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Die Erfindung bezieht sich auf die Polymerisation von Vinylchlorid und im besonderen auf ein Verfahren zur Herstellung von Vinylchloridpolymeren, die sich für die Herstellung von Pasten eignen.
Es ist bereits bekannt, Vinylchloridpolymere nach einem Verfahren herzustellen, wobei eine Dispersion aus Vinylchlorid oder Vinylchlorid und einem copolymerisierbaren Monomeren unter Einfluss starker Scherwirkung, beispielsweise in einer Kolloidmühle, einer Hochleistungspumpe oder einer Ultraschalleinrichtung homogenisiert und die homogenisierte Dispersion in einem Rührautoklaven unter Verwendung eines monomerlöslichen Initiators polymerisiert wird.
Die nach diesem Verfahren erhaltenen Vinylchloridpolymeren setzen sich aus sehr kleinen Teilchen zusammen (gewöhnlich zwischen 0, 1 und 2 je), die in Weichmachern zu verhältnismässig beständigen Dispersionen, sogenannten Pasten, dispergiert werden können. Diese eignen sich für vielfältige
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Herstellung von Schäumen.
Die Korngrössenverteilung von nach einem solchen Homogenisierungs-Polymerisationsverfahren hergestellten
Vinylchloridpolymeren ist derart, dass mit solchen Polymeren gebildete Pasten besonders vorteilhafte
Eigenschaften aufzuweisen haben, wie etwa eine niedrige Anfangsviskosität und eine nur langsame
Viskositätszunahme beim Altern.
Der Nachteil dieser homogenisierten Dispersionstechnik liegt jedoch darin, dass die Homogenisierungsstufe (1) die Verwendung kostspieliger, oft voluminöser Geräte erfordert, wobei die verfügbare
Homogenisierungskapazität die Menge an mit dem Verfahren polymerisierbaren Monomeren begrenzt, und (2) die Umlaufzeit der Vinylchloridpolymerisation erhöht, was einer verminderten Produktivität gleichkommt.
Erfindungsgemäss wurde nun ein Verfahren gefunden, mit dem diese Nachteile wesentlich reduziert werden können.
Gemäss der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Vinylchloridpolymeren geschaffen, welches darin besteht, dass Vinylchlorid oder Vinylchlorid und bis zur 30 Gew.-% davon zumindest eines andern mit diesem copolymerisierbaren, äthylen-ungesättigten Monomeren polymerisiert wird, wobei vor Beginn der
Polymerisation ein Gemisch aus dem zu polymerisierenden monomeren Material und Wasser, das einen Teil der
Gesamtmenge des zu polymerisierenden monomeren Materials enthält, in Gegenwart eines Emulgators und/oder
Suspensionsmittels und eines monomerlöslichen Polymerisationsinitiators homogenisiert und mit dem übrigen für die Polymerisation verwendeten monomeren Material vermischt wird, worauf die Fraktionen gemeinsam zum
Vinylchloridpolymeren polymerisiert werden.
Gemäss der Erfindung wird also nur ein Teil des zu polymerisierenden Monomeren homogenisiert, während bisher das gesamte zu polymerisierende Monomere der Homogenisierung unterzogen wurde. Obwohl jedoch nur ein Teil des eingesetzten monomeren Materials homogenisiert wird, eignet sich das erhaltene Vinylchloridpolymere erstaunlicherweise doch sehr gut als Pastenbildner für die erwähnten Anwendungsbereiche und besitzt insbesondere eine angemessen niedrige Anfangsviskosität und eine angemessen langsame Viskositätszunahme bei Alterung.
Es ist also offensichtlich, dass nach dem erfindungsgemässen Verfahren eine kürzere Umlaufzeit je Reaktionscharge erzielt werden kann, da infolge der geringeren Monomerenmenge, die der Homogenisierung unterzogen wird, die für die Homogenisierungsphase erforderliche Zeit verringert wird.
Weiters kann in Fällen, wo ein Homogenisator verwendet wird, um die homogenisierte Charge für eine Reihe von Reaktoren zu liefern, nach dem erfindungsgemässen Verfahren jede auf andere Weise erzielte Verkürzung der Umlaufzeit infolge der kürzeren Dauer, für die der Homogenisator für einen bestimmten Reaktor eingesetzt ist, ausgenutzt werden. Auf diese Weise kann die Zeitspanne, in der ein Reaktor ausser Betrieb steht, beispielsweise wegen einer Verkürzung der für eine vollständige Polymerisation/Polymerablass/Reaktoreinigungsfolge erforderlichen Zeit, verkürzt oder ganz ausgeschaltet werden.
Ausserdem ermöglicht das erfindungsgemässe Verfahren die Verwendung von Homogenisierungsgeräten niedrigerer Kapazität und/oder den Einsatz von weniger Homogenisatoren für eine bestimmte Anzahl von Reaktoren.
Zweckmässig sollte nach dem erfindungsgemässen Verfahren die Homogenisierung des zu homogenisierenden Materials möglichst gründlich und wirksam sein, d. h. also, es sollte darauf geachtet werden, dass jeder Teil der zu homogenisierenden Charge auch tatsächlich ausreichend und einheitlich homogenisiert ist. Andernfalls kann das Vorhandensein von nicht homogenisiertem Material zu einem Reaktionsgemisch mit unzulänglicher Korngrössenverteilung führen, das also z. B. kieselartiges Material und/oder Anlagerungen enthält oder sogar gänzlich koaguliert ist.
Die Möglichkeit einer unzulänglichen Homogenisierung ergibt sich hauptsächlich aus der sogenannten "Einstell"-periode der Homogenisierungsphase, worunter die Anfangsperiode zu verstehen ist, während der die zu
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den Pumpenstufen). Es ist offensichtlich, dass während der"Einstell"-periode vor der eigentlichen
Homogenisierung die Wahrscheinlichkeit besteht, dass das aus dem Homogenisator austretende Material nicht oder nur schlecht homogenisiert ist. Um dieses Problem zu beseitigen, wird das zuerst austretende Material wieder zu dem in den Homogenisator eingespeisten Material rückgeführt.
Die zur Vermeidung eines unzulänglichen Produktes erforderliche Rücklaufdauer ist je nach dem Ausmass der homogenisierten Charge verschieden. Im Falle einer verhältnismässig geringen Charge, wie sie beispielsweise auf Laboratoriums- oder Grossversuchsbasis verwendet wird, muss die Rücklaufzeit nicht sehr lange sein, da die
Wahrscheinlichkeit, dass jeder Teil des unhomogenisierten oder schlecht homogenisierten Materials noch einmal rasch durch den Homogenisator geführt wird, angesichts des geringen Chargenvolumens gross ist. Auf
Produktionsbasis jedoch, wo eine viel umfangreichere Charge homogenisiert werden muss, ist die
Wahrscheinlichkeit, dass das zuerst austretende Material wieder durch den Homogenisator geführt wird, nicht so gross, so dass eine längere Rücklaufzeit erforderlich ist.
Es ist unmöglich, die Länge der erforderlichen Rücklaufzeit allgemein festzulegen, da diese unter anderem vom verwendeten Homogenisator, der für einen bestimmten Homogenisator eingesetzten Homogenisierungs- leistung und, wie bereits erwähnt, vom Volumen der zu homogenisierenden Charge abhängt. In der Praxis sollte man die erforderliche Mindestrücklaufzeit für ein bestimmtes Polymerisationssystem experimentell bestimmen, u. zw. durch Veränderung der Rücklaufzeit, bis man reproduzierbare Produkte angemessener Korngrösse erhält.
Ausserdem können die Eigenschaften eines durch Homogenisierung der gesamten Monomercharge gebildeten Polymern möglichst einheitlich gemacht werden, wenn die Rücklaufzeit in einem bestimmten System experimentell so lange verändert wird, bis die optimale Anpassung erzielt ist.
Im erfindungsgemässen Verfahren ist es zur Erzielung einer wesentlichen wirtschaftlichen Verbesserung am zweckmässigsten, wenn nicht mehr als 90 Gew.-% des zu polymerisierenden Monomermaterials homogenisiert wird. Es genügt jedoch, wenn ein viel geringerer Prozentsatz als der angegebene homogenisiert wird, und es hat sich gezeigt, dass ein sehr geringer Bruchteil des gesamten zu polymerisierenden monomeren Materials homogenisiert werden kann, ohne die Eigenschaften des erhaltenen Polymeren nachteilig zu beeinflussen, wobei die unterste Grenze der homogenisierten Fraktion nur durch die Grenze der Löslichkeit des Initiators im
Monomeren gegeben ist.
Es ist daher möglich, dass nur 3 Gew.-% des gesamten zu polymerisierenden monomeren
Materials homogenisiert werden können (wobei der Rest nach der Homogenisierung zugegeben wird), ohne nachteilige Auswirkungen auf die Polymereigenschaften zu bewirken.
In der Praxis jedoch werden vorzugsweise mindestens 6 Gew.-% des gesamten zu polymerisierenden monomeren Materials, gewöhnlich 6 bis 75, vorzugsweise 15 bis 60, insbesondere zwischen 25 und 50%, homogenisiert.
Nach dem erfindungsgemässen Verfahren ist es vorteilhaft, wenn nur ein Teil des in der Polymerisation verwendeten Wassers homogenisiert wird (wobei das unhomogenisierte Wasser und Monomere nach der
Homogenisierung beigegeben werden). Dadurch werden die vorhin erwähnten wirtschaftlichen Vorteile noch erhöht.
In solchen Fällen werden zweckmässig höchstens 90 Gew.-% der gesamten für die Polymerisation verwendeten Wassermenge homogenisiert. Jedoch auch hier braucht nur eine viel geringere Menge homogenisiert werden, und es hat sich gezeigt, dass schon die Homogenisierung von nur 10 Gew.-% der gesamten für die Polymerisation verwendeten Wassermenge genügt (wobei der Rest nach der Homogenisierung beigegeben wird), um befriedigende Polymereigenschaften zu erzielen.
In der Praxis werden jedoch vorzugsweise mindestens 20% der gesamten Wassermenge, gewöhnlich 20 bis 75, vorzugsweise 25 bis 60 und insbesondere 30 bis 50%, homogenisiert.
Natürlich ist es nach dem erfindungsgemässen Verfahren auch möglich, einen Teil des zu polymerisierenden monomeren Materials und die gesamte für die Polymerisation verwendete Wassermenge zu homogenisieren.
Ein Teil des für die Polymerisation verwendeten Emulgierungs- und/oder Suspensionsmittels kann mit dem unhomogenisierten Teil eingebracht werden. Wahlweise kann Emulgierungs- und/oder Suspensionsmittel zur Gänze mit dem homogenisierten Teil eingebracht werden. Vorzugsweise sollte der gesamte in der Polymerisation verwendete monomerlösliche Initiator mit dem homogenisierten Teil eingebracht werden, um zu verhindern, dass sich grobe Produkte bilden.
Im erfindungsgemässen Verfahren kann jedes beliebige Emulgierungs- oder Suspensionsmittel verwendet werden. Die Emulgierungsmittel können anionisch, kationisch oder nichtionisch sein. Vorzugsweise werden jedoch anionische Emulgierungsmittel verwendet, da diese eine bessere Stabilisierung des erhaltenen Polymerlatex bewirken. Solche anionischen Emulgatoren sind beispielsweise die Natriumsalze sulfatisierter und sulfonierter
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Als Suspensionsmittel eignen sich Schutzkolloide wie Zellulosederivate und teilweise hydrolysierte Polyvinylacetate.
Für das erfindungsgemässe Verfahren kann jeder passende, freie Radikale liefernde, monomerlösliche Initiator oder Initiatorkombination verwendet werden. Geeignet sind beispielsweise Acylperoxyde, wie
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Lauroylperoxyd und Acetylcyclohexylsulfonylperoxyd sowie Azoverbindungen, wie Azodiisobutyronitril. Es können auch Dialkylperoxydicarbonate verwendet werden, wie dies in der brit. Patentschrift Nr. 978, 875 beschrieben ist.
Die Homogenisierung kann gemäss der Erfindung mit jeder beliebigen geeigneten. Maschine, wie sie bereits vorher angeführt wurden, erfolgen. Als besonders geeignet hat sich eine Hochleistungspumpe, und da wieder eine
Zweistufenpumpe, erwiesen.
Zur Herstellung der homogenisierten Dispersion kann gemäss der Erfindung unter Rühren ein Vorgemisch aus dem zu homogenisierenden Monomeren, Wasser, Emulgator oder Suspensionsmittel und Initiator beispielsweise in einem Vormischer gebildet und die erhaltene Suspension durch den Homogenisator (erforderlichenfalls nach entsprechender Rückführung) und in den Reaktionsbehälter geführt werden.
Da die homogenisierte Dispersion zumindest einen Teil des Polymerisationsinitiators enthalten soll, erfolgt die Homogenisierung gewöhnlich bei einer Temperatur unterhalb der Temperatur, bei der die Polymerisation einsetzt. Im allgemeinen erfolgt die Homogenisierung zweckmässig etwa bei Raumtemperatur oder etwas darüber, etwa bei 10 bis 200C. Die Polymerisation erfolgt gewöhnlich bei 40 bis 70, insbesondere bei 50 bis 65 C. Die
Wahl der Polymerisationstemperatur wird hauptsächlich durch die gewünschten mechanischen Eigenschaften des erhaltenen Polymeren bestimmt.
Nach Beendigung der Polymerisation kann das Polymere durch beliebige Trocknungsmethoden, beispielsweise Teller-, Trommel-oder Sprühtrocknung, vom Wasser getrennt werden.
Im folgenden wird die Erfindung an Hand von Beispielen näher erläutert. Alle Prozent- und Teilangaben sind auf das Gewicht bezogen.
Beispiel 1 dient als Vergleichsversuch, wobei die gesamte Menge an in der Polymerisation verwendetem monomeren Material und Wasser homogenisiert wird.
Die Beispiele 2 und 3 veranschaulichen das erfmdungsgemässe Verfahren, wenn nur ein Teil (50 bzw. 25%) des zu polymerisierenden monomeren Materials homogenisiert wird, die gesamte in der Polymerisation verwendete Wassermenge auch der Homogenisierung unterzogen und der gesamte in der Polymerisation verwendete Emulgator mit dem homogenisierten Teil eingebracht wird.
Die Beispiele 4 und 5 veranschaulichen das erfindungsgemässe Verfahren gemäss den Beispielen 2 und 3, nur dass hier nur ein Teil des verwendeten Emulgators (50 bzw. 25%) mit der homogenisierten Fraktion eingebracht wird.
Die Beispiele 6 und 7 veranschaulichen das erfindungsgemässe Verfahren, worin ein Teil (50 bzw. 12, 5%) des monomeren Materials, ein Teil (50 bzw. 12, 5%) des Wassers und ein Teil (50 bzw. 12, 5%) des Emulgators der Homogenisierung unterzogen werden.
In Beispiel 8 wird ein Teil (25%) des zu polymerisierenden monomeren Materials und ein Teil (25%) der gesamten Wassermenge homogenisiert, wobei der gesamte verwendete Emulgator in der homogenisierten Charge eingeschlossen ist.
Beispiel 9 ist ein Vergleichsversuch und bezieht sich auf die Herstellung eines Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymeren, wobei die gesamte Menge an in der Polymerisation verwendetem monomeren Material und Wasser homogenisiert wird.
Beispiel 10 bezieht sich auch auf die Herstellung eines Vinylchlorid/Vinylacetat-Copolymeren und veranschaulicht das erfindungsgemässe Verfahren, wenn nur ein Teil (50%) des zu polymerisierenden Vinylchlorids und nur ein Teil (50%) der gesamten verwendeten Wassermenge homogenisiert wird, wobei das ganze Vinylacetat und Emulgierungsmittel in der homogenisierten Charge eingeschlossen ist.
Beispiel l : 50 kg Wasser, 40 kg Vinylchlorid, 400 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat wurden in einen Behälter aus rostfreiem Stahl gefüllt, aus dem vorher ein Grossteil des Luftsauerstoffes durch Absaugen und Stickstoffreinigung entfernt worden war. Das Gemisch wurde 15 min zu einer groben Dispersion des Vinylchlorids in Wasser verrührt. Dieses Gemisch wurde dann (nach 5 min Rücklaufzeit) durch eine zweistufige Hochleistungspumpe als Homogenisator geführt, wobei der Druck der ersten Stufe 20685 kN/m2 und der zweiten Stufe 3448 kN/m2 betrug. Das homogenisierte Gemisch wurde dann in einen mit Rührwerk ausgestatteten luftleeren Reaktionsbehälter geleitet.
Der Reaktionsbehälter wurde unter Rühren auf 50 C erhitzt und die Temperatur während der Dauer der Reaktion konstant auf 50 C gehalten. Nach 9 h begann der Druck im Reaktionsbehälter abzusinken und nach weiteren 3 h Polymerisation wurde der restliche Druck abgelassen.
Man erhielt das Produkt in Form eines Polymerlatex, der durch Sprühtrocknen getrocknet wurde.
100 Teile des trockenen Pulvers wurden mit 66 Teilen Dialphanylphthalat zu einer Paste mit den folgenden Viskoseeigenschaften vermischt : Anfangsviskosität 19 Poise
Viskosität nach 14 Tage Lagerung bei 230C 38 Poise
Diese Viskosemerkmale sind für ein pastöses Polymeres ausreichend.
Beispiel 2 : 50 kg Wasser, 20 kg Vinylchlorid, 400 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat wurden in einen Behälter aus rostfreiem Stahl gefüllt, aus dem vorher
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ein Grossteil des Luftsauerstoffes durch Absaugen und Stickstoffreinigung entfernt worden war. Das Gemisch wurde 15 min zu einer groben Dispersion aus Vinylchlorid in Wasser verrührt. Dieses Gemisch wurde dann durch eine zweistufige Hochleistungspumpe als Homogenisator geleitet (5 min Rücklaufzeit), wobei der Druck der ersten Stufe 210, 92 at und der der zweiten Stufe 35, 15 at betrug.
Das homogenisierte Gemisch wurde dann in einen mit Rührwerk ausgestatteten Reaktionsbehälter eingebracht, aus dem ein Grossteil des Sauerstoffes entfernt worden war und in den (nach Sauerstoffentzug) 20 kg Vinylchlorid eingebracht worden waren. Die Polymerisation wurde dann wie in Beispiel 1 bei 50 C durchgeführt, wobei der Druck nach 8 h absank.
Man erhielt das Produkt in Form eines Latex, der sprühgetrocknet wurde. Die Viskosemerkmale wurden in gleicher Weise, wie für Beispiel 1 beschrieben, bestimmt, u. zw. :
Anfangsviskosität 20 Poise
Viskosität nach 14 Tage Lagerung bei 230C 55 Poise
Diese Viskositätsmerkmale sind für ein pastenbildendes Polymeres passend.
Beispiel 3 : Das Verfahren nach Beispiel 2 wurde wiederholt, nur dass der Behälterinhalt aus 50 kg Wasser, 10 kg Vinylchlorid, 400 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat bestand und der Reaktionsbehälter vorher mit 30 kg Vinylchlorid gefüllt worden war.
Die Zeit bis zum Druckabfall in der Polymerisation betrug 9 h.
Die Viskosemerkmale des Polymeren waren wie folgt :
Anfangsviskosität 24 Poise
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Stahlbehälters aus 50 kg Wasser, 20 kg Vinylchlorid, 200 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat bestand und in den Reaktor vorher 200 g Natriumdodecylbenzolsulfonat (als wässerige Lösung) und 20 kg Vinylchlorid eingebracht worden waren.
Der Druckabfall in der Polymerisation setzte nach 9 h ein.
Die Viskoseeigenschaften des Polymeren waren folgende :
Anfangsviskosität 19 Poise
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5 :Stahlbehälters aus 50 kg Wasser, 10 kg Vinylchlorid, 100 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat und enthielt der Reaktor vorher 30 kg Vinylchlorid und 300 g Natriumdodecylbenzolsulfonat (in Form einer wässerigen Lösung).
Der Druckabfall in der Polymerisation setzte nach 11 hein.
Die Viskosemerkmale des Polymeren waren wie folgt :
Anfangsviskosität 27 Poise
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Stahlbehälters aus 25 kg Wasser, 20 kg Vinylchlorid, 200 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat und enthielt der Reaktor vorher 25 kg Wasser, 20 kg Vinylchlorid und 200 g Natriumdodecylbenzolsulfonat.
Die Zeit bis zum Druckabfall in der Polymerisation betrug 8 h.
Das Polymere zeigte folgende Viskoseeigenschaften :
Anfangsviskosität 22 Poise
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7 : Das6, 25 kg Wasser, 5 kg Vinylchlorid, 50 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat und enthielt der Reaktionsbehälter vorher 35 kg Vinylchlorid, 43, 5 kg Wasser und 350 g Natriumdodecylbenzolsulfonat.
Die Zeit bis zum Druckabfall betrug 9 h.
Das Polymere zeigte die folgenden Viskosemerkmale :
Anfangsviskosität 24 Poise
Viskosität nach 14 Tage Lagerung bei 230C 34 Poise Beispiel 8 : Das Verfahren aus Beispiel 2 wurde wiederholt, nur bestand die Behältercharge aus 12, 5 kg Wasser, 10 kg Vinylchlorid, 400 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat, die Rücklaufzeit betrug 1 min und der Reaktor enthielt zuvor 30 kg Vinylchlorid und 37 5 kg Wasser.
Die Zeit bis zum Druckabfall betrug 8, 5 h.
Das Polymere zeigte folgende Viskosemerkmale :
Anfangsviskosität 17 Poise
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eingebracht, aus dem ein Grossteil des Luftsauerstoffes durch Absaugen und Stickstoffreinigung entfernt worden war. Das Gemisch wurde 15 min zu einer groben Dispersion aus Vinylchlorid in Wasser verrührt. Dieses Gemisch wurde dann (nach 5 min Rücklaufzeit) durch eine zweistufige Hochleistungspumpe als Homogenisator geführt, wobei der Druck in der ersten Stufe 20685 kN/m2 und der in der zweiten Stufe 3448 kN/m2 betrug. Das homogenisierte Gemisch wurde in einen mit Rührwerk ausgestatteten luftleeren Reaktionsbehälter eingebracht.
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weiteren 3 h Polymerisation wurde der übrige Druck freigesetzt.
Man erhielt das Produkt in Form eines Polymerlatex, der sprühgetrocknet wurde. 100 Teile des trockenen Pulvers wurden mit 66 Teilen Dialphanylphthalat zu einer Paste mit den folgenden Viskoseeigenschaften vermischt :
Anfangsviskosität 29 Poise
Viskosität nach 14 Tagen Lagerung bei 230C 150 Poise
Diese Viskositätsmerkmale sind entsprechend für ein pastenbildendes Vinylchlorid/Vinylacetat-Co- polymeres.
Beispiel 10 : 23 kg Wasser, 18, 8 kg Vinylchlorid, 2, 4 kg Vinylacetat, 280 g Natriumdodecylbenzolsulfonat, 80 g Lauroylperoxyd und 20 g Dicetylperoxydicarbonat wurden in einen rostfreien Stahlbehälter eingebracht, aus dem vorher ein Grossteil des Luftsauerstoffes durch Absaugen und Stickstoffreinigung entfernt worden war. Das Gemisch wurde 15 min zu einer groben Dispersion aus Vinylchlorid in Wasser verrührt. Dieses Gemisch wurde dann durch eine zweistufige Hochleistungspumpe als Homogenisator geführt (4 min Rücklaufzeit), wobei der Druck in der ersten Stufe 210, 92 at und in der zweiten Stufe 35, 15 at betrug.
Das homogenisierte Gemisch wurde in einen mit Rührwerk ausgestatteten Reaktionsbehälter eingebracht, aus dem ein Grossteil des Sauerstoffes entfernt worden war und in den (nach Sauerstoffentzug) zuvor 18, 8 kg Vinylchlorid und 23 kg Wasser eingefüllt worden waren. Die Polymerisation wurde dann bei 54 C durchgeführt, wobei nach 5 h der Druck abzusinken begann.
Man erhielt das Produkt in Form eines Latex, der sprühgetrocknet wurde. Die Viskoseeigenschaften des Polymeren wurden in gleicher Weise wie in Beispiel 7 bestimmt und waren folgende :
Anfangsviskosität 25 Poise
Viskosität nach 14 Tagen Lagerung bei 230C 110 Poise
PATENTANSPRÜCHE :
1.
Verfahren zur Herstellung von Vinylchloridpolymeren, bei dem Vinylchlorid oder Vinylchlorid und bis zu 30 Gew.-% zumindest eines andern äthylenungesättigten, damit copolymerisierbaren Monomeren polymerisiert
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polymerisierenden monomeren Material und Wasser, das einen Teil der Gesamtmenge des zu polymerisierenden monomeren Material enthält, in Gegenwart eines Emulgators und/oder Suspensionsmittels und eines monomerlöslichen Initiators homogenisiert und mit dem übrigen für die Polymerisationsreaktion verwendeten monomeren Material vermischt wird, worauf die Fraktionen gemeinsam zu dem Vinylchloridpolymeren polymerisiert werden.
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