DE3022542C2 - Farbmischung mit in wäßriger Harzlösung dispergierter Pulverfarbe - Google Patents

Farbmischung mit in wäßriger Harzlösung dispergierter Pulverfarbe

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DE3022542C2
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Description

Die Erfindung betrifft eine Farbmischung in Form einer Aufschlämmung, die eine in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen carboxylgruppenhaltigen Harzes dispergierte Pulverfarbe enthält, wobei die Pulverfarbe ein aushärtbares Epoxyd-, Polyester- oder Acrylharz und ein Pigment enthält und eine mittlere Teilchengröße von 1 — 100 μπι aufweist.
Bei wäßrigen Farben mit einer in Wasser dispergierten Pulverfarbe besteht ein äußerst wichtiges technologisches Problem darin, wie auf zufriedenstellende Weise eine stabile Dispersion der festen Farbpartikel in Wasser erhalten werden kann. Eine der herkömmlichen, vorherrschenden Maßnahmen besteht darin, die Größe der Farbpartikel äußerst stark, beispielsweise bis auf etwa 5 μπι, zu reduzieren, bevor die Partikel in Wasser dispergiert werden. Hierzu wird jedoch viel Zeit benötigt, und die Zerkleinerung bereitet Schwierigkeiten. Selbst wenn extrem feine Farbpartikel verwendet werden, ist die allmähliche Sedimentierung der an sich in Wasser unlöslichen Farbpartikel unvermeidlich, wenn die Farbe lange stehengelassen wird, was dazu führt, daß eine anfänglich einheitliche Dispersionsphase sich in eine sehr verdünnte obere Schicht und eine äußerst festkörperreiche untere Schicht aufteilt. Dies bedeutet, daß die Farbe praktisch nicht mehr verwendet werden kann.
Eine andere Maßnahme zur Stabilisierung der Dispersion der Farbpartikel in Wasser besteht darin, ein bestimmtes, die Dispersion unterstützendes Mittel, z. B. einen grenzflächenaktiven Stoff (Tensid), der Farbe zuzufügen. Diese Maßnahme ist einfach auszuführen und relativ effektiv bei der Realisierung einer einheitlichen Dispersions-Phase und der Vermeidung der Sedimentierung von Farbpartikeln. Die Gegenwart eines grenzflächenaktiven Stoffes in der wäßrigen Farbe bewirkt jedoch, daß unter Verwendung dieser Farbe gebildete Farbfilme eine deutlich geringere Beständigkeit und eine schlechte Wasserbesländigkeit besitzen.
In einer Reihe von Industriezweigen, in denen Pulverfarben verwendet werden, besteht ein weiteres Problem darin, daß die Verwendung von wiedergewon nener Pulverfarbe schwierig ist Im allgemeinen liegen die Vorzüge der Verwendung von Pulverfarben darin, daß Verschmutzungsprobleme kaum zu befürchten sind, und daß eine große Möglichkeit zur Wiedergewinnung und Wiederverwendung der Farben besteht In der Praxis stellt sich die Wiederverwendung von wiedergewonnenen Pulverfarben oft als undurchführbar heraus. Wenn die Artikel z. B. mit mehreren Farben angestrichen sind, wie es z. B. bei der Endschicht bei Kraftfahrzeugen oder bei elektrischen Haushaltsgerä ten der Fall ist werden die Pulverfarben im Mischfar- benzustand wiedergewonnen und können daher kaum wiederverwendet werden. Daher werden in solchen Industriezweigen wiedergewonnene Pulverfarben zur Zeit lediglich als Füll- oder Streckmittel für Kunststoff-
Formmassen. Kautschukmassen etc. verwendet Eine
solche Art der Wiederverwendung von Pulverfarben ist nicht zufriedenstellend, da es sich bei ihnen um relativ teure Materialien handelt.
In der DE-OS 27 29 892 werden feste Pigmentpräpa-
rate für Druck- und Lackierfarbensysteme beschrieben, wobei die Pigmentpräparate ein Pigment und ein saures Harz enthalten, das ein carbonsäuregruppenhaltiges Polyacrylharz enthält. Das Pigmentpräparat enthält somit ein wasser- und alkohollösliches Polyacrylharz als
■J5 Träger, das sich auflöst, wenn das Pigmentpräparat zur Herstellung einer Druck- und/oder Lackierfarbe in die in Anspruch 10 der Druckschrift genannten Medien eingebracht wird. Das Pigmentpräparat zerfällt also bei der Zubereitung der Druck- oder Lackierfarbe in das im Medium dispergierte Pigment und das im Medium aufgelöste Trägerharz.
In der DE-OS 2152 515 werden Pulverfarben beschrieben, die auch wasserunlösliche aushärtbare Harze enthalten. Wie man aus diesen Pulverfarben
•>5 haltbare wäßrige Dispersionen herstellen kann, ist dieser Druckschrift nicht zu entnehmen.
In der DE-OS 22 10 483 und der DE-AS 26 58 843 werden Farbmischungen der eingangs genannten Art beschrieben. Diese Farbmischung^ enthalten eine dispergierte Pulverfarbe und bilden stabile Dispersionen, auch ohne daß grenzflächenaktive Stoffe zugesetzt werden. Das Problem der Wiederverwertung von im Mischfarbenzustand wiedergewonnenen Pulverfarben in Farbmischungen wird in diesen Druckschriften jedoch nicht gelöst.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, Farbmischungen der eingangs genannten Art zu schaffen, in denen im Mischfarbenzustand wiedergewonnene Pulverfarben verwendet werden, ohne daß gesprenkelte oder melierte Farbfilme erhalten werden, und dennoch die hohe Stabilität der Dispersion aufrechterhalten wird. Diese Aufgabe wird durch die in Patentanspruch 1 angegebene Farbmischung gelöst.
Der Zusatz des schwarzen Pigments in einem
bestimmten Gewichtsverhältnis ermöglicht es, wiedergewonnene Pulverfarben einzusetzen, ohne daß gesprenkelte Farbfilme entstehen, und ohne daß die Stabilität der Dispersion durch das zugesetzte Pigment
30 22
3 		beeinträchtigt wird 5 542
4 		sind.
Da ein carboxylgruppenhaltig^ Harz zu Pulverfar Propylenglykol, Vernetzungsmittel für diese Art von Polyesterharzen
ben eine gute Affinität besitzt, können die Partikel der Dipropylenglykol, sind Säureanhydride, z. B.
Pulverfarben ir« der Harzlösung mit sehr hoher Stabilität Glyzerin,
dispergiert werden und besitzen nicht die Tendenz zur Trimethylolpropan, Pyromellithsäureanhydrid,
Sedimentierung, selbst wenn die Farbmischung lange IO Pentaerythrit, Trimellithsäureanhydrid,
stehengelassen worden ist, obwohl die Farbmischung Neopentylglykol und Phthalsäureanhydrid,
keinen grenzflächenaktiven Stoff enthält Ferner haben hydriertes Bisphenol A Hexahydrophthalsäureanhydrid und
die mit den erfindungsgemäßen Farbmischungen Bernsteinsäureanhydrid,
hergestellten Farbfilme eine gute Wasserbeständigkeit. Aminoplaste, z. B.
Bei den erfindungsgemäß verwendeten Pulverfarben 15 Hexamethoxymethylolmelamin,
handelt es sich um pulverisierte Farben, die sich aus Trimethylolmelamintrimethyläther,
einem aushärtbaren, als Träger dienenden Epoxid-, Hexameihyioimeiaminhexamethyiäther,
Polyester- oder Acrylharz, einem Vernetzungsmittel, Hexamethylolmelamin und
einem Streckmittel oder Füllstoff, einem Farbpigment Trimethylol-Benzoguanamin und
und einem oder mehreren beliebigen Additiven 20 Isozyanate,z. B.
zusammensetzen. Die Partikel der Pulverfarbe können geblocktes Hexamethylen-Diisozyanat und
dank der Verwendung eines wasserlöslichen carboxyl- Polymethylen-Polyphenyl-Isozyanat-
gruppenhaltigen Harzes sogar eine mittlere Partikel
größe über 50 μη> saber nicht über 100 μπι) haben und Herkömmliche aushärtbare Acrylpulverfarben, die
bilden dennoch eine einheitliche und hochstabile 25 herkömmlich für den Deckanstrich verwendet werden.
Dispersions-Phase. können auch bei der vorliegenden Erfindung verwendet
Herkömmliche Pulverfarben auf Epoxydbasis, die als werden. Ein aushärtbares Acrylharz, das bei dieser
SpachteN/Vorlackierfarben verbreitet sind, werden bei Pulverfarbenklasse als Träger dienen soll, wird durch
der vorliegenden Erfindung verwendet. Die Pulverfar Mischpolymerisation eines funktioneilen Monomers
ben können dabei ein Bisphenol-A »Epoxydharz, ein 30 und eines nichtfunktionellen Monomers erhalten, und
Novolak-Epoxydharzoder ein alizyklisches Epoxydharz durch verschiedenartige Kombination der zwei Mono
enthalten. Als Vernetzungsmittel für die Epoxydharze mer-Arten wird eine große Vielzahl von Mischpolyme
können beispielsweise Dizyandiamid und seine Deriva ren erhalten.
te, Säureanhydride, wie z. B. Beispiele für funktioneile Monomere sind
35 Acrylsäure,
Phthalsäureanhydrid, Methacrylsäure,
Trimellithsäureanhydrid, 2-Hydroxyäthylacrylat,
Pyromellithsäureanhydrid, 2-Hydroxyäthylmethacrylat,
Hexahydrophthalsäureanhydrid, 40 2-Hydroxypropylacrylat,
Maleinsäureanhydrid und 2-HydroxypropylmethacryIat,
Succin- bzw. Bernsteinsäureanhydrid, 3-Hydroxyäthylacrylat,
aromatische Diamine, z. B.
Ä thvlpnrlm min 		3-Hydroxypropylmethacrylat,
r^ Il Ij ICI IUIaI 11 Il I1
Metaphenylendiamin,		 Diäthyletiglykolacrylat.
4,4'-DiaminodiphenyImethan, 45 Diäthylenglykolmethacrylat,
4,4'-Diaminodiphenylsulfon und Glycidylacrylat und
4,4'-Diaminodiphenyläther, Glycidylmethacrylat.
Imidazol und Dihydrazid
Beispiele für verwendbare nichtfunktionelle Mono
verwendet werden. in mere sind Weichmonomere, wie z. B.
Bei herkömmlichen Pulverfarben auf Polyester-Basis,
die bei der vorliegenden Erfindung verwendbar sind. Äthylacrylat,
wird als Träger ein gesättigtes Polyesterharz verwen n-Propylacrylat,
det. Ein gesättigtes Polyesterharz für diese Farbklasse Isopropylacrylat,
wird durch eine Kondensationspolymerisationsreaktion 55 n-Butylacrylat,
zwischen einer gesättigten mehrbasischen Säure oder Isobjtylacrylat,
ihrem Anhydrid und einem Polyalkohol erhalten. sec-Butylacrylat,
Beispiele für zweibasische Säuren und Säureanhydride, 2-Äthylhexylacrylat,
die für diesen Zweck verwendet werden, sind 2-Äthylhexylmethacrylat,
60 Laurylacryiat und
Phthalsäure, Vinylpropionat und
Phthalsäureanhydrid, Hartmonomere, z. B.
Isophthalsäure, Methylmethacrylat,
Terephthalsäure, Methylacrylal,
Hexahydrophthalsäureanhydrid, 65
Tetrachlorphthalsäureanhydrid.
Pyromellithsäureanhydrid,
Bernsteinsäure und Adipinsäure,
während verwendbare Polyole z. B.
Äthylenglykol,
f Diäthylenglykol,
g Triäthylenglykol,
Äthylmethacrylat,
n-Propylmethacrylat,
lsopropylmethacrylat,
n-Butylmethacrylat,
lsobutyimethacrylat,
Styrol, Acrylnitril,
Methacrylnitril und
Vinylazetat
Bie dieser Pulyerfarbenklasse basiert die Auswahl eines Vernetzungsmittels auf der Art der funktioneilen Radikale des verwendeten Acrylharzes. Wenn es sich bei den funktioneilen Radikalen des Harzes um Hydroxyl-Radikale handelt, sind Beispiele für geeignete Vernetzungsmittel Säureanhydride, Aminoplaste und Ispzyanate, die oben als verwendbar für Polyesterharze aufgeführt wurden, Alkoxymethylisozyanat und carboxylgrdppenhaltige Acrylharze. Wenn es sich bei den funktioneilen Radikalen des Harzes um Carboxyl-Radikale handelt, kann das Vernetzungsmittel unter Di-Epoxid-Verbindungen bzw. -Gemischen, Po'yoxazolinen und Polydioxanen gewählt werde.i. Wenn es sich bei den funktionellen Radikalen des Harzes um Glycidyl-Radikale handelt, sind Beispiele für verwendbare Vernetzungsmittel Polycarbonsäuren und ihre Anhydride, z. B.
Phthalsäure,
Phthalsäureanhydrid,
Trimellithsäureanhydrid und
Pyromellithsäureanhydrid,
Polyphenole,z.B.
!Catechol,
Resorcin,
Hydroquinon,
Pyrogallol und Fluoroglumin,
Polyamine, z. B.
Äthylendiamin,
Metaphenylendiamin,
4,4'-Diphenylmethan,
4,4'-Diaminodiphenylsulfon und
4,4'-Diaminodiphenyläther.
Das wasserlösliche carboxylgruppenhaltige Harz kann unter carboxylierten maleinsäureanhydridbehandelten Ölen, carboxylierten Alkydharzen, carboxylierten Epoxydharzen, carboxylierten flüssigen Polybutadien und carboxylierten Acrylharzen gewählt werden.
Ein wasserlösliches Harz von der Art eines Maleinsäureanhydrid behandelten Öls wird erhalten aus einem natürlichen Ölfirnis durch Addition von Maleinsäureanhydrid an die Doppelbindungen des Öls, wodurch Carboxyl-Radikale eingebaut werden. Als natürlicher Ölfirnis können Leinöl, Rizinusöl, Sojaöl oder Tung- bzw. Holzöl beispielsweise verwendet werden.
Ein wasserlösliches Alkydharz wird z. B. erhalten, indem Carboxyl-Radikale in ein Alkydharz im Stadium der Polymerisationsreaktion zwischen einer mehrbasischen Säure oder ihrem Anhydrid und einem Polyol eingebaut werden. Beispiele für verwendbare mehrbasische Säuren und ihre Anhydride sind
Phthalsäure,
Phthalsäureanhydrid,
Isophthalsäure,
Terephthalsäur*,
Adipinsäure,
Bernsteinsäure und
Trimellithsäureanhydrid.
Beispiele für verwendbare Polyoje sind
Äthylenglykol,
Diäthylenglyko!,
Triäthylenglykol,
Propylenglykol,
to Dipropylenglykol,
Glyzerin,
Trimethylolpropan,
Pentrit (PETN),
Neopentylglykol und
is hydriertes Bisphenol A.
. Ein wasserlösliches Epoxydhdrz wird erhalten, indem Carboxyl-Radikale in ein Epoxydharz eingebaut werden. Dies geschieht beispielsweise, indem zunächst ein Oxyester hergestellt wird, ind'.^i eine Epoxydverbindung zur Reaktion mit einer Feiisäure eines Ölfirnisses zum Reagieren gebracht wird, und dann Maleinsäureanhydrid zu den Fettsäuren dieses Esters addiert wird. Beispielsweise kann für dieses Verfahren Leinöl, Rizinusöl, Sojaöl oder Tungöl als Ölfirnis verwendet werden.
Ein wasserlösliches Polybutadienharz kann erhalten werden, indem Carboxyl-Radikale in Polybutadien eingebaut werden. Dies geschieht beispielsweise, indem eine nichtgesättigte Carbonsäure, z. B. ein Maleinsäureanhydrid, an die Doppelbindungen des Polybutadiens addiert wird. Die Art des Polybutadiens kann sein ein 1,2-Polybutadien, 1,4-Polybutadien oder ein Mischpolymer von 1,2-und 1,4-Butadienen.
Ein bei der vorliegenden Erfindung verwendetes wasserlösliches Acrylharz ist ein Mischpolymer, welches freie Carboxyl-Radikale im Molekül enthält, und welches durch Mischpolymerisation eines Acrylsäureester und einer α- oder ^-ungesättigten Carbonsäure •to beliebig zusammen mit einem bestimmten anderen Monomer erhalten wird. Beispiele für verwendbare a- oder ^-ungesättigte Carbonsäuren sind
Acrylsäure,
Methacrylsäure,
■*5 Zimtsäure,
!Crotonsäure,
Fumarsäure,
Zitrakonsäure und
Maleinsäureanhydrid.
Beispiele für verwendbare Acrylsäureester sind
Acrylsäuremethylester,
Äthylacrylat,
n-Propyl^-rylat,
Isopropylacrylat,
n-Butylccrylat,
Isobutylacrylat,
sec-Butyldcrylat,
2-ÄthylhexyIacrylat und
Laurylacrylat.
Beispiele für beliebig im Mischpolymer eingebaute Monomere sind
Methylmethacrylat,
Äthylmethacrylat,
Isopropylmethacrylat,
n-Butylmethacrylat, 2-Äthylhexylmethacrylat, Laurylmethacrylat und Styrol.
Die erfindungsgemäße Farbmischung enthält ge- ^ wohnlich ein Neutralisationsmittel, welches eine basische Verbindung ist, die freie Carboxyl-Radikale neutralisieren kann, welche im Molekül des wasserlöslichen Harzes enthalten sind.
De,s Neutralisatior.smitiiel kann beispielsweise unter Aminen ausgewählt werden, z. B.
Monomethylamin, Dimethylamin, Trimethylamin, i'> Monoäthylamin, Diäthylamin. Triäthylamin, Monoisopropyiamin. Diisopropylamin, -"· Diäthyleniriamin, Triäthylentetramin,
Monoäthanolamin,
Diäthanolamin,
Triäthanolamin. -5 Monoisopropanolamin,
Diisopropanolamin,
Dimethyläthanolamin,
Morpholin,
Methylmorpholinund m>
Piperazin,
Ammoniak und anorganische Salze, z. B. Natriumhydroxyd, Kaliumhydroxyd und Lithiumhydroxyd. J>
Die Menge des Neutrsüsatiorssmiitels wird durch einen pH-Wert bestimmt, den die Farbmischung aufweisen soll. Bei der vorliegenden Erfindung wird der pH-Wert der Farbmischung auf nicht unter 7 eingestellt, und zieht man Nebenfaktoren, wie z. B. den Geruch der Farbmischung, in Betracht, ist ein pH-Wert zwischen 7 und 9 vorzuziehen. Ein ausgewähltes Neutralisationsmittel wird in einer Menge verwendet, die geeignet ist, einen solchen pH-Wert der Farbmischung zu realisieren.
Vorzugsweise wird die wäßrige Harzlösung unter Verwendung von entionisiertem Wasser bereitet, aber es kann auch Betriebswasser verwendet werden. Die Wassermenge wird unter Berücksichtigung der beabsichtigten Viskositäten der Harzlösung und der Farbmischung und der erwarteten Dicke der Farbfilme bestimmt, die durch Verwendung dieser Farbmischung gebildet werden sollen.
Wenn es gewünscht ist, kann ein Teil Wasser in der Harzlösung durch ein hydrophiles organisches Lösungsmittel bzw. einen Verdünner, wie z. B.
Methanol,
Äthanol,
Athylenglykol-Monomethyl-Äther, Athylenglykol-Monoä thyl-Äther, Äthylenglykol-Monoisopropyl-Äther, Äthylenglykol-Monofoutyl-Äther, Isopropanc! oder Dimethylformamid,
ersetzt werden. In diesem Fall ist die Menge des organischen Lösungsmittels begrenzt, so daß das
60
65 Gewichtsverhältnis des organischen Lösungsmittels zu den Pulverfarben in der sich ergebenden Farbmischung nicht größer als 0,5 : I ist.
Das Verhältnis des wasserlöslichen Harzes zur Pulverfarbe in einer erfindungsgemäßen Farbmischung wird unter Berücksichtigung der Stabilität der Dispersion der Farbpartikel in der wäßrigen Harzlösung und der Eigenschaften der Farbfilme bestimmt, welche durch Anwendung dieser Farbmischung gebildet werden. Zumindest 1 Gewichtsteil des wasserlöslichen Harzes wird für 100 Gewichtsteile Pulverfarbe verwendet, da im Falle einer kleineren Menge des wasserlöslichen Harzes die Stabilität der Dispersion der Farbpartikel unzufriedenstellend wird. Zieht man die Eigenschaften der Farbfilme, insbesondere die Rostschutz- und Wasserbeständigkeitseigenschaften, in Betracht, ist eine obere Grenze für die Menge des wasserlöslichen Harzes gegeben. In Zahlen gesagt, darf das Gewichtsverhältnis des wasserlöslichen Kerze» zur Pulverfarbe nicht !0 . i überschreiten. Die Verwendung einer größeren Harzmenge ist ungünstig, insbesondere für die Wasserbeständigkeit der Farbfilme. So wird das Gewichtsverhältnis der Pulverfarbe zum wasserlöslichen Harz in einer erfindungsgemäßen Farbmischung zwischen 0,1 : I und 100:1 auf der Feststoffbasis bestimmt, und dieses Gewichtsverhältnis fällt vorzugsweise in den Bereich zwischen 1 : I und 50 :1.
Die erfiiUangsgemäße Farbmischung enthält auf 100 Gewichtsteile Pulverfarbe in der Mischung 5 bis 20 Gewichtsteile des schwarzen Pigments in feinpulverisierter Form, z. B. Ruß. Dadurch bildet die Farbmischung stets eindeutig schwarze Farbfilme, unabhängig davon, welche Originalfarben die wiederverwendeten Pulverfarben bzw. Farbpulver besaßen. Die vorliegende Erfindung ermöglicht es so, effektiv Abfall-Pulverfarben zu verwenden, die in elektrostatischen Anstrich- bzw. Farbauftrag- oder Fließ- oder Wirbelbeufschich!)-Verfahren gesammelt und wiederverwendet werden, und trägt so zur Einsparung der Hilfsmittel bei.
Bei der Bereitung einer erfindungsgemäßen Farbmischung können die betreffenden Materialien in jeder Reihenfolge gemischt werden. Hinsichtlich der Einfachheit des Verrührens und der Vollständigkeit der Dispersion der Farbpartikel werden vorzugsweise als erstes ein wasserlösliches carboxylgruppenhaltiges Harz, ein Neutralisationsmittel und Wasser gemischt um eine wäßrige Harzlösung zu bereiten, dann eine Mischung aus mindestens zwei Arten von Pulverfarben zur Harzlösung zugegeben und schließlich nach Dispersion der Farbpartikel das schwarze Pigment zur Harzlösung zugefügt
Die Farbmischung kann bereitet werden, indem man eine normalerweise verwendete Misch- und Dispergiervorrichtung verwendet, z.B. eine Kugelmühle, eine Farbmischmaschine oder einen WalzenmischerAmühle.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert
Beispiel 1
Eine wäßrige Harzlösung wunde hergestellt indem 40 g Triäthylamin (Neutralisationsmittel) und 1000 g Wasser zu 200 g eines mit Maleinsäureanhydrid behandelten Polybutadienharzes zugefügt wurden, welches ein mittleres Molekulargewicht von 2000 und einen Säuregrad von 80 (mg KOH/g) besitzt und indem die resultierende Mischung ungefähr 30 min weiter gerührt wurde. Dann wurden 1000 g einer Mischung von drei Arten (roten, weißen und gelben) Pulverfarben
dieser Harzlösung zugesetzt. Jede dieser Pulverfarben besaß eine mittlere Partikelgröße von etwa 50 μΓΠ und ein aushärthnres Acrylharz als Träger. Das Gewichtsverhältnis dieser Pulverfarben betrug 3:2:1 (rot zu weiß zu gelb). Anschließend wurden noch 50 g Ruß der Harzlösung zugefügt. Die farbhaltige Mischung wurde 24 Stunden lang in einer Kugelmühle gemischt, damit ach. die Farbpartikel in der Lösung einheitlich verteilten. Die resultierende Aufschlämmung wurde durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,105 mm filtriert, um grobe Partikel zu entfernen, die in der Aufschlämmung vorhanden sein könnten.
Der pH-Wert dieser Farbmischung war 7,6 und die Konsistenz 45 s (Ford Cup Nr. 4). Diese Farbmischung wurde zwei Wochen stehengelassen, wobei die einheitliche Dispersionsfarbe erhalten blieb, ohne daß eine Sedimentierung der Färb- und der Ruß-Partikel auftrat. Nachdem diese Farbmischung mit Wasser verdünnt wurde, um die Konsistenz auf 28 s herabzusetzen, wurde ein Farbfilm mit einer Dicke von etwa 30 μιη gebildet, indem die Farbmischung auf eine entfettete Stahlplatte aufgesprüht wurde. Die farbbeschichtete Stahlplatte wurde bei Raumtemperatur 15 Minuten lang getrocknet und dann bei 180°C 30 Minuten lang gebacken, um einen fixierten Farbfilm zu bilden. Vom Aussehen her war dieser Farbfilm einheitlich schwarz ursd im Farbton ganz zufriedenstellend. Nachdem die Stahlplatte mit dem Farbfilm einem 48stündigen Warmwasser-Eintauchtest bei 500C unterworfen worden war, zeigten sich bei diesem Farbfilm keine Blasen oder andere Defekte.
Verglcichsbeispiel I
Dieses Beispiel zeigt, daß bei Verwendung einer übermäßig großen Menge an Pulverfarbe zu dem wasserlöslichen Harz keine beständigen Dispersionen erhalten werden.
Eine wäßrige Harzlösung wurde bereitet, indem 5 g des in Beispiel 1 verwendeten, mit Maleinsäureanhydrid behandelten Polybutadienharzes, 13 gTriäthylamin und 700 g Wasser 30 Minuten lang vermischt wurden. Dann wurde eine wäßrige breiige Farbmischung bereitet, indem dieser Harzlösung 1000 g der in Beispiel 1 verwendeten roten Pulverfarbe mittels des in Beispiel 1 beschriebenen Verfahrens einheitlich dispergiert wurden.
Der pH-Wert dieser Farbmischung betrug 8,6 und die Konsistenz 39 s (Ford Cup Nr. 4). Nachdem diese Farbmischung zwei Wochen lang stehengelassen worden war, trat eine Sedimentierung eines großen Teils des Farbpartikel auf, und es war praktisch unmöglich, das Sediment wieder einheitlich in der flüssigen Phase der getesteten Farbmischung zu dispergieren. Daher wurde diese Farbmischung als unbrauchbar für praktische Verwendung angesehen.
Vergleichsbeispiei 2
Dieses Beispiel zeigt, daß eine Farbmischung, die keine ausreichende Menge an Pulverfarben enthält, keine ausreichend beständigen Farbfilme liefert
Die Verfahren zur Herstellung der Harzlösung und der Dispergierung der Pulverfarbe wurden a-f !Λ»πΜ-sche Weise wiederholt, mit der Ausnahme, daß die Menge der Pulverfarbe von 1000 g in Beispiel I auf nur 16 g herabgesetzt wurde.
So wurde eine wäßrige breiige Farbmischung ί bereitet, die einen pH-Wert von 8,2 und einen Konsistenz-Wert von 39 s (Ford Cup Nr. 4) aufwies. Diese Farbmischung wurde zwei Wochen lang stehengelassen. Es blieb eine einheitliche Dispersionsphase erhalten, ohne daß Sedimentierung der Farbpartikel auftrat. Nach Verdünnung dieser Farbmischung mit Wasser zur Herabsetzung der Konsistenz auf 28 s wurde ein Farbfilm auf einer entfetteten Stahlplatte mittels der Beschichtungs- und Fixierungsverfahren von Beispiel 1 gebildet. Als Ergebnis eines Warmwasser-
i1) Eintauchtests von 50°C/48 Stunden wurden sehr kleine Blasen im getesteten Farbfilm beobachtet, und dieser Farbfilm wurde hinsichtlich der Wasserresistenz bzw. -bcständigkeit als unzureichend angesehen.
2I) Beispiel 2
Es wurde eine wäßrige Harzlösung, wie in Beispiel 1 beschrieben, hergestellt, indem 40 g Triäthylamin. 1500 g Wasser und 200 g des mit Maleinsäureanhydrid behandelten Polybutadienharzes miteinander gemischt
.'5 wurden. Dann wurden 1000 g der in Beispiel 1 angegebenen Mischung vor. Pulverfarbe^ und 200 g Ruß zu der wäßrigen Harzlösung gegeben und die Mischung, wie in Beispiel 1 beschrieben, weiter behandelt.
fo Nach Absieben der großen Partikel erhielt man eine schwarze Farbmischung mit einem pH-Wert von 7,9 und einer Konsistenz von 45 s. Die Farbmischung wurde zwei Wochen stehengelassen. Man beobachtete eine Sedimentierung einer sehr geringen Menge der
i"» Pulverfarben- und Rußpartikel, die sich jedoch wieder leicht in der Harzlösung dispergieren ließen, so daß die Farbmischung wie am Anfang eine einheitliche Dispersionsphase bildete.
Die Farbmischung wurde mit Wasser verdünnt, um die Konsistenz auf 28 s zu erniedrigen, und die verdünnte Farbmischung wurde, wie in Beispiel 1 beschrieben, auf eine entfettete Stahlplatte gesprüht, getrocknet und erhitzt, wodurch ein 30 μηι dicker Farbfilm erhalten wurde. Die mit diesem Farbfilm beschichtete Stahlplatte wurde dem in Beispiel 1 beschriebenen Warmwasser-Eintauchtest bei 500C 48 Stunden unterworfen. Der Farbfilm zeigte danach keinerlei Defekte, war einheitlich schwarz und zufriedenstellend im Farbton.
Vergleichsbeispiel 3
Der Versuch von Beispiel 2 wurde genau wiederholt, wobei jedoch die Menge an Ruß von 200 g auf 500 g erhöht wurde. Der pH-Wert der erhaltenen Farbmischung betrug 7,7 und die Konsistenz 53 s. Beim Stehenlassen der Farbmischung zeigte sich, daß bereits nach 5 Tagen eine größere Menge an Färb- und Rußpartikeln sich abgesetzt hatte. Es wurde versucht, die sedimentierten Teilchen wieder zu dispergieren, was jedoch nicht möglich war. Die Farbmischung war für den praktischen Gebrauch daher ungeeignet

Claims (5)

  1. Patentansprüche:
    L Farbmischung in Form einer Aufschlämmung, die eine in einer wäßrigen Lösung eines wasserlöslichen carboxylgruppenhaltigen Harzes dispergierte Pulverfarbe enthält, wobei die Pulverfarbe ein aushärtbares Epoxyd-, Polyester- oder Acrylharz und ein Pigment enthält und eine mittlere Teilchengröße von l —100.um aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß die Mischung wenigstens 2 Arten von Pulverfarben und ein schwarzes Pigment im Gewichtsverhältnis zu den Pulverfarben von 0.05—02 :1 enthält, und daß das Gewichtsverhältnis zwischen Pulverfarbe und dem wasserlöslichen carboxylgruppenhaltigen Harz zwischen 0,1 —100:1 auf Feststoffbasis liegt.
  2. 2. Farbmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Gewichtsverhältnis zwischen den Pulverfarben und dem wasserlöslichen carboxylgruppenhaltigen Harz zwischen 1 —50 :1 liegt
  3. 3. Farbmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die wäßrige Lösung Wasser und ein hydrophiles organisches Lösungsmittel enthält, wobei das Gewichtsverhältnis von organischem Lösungsmittel zu den Pulverfarben nicht größer als 03 :1 ist
  4. 4. Farbmischung nach Anspruch I, dadurch gekennzeichnet, daß die Pulverfarben eine Mischung von wiedergewonnenen Abfallpulverfarben sind.
  5. 5. Farbmischung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Pigment Ruß ist.
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