DE2658839B2 - Verfahren zum Herstellen eines zwei- oder mehrschichtigen Überzugs auf einem Substrat - Google Patents

Verfahren zum Herstellen eines zwei- oder mehrschichtigen Überzugs auf einem Substrat

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DE2658839B2
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Takao Kasugai Sakakibara
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Herstellen e;nes zwei- oder mehrschichtigen Überzugs auf einem Substrat gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1.
Aus der DE-OS 25 10 823 ist ein Verfahren zur Bildung eines mehrschichtigen Überzuges mit großer Stärke auf kleinem Stückgut bekannt, bei dem die Überzugsmaterialien in flüssigem oder suspendiertem Zustand in zwei oder mehreren Schichten aufgetragen werden und nur ein Einbrennvorgang benötigt wird. Nachteilig bei dieser Verfahrensweise ist insbesondere, daß nach dem teilweisen Trocknen einer Überzugsschicht eine Sperrschicht vor der nächsten Überzugs schicht aufgetragen werden muß. Neben dieser zeitraubenden Vorgehensweise beruhen weitere Nachteile des Verfahrens auf der Verwendung lösungsmittelhaltiger Anstrichstoffe, was bei der Verwendung von 5 organischem Lösungsmittel zu einer Umweltbelastung und bei der Verwendung einer wäßrigen, harzenthaltenden Lösung zu Schwierigkeiten be;m Brennvorgang führt. Auch wird mit diesem Verfahren keine glatte und ansprechende, sowie Umwelteinflüssen ausreichend ίο widerstandsfähige Überzugsschicht erreicht.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Herstellen eines mehrschichtigen Überzuges zu schaffen, das zeitsparend, mit möglichst wenig separaten Einzelbehandlungen, umweltfreundlich und mit möglichst geringem Rohstoffverbrauch verbunden sowie energiesparend durchführbar ist, und einen qualitativ hochwertigen sowie ästhetisch -...sprechenden Überzug liefert.
Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren der eingangs erwähnten Gattung in Verbindung mit den Merkmalen des Kennzeichens des Anspruches i gelöst Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren weist beispielsweise folgende Vorteile auf:
a) In dem Dispersions-Anstrichstoff besteht der flüchtige Anteil vollständig oder zum größten Teil aus Wasser. Bei Verwendung dieses Dispersions-Anstrichstoffes zur Bildung der Deckschicht wird daher die untere Schicht nicht gelöst und nicht zum Quellen oder Heben veranlaßt. Ferner können in unteren Schichten enthaltene Lösungsmittel beim Ofentrocknen durch Zwischenräume zwischen Teilchen der von dem Dispersions-Anstrichstoff gebildeten, oberen Überzugsschicht hindurch verdampfen, ehe diese Harzteilchen schmelzen und eine glatte Überzugsfläche bilden. Daher können Mängel, wie die Bildung von Blasen und Löchern, vermieden werden.
b) Da der Dispersions-Anstrichstoff keine organischen Lösungsmittel, flüchtigen basischen Substanzen oder flüchtigen Tenside enthält, ist er umweltfreundlich und ermöglicht er eine Einsparung von Rohstoffen. Ferner ermöglicht er die Herstellung von Überzügen, die hinsichtlich der Wasserfestigkeit, der Chemikalienbeständigkeit und in anderer Hinsicht ausgezeichnete Eigenschaften haben.
c) Bei einem Feststoffgehalt vo-3 etwa 40 bis 60 Gew.% kann man in einem einzigen Überzugsvorgang eine dicke Überzugsschicht herstellen.
d) Zum Auftragen des Dispersions-Anstrichstoffes kann man eine für lösungsmittelhaltige Anstrichstoffe übliche Beschickungsvorrichtung ohne be-
>5 sondere Abänderung verwenden. Infolgedessen kann man übliche Beschichtungsverfahren und -geräte verwenden und den Überzug mit geringem Aufwand herstellen.
Manche Dispersions-Anstrichstoffe haben jedoch den bo Nachteil, daß in einem wäßrigen Dispersionsmittel dispergierte Harzteilchen sich bei der Lagerung leicht absetzen und agglomerieren und daß beim Ofcntrockncn des aufgetragenen Überzuges leicht eine Rißbildung auftritt.
b5 Um diese Mängel abzuschwächen oder ganz zu beseitigen, verwendet man im Rahmen der Erfindung vorzugsweise einen Dispersions-Anstrichstoff, der ein gewöhnliches wasserlösliches Harz und/oder ein ge-
wohnliches emulgierbares Harz in einer Feststoffmenge von bis zu 30 Gew.%, insbesondere bis zu 10 Gew.% und speziell bis zu 5 Gew.% des Gesamtgehalts an Harzfeststoffteilchen beträgt
Der im Rahmen der Erfindung verwendete Dispersions-Anstrichstoff kann ferner geeignete Mengen weiterer Zusatzstoffe enthalten, beispielsweise ein Verlaufmittel, ein Tensid, ein Netzmittel für die zu überziehende Fläche, ein Verdickungsmittel, ein Mattierungsmittel und ein Rostschutzmittel.
Je nach Bedarf kann man in dem im Rahmen der Erfindung verwendeten Dispersions-Anstrichstoff auch anorganische und organische Pigmente als Färb- und Streckmittel verwenden. Diese Pigmente werden in den Harzteilchen und/oder dem wäßrigen Dispersionsmittel dispergiert und mit ihm verknetet Einen metallischen oder stark glänzenden Überzug kann man aus einem Dispersions-Anstrichstoff herstellen, in dem ein flockiges Aluminiumpigment oder ein flockiges feinkristailines Pigment in einer Menge von 0,05 bis 30 Gew.% der Harzteiichen dispergiert ist
Im Hinblick auf die Glätte des Überzuges, die Verarbeitbarkeit der Anstrichmasse zu einem Überzug und ihre Lagerbeständigkeit dürfen in dem zur Bildung des im Rahmen der Erfindung verwendeten Dispersions-Anstrichstoff nur Kunstharziiilchen mit einer Korngröße unter 80 μπι verwendet werden. Um ein Trocknen des Überzuges an seiner Oberfläche und ein Laufen in dem Überzug zu verhindern, muß die Korngröße über 04 μπι betragen. Vorzugsweise verwendet man Kunsiharzteilchen mit einer Korngröße von 4 bis 30 μπι.
Um ein Agglomerieren und eine Kohäsion von Harzteilchen zu verhindern, muß der Erweichungspunkt der Harzteilchen über 5°C liegen. Damit die Harzteilchen bei einer Temperatur von 80 bis 240° C schmelzen und einen Film bilden, darf ihr Erweichungspunkt nicht über 120°C liegen.
Besonders bevorzugt werden Harzteilchen mit einem Erweichungspunkt über 500C, weil diese beim Ofentrocknen so gasdurchlässig bleiben, daß in unteren Überzugsschichten vorhandene Lösungsmittel gut verdampfen können, ehe die Harzteilchen des Dispersions-Anstrichstoffes zur Bildung eines glatten Films schmelzen.
Die im Rahmen der Erfindung verwendeten Harzteilchen können beispielsweise aus Epoxidharzen, aminmodifizierten Harzen, Phenolharzen, Harnstoffharzen, gesättigten Polyesterharzen, Polyätherharzen, ungesättigten Polyesterharzen, blockierten Isocyanatharzen, Melaminharzen, Acrylharzen, Alkydharzen sowie Derivaten und Gemischen derselben bestehen. Das in dem Dispersions-Anstrichstoff verwendbare, wasserlösliche oder emulgierbare Harz kann beispielsweise aus einem Alkydharz, Vinylacetatharz oder Äthylen-Vinylacetat-Copolymerisat, einem Copolymerisat von Vinylacetat- und Acrylmonomeren, einem Melaminharz, Styrol-Butadien-Copolymerisat, Polyvinylbutyralharz, Epoxidharz, Polybu'adienharz, Phenolharz oder einem Derivat oder Gemisch derselben bestehen. &o
Im Rahmen der Erfindung wird als »Harzzusammensetzung«'entweder ein feinteiliges Grundharz oder eine Zusammensetzung bezeichnet, die aus dem feinteiligen Grundharz und einem wasserlöslichen oder emulgierbaren Harz besteht.
Die Harzzusammensetzung kann thermoplastisch oder duroplastisch sein.
Wenn sowohl das wasscrverdiinnbare Harz als auch das feinteilige Harz thermoplastisch sind und die Harzzusammensetzung nicht zwei oder mehrere funktioneile Gruppen enthält, die miteinander reagieren können, dann ist die Harzzusammensetzung thermoplastisch. Wenn die Harzzusammensetzung mindestens zwei funktionell Gruppen enthält, die miteinander reagieren können, wie dies beispielsweise bei Kombinationen von Phenolharz und Epoxidharz, Epoxidharz und Melaminharz, Acrylharz und blockiertem Isocyanatharz, Acrylharz und Melaminharz, Polyesterharz und Melaminharz, Polyesterharz und blockiertem Isocyanatharz, Alkydharz und Aminoharz, Alkydharz und Phenolharz, Epoxidharz und aminmodifiziertem Harz, Epoxidharz und Härtemittel und Acrylharz und Haltemittel der Fall ist, dann ist die Harzzusammensetzung duroplastisch.
Wenn die Harzzusammensetzung mindestens zwei funktioneile Gruppen enthält, die miteinander reagieren können, kann die Härtereaktion in zwei oder mehreren Arten von Harzteiichen, in zwei oder mehreren Arten von wasserverdünnbaren Harzen oder zwischen den Harzteilchen und dem wasserverdünnbaren Harz oder können zwei oder mehrere dieser Reaktionsarten in Kombination auftreten. In einer derartigen Harzmasse kann man auch Herzteilchen oder ein wasserverdünnbares Harz verwenden, das keine funktioneüen Gruppen enthält, die an der Härtereaktion teilnehmen können.
Das Mischungsverhältnis der an der Härtert:aktion teilnehmenden Harze kann entsprechend gewählt werden. Wenn beispielsweise ein duroplastisches wasserverdünnbares Harz verwendet wird, wird vorzugsweise ein wasserlösliches Aminoplastharz in einer Menge von 10 bis 70 Gewichtsteilen mit 100 Gewichtsteilen eines Acrylharzes und/oder Alkydharzes mit einer Säurezahl von 30 bis 80 kombiniert In diesem Fall können die Harzteilchen thermoplastisch oder duroplastisch sein.
In einer duroplastischen Harzzusammensetzung, die ein wasserverdünnbares Harz und ein i'einteiliges Harz enthält, die miteinander reagieren können, wird als wasserverdünnbares Harz vorzugsweise ein wasserlösliches Aminoplastharz und als feinteiliges Harz ein Acrylharz mit einer Hydroxylzahl von 0,05 bis 100, einer Säurezahl von 5 bis 30 und einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 3000 bis 35 000 verwendet, wobei das Aminoplastharz in einer Menge von 0,5 bis 100 Gew.%, insbesondere 1 bis 30 Gew.%, der Harzteilchen verwendet wird. In diesem Fall bestehen die Harzteilchen vorzugsweise in einer Menge von mindestens 30 Gew.% aus dem Acrylharz.
Wenn die Harzteiichen duroplastisch sind, kann jedes Hameilchen mindestens zwei Harze enthalten, die miteinander reagieren können, oder ein duroplastisches Harz und ein Härtemittel, oder kann das Harz aus einem Gemisch von Teilchen zwei verschiedener Arten bestehen. In diesem Fall kann das wasserverdünnbare Harz thermoplastisch oder duroplastisch sein.
Nachstehend werden im Rahmen der Erfindung bevorzugt verwendbare härtbare Harzzusammenseizungen angegeben:
I) Eine Zusammensetzung, die ein Acrylharz mit einer Hydroxylzahl von 20 bis 120 und einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von 3000 bis 35 000 und ein blockiertes Isocyanatharz in einem Gewichtsverhältnis von 100 : 5 bis 100 : 100, vorzugsweise von 100:10 bis 100:50 enthält, wobei insbesondere das blockierte Isocyanatharz ein Isocyanatäquivalent von 100 bis 2000 hat und
das Mischungsverhältnis von Acrylharz zu blokkiertem Isocyanatharz derart ist, daß das Verhältnis der Anzahl der Isocyanatgruppen zu der Anzahl der Hydroxylgruppen 0,4 bis 1,2 ist.
2) Eine Zusammensetzung, die ein im Molekül Glycidylgruppen enthaltendes a^-äthylenisch ungesättigte Monomersegmente in einer Menge von 0,5 bis 30 Gew.°/o enthaltendes Acryl- Copolymerisat und mindestens eine Verbindung der aus den zweibasischen und mehrbasischen Säuren und Säureanhydriden bestehenden Klasse in einem Gewichtsverhältnis von 100:3 bis 100:30, vorzugsweise 100 :5 bis 100 : 20 enthält.
3) Eine Zusammensetzung, die ein im Molekül blockierte Isocyanatgruppen enthaltendes, ot,ßäthylenisch ungesättigte Monomersegmente in einer Menge von 0,5 bis 30Gew.% enthaltendes Acryl-Copolymerisat und eine Hydroxylgruppen enthaltende, mehrwertige alkoholische Verbindung enthält, in einem Gewichtsverhältnis von 100 :5 bis 100 :100, insbesondere eine derartige Zusammensetzung, in der das blockierte Iso-.yanaigruppen enthaltende Copolymerisat ein Isocyanatäquivalent von 100 bis 2000 besitzt und das Mischungsverhältnis von Copolymerisat zu Hydroxylgruppen enthaltender, mehrwertiger Alkoholverbindung derart ist, daß das Verhältnis der Anzahl der Isocyanatgruppen zu der Anzahl der Hydroxylgruppen 0,4 bis 1,2 ist.
4) Eine Zusammensetzung, die ein Epoxidharz mit einem Epoxiäquivalent von 400 bis 5000 und einem Erweichungspunkt von 40 bis 1200C und mindestens eine Verbindung der Klasse enthält, die aus den Aminen, mehrbasischen Säuren, Aminoplastharzen, Imidazolen, Säureanhydriden, blockierten Isocyanaten, Triazolen und dem Dicyandiamin besteht, in einem Gewichtsverhältnis von 100 :0,5 bis 100:30.
5) Eine Zusammensetzung, die ein Polyesterharz mit eine- Hydroxylzahl von 30 bis 100 und einem Erweichungspunkt von 20 bis 1200C und mindestens eine Verbindung der Klasse enthält, die aus den Säureanhydriden und den blockierten Isocyanaten besteht, in einem Gewichtsverhältnis von 100:5 bis 100:80, wobei insbesondere ein blockiertes Isocyanatharz mit einem Isocyanatäquivalent von 100 bis 2000 mit dem Polyesterharz in einem solchen Mischungsverhältnis gemischt ist, daß das Verhältnis der Anzahl der Isocyanatgruppen zu der Anz.'hl der Hydroxylgruppen 0,4 bis 1,2 ist.
6) E'ne Zusammensstzung, die ein Acrylharz mit einer Hydroxylzahl von 0,05 bis 100, einer Säurezahl von 5 bis 30 und einem zahlendurchschnittliclien Molekulargewicht von 3000 bis 35 000 und ein Aminoplastharz enthält, das vorzugsweise ein Methylotationsprodukt von Harnstoff, Benzoguanamin oder Melamin oder ein Methylverätherungs- oder Butylverätherungspiodukt des genannten Methylolationsproduktes oder ein Gemisch von zwei oder mehreren dieser Kondensationsprodukte ist, wobei das Gewichtsverhällis von Acrylharz zu Aminoplastharz 100 : 10 bis 100 : 100, vorzugsweise 90 : 10 bis 50 : 50, beträgt.
In der vorliegenden Beschreibung und den Patentanprüchen wird durch den Ausdruck »nicht vollständig rockener Überzug ;m nichtfließfähigen Zustand« der jrad der Trocknung des Überzuges bezeichnet, z. B. ein Überzug, der durch gewöhnliches Aufsprühen cder Aufspritzen, Tauchen, elektrostatisches Auftragen oder Aufwalzen eines bekannten wasserlöslichen Anstrichstoffes, eines Emulsions-Anstrichstoffes, eines lösungsmittelhaltigen Anstrichstoffes oder Dispersions-Anstrichstoffes oder durch elektrophoretisches Auftragen eines Elektrophorese- oder Dispersions-Anstrichstofies gebildet und durch Härten oder Vorwärmen in einen nichtfließfähigen Zustand gebracht worden, aber nicht
ίο vollständig trocken ist, sondern sich in einem Zustand vor dem vollständigen Trocknen und der Bildung eines trockenen Films befindet, oder ein aus einem Pulver-Anstrichstoff elektrostatisch hergestellter Überzug gemeint, der noch nicht zur Filmbildung erhitzt worden ist.
Der genannte Ausdruck bezeichnet somit einen Überzug, der sich in einem solchen Zustand befindet, daß er unter der Wirkung dr;s Druckes, der beim Auftragen des Dispersions-Anstrichsioffes auf seine Oberfläche ausgeübt wird, nicht fließt Dieser Druck ht beim Aufsprühen ein Luftdruck und beim Aufwalzen eine Scherkraft Die untere Grerze des zur Beschreibung der Erfindung verwendeten Ausdruckes »nichtfließfähiger Zustand« ist daher von dem Verfahren abhängig, nach dem der Dispersions-Anstrichstoff zur Bildung der oberen Schicht aufgetragen wird. Im allgemeinen soll die untere Schicht mindestens staubtrocken sein.
Wenn der zur Bildung einer unteren Schicht verwendete Anstrichstoff ein organisches Lösungsmittel enthält, wird ein Abstoßen des zur Bildung der oberen Schicht verwendeten Dispersions-Anstrichstoffes von der unteren Überzugsschicht vorzugsweise dadurch verhindert, daß sich die untere Überzugsschicht beim Auftragen des Dispersions-Anstrichstoffes in einem solchen Zustand befindet, daß sie nur noch weniger als 5 Gew.% des organischen Lösungsmittels enthält.
Wenn zur Bildung der unteren Überzugsschicht ein wasserlöslicher Anstrichstoff, ein Harzemulsions-An-Strichstoff oder ein Dispersions-Anstrichstoff verwendet worden ist und die untere Überzugsschicht eine geeignete Wassermenge enthält, haftet der zur Bildung der oberen Schicht aufgetragene Dispersions-Anstrichstoff leicht an der unteren Überzugsschicht an.
Vorzugsweise soll der flüchtige Resigehalt tier unteren Überzugsschicht in diesem Fall 3 bis 30 Gew.% betragen.
In einer Ausführungsform der Erfindung kann man die Anzahl der Schichten des Überzuges vergrößern, indem man in einem Zeitpunkt, in dem sich ein auf eine untere Überzugsschicht aufgetragener Dispersions-Anstrichstoff in einem nichtfließfähigen Zustand befindet, das Auftragen des Dispersions-Anstrichstoffes mehrmals wiederholt.
Der in der genannten Weise erhaltene Überzug wird knapp nach der Bildung des Überzuges oder nach einem durch Abbinden oder Vorwärmen bewirkten Vortrocknen der oberen Schicht auf eine Temperatur erhitzt, die über der FiimHldungstemperatur des Überzuges liegt.
Dabei wird als Filmbildungstemperatur des Überzuges die höchste Fiimbildungstemperatur der Schichten des Überzuges bezeichnet.
1) Bei der Herstellung eines mehrschichtigen Überzuges mit mindestens zwei Überzugsschichten kann
h5 die Filmbik'iing dprch eine einzige Ofentrocknung
bewirkt werden. Infolgedessen kann der Beschichtungsvorgang vereinfacht und mit geringerem Geräteaufwand durchgeführt werden und werden
der Energieaufwand zum Einbrennen und allgemein die Kosten der Herstellung des Überzuges herabgesetzt.
2) In dem üblichen Verfahren zum Herstellen von mehrschichtigen Überzügen muß man zur Erzielung einer genügend festen Haftung zwischen der erhitzten und gehärteten Schicht und der darauf aufzutragenden Schicht eine Zwischenbehandlung vornehmen, beispielsweise die Oberfläche der gehärteten Überzugsschicht mit Sand oder Sandpapier schleifen. In dem erfindungsgemäOcn Verfahren werden zwei oder mehrere Schichten gleichzeitig erhitzt und gehärtet, so daß ohne einen Schleifvorgang eine genügend feste Haftung zwischen einander benachbarten Schichten erzielt wird.
Nachstehend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung beschrieben. Dabei sind Angaben von Mengen in Teilen und Prozenten auf Gewichtsbasis angegeben, soweit nichts anderes gesagt wird.
Die in diesen Ausführungsbeispielen verwendeten Anstrichstoffe wurden wie folgt hergestellt:
Herstellung des Elektrophorese-Anstrichstoffes A
Zum Erzeugen eines Epoxidesterharzes mit der Säurezahl 10 wurden 40 Teile eines Epoxidharzes und 100 Teile Linolsäure in einem Stickstoffstrom 3 Stunden lang auf 2300C erhitzt und bewegt. Diesem Epoxidesterharz wurden 20 Teile Maleinsäureanhydrid beigemischt. Zur Bildung eines maleinisiciten Epoxidesterharzes mit der Säurezahl 140 wurde das Gemisch 4 Stunden lang unter Bewegung auf I8O"C erhitzt. Das so erhaltene Harz wurde in 100 Teilen Isopropylalkohol gelöst und die Lösung mit 38 Teilen Diethanolamin teilweise neutralisiert. Durch den Zusatz von 102 Teilen Wasser wurde eine wasserdispergierbare Harzzusammensetzung mit dem pH-Wert 7,8 und einem nichtflüchtigen Harzgehalt von 40% erhalten. Zur Bildung des Elektrophorese-Anstrichstoffes A wurden 100 Teile dieser wasserdispergierbaren Harzzusammensetzung mit 6 Teilen Titandioxid. 2 Teilen Eisenoxidrot, 2 Teilen Kaolin. 0.4 Teil Ruß und 1,2 Teilen Strontiummolybdat vermischt und geknetet.
Herstellung des Dispersions-Anstrichstoffes B
Zur Herstellung eines Copolymerisats mit einem Erweichungspunkt von etwa 400C und einem zahlendurchschnittlichen Molekulargewicht von etwa 5500 wurde ein Gemisch von 20 Teilen Äthylacrylat. 10 Teilen Laurylmethacrylat, 55 Teilen Styrol und 15 Teilen Glycidylacrylat nach einem üblichen Verfahren polymerisiert. 94 Teile dieses Copolymerisats wurden zusammen mit 6 Teilen Trimellitinsäure, 18 Teilen Titandioxid und 2 Teilen Phthalocyaninblau erhitzt, geschmolzen und geknetet. Das so erhaltene Gemisch wurde mechanisch zu einem Harzpulver mit einer Korngröße unter 200 mesh pulverisiert. 120 Teile dieses Harzpulvers wurden zu einer Lösung zugesetzt, zu deren Bildung 0,2 Teil eines nichtionischen Tensids in 120 Teilen Wasser homogen gelöst worden waren. Das Gemisch wurde genügend bewegt, und zwar derart, daß keine Blasen gebildet wurden. In einer Kugelmühle wurden die Harzteilchen dann auf eine Korngröße unter 10 μΐη weiter zerkleinert. Zur Herstellung des Dispersions-Anstrichstoffes B mit einer für das Aufspritzen geeigneten Viskosität wurden der Harzzusammensetzung dann 0,8 Teil eines Verdickungsmittels und 45 Teile Wasser zugesetzt.
Herstellung des wasserlöslichen Anstrichstoffes C
456 Teile Tallölfettsäure, 264 Teile Isophthalsäure. 87 Teile Trimellitinanhydrid, 277 Teile Trimethylolpropan
"> und 40 Teile Xylol wurden 6 Stunden lang bei 240° C unter Rückfluß kondensiert. Wenn die Reaktion zur Abspaltung von 84 Teilen Wasser geführt und das erhaltene Harz die Säurezahl 58,5 hatte, wurden 40 Teile Xylol abdestilliert. Die Temperatur wurde auf 1800C
in gesenkt. Nach dem Zusetzen von 95 Teilen Trimethylolamin und 248 Teilen Äthylenglykolmonomcthylätheracetat zu dem Rückstand wurde das Gemisch von 90" C abgekühlt. Dann wurden dem Gemisch 270 Teile Wasser zugesetzt und wurde das erhaltene Gemisch genügend bewegt. Zur Bildung des wasserlöslichen Anstrichstoffes C mit einem nichtflüchtigen Gehalt von 64% und dem pH-Wert 7,8 wurden dann zu 100 Teilen der erhaltenen wäßrigen Harzlösung 0.2 Teil eines Oberflächenbeeinflussungsmittels zugesetzt.
Herstellung des Dispersions-Anstrichstoffes D
Ein Gemisch von 83 Teilen eines Epoxidharzes mit einem Epoxidäquivalent von 450 bis 535 und einem Erweichungspunkt von 64 bis 76°C, I Teil 2-Phenylimid-
r> azol, 13 Teile Tetrahydrophthalsäureanhydrid. 20 Teile Titandioxid und 2 Teile Phthalocyaninblau wurden geschmolzen und homogenisierend geknetet. Zur Bildung euics Harzpulvers mit einer Korngröße unter 120 mesh wurde das erhaltene Gemisch mechanisch
in pulverisiert. Zu 50 Teilen dieses Epoxidharzpulvers wurde eine wäßrige Lösung zugesetzt, die den pH-Wert 7 und eine Viskosität von 600OcP hatte und zu deren Herstellung 0.1 Teil einer Polyacrylsäure als Verdikkungsmittel in einer Lösung von 0.2 Teil Triethylamin in
π 50 Teilen Wasser gelöst worden war. Zur Bildung des Dispersions-Ans'richstoffes D wurde das Harzpulver in der wäßrigen Lösung homogenisierend dispergiert.
Herstellung des Emulsions-Anstrichstoffes E
4i) 128 Teile einer Carboxylgruppen enthaltenden Acrylesterpolymerisatemulsion mit einem nicht flüchtigen Gehalt von 50%. einer Viskosität von 3500 cP. dem pH-Wert 2.0 und der niedrigsten Filmbildungstemperatur von 50=C wurden mit 1.5 Teilen Dimethyloläthanol-
4", amin neutralisiert. Zur Bildung des weißen Emulsions-Anstrichstoffes E mit dem pH-Wert 8,5 wurde die neutralisierte Emulsion mit 20 Teilen eines wasserlöslichen Melaminharzes. 20 Teilen Wasser. 20 Teilen Titandioxid und 8.7 Teilen eines die Filmbildung
in unterstützenden Mittels homogenisierend gemischt u"d geknetet.
Herstellung des Dispersions-Anstrichstoffes F
In einem Lösungsmittelgemisch von 30 Teilen
ϊ5 Äthylenglykolmonobutyiäther und 30 Teilen Isopropylalkohol wurde ein Gemisch von 30 Teilen Isobutylmethacrylat, 30 Teilen 2-Äthylhexyimethacrylat und 40 Teilen Styrol der Suspensionspolymerisation nach einem üblichen Verfahren unterworfen. Man erhielt eine
j0 Lösung, die ein Harz mit einem Erweichungspunkt von etwa 500C enthielt. 10 Teile dieser Harzlösung wurden zu 8000 Teile schnell bewegtem Wasser zugetropft, so daß das Lösungsmittel der Harzlösung in das Wasser eintrat und Harzteilchen mit einer durchschnittlichen
;5 Korngröße von etwa 60 μπι gebildet wurden. Die Harzteilchen wurden wiederholt abfiltriert und mit Wasser gewaschen. Man erhielt ein Harzpulver mit einem Feststoffgehalt von 65%. Zur Bildung einer
homogenen Harzpulverdispersion wurden zu 100 Teilen dieses Harzpulvers 30 Teile Wasser und 0,2 Teil eines anionischen Tensids zugesetzt. Getrennt davon wurde eine Pigmentdispersion hergestellt, indem 50 Teile Wasser und 0,5 Teil eines anionischen Tensids zu 50 Teilen eines flockigen Aluminiumpigments zugesetzt winden. Zur Bildung des Dispersions-Anstrichstoffes F wurden 10 Teile dieser Pigmentdispersion zu 100 Teilen der Harzpulverdispersion zugesetzt und homogenisierend vermischt.
Herstellung der Dispersions-Anstrichstoffe G und H
Zur Herstellung des Dispersions-Anstrichstoffes G bzw. H wurden zu 100 Teilen des vorgenannten Dispersions-Anstrichstoffes B 37 Teile bzw. 4,2 Teile jenes wasserdispergierbaren Harzes zugesetzt, das einen nichtflüchtigen Gehalt von 40% hatte und zur Herstellung des vorgenannten Elektrophorese Anstrichstoffes A verwendet wurde.
Herstellung der Dispersions-Anstrichstoffe I und )
Zur Herstellung des Dispersions-Anstrichstoffes I bzw. ] wurden zu 100 Teilen des vorgenannten Dispersions-Anstrichstoffcs D 37 Teile bzw. 3 Teile des vorgenannten wasserlöslichen Anstrichstoffs C und 9 Teile bzw. I Teil Wasser zugesetzt und homogenisierend bewegt.
Herstellung des Pulver-Anstrichstoffes K
Zur Herstellung des Pulver-Anstrichstoffes K mit einer Korngröße unter 18 mesh wurde das zur Herstellung des vorgenannten Dispersions-Anstrichstoffes A verwendete Epoxidharzpulver erneut mechanisch pulverisiert und klassiert.
Beispiel 1
Zu 100 Teilen des Elektrophorese-Anstrichstoffes A wurden zur Einstellung auf eine für das Beschichten geeignete Viskosität 100 Teile Wasser zugesetzt, das Gemisch wurde homogenisierend bewegt. In den so erhaltenen Anstrichstoff wurde eine mit Zinkphosphat behandelte Weichstahlplatte (eine derartige Platte wird nachstehend als »Weichstahlplatte« bezeichnet) getaucht und an diese 3 min lang bei 300C eine Spannung von 70 V angelegt, so daß durch Elektrophorese ein Überzug gebildet wurde. Dieser wurde unmittelbar nach der Elektrophorese mit Wasser gewaschen und im ruhigen Zustand abbinden gelassen. Der Vergleich des Gewichts des so erhaltenen Überzuges mit dem Gewicht eines Überzuges, der unter denselben Bedingungen gebildet, aber vollständig getrocknet worden war, ergab, daß der Überzug einen flüchtigen Gehalt von 10% hatte. Es wurde ferner festgestellt, daß der trockene Film eine Dicke von 20 μίτι hatte. Auf diesen Überzug wurde der Dispersions-Anstrichstoff B aufgespritzt. Zur Bildung eines fertigen zweischichtigen I Iberzuges mit einer Dicke von 65 μιη wurde der aus zwei Schichten bestehende Überzug 10 min lang auf 800C vorgewärmt und dann 30 min lang bei 1600C eingebrannt
Beispiel 2
Zu 100 Teilen des wasserlöslichen Anstrichstoffes C wurden 20 Teile eines wasserlöslichen Melaminharzes und 15 Teiie Wasser zugesetzt Das Gemisch wurde durch homogenisierendes Bewegen und Mischen auf eine geeignete Viskosität eingestellt Zur Herstellung eines staubtrockenen Überzuges wurde der so erhaltene Anstrichstoff auf ein 0,3 mm dickes Weißblech aufgewalzt und 30 see lang auf 1200C vorgewärmt.
In der im Beispiel I beschriebenen Weise wurde
bestätigt, daß der Überzug einen flüchtigen Gehalt von
-, 13% und der trockene Film eine Dicke von 15 μιη hatte.
Zum Einstellen der Viskosität wurden 11 Teile
Wasser zu 100 Teilen des Dispersions-Anstrichstoffes D zugesetzt, mit dem das mit dem staubtrockenen Überzug versehene Weißblech dann tauchüberzogen
ίο wurde. Das überzogene Weißblech wurde zum Abtropfen 10 min lang stehengelassen und dann zur Bildung eines fertigen zweischichtigen Überzuges mit einer Dicke von 27 um 5 min lang auf einer Vorwärmtemperatur von 900C und 10 min lang auf einer Einbrenntem-
I--, peratur von I8O°Cgehalten.
Beispiel 3
Zu 100 Teilen des Emulsions-Anstrichstoffes E wurden zum Einstellen der Viskosität 34 Teile Wasser
jo zugesetzt. Dann wurde zur Bildung eines staubtrockenen Überzuges der Anstrichstoff auf eine Weichstahlplatte aufgespritzt und die Platte 15 min lang stehengelassen.
In der im Beispiel 1 beschriebenen Weise wurde
j-, bestätigt, daß der Überzug einen flüchtigen Anteil von 8% hatte und der trockene Überzug eine Dicke von 15 μιτι hatte.
Zu 100 Teilen des Dispersions-Anstrichstoffes F wurden zum Einstellen der Viskosität 5 Teile Wasser
κι zugesetzt. Dann wurde der Anstrichstoff auf den staubtrockenen Überzug aufgespritzt. Die überzogene Platte wurde 3 min lang stehengelassen und dadurch der Überzug auf einen nichtfließfähigen Zustand getrocknet. In der im Beispiel 1 angegebenen Weise wurde
Γι durch Bestimmung der Gewichtsdifferenz bestätigt, daß dieser nichtfließfähige Überzug einen flüchtigen Gehalt von 30% hatte. Zu 100 Teilen des Dispersions-Anstrichstoffes J wurden zum Einstellen der Viskosität 8 Teile Wasser zugesetzt. Zur Bildung eines dreischichtigen
Überzuges, der eine metallische Oberfläche und e Vie Dicke von 50 μιη besaß, wurde dieser Anstrichstoff auf den vorgenannten, nichtfließfähigen Überzug aufgespritzt und wurde der Überzug 20 min lang bei 150°C eingebrannt.
Be ispiel 4
Der Pulver-Anstrichstoff K wurde in einer Menge von 60 g/m2 auf eine Weichstahlplatte aufgetragen. Dann wurde auf den so erhaltenen Überzug der
-,o Dispersions-Anstrichstoff durch Vorhangbeschichtung aufgetragen. Zur Bildung eines staubtrockenen Überzuges wurde die Platte 15 min lang stehengelassen. Zur Bildung eines fertigen zweischichtigen Überzuges mit einer Dicke von 70 μπι wurde der Überzug 10 min lang bei 900C vorgewärmt und 25 min lang bei 1700C eingebrannt
Beispiel 5
Zu 100 Teilen eines Melamin-Alkydharz-Anstrichbo stoffes wurden zum Einstellen seiner Viskosität 30 Teile eines Lösungsmittelgemisches von 80% eines aromatischen Lösungsmittels und 20% eines polaren Lösungsmittels zugesetzt Der Anstrichstoff wurde dann auf eine Weichstahlplatte aufgespritzt und die Platte 15 min lang stehengelassen, so daß er staub;·ecken war. !n der im Beispiel 1 beschriebenen Weise wu'de bestätigt, daß dieser Überzug einen flüchtigen Gehai' von 4% und der trockene Film eine Dicke von 17 μπι h Ute. Zur Bildung
eines fertigen zweischichtigen Überzuges mit einer Dicke von 37 μιτι wurde der Dispersions-Anstrichstoff J auf den staubtrockenen Überzug aufgewalzt und 25 min lang bei 1700C eingebrannt.
Kontrollbeispiel I
Der im Beispiel 5 nach Einstellen seiner Viskosität verwendete Melamin-Alkydharz-Anstrichstoff wurde auf den Überzug aufgespritzt, der unter den im Beispiel I beschriebenen Bedingungen aus dem Elektrophorese-Anstrichstoff gebildet worden war. Zur Bildung eines fertigen zweischichtigen Überzuges mit einer Dicke von 37 μπι wurde der Überzug 60 see lang bei 11O0C vorgewärmt und 20 min lang bei 170° C eingebrannt.
Kontroiibeispiei 2
Auf den in der im Beispiel 2 beschriebenen Weise aus dem wasserlöslichen Anstrichstoff C gebildeten, staubtrockenen Überzug wurde durch Vorhangbeschichten ein Anstrichstoff aufgetragen, der durch homogenisierendes Mischen von 100 Teilen des Dispersions-Anstrichstoffes G und 25 Teilen Wasser gebildet worden war. Zum Abtropfen und zur Bildung eines staubtrockenen Überzuges wurde das Weißblech IO min lang stehengelassen. Dann wurde zur Bildung eines fertigen zweischichtigen Überzuges mit einer Dicke von 27 μιη dieser Überzug 5 min lang auf 900C vorgewärmt und 10 min lang bei 1800C eingebrannt.
Kontrollbeispiel 3
Auf einen staubtrockenen Überzug, der in der im Beispiel 3 beschriebenen Weise aus dem Emulsions-Anstrichstoff E gebildet worden war, wurde ein Anstrich
stoff aufgespritzt, der durch homogenisierendes Mischen von 100 Teilen des wasserlöslichen Anstrichstoffes C und 25 Teilen Wasser hergestellt worden war. Die Platte wurde zum Abtropfen 10 min lang stehengelassen und dann zur Bildung eines fertigen zweischichtigen Überzuges mit einer Dicke von 30 μηι 20 min lang auf einer Einbrenntemperatur von 1500C gehalten.
Kontrollbeispiel 4
Auf einen staubtrockenen Überzug, der in der im Beispiel 5 beschriebenen Weise aus einem Melamin-Al kydharz-Anstrichstoff gebildet worden war, wurde ein Anstrichstoff aufgewalzt, der durch homogenisierendes Mischen von 100 Teilen des Emulsions-Anstrichstoffes E und 7 Teilen Wasser gebildet worden war. Zur Bildung eines fertigen zweischichtigen Uber/.uge!» mii einei Dicke von 25 μίτι wurde der Überzug 25 min lang bei 170°Ceingebrannt.
Kontrollbeispiel 5
Eine Weichstahlplatte mit einem in der im Beispiel 1 beschriebenen Weise aus dem Elektrophorese-Anstrichstoff A hergestellten Überzug wurde in den Dispersions-Anstrichstoff I getaucht und dann zum Abtropfen 10 min lang stehengelassen. Zur Bildung eines fertigen zweischichtigen Überzuges mit einer Dicke von 35 μιη wurde der Überzug dann 30 min lang bei 160°C eingebrannt.
Die Verarbeitbarkeit der Anstrichstoffe zu einem Überzug gemäß den vorstehenden Beispielen und Kontrollbeispielen und die Eigenschaften der dabei erhaltenen, fertigen mehrschichtigen Überzüge sind in der nachsiehenden Tabelle angegeben.
Tabelle
Teil A Zustand der Teil B Haft Überzuges Feuchtigkeits Salzsprühnebel-
Verarbeit Oberfläche des festig
keit")		 beständigkeit6) Beständigkeit1)
barkeit zu Überzuges2) Eigenschaften des Wasserfestig-
einem keit5)
Überzug1) Glanz 100/100 unverändert unverändert
Beispiel 3) 100/100 unverändert unverändert
Nr. unverändert 100/100 unverändert unverändert unverändert
1 gut unverändert 100/100 unverändert unverändert unverändert
2 gut unverändert 91 100/100 unverändert unverändert unverändert
3 gut unverändert 90 unverändert
4 gut unverändert 87 unverändert
5 gut 92
Kontroll 90 95/100 teilweise rostet infolge
beispiel gequollen von Blasen
Nr. blasig, nicht teilweise bildung
1 blasig genügend glatt 92/10C gequollen blasig Rostflecken
68
teilweise blasig 65/100 blasig gequollen Rostflecken
2 gut und mit Löchern und erweicht
blasig 91 gequollen
3 hebt sich ab und erweicht
90
Fortsetzung
Teil Λ
Verarbeitbarkeit zu einem Überzug1)
Kontroll-
bcispipl
blasig
13
Zustand der Oberfläche des Überzuges·')
Teil B
Eigenschaften des Überzuges
14
Glan/ Hilf'.· i) festig
keil4)
Wasscrfcstinkeit')
Feuchtigkeit'-beständigkeit*1)
Salzsprühnebel-Bcständiglieit7)
blasig
teilweise blasig
80/100 teilweise gequollen
90/100 blasig
teilweise
gequollen
blasig
rostet infolge von Blasenbildung
Rostflecke.i
Anmerkungen:
-') Eine Bildung von Blasen und Löchern wurde mit dem bloßen Auge festgestellt. ') Spie'ilglanz 60"/60°.
4) Querschneid-Haftfestigkeilsprüfung (In den Überzug wurden in der Längs- und Querrichtung in Abständen von 2 mm voneinander je elf parallele Einschnitte bis zum Substrat eingebracht, so daß die Einschnitte 100 Quadrate begrenzten. Dann wurde in diesem Bereich ein Klebstreifen angebracht und am einen Ende kräftig abgezogen. Es wurde festgestellt, wieviele der Quadrate an dem Substrat verblieben).
5) Zustand der Oberfläche des Überzuges nach 72stündigem Eintauchen in Wasser.
h) Die Salzsprühnebelprüfung wurde nach dem Verfahren gemäß der japanischen Norm |1S K-5400. 7.8 120 Stunden lang durchgeführt.

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Herstellen eines zwei- oder mehrschichtigen Oberzugs auf einem Substrat, bei dem eine erste Schicht aufgetragen, bis zu einem nicht fließfähigen, aber nicht vollständig trockenen Zustand getrocknet wird, die weitere{n) Schicht(en) aufgetragen wird (werden) und der gesamte Überzug eingebrannt wird, dadurch gekennzeichnet, daß auf die erste Schicht wenigstens eine Schicht aus Dispersions-Anstrichstoff aufgetragen wird, wobei dieser 10—70 Gew.% in hauptsächlich Wasser dispergierte Harzteilchen enthält, welche eine mittlere Teilchengröße von 0,5 bis 80 μπι und einen Erweichungspunkt von 5 bis 120° C haben, und daß die aufgetragenen Überzugsschichten gemeinsam bei einer Temperatur eingebrannt werden, die höher als die Filmbildungstemperatur der Überzugsschicht mit der höchsten Filmbildungstemperatur ist.
2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dispersions-Anstrichstoff verwendet wird, der 20 bis 60 Gew.% in hauptsächlich Wasser dispergierte Harzteilchen mit einer mittleren Teilchengröße von 3 bis 30 μπι und einem Erweichungspunkt von 50 bis 120° C enthält.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus einem ein organisches Lösungsmittel enthaltenden Anstrichstoff hergestellte erste Schicht bis zu einem Restgehalt von 5% an flüchtigen Bestandteilen getrocknet wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die aus wasserlöslichen und/oder Emulsions- und/oder Dispersions-Anstrichstoffen hergestellte erste Schicht bis zu einem Restgehalt von 3 bis 30 Gew.% an flüchtigen Bestandteilen getrocknet wird.
5. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die aus einem Elektrophorese-Anstrichstoff hergestellte erste Schicht bis zu einem Restgehalt von 3 bis 30 Gew.% an flüchtigen Bestandteilen getrocknet wird.
6. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dispersions-Anstrichstoff verwendet wird, der mindestens ein Emulsionsharz und/ oder mindestens ein wasserlösliches Harz in einer Menge von bis zu 30 Gew.% der Harzteilchen enthält.
7. Verfahren nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß ein Dispersions-Anstrichstoff verwendet wird, der 0,05 bis 30 Gew.% eines flockigen Aluminiumpigments enthält.
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