DE2650714A1 - Verfahren zur herstellung von polychloropren - Google Patents

Verfahren zur herstellung von polychloropren

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DE2650714A1 DE19762650714 DE2650714A DE2650714A1 DE 2650714 A1 DE2650714 A1 DE 2650714A1 DE 19762650714 DE19762650714 DE 19762650714 DE 2650714 A DE2650714 A DE 2650714A DE 2650714 A1 DE2650714 A1 DE 2650714A1
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Description

  • Verfahren zur Herstellung von Polychloropren
  • (Zusatz zu Hauptanmeldung P 25 20 891.7) Gegenstand der Hauptanmeldung P 25 20 891.7 ist ein Verfahren zur Polymerisation von Chloropren in wäßriger Emulsion mit Hilf e radikalischer Initiatoren und gegebenenfalls in Anwesenheit von Polymerisationsinhibitoren, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man die-Polymerisation in einem geschlossenen, zylindrischen, aufrecht stehenden Reaktor mit einem Längen/ Durchmesser-Verhältnis von (2 - 30) : 1 mit glatter Oberfläche, abgerundeten Ecken-und ohne Einbauten durchführt, der vollständig von einem Heiz- und Kühlmantel umgeben ist und mit einem oder mehreren Propeller- oder Impellerrührern mit 2 bis 5, bevorzugt 3 bis 4 Flügeln auf der Reaktorachse ausgerüstet ist, die in einem Neigungswinkel von 0 bis 450 gegen die Senkrechte angeordnet sind und von denen sich einer im unteren Drittel des Reaktorinnenraumes befindet, wobei während der Polymerisation der Reaktor vollständig gefüllt ist und sein Inhalt mit einer effektiven UmwS1zmenge von 5 bis 20, bevorzugt 10 bis 15 m3/min pro m3 Resktorvolumen durchmischt wird.
  • Gegenstand der vorliegenden Zusatzanmeldung ist nunmehr ein Verfahren zur Polymerisation von Chloropren in wäßriger Emulsion mit Hilfe radikalischer Initiatoren und gegebenenfalls in Anwesenheit von Polymerisationsinhibitoren gemäß Hauptanmeldung P 25 20 891.7, in dem man die Polymerisation in einem geschlossenen, zylindrischen, aufrecht stehenden Reaktor mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von (2 - 30) : 1 mit glatter Oberfläche abgerundeten Ecken und ohne Einbautendurchführt, der vollständig von einem Heiz-und Kühlmantel umgeben ist und mit einem oder mehreren Propellerrührern mit 2 bis i, bevorzugt 3 bis 4 Flügeln auf der Reaktorachse ausgerüstet ist, die in einem Neigungswinkel von 0 bis 45° gegen die Senkrechte angeordnet slnt, eventuell taktweise rechts- bzw. linksherum drehen, und von denen sich einer im unteren Drittel des Reaktorinnenraumes befindet, wobei während der Polynerisation der Reaktor vollständig gefüllt ist und sein Inhalt mit einer effektiven Umwälzmenge von 5 bis 20, bevorzugt 10 bis 15 m3/mln pro 1 m3 Reaktorvolumen durchmischt wird, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der Neigungswinkel des Propeller- oder Impellerrührers gegen die Senkrechte 5 bis 450 beträgt.
  • Um eine-noch bessere Durchmischung des Reaktionsgutes zu erreichen, kann es zweckmäßig sein, den Rührer taktweise links- bzw. rechtsherum drehen zu lassen ("reversieren").
  • Das Polymerisationsverfahren selbst wird in bekannter Weise durchgeführt. Es handelt sich um eine Polymerisation in wäßriger Emulsion mit Hilfe radikalischer Initiatoren bei Temperaturen von ca. 0 bis ca. 70°C, die im allgemeinen bis zu einem Umsatz von 60 - .80 % geführt wird (vergl. z.B. US-PS 1,950,436, 2,227,517, 2,321,693, 2,371,719, 2,463,225, 2,481,044, 2,494,087, 2,567,117, 2,576,009, 2,831,842, 2,914,497, 2,467,769, 3,147,318, 3,147,317, GB-PS 1,052,581). Wesentlich ist die Benutzung des im folgenden ausführlich beschriebenen Reaktors: Der Reaktor ist geschlossen, zylindrisch, aufrecht stehend; Volumen: 0,5 bis 30 m3, mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von (2 bis 30) : 1, mit glatter Oberfläche, aUgerundeten Ecken und ohne Einbauten (z.B. Strombrecher), vollständig von einem Heiz- bzw. Kühlmantel umgeben und in seinem unteren oder (und) oberen Drittel auf der Reaktorachse mit einem Neigungswinkel von 5 bis 450, bevorzugt 10 bis 350, insbesondere 15 bis 300 gegen die Senkrechte angeordneten Propellerrührer mit 2 bis 5 Flügeln ausgerüstet.
  • Während der Polymerisation ist der Reaktor vollständig gefüllt; sein Inhalt wird mit einer dem Reaktorvolumen angepaßten effektiven Umwälzmenge vollkommen durchgemischt: effektive Umwälzmenge11: -5 bis 20 m3/min pro m3 Reaktorvolumen, vorzugsweise etwa 10 bis 15 m3/min pro m3 Reaktorvolumen.
  • Definition der "effektiven Umwälzmenge": Förderstrom durch den Propellerkreis in der Zeiteinheit.
  • Bei Reaktoren mit einem großen Längen/Durchmesser-Verhaltnis (d.h. großes Oberflächen/Volumen-Verhältnis; vorteilhaft für die Abführung der Polymerisationswärme) konnen auch je ein Propellerrührer im unteren und im oberen Drittel des Reaktors angeordnet sein oder mehrere Propeller auf einer Welle, um alle Behälterzonen gleichmäßig zu erfassen Figur 1 zeigt einen geeigneten Reaktor im Schnitt. Es bedeuten: (1) Rührantrieb, (2) Einlaß für Kühlflüssigkeit, (7r Reinigungsöffnung, (4) Kesseleintr.itt, (5) Propellerrühner, (6) Kühlmantel, (7) Reinigungsöffnung, (8) Kesselaustritt, (9) Sicherheitsventil, (10) Auslaß für Kühlflüssigkeit.
  • Figur 2 zeigt eine Abwandlung mit verlängerter Rührerachsee (11) und mehreren Propellerruhrern (5).
  • Es ist in diesem Reaktor möglich, diskontinuierlich zu polymerisieren. Beim diskontinuierlichen Betrieb wird die Polymerisation solange durchgeführt, bis der geftInechte Umsatz erreicht ist.
  • Es ist ebenfalls möglich und wird bevorzugt, mehrere, beispielsweise 3 - 6 Reaktoren in Reihe zu schalten und in der so gebildeten Reaktorkaskade kontinuierlich zu polymerisiern. Dtabei wird der erste Reaktor von unten kontinuierlich beaufschlagt, das anpolymerisierte Reaktionsgut am oberen Ende entnommen3 von unten in den nächsten Reaktor eingeführt und dies wiederholt, bis alle Reaktoren der Kaskade durchlaufen sind.
  • Das Verfahren kann im Eihzelnen wie folgt durchgeführt werden: Die wäßrige, organische und Aktivatorphase (z.B. Formamidinsulfinsäure) werden in den kühlbaren mit N2 gespülten ersten Reaktor einer Reaktorkaskade von unten eigefahren-. Nach Aufheizen auf Reaktionstemperatur setzt die Polymerisation ein, was an einem Temperaturanstieg zu erkennen ist.
  • Die Polymerisationswärme muß durch Kühlung(z.B. mit Sole oder Wasser) abgeführt werden. Jeder Reaktor ist daher mit einem unabhängigen Kühl- und Heizkreislauf ausgestattet.
  • Besteht die Kaskade z.B. aus 6 Reaktoren, dann kann beispielsweise im ersten, dritten und vierten Reaktor, Aktivator zugegeben werden. Im zweiten Reaktor kann nach Bedarf ein Polymerisationsinhibitor (z.B. p-tert. -Butyl-brenzcatechin, gelöst in wäßriger Natronlauge) zugefügt werden, um eine zu starke Reaktion abzubremsen.
  • Durch die Aktivatormengen, die in den einzelnen Reaktoren zugeführt werden, läßt sich im Zusammenspiel mit dem Durchsatz (pro Zeiteinheit eingespeiste Monomermenge) der Umsatz in den einzelnen Reaktoren steuern.
  • Der Umsatz kann durch Dichtemessung der Emulsion oder durch Bestimmung des Feststoffgehaltes des Latex ermittelt werden.
  • Nach Verlassen des letzten Reaktors wird die Polymerisation durch Entzug des nicht umgesetzten Monomeren -estoppt ("Entgasung des Latex").
  • Der begrenzende Faktor für den erzielbaren Durchsatz ist di Abführung der Polymerisationswärme in den Reaktoren. Zur Bei spiel kann eine Reaktorkaskade bestehen aus 5 Reaktoren, Reaktorvolumen ca. 6 m3,L/D-Verhältnis 5 : 1, ausgerüstet t Propellerrührern, 1 m, Flügelzahl 3, Anstellwinkel der Prcpellerblätter 300, Winkel der Propellerachse gegen die Waagerechte 15°, Umdrehungszahl: #160 U/min., effektive Umwälzmenge 3 ca. 75 m3/min.; Höhe des Propellers über Reaktorboden: 0,7 m; Material der Reaktorwand und des Propellers: Chemisch inerte Werkstoffe, z.B. rostfreier Stahl, Teflon, Email etc.
  • Mit einem Durchsatz von ca. 5000 1 Chloropren/Stunde läßt sich die Polymerisationskaskade mehrere Monate kontinuierlich ohne Generalreinigung betreiben.
  • Durch die Arbeitsweise wird die Popkornbildung und die Bildung von Ausscheidungen aus der polymerisierenden Emulsion nahezu vollständig unterbunden. Das Verfahren kann also ohne Zwischenreinigung des Reaktors lange Zeit ununterbrochen durchgeführt werden.
  • Bei der Durchführung des Verfahrens muß vornehmlich darauf geachtet werden, daß der Reaktor oder die Reaktoren ständig vollkommen gefüllt sind und daß ihr Inhalt ausreichend durchmischt wird, Dies ist gewährleistet bei einer Umpumpleistung des Propellerrührers von 5 bis 20 m3/min. pro m Reaktorvolumen.
  • Ausführungsbeispiel: In den ersten Reaktor einer Polymerisationskaskade, bestehend aus 5 gleichen' Reaktoren, werden-die wäßrige Phase (W) und die Monomerphase (M) über eine Meß- und Regelapparatur in stets konstantem Verhältnis sowie die Aktivatorphase (A) eingefahren.
  • Beschreibung der verwendeten Reaktoren: Volumen: ca. 5 m3; Temperaturfühler am Reaktorboden; L/D-Verhältnis: ca. 3 : 1 1 Propellerrührer (am Boden) mit 3 Flügeln.
  • Propellerdurchmesser: #1 m Anstellwinkel der Propellerblätter: 300 Winkel der Propellerachse gegen die Waagerechte: 150 Höhe des Propellers über dem Boden: ca. 0,7 m Umdrehungszahl: #160 U/min effektive Umwälzmenge: ca. 75 m³/min Material der Reaktorwand und des Propellers: V4A-Stahl Verbindungsleitungen zwischen den Reaktoren: V4A-Stahl, Nennweite: -65 mm Zusammensetzung der drei Phasen (wie in der DT-OS 2,241,394, Beispiel 2, beschrieben): (M) = Monomerphase: Chloropren 95,0 Gew.-Teile 2,3-Dichlorbutadien- 5,0 Gew.-Teile (1,3) n-Dodecylmercaptan 0,3 Gew.--Teile Phenothiazin 0,015 Gew.-Teile (W) = wäßrige Phase: Entsalztes Wasser 120,0 Gew.-Teile Natriumsalz einer disproportionierten Abietinsäure 3,5 Gew.-Teile Natriumsalz eines Kondensationsproduktes aus Naphthalinsulfonsäure und Formaldehyd 0,65 Gew.-Teile-Ätznatron 0,65 Gew.-Teile Tetranatriumpyrophosphat 0,5 Gew.-Teile (A) = Aktivatornhase 1 e,Slge wäßrige Formamidinsulfinsäurelösung Die drei Phasen werden unmittelbar vor dem Eintritt In den esten Reaktor vereinigt. Beim Aufheizen der Emulsion auf ca.
  • 400C springt die Reaktion sanft an, was durch einen Anstieg ce.
  • Innentemperatur des Reaktors auf den Sollwert von 43°C angezeigt wird. Die freiwerdende Polymerisationswärme wird durch Kühlen abgeführt.
  • Nach einer durch den Monomerdurchsatz bestimmten Verweilzeit fließt das Reaktionsgut kontinuierlich von unten in den zweiten Reaktor, von dort weiter in den dritten usw. Aus dem fünften Reaktor wird der Latex nach Erreichen des Sollumsatzes von ca. 65 % von Restmonomeren befreit.
  • Bei der kontinuierlichen Fahrweise wird angestrebt, den Umsatz möglichst gleichmäßig auf die Reaktoren zu verteilen. Dazu kann in den 1., 3. und 4. Reaktor 1 %ige wäßrige Formamidinsulfinsäurelösung gegeben werden. Mit der Menge der zudosierten Aktivatorlösung läßt sich der in Jedem Reaktor angestrebte Umsatz steuern. Im zweiten Reaktor läßt sich eine zu schnelle Polyn£---risation durch Zufuhr einer wäßrig-alkalischen Lösung von p-tert.-Butyl-brenzcatechin (1,0 Gew.-% in 0,5 n NaOH) abbremsen.
  • Der Monomerdurchsatz der Polymerisationskaskade wird u.a. begrenzt durch die maximale Wärmeabfuhr der Reaktoren. Bei einem Durchsatz von 5000 1 Monomer/h läßt sich die Polymerisationsstraße viele Monate ohne Zwischenreinigung betreiben.
  • L e e r s e i t e

Claims (1)

  1. Patentanspruch: Verfahren zur Polymerisation von Chloropren in wäßriger Emulsion mit Hilfe radikalischer Initiatoren und SegeDenenfalls in Anwesenheit von PolymerisationsInhibitorer gemäß Hauptanmeldung P 25 20 891.7, in dem man die Polymerisation in einem geschlossenen-, zylindrischen, aufrecht stehenden Reaktor mit einem Längen/Durchmesser-Verhältnis von (2 bis 30) : 1 mit glatter Oberfläche abgerundeten Ecken und ohne Einbauten durchführt, der vollständig von einem Heiz- und Kühlmantel umgeben ist und mit einem oder mehreren Propellerrührern mit 2 bis 5, bevorzugt 3 bis 4 Flügeln auf der Reaktorachse ausgerüstet ist, die in einem Neigungswirkel von 0 bis 450 gegen die Senkrechte angeordnet sind, eventuell taktweise rechts- bzw. linksherum drehen, und von denen sich einer im unteren Drittel des Reaktorinnenraumes befindet, wobei während der Polymerisation der Reaktor vollständig gefüllt ist und sein Inhalt mit einer effektiven Umwälzmenge von 5 bis 20, bevorzugt 10 bis 15 m3/min pro 1 m3 Reaktorvolumen durchmischt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Neigungswinkel des Propeller- oder Impellerrührers gegen die Senkrechte 5 bis 450 beträgt.
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