DE535955C

DE535955C - Verfahren zur Herstellung von Thioharnstoff bzw. Rhodancalcium aus Kalkstickstoff

Info

Publication number: DE535955C
Application number: DE1930535955D
Authority: DE
Original assignee: EMIL HENE DR ING
Current assignee: EMIL HENE DR ING
Priority date: 1930-07-03
Filing date: 1930-07-03
Publication date: 1931-10-23

Description

AUSGEGEBEN AM
23. OKTOBER 1931

REICHSPATENTAMT

PATENTSCHRIFT

535955
KLASSE 12 ο GRUPPE 17

Patentiert im Deutschen Reiche vom 3. Juli 1930 ab

Es sind Verfahren bekannt, um aus Kalkstickstoff in trockenem Zustande oder unter Zusatz von Wasser Thioharnstoff zu erzeugen. Es ist ferner bekannt, aus Kalkstickstoff in Gegenwart von Ammoniumcarbonat unter Zusatz von Ammoniumsulfid Thioharnstoff herzustellen.

Die nach dem bekannten Verfahren hergestellten Produkte führen jedoch nicht zu reinen Produkten, ein Ziel, das von der vorliegenden Erfindung angestrebt ist. Dieselbe geht dabei von der Erkenntnis aus, daß es,, um die gemäß der Erfindung herzustellenden Endkörper als reine Produkte zu erhalten, von außerordentlieber Bedeutung ist, das Mitauf treten störender Nebenprodukte, wie Dicyandiamid, Guanidin u. dgl., zu vermeiden. Die Störungen, die durch solche Stoffe herbeigeführt werden, sind erheblich größer, als man nach ihrem prozentualen Auftreten annehmen sollte, und zwar deshalb. weil die Kristallisation reiner Produkte aus ilen Losungen nur sehr schwer durchführbar i>t. Diese Störungen werden bei der Weiterverarbeitung noch vergrößert; so bildet beispielsweise Dicyandiamid mit Thioharnstoff bei weiterem Erhitzen unter Umständen Guanidinsalze usw.

Die Erfindung beseitigt die vorliegenden

Nachteile dadurch, daß eier Kalkstickstoff in -Mischung mit kristallwasserhaltigen Alkalisultaten bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur bzw. bei gewöhnlichem oder erhöhtem Druck der Einwirkung von Schwefelwasserstoff ausgesetzt wird; zur Gewinnung von Rhodan calcium wird das erhaltene Produkt auf etwa ' iSo° erhitzt. Zusatz von Wasser begünstigt das Verfahren. Der Prozeß wird auf diese Weise erheblich beschleunigt, und die Bildung störender Beimengungen wird praktisch verhindert, so daß überraschend gute Ausbeuten erhalten werden, die etwa 99% an Thioharnstoff, bezogen auf die Stickstoffmenge des angewandten Kalkstickstoffes, betragen.

Als besonders geeignet hat sich beispielsweise die, Verwendung von kristallisiertem Natriumsulfat erwiesen, da in diesem Falle die Apparatür und die Durchführungsweise sehr vereinfacht ist. An die Stelle der Sulfate können Stoffgemische treten, die zu ihrer Bildung führen,

Ausführuniisbeispiel

Kalkstickstoff wird mit 6o^0/ ₀ seines Gewichtes an kristallisiertem Glaubersalz versetzt und die Mischung bei gewöhnlichem Druck etwa \\ bis ^ι'.. Stunde unter Erhöhung der Temperatur his Sn" der Einwirkung von Schwefelwasserstoff ausgesetzt. Die Ausbeute an Thioharnstoff beträgt (18.4".'„, bezogen auf den Stickstoff, des Kalkstickstoffes.

Will man das Rhodansalz gewinnen, so erhöht man die Temperatur langsam auf 180", wobei Ammoniak entweicht, das aufgefangen wird, während beim Auslaugen des Reaktionsproduktes eine Lösung von Rhodancalcium resultiert.

Claims

ΙΑυτεντλ ν Sprüche:

ι. Verfahren zur Herstellung von Thioharnstoff aus Kalkstickstoff, dadurch gekennzeichnet, daß man denselben mit kristallwTiSscrhaltigen Alkalisulfaten vermischt Und bei gewöhnlicher oder erhöhter Temperatur bzw. gewöhnlichem oder erhöhtem Druck der Einwirkung von Schwefelwasserstoff aussetzt. - ' -

2, Verfahren nach Anspruch !,gekennzeichnet durch das Arbeiten unter Zusatz von Wasser. .

3. Verfahren, nach Anspruch 1 zur Herstellung von Rhodancalcium, gekennzeichnet durch die Erhitzung des erhaltenen Produktes auf etwa 180 °.