DE865451C - Verfahren zur Herstellung von Diazoloesungen und leichtloeslicher Diazosalzpraeparate aus festen Diazoniumchlorid-Metallchlorid-Doppelsalzen - Google Patents

Description

• Verfahren zur Herstellung von Diazolösungen und leichtlöslicher Diazosalzpräparate aus festen Diazoninmchlorid-Metallchlorid-Doppelsalzen Gegenstand des Patentes 727 685 ist ein Verfahren zur Herstellung von konzentrierten Diazolösungen und leichtlöslichen D'iazosalzpräparaten, darin bestehend, daß man das Lösen von Aryldiazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalzen in Gegenwart von Oxalsäure oder ihren Salzen vornimmt, oder daß man Präparate durch Mischen von festen Aryldiazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalzen mit Oxalsäure oder ihren Salzen herstellt.
• Wie das im Hauptpatent beschriebene, dient das vorliegende Verfahren ebenfalls dazu, schwerlösliche Diazoniumverbindungen in leichtlösliche zu überführen. So wurde bei weiterer Bearbeitung des Erfindungsgedankens gefunden, daß das Verfahren des Hauptpatentes nicht auf die Chlorzink-Doppelsalze von Diazoniumchloridenbeschränkt ist, sondern in analoger Weise mit den technisch wichtigen Aryldiazoniurnchlorid-Mangan- und Cadmiumchlorid-Doppelsalzen ausführbar ist, bei denen sich ebenfalls das Metallion mit Oxalsäure zu schwerlöslichen Oxalaten umsetzen läßt.
• In enger Anlehnung an das Hauptpatent stellt man aus Diazoniumchlorid-Metall-Doppelsalzen Diazolösungen her, deren Konzentration höher ist, als der Löslichkeit der entsprechenden Diazoniumchlorid-Doppelsalze entspricht, indem man das Lösen der Metallchlorid -Doppelsalze in Gegenwart von Oxälsäure oder ihren sauren oder neutralen Salzen in Gegenwart von Wasser vornimmt. Man kann aber auch leichtlösliche Diazosalzpräparate herstellen, indem man die festen Metall-Doppelsalze mit Oxalsäüre oder ihren Salzen, gegebenenfalls unter Zusatz von Einstellmitteln, Färbereihilfsmitteln oder Alkalibindemitteln vermischt.
• Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung des Verfahrens.
• Beispiel 103 Gewichtsteile einer trockenen Mischung von 4'- Methoxydiphenylamin - 4 - diazoniumchlorid - Cacl miumchlorid-Doppelsalz und Dextrin mit einem Reingehalt von 30 °/o, berechnet auf Base vom Molgewicht 214 werden bei Zimmertemperatur in. eine Lösung von 16 Gewichtsteilen Kaliumoxalat in iooo Raumteilen Wasser eingetragen. Man erhält so eine Diazolösung, welche 319 4-Amino-4'-methoxydiphenylamin in Form seiner Diazoverbindung im Liter enthält. Ohne Gegenwart von Kaliumoxalat gibt das gleiche Diazoniumchlorid-Metallchlorid-Doppelsalz eine Diäzolösung, deren Gehalt an Base nur 1z;3 g im Liter entspricht.
• Beispiel 2 495 Gewichtsteile 5-Chlor-2-(4'-chlorphenoxy)-benzol-x-diazoniumchlorid-Manganchlorid-Doppelsalz mit einem Reingehalt von 52,5 % berechnet auf Base; das eine Löslichkeit von 127 g Base im Liter besitzt, werden mit 5o Gewichtsteilen trockener Oxalsäure zu einem homogenen Pulver verarbeitet. Die so erhaltene Zubereitung zeigt eine Löslichkeit von 18o g Base im Liter.
• Weitere Beispiele zur Veranschaulichung der Wirkung des vorliegenden Verfahrens gibt 'die nachstehende Zusammenstellung:

  Löslichkeit in Wasser

  ohne Zusatz nach Zusatz g Base/Liter

  ' g Base/Liter von:

  Diazoniumchlorid-Cadmiumchlorid-Doppelsalz des i Amino-

  5-chlor-2-(q.'-chlorphenoxy)-benzols ..................... 12 saurem 18,9

  Kaliumoxalat

  Diazoniumehlorid-Cadmiumchlorid-Doppelsalz des q-Amino-

  2, 5-dimethoxy-4'-nitro-i, i'-azobenzols .................. -5 Kaliumoxalat 5h5

  Diazoniumchlorid-Manganchlorid-Doppelsalz des =-Amino-

  5-chlor-2-phenoxybenzols ............................. 127 Oxalsäure 179

Claims (1)

1. PATENTANSPRUCH: Abänderung des Verfahrens gemäß Patent 727 685, dadurch gekennzeichnet, daß hier an Stelle der Diazoniumchlorid-Chlorzink-Doppelsalze die Diazoniumchlorid-Manganchlorid- oder Cadmiumchlorid-Doppelsalze verwendet werden.