DE2702121C3 - Wäßrige Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke - Google Patents

Wäßrige Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke

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DE2702121C3 DE2702121A DE2702121A DE2702121C3 DE 2702121 C3 DE2702121 C3 DE 2702121C3 DE 2702121 A DE2702121 A DE 2702121A DE 2702121 A DE2702121 A DE 2702121A DE 2702121 C3 DE2702121 C3 DE 2702121C3
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Description

30
Elektroisolierlacke kommen in großem Umfang als Drahtlacke zur Isolierung elektrischer Leiter und beispielsweise als Tränklacke zur Imprägnierung von Lackdrahtwicklungen zum Einsatz. Die Anforderungen der Elektroindustrie an die Wärmebeständigkeit der Isoliermaterialien sind in den letzten Jahrzehnten ständig gestiegen. Besonders hohe Anforderungen werden an die Isolation elektrischer Leiter gestellt. Der Grund liegt in der zunehmenden Tendenz zur Miniaturisierung elektrischer Geräte, bei elektrischen Maschinen in der Verbesserung des Leistungsgewichtes und der damit verbundenen Temperaturerhöhung in den Wicklungen. Auch ist zu bedenken, daß elektrische Maschinen in gewissen Fabrikationsanlagen häufig bereits unter hohen Umgebungstemperaturen betrieben werden müssen.
Aller Voraussicht nach wird zukünftig noch eine weitere Steigerung der Wärmebeständigkeit insbesondere bei Lackdrähten gefordert.
Eine Lackdrahtgruppe, die den beschriebenen Anforderungen der Elektroindustrie in hohem Maße gerecht wird und die darüber hinaus hervorragende mechanische und elektrische Eigenschaften besitzt, ist die der mit Polyimid-Lacken beschichteten Drähte.
Die Polyimid-Drahtlacke bzw. -Lackdrähte gehören bereits seit mehr als 10 Jahren zum Stand der Technik (vgl. deutsche Auslegeschriften 12 02 981 und 14 20 706).
Die zugrunde liegenden Polyimidharze werden vorzugsweise aus aromatischen Tetracarbonsäuredianhydriden, wie z. B, Pyromellithsäuredianhydrid oder Benzophenontetracarbonsäuredianhydrid und aromatischen, vorzugsweise zweikernigen Diaminen, wie z. B. 4,4'-Diaminodiphenyloxid, hergestellt. Die Umsetzung erfolgt dabei in verdünnter Lösung aprotischer Lösungsmittel, vorzugsweise in N-Methylpyrrolidon.
Die resultierende Polyamidocarbonsäure-Lösung ist entweder direkt gebrauchsfertig oder wird mit weiteren Lösungsmitteln auf die je nach Anwendungsgebiet
gewünschte LackierviskositSt eingestellt
Die Viskositäten liegen in der Mehrzahl der Anwendungsgebiete zwischen etwa 500 und 5000 mPa s, entsprechend Lösungsmittelgehalten von 84—90%.
Ein schwerwiegender Nachteil beim Einsatz von Polyimid-Drahtlacken mit derartig hohen Lösemittelgehalten ist das Problem der Luftverschmutzung durch die genannten, im übrigen sehr aggressiven Lösungsmittel.
Der Gesetzgeber verlangt, daß die Luftverschmutzung durch die Abgase auf ein Minimum herabgesetzt wird, wozu aufwendige Installationen an den Lackiermaschinen, z. B. von Katalysatorelementen, notwendig sind.
Nicht unerwähnt bleiben darf schließlich die Gefährlichkeit der genannten Lösungsmittel bei Berührung mit der Haut. Gerade das letztere läßt sich in der Praxis meist nicht vermeiden.
Vom wirtschaftlichen Standpunkt aus gesehen ist schließlich die Vernichtung derartig hochwertiger und teurer Lösungsmittel, wie das vorzugsweise verwendete N-Methyipyrrolidon, nicht vertretbar.
Ein weiterer Nachteil dieser lösungsmittelhaltigen Polyimid-Drahtlacke ist deren durch die Cyclisierungstendenz der Polyamidocarbonsäuren hervorgerufene geringe Lagerstabilität
Aus dem Vorstehenden ist zu ersehen, daß die Einführung eines Verfahrens zur Isolierung von elektrischen Leitern mit Drahtlacken, die — unter Bewahrung des bekannt hohen Eigenschaftsniveaus — derartige Lösungsmittel nicht enthalten, eine eindeutige und zudem dringend notwendige Bereicherung des Standes der Technik darstellt.
Die z. B. bei thermisch weniger hochwertigen Polyesterharzen bereits Vorgeschlagene Beschichtung elektrischer Leiter mit lösemittelfreien Harzen aus der Schmelze ist bei derartigen extrem hoch schmelzenden Polyimidharzen nicht praktikabel.
Die Verwendung von Wasser als Lösungs- und Verdünnungsmittel für Polyimidharze wäre insofern ideal, als die an den üblichen Lackdrahtmaschinen vorhandenen Lackauftragsvorrichtungen ohne aufwendige Umbauten zum Einsatz kommen könnten.
Die angesprochenen Probleme bezüglich Luftverschmutzung durch Lösemittel sowie deren Gefährlichkeit wären zudem gegenstandslos.
Es sind bereits wasserlösliche Drahtlacke auf Basis von verzweigten Polyestern, Polyesterimiden u.dgl. bekanntgeworden.
Die Eigenschaften der daraus gefef-igten Lackdrähte, insbesondere deren thermische Stabilität, reichen jedoch nicht aus, um den Spitzen-Ansprüchen der Elektroisoliertezhnik gerecht zu werden.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Polyimiddrahtlacke in wasserlöslicher Form unter weitgehender Beibehaltung des bekannt hohen Polyimid-Eigenschaftsniveaus herzustellen.
Bei Verwendung der zur Polyamidherstellung üblicherweise in Form ihrer Dianhydride eingesetzten aromatischen Tetracarbonsäuren, wie z. B. Pyromellithsäuredianhydrid oder Benzophenontetracarbonsäure= dianhydrid, ist vorliegende Aufgabenstellung wirtschaftlich nicht lösbar.
Durch einen aufwendigen Fällungsprjzeß der als Zwischenprodukt anfallenden Polyamidocarbonsäuren, z. B. mit Methylenchlorid oder mit Äther und nachfolgender Neutralisation der Fällungsprodukte mit Aminen werden zwar wäßrige Lösungen erhalten, jedoch weisen diese bei gerade noch verarbeitungsfähigen
ι ο
Viskositäten von ca. 5000 mPa s verarbeitungstechnisch indiskutabel niedrige Festkörpergehalte yon unter 10% auf. Die Festkörpergehalte von neutralisierten wäßrigen Polyamidocarbonsäurelösungen gemäß der französischen Patentschrift 14 60 157 liegen sogar vorzugsweise nur zwischen 2,6 und 6,0%. Bei Festkörpergehalten von 10% resultiert bereits eine für Drahtlackanwendungen viel zu hohe Viskosität von ca, 60 000 cP (mPa s).
Die deutsche Offenlegungsschrift 2439 386 beschreibt wäßrige Einbrennlacke auf Polyesterimidbasis, deren Polyimidkomponente auf Butantetracarbonsäure basiert
Es wird ausdrücklich davor gewarnt, die reinen Polyimide in wäßriger Lösung einzusetzen, da bei deren Einbrennen auf elektrischen Drähten Überzugsfilme erhalten werden, die eine derart geringe Plastizität besitzen, daß sie bei einem »Selbstdurchmesserwickeln abschälen«. Zwecks Elastifizierung der Lackdrahtüberzüge erfolgt eine Modifizierung der Polyimide mit carboxylgrupperihaltigen Polyesterharzen.
Es wurde nun überraschenderweise gefunden, daß bei Einsatz von Cyclopentantetracarbonsäure bzw. deren Anhydrid in Kombination mit Diaminen wasserlösliche harze mit relativ hohen Festkörpergehalten bei verarbeitungstechnisch günstigen Viskositäten erhalten werden, die nach dem Einbrennen Oberzüge mit dem bekannt hohen Eigenschaftsniveau der konventionellen Polyimide ergeben.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung sind wäßrige Elektroisolierlacke, insbesondere Drahtlacke, die mit flüchtigen basischen Verbindungen neutralisierte Umsetzungsprodukte aus Tetracarbon?~uren oder deren Anhydriden mit diprimären acyclischen aromatischen Diaminen und neben Wasser ggf. -vassermischbare organische Lösungsmittel enthalten und dadurch gekennzeichnet sind, daß für die Umsetzung mit den Diaminen Cyclopentantetracarbonsäure oder deren Anhydrid verwendet wird.
Die wäßrigen Elektroisolierlacke sind weiterhin dadurch gekennzeichnet, daß zu ihrer Herstellung eine Aufschlämmung von Cyclopentantetracarbonsäure bzw. -dianhydrid und diprimären dicyclischen aromatischen Diaminen im Molverhältnis 0,9-1,1 :1,1 -0,9 in Wasser unter Mitverwendung wassermischbarer Lösungsmittel mit Siedepunkten von vorzugsweise 200° C -300° C in einer Menge bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf die Menge obengenannter Ausgangssubstanzen, zum Sieden erhitzt und unter Abdestillieren von Wasser auf eine Säurezahl von 100—150 kondensiert wird und daß das Umsetzungsprodukt mit Ammoniak bzw. Aminen neutralisiert wird.
Geeignete diprimäre dicyclische aromatische Diamine sind z. B.
4,4'-Diaminodiphenylmethan,
4,4'-Diaminodipheny!oxid,
4,4'- Diaminodiphenylsulf id,
4,4'-Diaminodiphenylsulfon,
3,3'-Dimethyl-4,4'-diaminodiphenylmethan,
3,3'-Diäthyl-4,4'-diaminodiphenylmethan,
SDihNdi
gen im Hinblick auf die in den Lackdrahteinbrennöfen herrschenden hohen Temperaturen zweckmäßigerweise im Bereich von 200-3000C Als besonders geeignet haben sich Polyäthylenglykole, wie z, B, Diäthylenglykol und Triäthylenglykol erwiesen. Jedoch kommen auch andere wassermischbare Lösungsmittel mit obengenannten Siedegrenzen, wie z. B. Äthyl- und Butyldiglykol, N-Methylpyrrolidon u. a. in Frage.
Zur Neutralisation der gebildeten säuregruppenhaltigen Harze kommt außer Ammoniak eine große Zahl handelsüblicher Amine, deren Siedepunkte zweckmäßigerweise nicht über 200° C liegen sollten, wie z. B.
Triethylamin, Di-n-propylamin,
Tri-n-propylamin, Diisopropylamin,
N-Äthylbutylamin.N-Methylisobutylamin,
1,1-DimethylpropyIamin, Morpholin,
Monoisopropanolamin,
Dimethylisopropanolamin,
3-Dimethylaminopropanol,
Methyldiisopropanolamin,
2-Amino-2-methyIpropanol,
2-DimethyIaminoäthanol,
2-Diäthylaminoäthanol,
2-Dimethylamino-2-methylpropanol u. a.
in Frage.
Die im folgenden angeführten Beispiele sollen die Erfindung erläutern, ohne sie zu begrenzen.
40
45
so
55
Beispiel 1
246 g Cyclopentantetracarbonsäure (1 Mol) und 198 g Diaminodiphenylir.ethan (1 MoI) wurden mit 80 g Triäthylenglykol und 400 g dest. Wasser vermischt und unter Rühren erwärmt. Bei 103°Cwardie Mischungklar und Wasser begann abzudestillieren. Als nach 3-4 Stunden eine Destillatmenge von ca. 4\jö g erreicht war und die Säurezahl zwischen 120 und 140 lag, wurde die Heizung unterbrochen und eine Mischung aus 100 g 25%iger Ammoniak-Lösung und 270 g dest Wasser langsam unter Rückflußbedingungen zugefügt Um das überschüssige Ammoniak zu entfernen, wurde der Ansatz noch eine weitere Stunde im Rückfluß gehalten. Es wurde eine ca. 50%ige klare Lösung erhalten, die unbegrenzt mit Wasser verdünnbar war.
Nach Verdünnen des Ansatzes mit dest Wasser auf eine Viskosität von 200 mPa s lag der Festkörpergehalt bei ca. 39%. Dieser Lack wurde dann mit einer horizontalen Drahtlackiermaschine (Auftragssystem Rolle und Filz) auf einen Kupferdraht von 0,5 mm Durchmesser in 6 Durchzügen aufgetragen und in üblicher Weise bei 5000C eingebrannt; Abzugsgeschwindigkeit 6,5 - 7,5 m/min.
Es wurden folgende Eigenschaften des isolierten Drahtes ermittelt:
py
3,3'-DiäthyI-4,4'-diaminodiphenyläther,
3r3'-Diäthoxy-4,4'-diaminodiphenyläther,
S^'-DichloM/T-diaminodiphenyläther,
3,3'-Dimethoxy-4,4'-diaminodiphenylsulfid u. a.
Die Siedepunkte der zur Lösungsvermittlung und Verlaufsverbesserung zweckmäßigerweise in einer Menge bis zu 20 Gewichts-%, bezogen auf die Menge der Ausgangsstoffe, zuzusetzenden Lösungsmittel lie
Farbton hellbraun
Oberfläche glatt
Oberflächenhärte 5-6 H
Wickellocke über einen Dorn
von 0,5 mm 0
nach 15% Vordehnung ohne Risse
nach Vordehnung nach 1 Std.
Lagerung bei 3000C ohne Risse
Erweichungstemperatur nach
DIN 46 453 420° C
Beispiel 2
246 g Cyclopentantetracarbonsäure (1 Mol) und 200 g Diaminodiphenyloxid (1 Mol) wurden mit 80 g Triäthy-Ienglykol und 400 g dest Wasser vermischt und unter Rühren erwärmt Bei 102° C begann Wasser abzudestil-Iieren. Die Destillation wurde fortgesetzt, bis ca, 400 g Wasser abdestilliert waren und eine Säurezahl von 146 erreicht war. Die Heizung wurde dann unterbrochen und 140 g 25%ige Ammoniaklösung vermischt mit 240 g dest Wasser wurden unter Rückflußbedingungen langsam hinzugefügt Danach wurde 1 Stunde im Rückfluß gehalten. Die ca, 50%ige Lösung war klar und unbegrenzt mit Wasser verdünnbar.
Nach Verdünnen mit dest Wasser auf eine Viskosität von 21OmPa s lag der Festkörpergehalt bei ca. 39%. Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde dieser Lack auf Kupferdraht von 0,5 mm Durchmesser eingebrannt Folgende Eigenschaften des isolierten Leiters wurden ermittelt:
Beispiel 3
246 g Cyclopentantetraearbonsäure (1 MoI) und 198 g Diaminodiphenylmethan (I Mol) wurden mit 80 g
Triäthylenglykol und 400 g dest Wasser vermischt und unter Rühren erwärmt Bei 1030C begann die Destillation. Nachdem ca. 400 g Wasser abdestilliert waren, lag die Säurezahl bei 130. Nach Unterbrechen der Heizung wurden nun 140 g Diäthyläthanolamin
ίο vermischt mit 240 g dest Wasser langsam hinzugegeben. Dann wurde noch eine Stunde im Rückfluß gehalten. Die ca. 5O°/oige Lösung war klar und mit Wasser unbegrenzt verdünnbar. Der Ansatz wurde nun mit dest Wasser auf eine
is Viskosität von 225 mPa s verdünnt und hatte dann einen Festkörpergehalt von ca. 36%.
Wie in Beispiel 1 beschrieben, wurde damit ein isolierter Kupferdraht mit einem Durchmesser von 0,5 mm hergestellt und geprüft Folgende Eigenschaften wurden gefunden:
Farbton dankelbraun 25 Farbton hellbraun
Oberfläche glatt Oberfläche glatt
Oberflächenhärte 6H Oberflächenhärte 5H
Wickellocke über einen Dorn Wickellocke über einen Dorn
von 0,5 mm 0 von 0,5 mm 0
nach 20% Vordehnung ohne Risse 30 nach 10% Vordrehung ohne Risse
ohne Vordehnung nach 1 Std. ohne Vordehnung nach 1 Std.
Lagerung bei 3000C ohne Risse Lagerung bei 300° C ohne Risse
Erweichungstemperatur Erweichungstemperatur
(DIN 46 453) 4000C (DIN 46 453) 385° C

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Wäßrige Elektroisotierlacke, insbesondere Drahtlacke, die mit flüchtigen basischen Verbindungen neutralisierte Umsetzungsprodukte aus Tetracarbonsäuren oder deren Anhydriden mit diprimären dicyclischen aromatischen Diaminen und neben Wasser ggf. wassermischbare organische Lösungsmittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß für die Umsetzung mit den Diaminen Cyclopentantetracarbonsäure oder deren Anhydrid verwendet wird
2. Verfahren zur Herstellung wäßriger Elektroisolierlacke nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Aufschlämmung von Cyclopentantetracarbonsäure bzw. -dianhydrid und diprimären dicyclischen aromatischen Diaminen im Molverhältnis 0,9—1,1 :1,1-O^ in Wasser unter Mitverwendung wassermischbarer Lösungsmittel mit Siedepunkten von 200-3000C in einer Menge bis zu 20 Gew.-%, bezogen auf die Menge obengenannter Ausgangssubstanzen, zum Sieden erhitzt und unter Abdestillieren von Wasser auf eine Säurezahl von 100—150 kondensiert wird und daß das Umsetzungsprodukt mit Ammoniak bzw. Aminen neutralisiert wird.
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