DE266404C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- JV* 266404 KLASSE 12 o. GRUPPE
Verfahren zur Darstellung von Thioharnstoff. Patentiert im Deutschen Reiche vom 13. August 1912 ab.
Es ist bekannt, daß man aus freiem Cyanamid sowie den Cyanamiden des Ammoniums
und des Calciums durch Einwirkung von Schwefelwasserstoff Thioharnstoff gewinnen
kann. Diese Verfahren kommen aber für eine technische Darstellung nicht in Betracht, da
die Gewinnung des freien Cyanamids bekanntlich mit großen technischen Schwierigkeiten
verknüpft ist und die Umsetzung desselben
ίο mit Schwefelwasserstoff große Verluste mit
sich bringt. Alle Metallcyanamidverbindungen, die mit Schwefelwasserstoff lösliche Sulfide
bilden, wie z. B. die Alkali- und Erdalkalicyanamide, sind zu einer technischen Dar-Stellung
von Thioharnstoff ebenfalls nicht verwendbar, weil die Trennung des Thioharnstoff
s von den löslichen Sulfiden sehr schwierig ist und das erhaltene Produkt stets stark verunreinigt
wird. Vor allem geht nach diesen Verfahren mit der Bildung von Thioharnstoff stets eine Polymerisation des Cyanamids zu
Dicyandiamid Hand in Hand, wodurch nicht nur das Produkt verunreinigt, sondern auch
die Ausbeute entsprechend vermindert wird.
Es wurde nun gefunden, daß man ein fast chemisch reines Produkt in hoher Ausbeute
erhalten kann, wenn man an Stelle der bisher benutzten C3?anamidverbindungen die Cyanamidschwermetalle
zur Thioharnstoffdarstellung verwendet. Die Schwermetallcyanamide lassen sich in bekannter Weise leicht rein gewinnen.
Durch Behandeln mit Schwefelwasserstoff lassen sich dieselben leicht zu Thioharnstoff umsetzen, wobei die unlöslichen
Sulfide gebildet werden, so daß die weitere Trennung keine Schwierigkeiten mehr bietet.
Der erhaltene Thioharnstoff ist vor allem frei von Dicyandiamid.
500 g Bleicyanamid werden mit 500 g konz. Ammoniak verrührt und allmählich am besten
unter Kühlung mit 500 g Ammoniumsulfhydrat versetzt. Nachdem die Umsetzung beendet
ist, wird vom unlöslichen Bleisulfid abfiltriert und die Lösung eingeengt bis zur Bildung
eines dicken Kristallbreies. Durch Auslaugen mit Wasser und Trennung von eventuell
ausgeschiedenem Schwefel erhält man den Thioharnstoff chemisch rein. F. P. 175 ° C-Ausbeute
130 g entsprechend 86 Prozent der Theorie.
An Stelle von Bleicyanamid lassen sich die anderen Schwermetallcyanamide in gleicher
Weise anwenden, ebenso wie auch an Stelle von Sulfhydrat Schwefelwasserstoff benutzt
werden kann.
Claims (1)
- Patent-Anspruch:Verfahren zur Darstellung von Thioharnstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man die Schwermetallcyanamide mit Schwefelwasserstoff zu Thioharnstoff umsetzt.BERLIN. GEDRUCKT IN DER REICHSDRUCKEREI.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE266404C true DE266404C (de) |
Family
ID=523541
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DENDAT266404D Active DE266404C (de) |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE266404C (de) |
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