks "Carbonisieren" und "Carbonateur" wird auf die Monografie "Die Erzeugung von Soda", Z. Rant (1968), Seite 44, 141 und 142 verwiesen.

Eine Arbeitsweise dieser Art ist von D. Bredtschneider in "Chemiker-Zeitung", Band 8, Nr. 19 (1956), Seiten 671-673 beschrieben. Entsprechend dieser vorbekannten Arbeitsweise wird eine Natriumchloridlösung oder Natriumchloridsole in einer Diaphragmaelektrolysezelle elektrolysiert und gleichzeitig in die Kathodenkammer der Zelle Kohlendioxid eingeführt, so daß

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aus der Zelle Chlor, Wasserstoff und eine carbonisierte Sole bzw. Salzlösung abgezogen wird. Die aus Kathodenkammer der Zelle abgezogene, carbonisierte Salzlösung bzw. Sole wird abgekühlt und eingedampft, so daß Kristalle von Natriumcarbonatdekahydrat und eine Mutterlauge getrennt werden. Anschließend wird Kohlendioxid in diese Mutterlauge eingeleitet, um Natriumbicarbonat auszufällen.

Diese bekannte Arbeitsweise weist jedoch verschiedene Nachteile auf. Insbesondere muß zweimal Kohlendioxid eingesetzt werden, um einerseits die kaustische Salzlösung in der Kathodenkammer der Zelle zu carbonisieren, und andererseits um die bei der Abtrennung des Natriumcarbonatdekahydrats erhaltene Mutterlauge in Bicarbonat umzuwandeln.

Darüber hinaus ist eine Carbonisierung von kaustischer Salzlösung in der Elektrolysezelle ein schwieriger Arbeitsvorgang, da die Kathodenkammer von Diaphragmazellen sich schlecht zu einer wirksamen Absorption von Kohlendioxid in der kaustischen Salzlösung eignet. Um dennoch eine ausreichende Carbonisierung der kaustischen Salzlösung sicherzustellen, ist man bei dieser bekannten Arbeitsweise gezwungen, eine große Durchsatzmenge von an Kohlendioxid sehr angereichertem Gas, in der Größenordnung von wenigstens 90 bis 95 Vo 1.-96 CO₂, anzuwenden. Das Ausfällen von Natriumbicarbonat in der zweiten Stufe des Verfahrens erfordert ebenfalls ein Gas, das sehr reich an CO₂ ist.

Der so in der Kathodenkammer erzeugte Wasserstoff enthält Kohlendioxid, welches nicht absorbiert worden ist, und diese beiden Gase müssen daher voneinander getrennt werden.

Darüber hinaus ergibt das Durchleiten von Kohlendioxid enthaltendem Gas durch die kaustische Salzlösung in der Elektrolysezelle starke mechanische Beanspruchungen des Diaphragmas, wodurch

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dieses zerstört werden kann.

Ein weiterer Nachteil dieser vorbekannten Arbeitsweise liegt in der Notwendigkeit, zwei getrennte Vorrichtungen zur Behandlung des Natriumcarbonatdekahydrates einerseits und des Natriumbicarbonates andererseits vorzusehen, um wasserfreies Natriumcarbonat herzustellen. Das auf diese Weise hergestellte Natriumcarbonat ist darüber hinaus unvermeidlich durch Salz verunreinigt, welches sowohl in dem Natriumcarbonatdekahydrat als auch in dem Natriumbicarbonat vorhanden ist und aus der in der Diaphragmazelle gebildeten, kaustischen Salzlösung stammt.

Die zuvor beschriebene, vorbekannte Arbeitsweise weist noch den weiteren Nachteil auf, daß eine Restflüssigkeit, welche aufgelöstes Salz und aufgelöstes Natriumbicarbonat enthält, gebildet wird, wobei dies ein schwieriges Problem hinsichtlich der Umweltverschmutzung darstellt.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren, welches die Gesamtheit der Nachteile der vorbekannten Arbeitsweise vermeidet.

Zur Lösung dieser Aufgabe dient das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Chlor und Natriumcarbonatdekahydrat, wobei man eine wäßrige Natriumchloridlösung unter Bildung von Chlor und einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung elektrolysiert, man die wäßrige Natriumhydroxidlösung carbonisiert, man die erhaltene, carbonathaltige Lösung abkühlt und man einen Niederschlag von Natriumcarbonatdekahydrat und einer Mutterlauge trennt, wobei das Verfahren dadurch gekennzeichnet ist, daß man die Elektrolyse der wäßrigen Natriumchloridlösung in einer Zelle mit Membran mit selektiver Durchlässigkeit durchführt, man die erhaltene, wäßrige Natriumhydroxidlösung mit einer bicarbonierten Lösung zur Herstellung einer Natriumcarbonatlösung vermischt, welche man zur Ausfällung von Natriumcarbonatdekahydrat abkühlt,

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man den Niederschlag von der Mutterlauge trennt, man diese erwärmt und mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas derart behandelt, daß eine bicarbonathaltige Lösung erhalten wird, welche mit der Lösung des Natriumhydroxids vermischt wird, um dieses, wie zuvor beschrieben, zu carbonisieren.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren ist unter einer Zelle mit Membran mit selektiver Durchlässigkeit bzw. Permeabilität eine an sich bekannte Elektrolysezelle zu verstehen, welche eine Anodenkammer und eine Kathodenkammer umfaßt, die voneinander durch eine dünne, nicht-poröse, ein Ionenaustauschermaterial enthaltende Membrane getrennt sind. Eine Elektrolysezelle dieses Typs ist in der britischen Patentschrift Λ 402 920 beschrieben.

Das Abkühlen der carbonisierten Lösung muß ungefähr zwischen 0 ⁰C und 35 ⁰C durchgeführt werden. Darüber hinaus müssen die Elektrolyse, die Durchsatzmenge an bicarbonathaltiger Mutterlauge und ihre Konzentration so geregelt werden, daß die carbonathaltige Lösung ungefähr wenigstens 60 g Na₂CO-, pro Kilogramm und ungefähr maximal 300 g Na^CO, pro kg enthält.

Das nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltene Natriumcarbonatdekahydrat kann in jeder an sich bekannten Weise zur Herstellung von leichtem oder dichtem, wasserfreiem Natriumcarbonat behandelt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist den wesentlichen Vorteil auf, daß ein Kreislauf hergestellt wird, und daß auf diese Weise das Verwerfen einer Bestflüssigkeit, die aufgelöstes Salz und aufgelöstes Natriumbicarbonat enthält, vermieden wird.

Das erfindungsgemäße Verfahren weist den weiteren Vorteil auf, daß nur mehr eine Quelle für Kohlendioxid erforderlich ist, um die aus der Abtrennung der Kristalle von Na triumcarbona tdekahydrat

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herrührende Mutterlauge in Bicarbonat zu überführen.

Bei einer vorteilhaften Ausfuhrungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Bicarbonatumwandlung der Mutterlauge derart begrenzt, daß keine Ausfällung von Bicarbonat hervorgerufen wird. Die Bicarbonatumwandlung kann daher z. B. in einem Absorptionsturm mit Füllkörpern durchgeführt werden.

Falls die Absorption von Kohlendioxid bis zur Ausfällung von Bicarbonat betrieben werden muß, ist man zur Verwendung einer sehr viel komplizierteren Art von Vorrichtung wie beispielsweise einer Kolonne oder Säule zur Bicarbonatumwandlung gezwungen, wie sie von T.P. Hou in "Manufacture of Soda", 2. Auflage, Monografienreihe Nr. 65 Hafner, S. 132 ff. beschrieben ist. Eine solche Art von Vorrichtung erfordert außerdem ein Gas, das ziemlich reich an Kohlendioxid ist, während das bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendete Gas aus einem an Kohlendioxid armen Gas stehen kann, z. B. aus Kesselabgasen, die zwischen ungefähr 5 und 15 % Kohlendioxid enthalten.

Die Verwendung einer Zelle mit Membran mit selektiver Durchlässigkeit zur Durchführung der Elektrolyse der wäßrigen Natriumchloridlösung bringt bei dem erfindungsgemäßen Verfahren den weiteren Vorteil mit sich, daß die Anwesenheit von Natriumchlorid in dem Natriumcarbonatdekahydrat vermieden wird, so daß die Herstellung von wasserfreiem Natriumcarbonat hoher Reinheit möglich wird.

Darüber hinaus kann der Grad der Carbonisierung der wäßrigen Natriumhydroxidlösung bei dem erfindungsgemäßen Verfahren mit großer Genauigkeit geregelt werden, indem die jeweiligen Durchsatzmengen der wäßrigen Natriumchloridlösung und der in Bicarbonat umgewandelten Mutterlauge wie auch deren Konzentrationen eingeregelt wird.

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Bei einer vorteilhaften Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die in Bicarbonat umgewandelte Mutterlauge direkt in die Kathodenkammer der Zelle derart eingeführt, daß hierin in situ eine wäßrige, aufgelöstes Natriumcarbonat enthaltende Lösung gebildet wird.

Diese besondere Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens weist den Vorteil auf, daß die Energieausbeute des Elektrolyseverfahrens verbessert wird.

Gemäß einer bevorzugten Variante dieser besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Durchsatzmenge der in die Kathodenkammer der Zelle eingeführten, in Bicarbonat umgewandelten Mutterlauge derart geregelt, daß die aus der Kathodenkammer austretende, carbonisierte Lösung einen Gehalt an Natriumhydroxid im wesentlichen zwischen 10 und 40 g Na^O/kg und vorzugsweise zwischen 20 und 30 g Na20/kg aufweist.

Unter sonst gleichen Bedingungen sichert diese Variante des erfindungsgemäßen Verfahrens eine optimale Energieausbeute bei der Elektrolyse.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird die Mutterlauge vor der Umwandlung in Bicarbonat vorzugsweise bis auf eine Temperatur in der Nähe derjenigen der wäßrigen, in der Zelle erzeugten Natriumhydroxidlösung, im allgemeinen eine Temperatur von ungefähr 75 bis 100 ⁰C, erwärmt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung wird die carbonisierte Lösung auf eine Temperatur zwischen 20 und 30 ⁰C abgekühlt.

Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens kann in einfacher Weise in einer Vorrichtung erfolgen, welche durch Aneinanderkuppeln einer Gesamtheit von an sich bekannten Apparaturen

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einfacher Konstruktion erhalten wurde, wobei diese eine Elektrolysevorrichtung, einen Mischvorratsbehälter, einen Kristallisator und einen Carbonateur(zur Umwandlung in Bicarbonat) umfaßt. Gemäß der Erfindung umfaßt die Elektrolysevorrichtung eine Zelle mit Membran mit selektiver Durchlässigkeit, wobei die Kathodenkammer dieser Zelle mit dem Mischvorratsbehälter verbunden ist, in welchem die Natriumhydroxidlösung in Carbonat durch Vermischen mit der aus dem Carbonateur austretenden Lösung umgewandelt wird. Die aus dem Mischvorratsbehälter austretende Carbonatlösung wird zu der Kristallisationsvorrichtung geschickt, und die Mutterlaugen der Kristallisation werden in die Kolonne zur Bicarbonatumwandlung geschickt.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der Vorrichtung gemäß der Erfindung übernimmt die Kathodenkammer selbst die Aufgabe des Mischvorratsbehälters.

Besonderheiten und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der Beschreibung einiger Anwendungsbeispiele des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei auf die Figur der Zeichnung Bezug genommen wird, die ein Schema einer besonderen Ausführungsform des erfindungsgemäßen Verfahrens wiedergibt.

In der Figur ist mit dem Bezugszeichen 1 eine Elektrolysezelle bezeichnet, welche eine Anodenkammer 2 und eine Kathodenkammer 3 umfaßt, die voneinander durch eine Membran 4 mit selektiver Durchlässigkeit bzw. Permeabilität getrennt sind.

Die Anodenkammer 2 der Zelle 1 steht mit einer Leitung 5 zur Zuführung von praktisch gesättigter Natriumchloridsole, mit einer Leitung 6 zum Herausführen des an den (nicht dargestellten) Anoden erzeugten Chlors und mit einer Leitung 7 zum Herausführen einer verdünnten Salzlösung in Verbindung. Die Kathodenkammer 3 der Zelle 1 steht mit einer Leitung 8 zum Zuführen

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einer wäßrigen Natriumbicarbonatlösung, auf die im folgenden noch eingegangen wird, mit einer Leitung 9 zum Herausführen des an den (nicht dargestellten) Kathoden erzeugten Wasserstoffs und mit einer Leitung 10 zum Herausführen einer carbonisierten bzw. in Carbonat umgewandelten Lösung in Verbindung.

Während der Elektrolyse tritt durch die Membran 4 in Richtung von der Anodenkammer 2 zu der Kathodenkammer 3 ein Strom 11 von Na -Ionen und von durch Elektroosmose mit den Na -Ionen transportiertem Wasser durch.

Die Leitung 10 zum Herausführen der carbonisierten Lösung führt zu einer Kristallisationsvorrichtung 12, wo durch Abkühlen und durch Eindampfen unter Vakuum der carbonisierten bzw. in Carbonat umgewandelten Lösung eine Kristallisation von Natriumcarbonatdekahydrat unter Evakuieren von Wasserdampf bei 13 herbeigeführt wird. An die Kristallisationsvorrichtung 12 schließt sich eine Zentrifugiereinrichtung 14 an, in welcher die in der Kristallisationeinrichtung 12 erhaltene, wäßrige Suspension von Natriumcarbonatdekahydrat zur Auftrennung in Kristalle von Natriumcarbonatdekahydrat und eine Mutterlauge behandelt wird.

Die aus der Zentrifugiereinrichtung 14 entnommenen Kristalle von Natriumcarbonatdekahydrat werden bei 15 zu einer an sich bekannten, nicht dargestellten Einrichtung zur Herstellung von leichtem oder dichtem, wasserfreiem Natriumcarbonat abgeführt.

Der Kreislauf der bei 19 aus der Zentrifugiereinrichtung 14 entnommenen Mutterlauge umfaßt einen Vorwärmer 16, auf den ein Carbonateur 17 folgt, welcherbei 18 mit einem an COp armen Gas, z. B. zwischen 5 und 15 Vol.-% CO₂ enthaltenden Kesselabgasen, gespeist wird.

Die am Unterteil der Kolonne 17 abgezogene, zur Bicarbonatumwandling behandelte Mutterlauge wird in die Kathodenkammer 3 der Zelle 1 über die zuvor genannte Leitung 8 eingeführt.

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Bei den folgenden, mit Zahlenwerten versehenen Beispielen wurde nur der Zyklus der Herstellung von Natriumcarbonatdekahydrat in Betracht gezogen. Die Materialbilanz wurde bezogen auf eine Tonne wasserfreies Natriumcarbonat angegeben, das aus bei 15 aus der Zentrifugiereinrichtung 14 abgezogenem Natriumcarbonatdekahydrat erzeugt wurde.

Beispiel 1

Die Anodenkammer 2 der Zelle 1 wurde mit einer konzentrierten Natriumchloridsole gespeist. Während der Elektrolyse wurde die Kathodenkammer 3 über die Membran 4 mit 2546 kg einer wäßrigen, 23O g Na₂O pro kg enthaltenden Natriumhydroxidlösung gespeist. Die Temperatur in der Zelle 1 hielt sich zwischen 90 und 100 ⁰C.

Die Kathodenkammer 3 der Zelle 1 wurde gleichzeitig über die Leitung 8 mit 11 883 kg einer partiell in Bicarbonat umgewandelten Mutterlauge von 80 ⁰C gespeist, welche pro kg 103 6 Na₂O und 95 g CO₂ enthielt.

Aus der Kathodenkammer wurden bei 10 14 430 kg einer wäßrigen Natriumcarbonatlösung entnommen, welche außerdem 20 g Natriumhydroxid pro kg der Lösung enthielten. Diese Lösung enthielt pro kg 126 g Na₃O und 78 g CO₂.

Durch Überführen der carbonathaltigen Lösung in die Kristallisiereinrichtung 12, worin sie bis auf 20 ⁰C abgekühlt wurde, und anschließend in die Zentrifugiereinrichtung 14, wurden 264 kg Wasserdampf bei 13, 2696 kg Natriumcarbonatdekahydrat bei 15, wobei diese pro kg 217 g Na₂O und 154 g CO« enthielten, sowie 11 470 kg einer Mutterlauge bei 19, wobei diese pro kg 107 g Na₂O und 62 g CO₂ enthielt, getrennt.

Diese Mutterlauge von 20 ⁰C wurde anschließend bis auf 80 ⁰C in dem Vorwärmer 16 erwärmt, anschließend wurde sie in dem

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Carbonateur 17 mit 415 kg CO₂ behandelt,

welche durch das bei 18 in die Kolonne 17 eingeführte, an COp arme Gas (Schwachgas) zugeführt wurden, und zwar derart, daß die zuvor genannte, bei 8 in die Kathodenkammer 3 der Elektrolysezelle 1 eingeführte, bicarbonathaltige Mutterlauge regeneriert wurde.

In der folgenden Tabelle I sind die Betriebszustände des zuvor beschriebenen Ausführungsbeispiels zusammengestellt.

	Tabelle	(10)	I	Gewicht (kg)	Zusammensetzung (K/k*)	co2
Stufen des Kreislaufs		(15)	Temp. (0C)		Na2O	-
		(15)		2546	230	95
Natriumhydroxidlösung	(11)	(19)	90	11883	103	78
Bicarbonathaltige Mutter lauge (8)	(16)	80	14430	126	-
Carbonathaltige Lösung	90	264	-	154
Wasserdampf	20	2696	217	62
Natriumcarbonatdeka- hydrat	20	11470	. 107	62
Mutterlauge	20	11470	107
Vorwärmer	80

Gewicht an absorbiertem

CO₀ (18)

415

Beispiel 2

Sie Elektrolysezelle wurde in der gleichen Weise wie in Beispiel 1 betrieben, wobei in der Kathodenkammer 3 pro Tonne an zu erzeugendem, wasserfreiem Natriumcarbonat 2546 kg einer wäßrigen, 250 g Na₀O pro kg enthaltenden, wäßrigen Lösung hergestellt wurden.

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Die Arbeitsweise von Beispiel 2 unterscheidet sich von der Arbeitsweise des Beispiels 1 hinsichtlich der Temperatur der Kristallisationseinrichtung 12, welche in diesem Beispiel 2 auf 28 ⁰C fest eingestellt wurde.

In der folgenden Tabelle II sind die Betriebszustände des Beispiels 2 zusammengestellt.

Tabelle II

Stufen des Kreislaufs

Temp. Gewicht Zusammensetzung

(kg)

Na.

co.

Na triumhydroxidlö sung

Bicarbonathaltige Mutterlauge

Carbonathaltige Lösung
Wasserdampf

Natriumcarbonatdekahydrat

Mutterlauge
Vorwärmer

Gewicht an absorbiertem
^}2

(11) 90 2546

( 8) 80 14718

(10) 90 17264

(13) 28 257

(15) 28 2700 (19) 28 14303

(16) 80 14303

(18)

415

230

156	125
167	107
217	154
161	100
161	100

Beispiel 3

In diesem Beispiel 3 wurde die Elektrolysezelle bei den gleichen Betriebsbedingungen wie in den Beispielen 1 und 2 "betrieben,

so daß 2546 kg Natriumhydroxid von 90
230 kg NapO pro kg enthielten.

C gebildet wurden, welche

Die Arbeitsweise von Beispiel 3 unterscheidet sich von derjenigen der Beispiele 1 und 2 durch die Temperatur der Kristallisations

einrichtung 12, welche beim Beispiel 3 auf wurde.

C fest eingestellt

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Die Betriebszustände des Beispiels 3 sind in der folgenden Tabelle III zusammengestellt. :

	Tabelle	III	. Gewicht (kg)	Zusammensetzung	co2
Stufen des Kreislaufs		Temp (0C)		Na2O	-
			2546	230	130
Natriumhydroxidlösung	(11)	90	19980	173	116
Bicarbonathaltige Mut terlauge	( 8)	80	22524	180	-
Carbonathaltige Lösung	(10)	90	254	-	154
Wasserdampf	(13)	30	2701	217	112
Natriumcarbonatdeka- hydrat	(15)	30	19569	177	112
Mutterlauge	(19)	30	19569	177	-
Vorwärmer	(16)	80	415	—
Gewicht an absorbiertem W ^J Λ	(18)	-

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Claims (9)

Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung von Chlor und Natriumcarbonatdekahydrat, wobei man eine wäßrige Natriumchloridlösung unter Bildung von Chlor und einer wäßrigen Natriumhydroxidlösung elektrolysiert, man die wäßrige Natriumhydroxidlösung carbonisiert, man die erhaltene, carbonathaltige Lösung abkühlt und man einen Niederschlag von Natriumcarbonatdekahydrat und eine Mutterlauge trennt, dadurch gekennzeichnet, daß man die Elektrolyse der wäßrigen Natriumchloridlösung in einer Zelle mit Menbran mit selektiver Durchlässigkeit durchführt, man die erhaltene, wäßrige Natriumhydroxidlösung mit einer bicarbonisierten Losung zur Her stellung einer Natriumcarbonatiösung vermischt, welche man zur Ausfällung von Natriumcarbonatdekahydrat abkühlt, man den Niederschlag von der Mutterlauge trennt, man diese erwärmt und mit einem Kohlendioxid enthaltenden Gas derart behandelt, daß eine bicarbonathaltige Lösung erhalten wird, welche mit der Lösung des Natriumhydroxids vermischt wird, um dieses, wie zuvor beschrieben, zu carbonisieren.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Bicarbonatumwandlung der zuvor erwärmten Mutterlauge maximal bis zur Sättigung durchgeführt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die bicarbonathaltige Mutterlauge in die Kathodenzelle der Zelle einführt.

4. Verfahren nach Anspruch 3> dadurch gekennzeichnet, daß man die Durchsatzmenge an in die Kathodenkammer der Zelle eingeführter, bicarbonathaltiger Mutterlauge so einregelt, daß die erhaltene, carbonathaltige Lösung einen Überschuß an Natriumhydroxid von im wesentlichen zwischen 10 und 4-0 g Na₂O pro kg enthält.

709834/0723 tftlQINAL INSPECTED

5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die carbonathaltige Lösung einen Überschuß von im wesentlichen zwischen 20 und 30 g Na~0 pro kg enthält.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet, daß man vor der Bicarbonatumwandlung der Mutterlauge diese bis auf eine Temperatur in der Nähe der Temperatur der wäßrigen Natriumhydroxidlösung erwärmt.

7· Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß man wäßrige Natriumhydroxidlösung und die Mutterlauge auf

eine Temperatur von im wesentlichen zwischen 75 und 100 ⁰C erwärmt, und daß man die carbonathaltige Lösung auf eine
Temperatur zwischen 20 und 30 ⁰C abkühlt.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekenn zeichnet, daß man die carbonathaltige Lösung während ihres Abkühlens oder nach ihrem Abkühlen eindampft.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekenn zeichnet, daß die Mutterlauge mit einem an COp armen Gas,
das im wesentlichen zwischen 5 und 15 Vol.-% COp enthält,
in bicarbonathaltige Lösung umgewandelt wird.

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