DE264901C - - Google Patents

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DE264901C
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radium
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01FCOMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
    • C01F13/00Compounds of radium

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
  • Measurement Of Radiation (AREA)
  • Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)

Description

KAISERLICHES
PATENTAMT.
PATENTSCHRIFT
- M 264901 KLASSE i2m. GRUPPE
Patentiert im Deutschen Reiche vom 15. Juni 1912 ab.
Zur Anreicherung radioaktiver Substanzen (Radium, Mesothorium oder Gemische beider) ist bisher hauptsächlich das von Mdme. Curie vorgeschlagene Verfahren benutzt worden. Dasselbe besteht darin, daß das Gemenge von radioaktiven Stoffen mit Barium in Form von Chlorid- oder Bromidlösung der fraktionierten Kristallisation unterworfen wird, wobei die aktiven Substanzen vornehmlich in die
ίο Kopffraktionen übergehen.
Dieser Methode haften jedoch, selbst wenn behufs Verringerung der Löslichkeit der Salze in stark saurer Lösung gearbeitet wird, gewisse Mängel an. Diese sind darin begründet, daß bei der Wiederholung der Kristallisation die Kopffraktionen rasch an Gewicht und Menge abnehmen und infolgedessen auch die Volumina der aufs neue zu fraktionierenden Lösungen so klein werden, daß eine erfolgreiche Anreicherung der aktiven Substanzen nur schwer zu erreichen ist. Eine Trennung des Radiums vom Mesothorium ist auf diesem Wege überhaupt noch nicht gelungen.
Es wurde nun gefunden, daß sich die Anreicherung der radioaktiven Substanz und bei Gemengen z. B. von Radium und Mesothorium zugleich eine Verschiebung des Verhältnisses zwischen den einzelnen radioaktiven Stoffen viel leichter dadurch erreichen läßt, daß von einem gewissen Konzentrationsgrade ab an Stelle der verhältnismäßig leicht löslichen Chloride und Bromide andere ungleich schwerer lösliche Salze der aktiven Substanzen oder deren Gemenge mit Bariumsalz der fraktionierten Kristallisation unterworfen werden.
Insbesondere haben sich die Pikrate, Bromate und Ferrocyanide als brauchbar erwiesen. Das Lösungsmittel wird zweckmäßig dem Einzelfall angepaßt, so daß außer Wasser auch Alkohol, Essigsäure u. dgl. in Anwendung gebracht werden.
Das neue Verfahren besteht demnach darin, daß man die auf etwa 10 Prozent Radiumaktivität angereicherten Gemenge von Halogensalz mit Bariumsalz auf bekannte Weise in Salzgemenge der vorgenannten Säuren verwandelt und die Lösung dieser fraktioniert weiter kristallisiert.
Bei reinen Radium Salzlösungen reichert sich alsdann rascher wie bei der Fraktionierung der HalogensalzlöbUngen das Radium in den Kopffraktionen an. Bei Lösungen, welche zugleich Radium und Mesothorium enthalten, findet eine Verschiebung derart statt, daß in den Kopffraktionen vorzüglich das Mesothorium auftritt, während das Radium hauptsächlich in der Mutterlauge verbleibt und darin angereichert erscheint.
Ausführungsbeispiel.
Ein durch fraktionierte Kristallisation der gewöhnlich angewandten Chloride an aktivem Salz angereichertes Mesothorium-Radium-Bariumgemisch wird durch Umsetzung mit Soda in Carbonat verwandelt.
Bei einer Menge von 0,4 g mit einem Gehalt von 18,5 mg aktivem Salz wird dieses Carbonat in 50 g heißem Wasser verteilt und durch Zugabe von Bromsäure in geringem Überschuß in Bromat übergeführt. Hierauf
wird die Lösung auf Zimmertemperatur abgekühlt. Dabei scheiden sich etwa 0,5 g Kristalle (Kopffraktion) aus, welche eine Aktivität = etwa 17 mg besitzen. Die Mutterlauge wird zur Trockne eingedampft. Dabei ergeben sich etwa 0,3 g Kristalle mit einer Aktivität = etwa 1,5 mg. ·
Bei einem Aktivitätsverhältnis des Ausgangsmaterials, welches auf Grund der in üblicher
.10 Weise angestellten Messungen zu 23 Prozent Radium und 77 Prozent Mesothorium bestimmt worden ist, zeigt alsdann die erste Kopffraktion nur etwa 17 Prozent Radium neben 83 Prozent Mesothorium, während in dem aus der Mutterlauge gewonnenen Salz sich etwa 25,5 Prozent Radium und 74,5 Prozent Mesothorium verfinden. Alsdann wird die erhaltene Kopffraktion (0,5 g, Gesamtaktivität = etwa 17 mg) in der geschilderten Weise weiter fraktioniert und dabei als zweite Kopffraktion 0,2 g Salz mit einer Gesamtaktivität = 13 mg erhalten neben einer Mutterlauge, aus der 0,3 g Salz mit 4 mg Gesamtaktivität resultieren. In den 0,2 g Kopffraktion beträgt alsdann das Aktivitätsverhältnis etwa 85 Prozent Mesothorium und 15 Prozent Radium, in dem aus der Mutterlauge erhaltenen Salz etwa Si Prozent Mesothorium zu 19 Prozent Radium.
Es findet also bei der geschilderten Fraktionierung der bromsauren Salze
1. eine Anreicherung der Aktivität in der Kopffraktion und
2. eine Verschiebung in bezug auf das Verhältnis von Mesothorium und Radium derart statt, daß in bezug auf die Gesamtaktivität die jeweilige Kopffraktion einen erhöhten Gehalt an Mesothorium, die Mutterlauge die dementsprechende Anreicherung des Radiums zeigt.
Die Aktivität wird gemessen, indem die γ-Strahlung der gereiften Präparate bestimmt wird, wobei ein Präparat, welches die 1 mg Ra Br2 zukommende Menge y-Strahlen zeigt, als ι mg aktives Salz zu werten ist.

Claims (1)

  1. Patent-Anspruch :
    Verfahren zur Anreicherung und Trennung von Radium und Mesothorium zugleich enthaltenden radioaktiven Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß an Stelle der zur Anreicherung bisher benutzten, leicht löslichen Chloride und Bromide die in der Kälte erheblich schwerer löslichen Bromate, Pikrate und Ferröcyanide der aktiven Substanzen in geeigneten Lösungsmitteln der fraktionierten Kristallisation unterworfen werden.
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