DE2656461A1 - Leuchtstoffe und ihre verwendung - Google Patents
Leuchtstoffe und ihre verwendungInfo
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Description
VON KREISLER SCHÖNWALD MEYER EISHOLD FUES VON KREISLER KELLER SELTING
,0 PATENTANWÄLTE
Dr.-Ing. von Kreisler f 1973
Dr.-Ing. K. Schönwald, Köln Dr.-Ing. Th. Meyer, Köln
Dr.-Ing. K. W. Eishold, Bad Soden Dr. J. F. Fues, Köln
Dipl.-Chem. Alek von Kreisler, Köln Dipl.-Chem. Carola Keller, Köln
Dipl.-Ing. G. Seifing, Köln
Fu/Ax 13. D^. 876
5 KÖLN 7
DEICHMANNHAUS AM HAUPTBAHNHOF
E.I. du Pont de Nemours and Company/ Wilmington, Delaware 19898 (U.S.A.) .
Die Empfindlichkeit von Leuchtschirmen, die für röntgenographische
Zwecke u.dgl. verwendet werden, kann bekanntlich durch Zusatz von als Aufheller wirksamen Aminocumarinverbindungen
zu üblichen Röntgenleuchtstoffen gesteigert werden. Es ist ferner bekannt, daß hochempfindliche
Leuchtschirme unter Verwendung von hochwirksamen Röntgenleuchtstoffpräparaten des Typs ßa-i_/ . )Eu x Sr FC^-'
worin Ba für die Röntgenstrahlabsorption und Eu für die UV-Strahlenemission verantwortlich ist, hergestellt werden
können. Leuchtschirme, die unter Verwendung dieser
Leuchtstoffe hergestellt werden, haben erhöhtes Bremsvermögen (stopping power) in Verbindung mit einem ungewöhnlichen
Ausmaß an aktinischer Wirksamkeit, der dem Eu-Aktivator zuzuschreiben ist. Diese Leuchtschirme weisen
außerdem bemerkenswerte Empfindlichkeit und bemerkenswerten Umwandlungswirkungsgrad auf.
Hoher aktinischer Wirkungsgrad und Umwandlungswirkungsgrad haben jedoch einen unerwünschten Effekt, das sog.
"Quantenrauschen" zur Folge. Cleare und Mitarbeiter
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TeleFonr(0221)23 454T-4 ■ Telex: 8882307 dopa d · Telegramm: Dompolenf Köln
befassen sich in The Am. J. of Roent. and Rad. Physics", 88, Nr. 1 (Juli 1962) 168-174 mit der Wirkung des Quantenrauschens
und des durch die Schirmstruktur bedingten Rauschens und schlagen vor, das Quantenrauschen durch
Senkung des effektiven Umwandlungswirkungsgrades des Schirms und der Schirmempfindlichkeit zu verringern.
Es besteht ein Bedürfnis für einen Röntgenleuchtschirm,
bei dem das Rauschen bei minimaler Einbuße an Schirmempfindlichkeit
verringert werden kann.
Gegenstand der Erfindung sind Durchleuchtungsschirme und
Röntgenverstärkerfolien, für die mit Europium aktivierte Bariumfluorhalogenid-Phosphore, denen eine Aminocumarinverbindung
als Aufheller zugesetzt wird, in Mischung mit einem geeigneten Bindemittel verwendet werden. Das
Ergebnis ist ein Leuchtschirm mit verringertem Rauschen und nur wenig verringerter Empfindlichkeit.
Nach den Lehren des Standes der Technik dient die Zugabe von optischen Aufhellern, z.B. von Aminocumarinen, zu
üblichen Röntgenverstärkerfolien dazu, die Lichtausbeute des Schirms und damit seine Empfindlichkeit zu steigern.
Es ist daher völlig überraschend, daß der bei den Leuchtschirmen gemäß der Erfindung festgestellte Effekt gerade
entgegengesetzt ist.
Die Erfindung wird nachstehend unter Bezugnahme auf die Abbildung erläutert, die einen Querschnitt durch einen
unter Verwendung des Leuchtstoffs gemäß der Erfindung hergestellten Röntgenleuchtschirm zeigt, der aus einem
Träger 1, einer reflektierenden Haftschicht 2, einer Leuchtstoffschicht 3 und einer Schutz- und Deckschicht 4
besteht. *
Die Erfindung stellt eine Verbesserung von Leuchtschirmen
•dar und ist insbesondere auf Röntgenleuchtschirme gerichtet,
die speziell so formuliert worden sind, daß die
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Lichtausbeute in einer solchen Weise geregelt wird, daß das Rauschen in dem davon erzeugten Röntgenbild ganz
erheblich verringert ist.
Bei dem in der Abbildung dargestellten Leuchtschirm werden die als Aufheller für die Zwecke der Erfindung verwendeten
Aminocumarine in die Leuchtstoffschicht 3 eingearbeitet. Kein besonderer Vorteil ist festzustellen,
wenn sie den Schichten 2 und 4 zugesetzt werden.
Verschiedene Aminocumarin-Aufheller, die sich für die
Zwecke der Erfindung eignen, können durch die folgende allgemeine Formel dargestellt werden:
Y
1
1
Hierin stehen X^, X2, Y1 und Y2 jeweils für Wasserstoff
oder Alkylreste. Als typische Beispiele seien genannt:
7-Monoäthylamino-4-methylcumarin, 7-Dimethylamino-4-methylcumarin,
7-Diäthylamino-4-methylcumarin, 7-Diäthylamino-3,
4-dimethylcumarin, S-Allyl^-methyl^-diäthylaminocumarin
und die in der BE-PS 568 114 genannten 7-Triazinylamino-3-phenyleumarine.
Eine besonders vorteilhafte Gruppe von Aminocumarinderivaten wird durch Umsetzung von Aminocumarinen mit Cyanurchlorid
wahlweise in Gegenwart einer anderen Aminverbindung erhalten. Ein weiterer besonders vorteilhafter Aufheller
ist das Produkt, das durch Umsetzung von 3-Phenyl-7-aminocumarin
und Diäthylamin in Gegenwart von Cyanurchlorid auf die in der US-PS 2 945 033 beschriebene Weise
erhalten und vorzugsweise der Leuchtstoffschicht in einer Menge von etwa 0,01 Gew.-%, bezogen auf den vorhandenen
Leuchtstoff, zugesetzt wird.
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Die Leuchtstoffe gemäß der Erfindung haben eine Zusammensetzung, die der Formel Ba1, ,EuxSr FQ entspricht, in
der Q für Br, Cl oder J, χ für eine Zahl von 0,0001 bis 0,2 und y für eine Zahl von 0 bis 0,8 (molare Mengen)
steht. Ein besonders geeigneter Leuchtstoff dieser formelmäßigen Zusammensetzung ist Ban nREu_ _OFC1.
Um das Nachleuchten zu unterdrücken, kann dem Leuchtstoffpräparat
außerdem eine gewisse Menge Kalium oder Rubidium zugesetzt werden. Das Nachleuchten ist die Fortdauer der
Emission des Leuchtstoffs nach abgeschalteter Erregung. In der medizinischen Röntgendiagnostik kann es nicht in
Kauf genommen werden. Das Nachleuchten kann bei den hier beschriebenen Leuchtstoffpräparaten unterdrückt werden,
indem ein Kalium- oder Rubidiumsalz dem Präparat während der Leuchtstoffherstellung zugesetzt wird. Beispielsweise
wird das Nachleuchten durch Zugabe von 0,1 Gew.-% KCl zum vorstehend genannten Leuchtstoffpräparat vollständig unterdrückt.
Wenn die vorstehend genannten Aminocumarine der Schicht eines Leuchtschirms auf Basis dieser hochwirksamen und
vorteilhaften Klasse von Leuchtstoffen zugemischt werden,
ist ein überraschender Effekt festzustellen: Die Lichtausbeute
ist geringfügig verringert, und das Rauschen ist so stark herabgesetzt, daß eine wesentliche Verbesserung
der Bildqualität bei photographischen Materialien, die normalerweise zusammen mit diesen Leuchtschirmen verwendet
werden, festgestellt wird. Diese Tatsache ist völlig überraschend, da nach den Lehren des Standes der Technik
diese Aminocumarinverbindungen optische Aufheller sind und somit die Lichtausbeute des Leuchtstoffs steigern
müßten, so daß eine verschlechterte Bildqualität auf Grund von Quantenrauschen u.dgl. die Folge sein müßte.
Als Träger 1 eignen sich Papier oder Metallfolien, z.B. Aluminiumfolien, jedoch werden makromolekulare, hydrophobe
organische Polymerisate bevorzugt. Als polymere
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Träger eignen sich beispielsweise solche aus Cellulosederivaten, z.B. Celluloseacetat, Cellulosepropionat,
Celluloseacetobutyrat und Äthylcellulose, Polyäthylen, Polyvinylchlorid, Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymerisate,
Polymerisate von Vinylidenchlorid, Vinylacetat, Acrylnitril, Styrol und Isobutylen, Polystyrol und Polyester,
z.B. Polyäthylenterephthalat und homologe Polyester, die nach dem in der US-PS 2 465 319 beschriebenen Verfahren
herstellbar sind. Polyäthylenterephthalatfolien sind auf Grund ihrer Maßhaltigkeit besonders vorteilhaft. Ein
besonders vorteilhafter Träger besteht aus biaxial orientiertem Polyäthylenterephthalat, das mit einer Haftschicht
aus einem Vinylidenchlorid-Methylacrylat-Itaconsäure-Copolymerisat
versehen ist und in der US-PS 2 779 684 beschrieben wird. Der Träger kann eine Dicke
von 0,064 bis 0,762 mm haben, wobei eine Dicke von 0,254 mm bevorzugt wird.
Der Träger kann ferner Farbstoffe oder feinteilige Pigmente, z.B. Titandioxyd, Lithopone, Magnesiumcarbonat,
Aluminiumoxyd, Ruß und Farbpigmente, z.B. Tartrazin (CI. Nr. 640), Victoria Green W.B. Base (CI. Nr. 800) und
Nubian Resin Black (CI. Nr. 864) als opak machende Mittel oder Lichtschutzmittel enthalten oder damit beschichtet
sein. Die vorstehend genannten Farbstoffe und Pigmente sind besonders vorteilhaft in reflektierenden Schichten
zur Veränderung der Lichtausbeute oder zur Blockierung unerwünschter Wellenlängen. Außerdem kann der Träger
metallisiert sein, um ihm Reflexionsfähigkeit zu verleihen. Beispielsweise kann eine als Träger dienende
Polyäthylenterephthalatfolie mit einer dünnen Aluminiumschicht usw. überzogen sein.
Die reflektierende Schicht 2 kann aus beliebigen bekannten
reflektierenden Mitteln oder Pigmenten, die in einem geeigneten Bindemittel dispergiert sind, bestehen. Pigmente
wie TlO- sind bereits bekannt und werden in großem
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Umfang verwendet. Geeignet sind auch die reflektierenden
Kaliumtitanatschichten, die in der US-PS 3 895 157 beschrieben werden, wo außerdem die Herstellung beispielsweise
von KpO(TiOp)6 beschrieben wird. Die reflektierende Schicht gemäß der Erfindung enthält vorzugsweise
gleiche Mengen TiO2 und KpO (TiO,,), in einem Bindemittel
gemischt. Ein geeignetes und bevorzugtes Bindemittel und ein Verfahren zur Herstellung einer reflektierenden
Schicht wird in Beispiel 1 der US-PS 3 895 157 beschrieben. Die reflektierende Schicht kann in einer
Dicke von etwa 7 bis 25,4 u oder mehr auf den Träger aufgebracht werden.
Der Leuchtstoff wird im allgemeinen durch Mischen des gewünschten Leuchtstoffs in einem geeigneten Bindemittel
hergestellt. Die Aminocumarine werden vorzugsweise in dieser Stufe zugesetzt, so daß sie mit den Leuchtstoffteilchen
innig gemischt werden können. Dieses Gemisch wird dann auf die vorstehend beschriebene reflektierende
Schicht 2 oder auch einfach auf den Träger 1 aufgebracht.
Die Leuchtstoffschicht kann eine Dicke von etwa 25 bis
u haben und hat vorzugsweise eine Dicke von etwa
102 bis 360 ,u im trockenen Zustand. Das Verhältnis von
Bindemittel zu Leuchtstoff kann nach Belieben variiert werden. Die erfindungsgemäß verwendeten Aminocumarine
können dieser Schicht in einer Menge zwischen 0,001 und 1,0%, bezogen auf das Gewicht des Leuchtstoffs,
zugesetzt werden, wobei eine Menge im Bereich von 0,01 bis 0,1% bevorzugt wird.
Auf die Leuchtstoffschicht kann eine Schutz- und Deckschicht
4, die nach beliebigen bekannten Verfahren hergestellt wird, aufgebracht werden. Diese Deckschichten
können aus Cellulosenitrat oder Celluloseacetat oder •aus einem Harzgemisch, das Polymethylmethacrylat,
Polyisobutylmethacrylat und ein Vinylchlorid/Vinylacetat· Copolymerisat enthält, bestehen, wie in der US-PS
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2 907 882 beschrieben. Besonders wirksam ist eine Deckschicht der in der US-PS 3 895 157 beschriebenen Art.
Die Deckschicht kann eine Dicke von etwa 2,5 bis 130 u haben.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele weiter erläutert.
Ein Röntgenleuchtschirm wurde aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:
Leuchtstoff (Ba0 gEuQ Q5Sr0 O5FC1) 73,05
Bindemittel (Beispiel 1 von
US-PS 3 895 157) 5,52
n-Propanol 1,91
n-Butylacetat . 19,52
Die vorstehend genannten Bestandteile wurden etwa 16 Stunden in einer Kugelmühle gemahlen und durch ein
74 ii-Sieb aus nichtrostendem Stahl filtriert. Ein optischer
Aufheller, hergestellt durch Umsetzung von 3-Phenyl-7-aminocumarin und Diäthylamin in Gegenwart von
Cyanurchlorid, wurde in einer Menge von 0,16 Gew.-%, bezogen auf den im vorstehenden Gemisch vorhandenen
Leuchtstoff, zugesetzt.
Eine reflektierende Suspension wurde wie folgt hergestellt:
Gleiche Mengen TiO_ und K_O(TiO2)6 in der in
Beispiel 1 der US-PS 3 895 157 beschriebenen Bindemittellösung wurden in der Sandmühle gemahlen. Die Herstellung
von KnO(TiOn),- und von reflektierenden.
Schichten ähnlich den hier beschriebenen wird in der genannten US-Patentschrift beschrieben. Die gemahlene
Suspension wurde dann filtriert und auf die mit einer Haftschicht versehene Seite einer 0,254 mm dicken biaxial
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orientierten Polyäthylenterephthalatfolie aufgetragen. Die Haftschicht bestand aus einem Vinylidenchlorid/
Methacrylat/Itaconsäure-Copolymerisat, das auf die in der US-PS 2 698 240 beschriebene Weise hergestellt worden
war. Eine reflektierende Schicht mit einer Dicke von etwa 28 u im trockenen Zustand wurde in dieser Weise
erhalten.
Das Leuchtstoffpräparat wurde auf die reflektierende
Schicht in einer Dicke von etwa 0,89 mm im nassen Zustand aufgetragen. Eine 15 u dicke (trocken) Schutz-
und Deckschicht, die gemäß der US-PS 3 895 157 hergestellt worden war, wurde dann auf die Leuchtstoffschicht
aufgetragen. In dieser Weise wurde ein Röntgenleuchtschirm ähnlich dem in der Abbildung dargestellten erhalten.
Für Vergleichszwecke wurde ein Röntgenleuchtschirm ohne optischen Aufheller in der Leuchstoffschicht
hergestellt.
Die Röntgenleuchtschirme wurden mit einer Röntgenstrahlenquelle
bei 80 kVp und 10 mA durch ein Filter aus einer 1,5 mm dicken Aluminiumfolie und einer 0,5 mm
dicken Kupferfolie belichtet. Während der Belichtung waren jeweils 2 Proben der Leuchtschirme mit jeder Seite
eines hochempfindlichen medizinischen Röntgenfilms in Berührung, der beiderseits mit einer Gelatine-Halogensilberemulsion
beschichtet war. Der Film und die Leuchtschirme waren in eine Vakuumkassette eingelegt, um optimale
Anpressung von Film und Leuchtschirm zu gewährleisten, und in einem Abstand von etwa 140 cm von der
Röntgenstrahlenquelle angeordnet. Die Dauer der Belichtung unter den vorstehend genannten Bedingungen betrug
1/10 Sek. Kleine Stücke einer Kupferfolie (etwa 75 u dick) wurden in den Strahl gebracht, bis die Filmproben
Rohdichten (gross densities) von 0,5 bis 1,5 hatten. Die einzelnen Filmproben hatten eine im wesentlichen
gleichmäßige Belichtung mit Ausnahme der regellosen
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• /Ο*
Belichtungsschwankungen, des sog. "Rauschens". Die belichteten Filme wurden dann in üblicher Weise verarbeitet
und auf· Rauschen auf einem Kornigkeitsmesser nach der Methode und unter Verwendung eines Instruments
analysiert, wie sie von Altman in Applied Optics, Band 3, Nr.1 (1964) 35-38 beschrieben werden. Für jede
durch Belichtung erreichte Schwärzung wurde eine Messung des quadratischen Mittelwertes der Körnigkeit durch eine
kreisrunde Öffnung von 300 um vorgenommen und eine graphische
Darstellung dieses Mittelwertes in Abhängigkeit von der Dichte (D) angefertigt. Proben des Films
wurden außerdem mit diesen Leuchtschirmen durch eine Grautreppe aus Aluminium belichtet, um die Sensitometerwerte
(z.B. Empfindlichkeit) zu ermitteln. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
Probe A(Vergleichs- B probe)
Optischer Aufheller in Gew.-%
der Leuchtstoffschicht - 0,16
Relative Empfindlichkeit
des Leuchtschirms 100 74,8
Rauschen*
(quadratischer Mittelwert der
Körnigkeit bei D = 1,00) 0,028 0,019
♦Je niedriger die Zahl, um so geringer ist das Rauschen.
Dieses Beispiel veranschaulicht eine drastische Verringerung des Rauschens, die viel stärker ist, als aus der
Verringerung der Empfindlichkeit zu erwarten war. Gemäß den Lehren von Cleare und Mitarbeitern (loc.cit.) hätte
die 25%ige Verminderung der Empfindlichkeit zu einer
Verminderung des Rauschens um nicht mehr als 12,5% führen
können, während tatsächlich eine Verminderung des Rauschens um 33% erreicht wurde.
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- ier -
A | 0,01 |
B | 0,05 |
C | 0,20 |
Der in Beispiel 1 beschriebene Versuch wurde unter Verwendung des gleichen optischen Aufhellers in verschiedenen
Mengen, die nachstehend genannt sind, wiederholt. Alle übrigen Materialien, Bedingungen und Prüfmethoden
waren die gleichen. Die folgenden Ergebnisse wurden erhalten:
Probe Aufheller (Gew.-% Relative Rauschen
der Leuchtstoff- Empfindlichkeit schicht) des Schirms
100 0,024
98 0,020
91 0,019
Die Leuchtstoffschicht wurde in einer Dicke von 0,762 mm im nassen Zustand aufgetragen.
Dieses Beispiel veranschaulicht ebenso wie Beispiel 1, dass durch Erhöhung der Konzentration des optischen
Aufhellers in .der Leuchtstoffschicht das Rauschen erheblich
stärker verringert wird, als aus den Lehren von Cleare und Mitarbeitern zu erwarten war.
Um zu veranschaulichen, daß andere optische Aufheller, die nicht zur Klasse der Aminocumarine gehören, nicht
in der hier beschriebenen Weise wirksam sind, wurde der in Beispiel 1 beschriebene Versuch unter Verwendung von
Fluorrescent Pigment Nr.115 (ein Zinkoxyd-Magnesiumoxyd-Komplex, Hersteller American Phosphor Works, Toledo,
Ohio) im Leuchtstoffpräparat wiederholt. In diesem Fall zeigten Filme, die mit diesem Leuchtschirm belichtet
wurden, überaus starkes Rauschen, ein Zeichen, daß anorganische Aufheller für die Zwecke der Erfindung, z.B.
als Rontgenleuchtschirme, ungeeignet sind.
Die Leuchtschirme gemäß der Erfindung sind besonders
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- νί -
vorteilhaft für medizinische und technische Röntgenuntersuchungen.
Wie die Beispiele zeigen, ergeben sich durch Zusatz von Aminocumarinen als Aufheller zu einem
Leuchtstoff, der von sich aus äußerst wirksam ist, eine stärkere Verminderung des Quantenrauschens, als zu erwarten
gewesen wäre, eine minimale nachteilige Wirkung auf die Empfindlichkeit und den Wirkungsgrad der Leuchtschirme
und stark verbesserte Röntgenaufnahmen auf den in Verbindung damit verwendeten photographischen Filmen.
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Claims (4)
- Patentansprüche(jl) Leuchtstoffpräparate, die einen mit Europium aktivierten Bariumfluorhalogenid-Leuchtstoff in einem Bindemittel enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Leuchtstoffpräparate außerdem ein Aminocumarin als Aufheller enthalten.
- 2) Leuchtsotffpräparate nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Aminooumarinverbindung die Formelhat, in der X1, X-, Y^ und Y? für Wasserstoff oder Alkylreste stehen.
- 3) Leuchtstoffpräparate nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Leuchtstoff der Formel Ba^, ,EuxSr FQ entspricht, worin Q, = Br, Cl oder J, χ = 0,0001 bis 0,2 sowie y = 0 bis 0,8 (molare Mengen) sind.
- 4) Verwendung der Leuchtstoffpräparate nach Anspruch 1 bis 3 als Leuchtstoffe für Röntgenleuchtschirme.709827/0908original inspected
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