DE270007C

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Publication number: DE270007C
Application number: DENDAT270007D
Authority: DE

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

- M 270007 KLASSE 23«. GRUPPE

SEBASTIEN PIERRE in GRASSE, Frankr.

und Drogenpulvern.

Patentiert im Deutschen Reiche vom 22. März 1912 ab.

Für diese Anmeldung ist bei der Prüfung gemäß dem Unionsvertrage vom

20. März 1883

14. Dezember 1900 auf Grund der Anmeldung in Frankreich vom 25. September 1911 anerkannt.

die Priorität

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur ununterbrochenen Extrahierung von Riechstoffen aus Blumen und Drogenpulvern mittels flüchtiger Lösungsmittel, bei welchem das Extraktionsgut durch die einzelnen Lösungsmittelbehälter hindurch mittels Becherwerks geführt und das mit dem Lösungsmittel getränkte Gut aus dem letzten Behälter auf ein endloses Band und von diesem zwecks Abpressung des Lösungsmittels auf Druckwalzenpaare geleitet wird, worauf schließlich nach Ausscheidung des Wassers das in den Kreislauf zurückgeführte Lösungsmittel von dem zu extrahierenden Riechstoff durch Destillation getrennt wird.

Dies Verfahren hat gegenüber bekannten, dem gleichen Zwecke dienenden Verfahren, bei denen Transportschnecken zur Förderung der Blumen o. dgl. aus einem Behälter in den an-

ao deren benutzt werden, erhebliche Vorteile.

Zunächst wird eine möglichst schonende Behandlung der Blumen ermöglicht, so daß aus ihnen lediglich das Parfüm unter Ausschluß der vegetabilischen Stoffe ausgezogen wird, indem die Blumen bei ihrem Transport

/ durch das Becherwerk keine Zusammenpressung erfahren.

Ferner wird hier durch die eigenartige Wasserzirkulation in den Mänteln der Lö35

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sungsmittelbehälter, wonach sich der Wasser-Überschuß eines jeden Behältermantels in den nächstfolgenden tieferen entleert,· der zirkulierende Saft mehr und mehr konzentriert. Die Flüssigkeit unterliegt hierbei einer ununterbrochenen Behandlung, bis man nach hinreichender Sättigung das Produkt aus dem Destillierapparat abziehen kann.

Ein weiterer Vorteil des vorliegenden Verfahrens liegt in der Verwendung eines unbedingt sicher wirkenden Klärapparates, wodurch sich eine Überwachung des Klärvorganges erübrigt.

Auf beiliegender Zeichnung ist eine zur Durchführung des Verfahrens geeignete An-· lage in schematischem Aufriß veranschaulicht.

Der Extraktionsapparat besteht aus mehreren geneigten, parallel und stufenförmig hintereinander angeordneten Behältern 1, 2, 3 und 4, die unter sich durch Rohrstücke 5 verbunden sind. Jeder dieser Behälter hat einen runden Boden und enthält ein über Scheiben 7 und 8 geführtes Becherwerk 6. Die oberen Scheiben 7 sind untereinander . durch eine Kette oder ein anderes Transmissionsmittel verbunden. Die links dargestellte Scheibe erhält ihren Antrieb durch ein Kegelrad 9, das in ein Kegelrad 10 einer Welle 1 mit von einem Motor angetriebener Riemenscheibe 12 greift.

Auf dei" Welle der Scheibe J sitzt noch ein : Zahnrad, das mittels einer Kette 13 ein Zahn- : rad 14 dreht, auf dessen Achse eine Kurbel 15 sitzt. Letztere erteilt durch einen Lenker 16 einer Stange ij eine auf und ab steigende Bewegung, an deren unterem Ende ein Druck- · organ 18 angeordnet ist, das in einem senkrechten Aufnahmezylinder 19 beweglich ist, der mit dem ersten schrägen Behälter 1 in offener Verbindung steht.

Hinter dem letzten Behälter 4 ist ein um zwei Scheiben 22 und 23 geführtes endloses Transportband 21 angeordnet. Die obere Bahn dieses Bandes 21 geht zwischen zwei Walzenpaaren 24 und 25 hindurch, wobei die Achsen der unteren Walzen 25 fest und diejenigen der oberen Walzen 24 in senkrechten (nicht dargestellten) Schlitten beweglich gelagert sind und die Walzen 24 durch ihr Eigengewicht auf den unteren Walzen aufruhen.

Unter der unteren Bahn des Bandes 21 befindet sich eine hin und her bewegte Bürste 26, die das Band reinigt.

Vor den Walzen 24 und über der oberen Bahn des Bandes 21 ist eine Art Rechen 27 angeordnet, der das zu behandelnde Material auf dem Transportband ausbreitet.

Dieses endlose Band21 bewegt sich in einem Gehäuse 28, dessen unterer Teil zwei Trichter 29 mit siebartig gelochten Böden 30 bildet. Zwischen den unteren Walzen 25 und über der unteren Bahn des Bandes 21 liegt ein Dach 31, das das von der oberen Bahn kommende Gut auf jeder Seite der unteren Bahn umwenden soll, wie weiter unten erklärt ist.

Der linksseitige Trichter 29 ist mit einer Leitung 32 und der rechtsseitige Trichter 29 mit einem Behälter 33 verbunden, welch letzterer als Absetzgefäß dient, das mit einem Überlaufrohr 34 und einem Ablaßhahn 35 versehen ist.

Über den Behältern 1 bis 4 liegt das das Lösungsmittel enthaltende Gefäß 36, dessen Rohr 37 in den Behälter mündet und mit einem Hahn 38 nebst Anzeigevorrichtung für die jeweils abgegebene Flüssigkeit versehen ist.

An den Behälter 4 ist in gewisser Höhe ein Rohr 39 angeschlossen, das an seinem anderen Ende in den nächsten unteren Behälter 3 mündet. Der Behälter 3 ist wiederum durch ein ähnliches Rohr 40 mit dem nächstunteren Behälter 2 und dieser durch ein Rohr 41 mit dem Behälter 1 verbunden. Das Rohr 41 steht jedoch auch mit dem schon erwähnten Rohr 32 in Verbindung. Die mit Hähnen versehenen unteren Auslaufstutzen der Behälter 2, 3 und 4 münden in ein schräg liegendes Rohr 42, das sich an ein winklig gestaltetes, in ein Gefäß 44 führendes Rohr 43 anschließt, von welchem ein Rohr 45 abgezweigt ist, dessen Zweck später erläutert wird. Ein Rohr 46 verbindet das Gefäß 44 mit dem oberen Teil des Behälters 36, während das Ablaßrohr 47 des Gefäßes 44 durch den Deckel eines Destilliergefäßes tritt und in dem letzteren mit einem durchbrochenen Rohrring 48 verbunden ist. Der entsprechend gewölbte Deckel 49 ist von einem Dampfzirkulationsmantel 50 umgeben, der von der Leitung 51 durch .Stutzen 52 gespeist wird. In letzteren mündet ein mit einem LIahn 54 versehener Injektor 53. Das Ansaugrohr des Injektors taucht in den mit Überlaufrohr 58 versehenen Behälter 57, dessen Rohr 59 in einen vom Mantel 61 umgebenen Destillierkolben 60 tritt. In letzterem sind flache, durch Rohrstutzen!63 unter sich verbundene Hohlräume 62 übereinander angeordnet, die zur Aufnahme der aus dem durchlöcherten Ring 48 herabfließenden Flüssigkeit dienen. Das Rohr 59 mündet mit seiner Verlängerung an mehreren Stellen in den obersten Hohlraum 62, während sich über ' ihm und unter dem Ring 48 ein Rost 64 befindet.

Der Oberteil 49 des Destillierapparates mündet in den die Kammern 67, 68 und die Rohrschlangen 66 enthaltenden Kühlbehälter 65, der oben ein Überlaufrohr 69 hat und unten durch ein Rohr 70 mit einem ähnlichen, aber kleineren, an den Destillierkolben 73 ^ar>geschlossenen Kühlbehälter Ji-, 72 verbunden ist. Die Destillierkolben 62 und 73 stehen miteinander durch ein Rohr 74 in Verbindung, das die Flüssigkeit in den Rohrring des kleinen Kolbens 73 führt. Dieser spielt in dem kleinen Kolben die gleiche Rolle wie der Ring 48 in dem großen Kolben. Der kleine Kolben weist ebenfalls einen Injektor 76 auf, der auf dem Dampfrohr JJ angebracht ist. Letzteres verbindet den Mantel des kleinen Kolbens mit der Dampfleitung 51, und das Ansaugrohr des Injektors j6 taucht in ein mit dem Kolben verbundenes Gefäß, das dem Behälter 57 ähnlich, nur entsprechend kleiner als dieser ist. Der kleine Kolben 73 hat ein mit Hahn versehenes Ablaßrohr 78.

Die Füllung der Hohlwände des Destillierapparates mit destilliertem oder kaltem Wasser geschieht folgendermaßen:

Das Wasserleitungsrohr 79 ist einesteils mit einem Rohr 80, welches oben in die Hohlwand 49, 50 und unten in den Doppelmantel 60, 61 des großen Kolbens mündet, und andernteils unten mit einem Rohr 81 verbunden, das an den Halsmantel und den Behältermantel des kleinen Kolbens 73 angeschlossen ist. Ein anderes Wasserrohr 82 führt das Wasser in die kleine Kühlschlange 72, deren überschüssige Flüssigkeit durch das Rohr 70 in den Behälter 65 übertritt. .

Beide Kühlschlangen 66 und 72, die je nach Bedarf nicht destilliertes und. kühles Wasser

enthalten, stehen unten mit einem Behälter 83 in Verbindung, an den sich durch ein Rohr 84 eine Saug- und Druckpumpe 85 anschließt, deren Kolben durch die Stange 86 von einer Welle aus bewegt wird, die ihren Antrieb von der Antriebswelle i'i aus mittels der Kegelräder 88 erhält. Zugleich ist die Pumpe 85 mit dem oberen Behälter 36 durch ein Rohr 89 verbunden.

Die Ausübung des Verfahrens mit der beschriebenen Vorrichtung geschieht wie folgt: Wenn die Doppelmäntel der beiden Kolben 62 und 73 mit destilliertem kaltem Wasser gefüllt sind, öffnet man die Dampf hähne 55 und.

90 und die Hähne 54 und 76 der beiden Injektoren. Sobald das Wasser in den Doppelmänteln kocht, öffnet man den Leitungshahn 43 und setzt die Anlage mittels der Transmission und einer geeigneten Kupplung in Gang. Man stellt dann den Hahn 38 so ein, daß er nur 4 1 Flüssigkeit pro Kilogramm zu behandelnder Blumen hindurchläßt. Beim ersten Anlassen wird der Behälter 36 mit frischem Äther gefüllt, aus dem er mittels des Hahnes 38 in die Behälter 4, 3, 2, 1 gelangt,, bis er das Niveau der Überläufe 39, 40 und 41 erreicht. Sobald die Flüssigkeit durch das Rohr 43 entweicht, werden die Blumen in den Aufnahmeschacht 19 eingeführt, worauf sie den Bewegungen der Flüssigkeit folgen können, so daß sie schließlich vom Becherwerk 6 des Behälters 1 erfaßt werden, um dann nach und, nach in die Behälter 2, 3 und 4 und durch das Lösungsmittel hindurch gefördert zu werden. Am Ausgang des letzten Behälters werden die Blumen durch den Rechen 27 auf dem endlosen Band 21 ausgebreitet, um bei ihrem Durchgang durch die ersten Walzen 24, 25 von dem Lösungsmittel befreit zu werden.

Die erste Walze 24 wirkt nur durch ihr sehr geringes Eigengewicht und preßt die Blumen leicht, damit das Wasser nicht aus ihnen heraustritt. Tritt hierbei doch etwas Wasser aus, so fließt es gleich in den AbsatzbehäJter. Die zweite, viel schwerere Walze 24 preßt die Blumen hinreichend, so daß sie ein Gemisch von Äther und AVasser abgeben, das gleichfalls in das Gefäß 33 gelangt, worin sich die Elemente infolge ihres verschiedenen, spezifischen Gewichtes trennen. Der Äther fließt durch das Rohr 32 und kehrt nun zurück in den Behälter I, während das Wasser durch das Überlauf rohr 34 abläuft.

Der flüssige Inhalt des aus dem Behälter 36 gespeisten Behälters 4 fließt durch das Rohr 39 in den Behälter 3 über, aus diesem in den Behälter 2 und endlich in den Behälter 1 unter· Mitführung des extrahierten Riechstoffes. Von hier geht der Inhalt durch das Rohr 43 in den Behälter 44, aus dem er durch das Rohr 47, den Ring 48 und Verteilungsrost 64 in den ersten Destillierapparat gelangt. Die· leicht siedenden Anteile strömen durch das gekrümmte Rohr 49 hindurch in die Schlange 66, in der sie kondensieren, um im Behälter 83 gesammelt zu werden, während der Rest der Flüssigkeit durch das Rohr 74 in den kleineren Kolben 73 tritt, in dem die Verdampfung beendet wird. <

Der Hahn 78 des kleinen Kolbens muß während des Betriebes beständig offen sein, und unter dem Hahn ist ein Behälter zur Aufnahme des Extraktes angeordnet. Der in dem kleinen Kolben verdampfte Äther wird der Kühlschlange 72 zugeführt, worin er kondensiert und von wo aus er schließlich gleichfalls im Behälter 83 gesammelt wird. Von hier wird der Äther durch die Pumpe 85 und durch das Rohr 89 hindurch in das obere Gefäß 36 gedrückt. Diese Pumpe bewirkt, obwohl sie keine Luftpumpe ist, eine gewisse Luftverdünnung und unterstützt so wirksam die Verdampfung.

Der Apparat kann fast ununterbrochen im Betrieb, bleiben.

Wenn die letzten Blumen behandelt sind, öffnet man die Ablaßhähne der Behälter I bis 4, um die Flüssigkeit durch die Röhren 42 und 43 in den Behälter 44 entweichen zu lassen; dann öffnet man die Mannlöcher und läßt die Einrichtung, so lange im Betrieb, bis alles verdampft und der ganze Äther in das Reservoir 44 zurückgeführt ist. Sodann schließt man die Hähne des Rohres 43 und öffnet den Hahn der zu einer Ablaufrinne o. dgl. führenden Leitung 45. In diesem Augenblick läßt 'man durch das Rohr 45 Wasser in die Behälter 4 bis 1 ein, um alle Überreste aus demselben auszutreiben. Die vollständige Reinigung aller Teile kann durch die Mannlöcher erfolgen.

Das oben beschriebene A^erfahren eignet sich für die Behandlung von Blumen und Riechpulvern mittels leicht siedender Lösungsmittel ; sollen aber schwere Kohlen-Wasserstoffe benutzt werden, so bedarf die Konstruktion¹ des Apparates insofern einer Abänderung, als einzelne der Becherwerke entbehrlich werden, und die vorderen Scheibenachsen 7 eines jeden Behälters Flügel erhalten können, die das lediglich durch den Auftrieb in die Höhe steigende Produkt in die Leitungen 5 überführen. Erst dem Förderband 21 wird dann das Produkt durch das Becherwerk 6 des Behälters 4 dem Verteilungsrechen 27 zugeführt, und die weitere Behandlung ist die gleiche wie bei den leichten Kohlenwasserstoffen.

Claims

Patent-Anspruch :

Verfahren zum ununterbrochenen Extrahieren von Riechstoffen aus Blumen

und Drogenpulvern, wobei das Extraktionsgut durch geneigte, stufenförmig hintereinander angeordnete Behälter dem Lösungsmittel entgegengeführt \vird, dadurch gekennzeichnet, daß das Extraktionsgut durch die einzelnen, von dem in entgegengesetzter Richtung strömenden Lösungsmittel angefüllten Behälter mittels Becherwerken befördert wird, worauf das mit dem Lösungsmittel getränkte Gut aus dem letzten Behälter auf ein endloses Transportband und von diesem zwischen zwei Druckwalzenpaare geleitet wird, wo das Lösungsmittel abgepreßt wird, das nach Abscheidung des beigemischten Wassers wieder in den Kreislauf zurückgeführt wird, um schließlich nach völliger Sättigung mit dem zu extrahierenden Riechstoff von diesem " durch Destillation getrennt zu werden.

Hierzu 1 Blatt Zeichnungen.