DE2648645A1 - Verfahren zum faerben von fasermaterialien mit basischen funktionen in faerbebaedern auf der basis von organischen loesungsmitteln - Google Patents

Verfahren zum faerben von fasermaterialien mit basischen funktionen in faerbebaedern auf der basis von organischen loesungsmitteln

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DE2648645A1
DE2648645A1 DE19762648645 DE2648645A DE2648645A1 DE 2648645 A1 DE2648645 A1 DE 2648645A1 DE 19762648645 DE19762648645 DE 19762648645 DE 2648645 A DE2648645 A DE 2648645A DE 2648645 A1 DE2648645 A1 DE 2648645A1
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Luigi Floridia
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Description

2 6. OKt 1976 BEIL, WOLFF & BEIL
RECHTSANWÄLTE ^
ADELCMSTSASiE 53
FRANKFURT AM MAIN 80
Unsere Nr. 20 671 Pr/br
Aziende Colori Nazionali Affini - ACNA S.p.A. Mailand / Italien
Verfahren zum Färben von Fasermaterialien mit basischen Funktionen in Färbebädern auf der Basis von organischen Lösungsmitteln.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Färben mit sauren Farbstoffen von Fasermaterialien mit basischen Funktionen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man Amine verwendet, die Salze oder Komplexe mit den Farbstoffen bilden und die allgemeine Formel aufweisen:
R1
-C-
R-NH-C-Ir (I)
worin R ein Wasserstoffatom oder einen gesättigten oder unge-
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sättigten, gerad- oder verzweigtkettigen aliphatischen Kohlenwasserst off rest und R1, RT und Έ\? ungesättigte oder gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige aliphatische Kohlenwasserstoffrest bedeuten, wobei die Summe der Kohlen-
1
stoffatome der Reste R, R9
zwischen 11 und 29 beträgt.
12 5 stoffatome der Reste R, R9 R und R^ eine ganze Zahl
Insbesondere betrifft die Erfindung die Verwendung von Färbebädern auf der Basis von vorzugsweise chlorierten organischen Lösungsmitteln, die Salze oder Komplexe von organischen, Carbonsäure- und/oder Sulfonsäuregruppen tragenden Farbstoffen mit aliphatischen Aminen, die den Charakter von selektiven, flüssigen Anionenaustauschern besitzen,und in denen ein primäres oder sekundäres Stickstoffatom mit einem tertiären Alkylrest verknüpft ist, enthalten, zum Färben von stickstoffhaltigen Fasern.
Aus der DT-PS 227 648 ist ein Verfahren zum Färben in organischen Lösungsmitteln wie Kohlenwasserstoffen, Tetrachlorkohlenstoff und ähnlichen bekannt.
Aus der IT-PS 872 658 ist außerdem ein.erschöpfendes Färbeverfahren für faserige- -NH-haltige Materialien bekannt, das dadurch gekennzeichnet ist, daß das Färben in Lösungen auf der Basis von chlorierten Kohlenwasserstoffen durchgeführt wird, die Aminsäuresalze oder Aminsäureaddukte der sauren Farbstoffe mit Aminen, die mindestens 8 C-Atome enthalten und eine ununterbrochene Kette von mindestens 3 C-Atomen aufweisen, enthalten.
Es wurde jedoch experimentell gefunden, daß mit den in der vorstehenden IT-PS genannten Aminen es nicht möglich ist, Färbungen mit einer Intensität zu erzielen, die größer ist
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'S
als 2 bis 3 % des Farbstoffs, bezogen auf das Gewicht der Faser, mit einer'wirtschaftlich vertretbaren Erschöpfungsgeschwindigkeit der Farbbäder.
Durch die von V. Yoshio Neraoto et al. ermittelten und wiedergegebenen Ergebnisse in "Dyeing of wool and nylon with complexes of acid dyes with amines from organic solvents" wird außerdem bestätigt, daß die vorstehend beschriebene bekannte Methode "viele Probleme aufwirft, die schwierig zu überwinden sind, bevor sie erfolgreich angewandt werden kann'.' (vgl. Solvent Technology - Update '73 AATCC - American Association of Textile Chemistry and Colorists - Symposium 1973, Seiten 58 bis 64).
Es ist außerdem bekannt, daß je langer die Kohlenwasserstoffkette des Amins ist und somit je größer die Löslichkeit des Komplexes mit dea sauren Farbstoff in einem organischen Lösungsmittel ist, desto geringer der Grad an Erschöpfung sein wird (vgl. Yoshio Nemoto, aaO).
Jedoch ist es nach dem bisherigen Stand der Technik nicht vorgesehen, Salze oder Komplexe von sauren Farbstoffen mit aliphatischen Aminen zu verwenden, worin das primäre oder sekundäre Stickstoffatom mit einem tertiären Alkylrest kombiniert ist.
überraschenderweise wurde nun gefunden, daß Amine mit mindestens einem an das Stickstoff der Amingruppe gebundenen tertiären Alkyl, obgleich sie eine sehr hohe Löslichkeit in Lösungsmitteln besitzen und somit Lösungen mit einer hohen Konzentration an Farbstoff liefern, außergewöhnliche Er-
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-Jf- 4O.
bewirken
Schöpfungen der Farbbäderp'selbst bei hohen Konzentrationen 3 die insbesondere für synthetische Polyamidfasern Sättigungswerte von k bis 5 % des Farbstoffs 3 bezogen auf das Gewicht der Fasern, erreichen.
Dank der besonderen Eigenschaften dieser Amine, die ein mit dem N verknüpftes tertiäres Alkyl enthalten, als Anionenaustauscher, war es möglich, diese überraschenden Ergebnisse zu erzielen f da man mit diesen Anionenaustauschern sehr hohe Selektivitäten im Hinblick auf Ionenaustausch und Austausch untereinander erzielen kann.
Aufgrund der besonderen Eigenschaften dieser Ionenaustauscheramine, d.h. die Eigenschaft, einen sofortigen Ionenaustausch zu bewirken, hat man die Möglichkeit, während des Färbens die Erzielung einer vollständigen oder teilweisen Erschöpfung des Bades durch entsprechende Veränderung des pH-Wertes zu vermitteln.
Diese Veränderungen des pH-Wertes können durch Zugabe geeigneter Mengen an organischen Säuren erzielt werden, wie beispielsweise Essigsäure, Ameisensäure, Dodecylbenzolsulfonsäure und/oder anionische oberflächenaktive Mittel in der Säureform, d.h. worin alle oder ein Teil der Säurefunktionen nicht in ein Salz übergeführt worden sind. Die vorstehenden organischen Säuren werden zweckmäßigerweise in Mengen von 0,5 bis 5 %» vorzugsweise zwischen 1 und 3 %» bezogen auf das Gewicht der Faser, verwendet.
Die besten Färbeergebnisse werden erzielt mit Gemischen aus Dodecylbenzolsulfonsäure und sauren Phosphorsäureestern von kondensiertem Äthylenoxid und einem kondensierten Fettalkohol wie beispielsweise dem handelsüblichen Produkt Tensagap XA-,
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in einem breiten Verhältnisbereich von 1 : 4 bis 2:1, jedoch vorzugsweise in einem Verhältnis von 1:2.
Ein weiterer Vorteil der vorliegenden Erfindung besteht in ihrem wesentlichen Beitrag zur Lösung von ökologischen und Umweltproblemen, die mit der Behandlung von Abwässern verbunden sind. Dies wird dank des hohen für das Bad erzielbaren Erschöpfungsgrades und der Möglichkeit, die flüssigen Aminaustauscher zu regenerieren, möglich gemacht.
Die Färbebäder lassen sich herstellen, indem man die Salze oder die Komplexe der Farbstoffe mit den erfindungsgemäßen Aminen kalt in chlorierten Lösungsmitteln löst.
Beispiele für organische, vorzugsweise chlorierte Lösungsmittel sind: die chlorierten aliphatischen und aromatischen Kohlenwasserstoffe mit Siedepunkten zwischen 50 und l80°C wie beispielsweise Perchloräthylen, Trichloräthylen, 1,1,1-Trichlorpropan, Methylenchlorid, Chlorbenzol und Chlortoluol. Jedoch als besonders geeignet für die erfindungsgemäßen Zwecke haben sich Perchloräthylen und Trichloräthylen erwiesen.
Die Salze oder Komplexe zwischen den sauren Farbstoffen und den Aminen lassen sich nach verschiedenen üblichen Methoden herstellen. Beispielsweise wird eine wäßrige Lösung des sauren Farbstoffes in Form des Natriumsalzes mit Mineralsäure (z.B. H2SOk, HCl) auf einen pH-Wert von 2 bis 3 angesäuert und dann mit einer Lösung extrahiert, die das äquivalente Gewicht des flüssigen Anionenaustauscheramins in einem halögenierten*Kohlenwasserstofflösungsmittel enthält.
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Gewöhnlich enthält jede saure Gruppe des Farbstoffs mindestens ein chemisches Äquivalent des ausgewählten aliphatischen Amins und genauer gesagt von 1 bis 1,2 Äquivalente.
Nach Abtrennung der wäßrigen Phase enthält die organische Phase das gelöste Salz oder den Komplex und kann je nach Bedarf verdünnt oder eingeengt werden.
Gemäß einer weiteren Methode kann man der wie vorstehend angesäuerten Färbelösung das speziell ausgewählte, in Alkohol gelöste Amin zusetzen, anschließend das Lösungsmittel verdampfen und das Salz oder den Komplex wieder in den chlorierten Lösungsmittel lösen.
Als erfindungsgemäß verwendbare Farbstoffe eignen sich die Gruppen
/ oder die ganze Reihe von organischen Färbstoffen,wie sie im Color Index beschrieben sind und unter die allgemeine Bezeichnung: saure Farbstoffe, metallisiert oder nichtmetallisiert, Direktfarbstoffe oder saure reaktive Farbstoffe, fallen. Insbesondere werden Azo-, Anthrachinon-, Stylben-, Chinophthalon-, Phthalocyanin- und Metinfarbstoffe verwendet, die Carbonsäure und/oder Sulfonsäuregruppen enthalten. Als basische Komponenten der vorstehend beschriebenen Salze oder Komplexe werden aliphatische Amine verwendet mit selektiven Eigenschaften von flüssigen Anionenaustausehern der vorstehend genannten allgemeinen Formel (I).
Die aliphatischen Amine der allgemeinen Formel (I) müssen vollständig unlöslich in der wäßrigen Phase sein und müssen gleichzeitig mit Hilfe von Ionenaustausch oder Austausch untereinander regenerierbar sein, wodurch sie fast quantitativ wiedergewinnbar sind.
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Beispiele für handelsübliche und erfindungsgemäß besonders geeignete flüssige Anionenaustauscheramine sind: N-Dodecenyl-(trialkyl-methyDamin (Amberlite LAl), N-Lauryl-(trialkyl-methy Damin (Amberlite) mit insgesamt 24 bis 28 C-Atomen und die primären Trialkyl-methyl-amine mit 12 bis 22 C-Atomen wie beispielsweise Primene 8l-R (das in der Hauptsache aus t-C12H2j--NH2 bis zu t-C^H^-N^ besteht) und
Primen JM-T (das in der Hauptsache aus t-ILoH^-NH- bis zu
t"C22H45rNH2 besteht)·(νε1· Helfferich in "Ion Exchange", McGraw-Hill Book Co.Inc., 1962, Seite 584).
Die physikalisch-chemischen Eigenschaften der Amine, an die ein tertiäres Alkyl gebunden ist und die Kohlenwasserstoffketten mit mindestens 12 C-Atomen aufweisen, sind direkt insbesondere verknüpfbar mit der tertiären Alkylgruppe , die ihnen eine hohe Löslichkeit in organischen Lösungsmitteln vermittelt und sie gleichzeitig vollständig unlöslich in Wasser macht und zwar soweit, daß sie unter die Definition von flüssigen Anionenaustauschern fallen.
Dem Bad können zweckmäßigerweise geringe Mengen Wasser zugesetzt werden, die mit nichtionischen Emulgatoren und/oder Gemischen aus nichtionischen und anionischen Emulgatoren oder anderen polaren Lösungsmitteln gut emulgiert sind.
Die Menge an Wasser kann in Abhängigkeit von den Pasern und von der gewünschten Intensität der Färbung zwischen 5 und 60 % schwanken und die des Emulgators zwischen 1 und 15 %t bezogen auf das Gewicht der Pasern.
Als nichtionische Emulgatoren können zweckmäßigerweise Gemische davon verwendet werden, um ein optimales hydrophiles/lipophiles Gleichgewicht (HLB) zur Erzielung einer Wasser/Öl-Emu1-
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sion zu erhalten, vorausgesetzt, daß diese Gemische im Färbebad löslich oder feindispergierbar sind.
Die Färbetemperatur soll zwischen 60 und 1200C liegen, je nach Art der Faser und der Farbstoffe. Die Quellzeiten bei Färbetemperaturen liegen zwischen 20 und 40 Minuten.
Erfindungsgemäß lassen sich Fasermaterialien färben, die basische Funktionen und insbesondere -NH- und -NHp-Gruppen enthalten, wie beispielsweise natürliche Polyamide wie Wolle und Seide, synthetische Polyamide wie Poly-£-caprolactam, Polyhexamethylenadipamid oder die Polykondensationsprodukte von Jl-Amino-undecansäure (Qiana), Polyurethanfasern und andere Fasern verschiedener chemischer Zusammensetzung, vorausgesetzt, daß sie eine Modifikation basischer Natur zeigen und mit der generellen Begrenzung, daß diese Fasermaterialien durch die verwendeten Lösungsmittel nicht verändert oder gelöst werden.
Das vorliegende Verfahren kann außerdem zum optischen Bleichen von Textilfasern, die basische Funktionen enthalten, angewandt werden, indem man Salze oder Komplexe von Aminen mit einem optischen Bleichmittel, das eine saure Funktion aufweist, verwendet.
Nachstehende Beispiele dienen der weiteren Erläuterung der Erfindung. Teile und Prozente sind, falls nichts anderes angegeben, als Gewicht ausgedrückt.
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Beispiel 1
100 Teile eines Polyamid 66 -Gewebes wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad eingetaucht, das aus 1,77 Teilen des Salzes von Amberlite LA2/Farbstoff CI. Acid Yellow 39 (entsprechend 2 Teilen eines handelsüblichen Farbstoffs bei einer Standardkonzentration von 100 %), 10 Teilen emulgiertem Wasser mit 2 Teilen eines Emulgators, bestehend aus 15,9 % Tween 80 (handelsübliches Produkt auf der Basis von Sorbitanmonooleat, kondensiert mit 20 Mol Äthylenoxid) und 8M,1 % Span 80 (handelsübliches Produkt auf der Basis von Monooleatsorbitan) und 3 200 Teilen handelsüblichem Perchloräthylen bestand.
Die Temperatur wurde dann in einer geschlossenen Apparatur binnen 15 Minuten auf 1000C gebracht und 30 Minuten lang auf 1000C gehalten.
Das Bad wurde dann abgekühlt und abgelassen und das Gewebe · in einem lauwarmen Perchloräthylenbad gewaschen. Man erhielt eine leuchtend gelbe Färbung von guter Gleichmäßigkeit bei einer Baderschöpfung von 92 % und einer Farbechtheit, die mit derjenigen vergleichbar ist, die aus wäßrigen Bädern erzielt wird.
Die gleiche Färbung, die unter Verwendung des Salzes des Farbstoffs CI. Acid Yellow 39 mit einem primären linearen C1^-1Q-AmIn durchgeführt wurde, ergab eine Erschöpfung von 13 %.
Beispiel 2
100 Teile eines schrumpffesten Strumpfmaterials wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad eingetaucht, das aus 2,5 Teilen des Salzes Amberlite LA2/Farbstoff CI. Acid Red 57 (ent-
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-1A-
sprechend 3 Teilen Farbstoff bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 40 Teilen Wasser, emulgiert mit 8 Teilen eines Emulgators, bestehend aus 15,9 % Tween 80 und 84,1 % Span 80,
1 Teil einer handelsüblichen Dodecylbenzolsulfonsäure,
2 Teilen Tensagap X-A, (einem synthetischen anionischen oberflächenaktiven Mittel auf der Basis eines sauren Phosphorsäureesters eines Kondensats aus Äthylenoxid und einem Fettalkohol) und 3 200 Teilen eines handelsüblichen Perchloräthylens bestand.
Die Temperatur wurde in einer geschlossenen Apparatur binnen 20 Minuten auf 1000C gebracht und 45 Minuten lang auf 1000C gehalten. Danach wurde das Material in lauwarmem Perchloräthylen gewaschen und anschließend getrocknet.
Es wurde eine Färbung mit einer guten Durchdringung und einer guten allgemeinen Farbechtheit erhalten. Das Bad war im wesentlichen erschöpft.
Beispiel 3
100 Teile Polyamid 66-Garn wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad eingetaucht, das aus 0,8# Teilen des Salzes Amberlite LA2/Parbstoff C.I. Acid Red 57 (entsprechend 1 Teil des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 28 Teilen einer Emulsion, bestehend aus 79 Teilen Perchloräthylen, 1795 Teilen Wasser, 3»5 Teilen des im vorstehenden Beispiel beschriebenen Emulgators,und 1 600 Teilen eines handelsüblichen Perchloräthylens bestand.
Die Temperatur wurde in einer geschlossenen Apparatur binnen 15 Minuten aui
Höhe gehalten.
15 Minuten auf 100 C gebracht und wurde 30 Minuten auf dieser
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- AL -
Das Material wurde dem Bad entnommen und getrocknet. Es lag eine 100 % Erschöpfung des Färbebades vor.
Beispiel 4
100 Teile eines Strumpfmaterials, bestehend aus 80 Gew.-% Polyamid 6 und 20 Gew.-% Lycra (ein Polyurethanfaserprodukt) wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad eingetaucht, das aus 2,66 Teilen Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Blue 117 Nr. 17 055 (entsprechend 2 Teilen Farbstoff bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 10 Teilen emulgiertem Wasser mit 2 Teilen eines Emulgators, bestehend aus 15,9 % Tween 80 und 84,1 % Span 80, 1 Teil Eisessig und 4 800 Teilen eines handelsüblichen Perchloräthylens bestand.
Die Temperatur wurde in einer geschlossenen Apparatur binnen 20 Minuten auf 900C gebracht und 45 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten.
Das Material wurde dann dem Bad entnommen und mit Perchloräthylen gewaschen. Man erhielt eine gut deckende Färbung bei beiden Fasern. Dieser Farbstoff ist nicht geeignet für Erschöpfungsfärbungen in wäßrigen Bädern für diese Art von Zusammensetzung.
Beispiel 5
100 Teile eines Satingewebes aus Nylon 66 wurden bei Raumtemperatur in eine Färbeapparatur mit einem Druckzirkulationsbad, die mit einer· Druckbeschickungseinrichtung ausgestattet war und ein Bad folgender Zusammensetzung enthielt, gegeben: 7,05 Teile des Salzes von Amberlite LA2/C.I.
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- is- -
Acid Black 164 Farbstoff (1:2 vormetallisierter Farbstoff) entsprechend 7,5 Teilen Farbstoff bei 100 % Standard-Färbekonzentration, 20 Teilen emulgiertem Wasser mit 4 Teilen eines Emulgators, bestehend aus 15,9 Teilen Tween 80 und 84,1 Teil Span 10, und 3 600 Teilen eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Danach wurde die Temperatur schnell binnen 15 Minuten auf 1000C erhöht und bei dieser Temperatur 10 Minuten lang gehalten. Innerhalb der nächsten 30 Färbeminuten wurden nach und nach 3 Teile Natriumacetat in die Apparatur gegeben.
Das Bad wurde dann abgekühlt, das Gewebe dem Bad entnommen, wiederholte Male mit lauwarmem Perchloräthylen gewaschen und anschließend getrocknet.
Man erhielt eine schwarze Färbung von guter Intensität9 ausgezeichneter Gleichmäßigkeit und guter Farbechtheit. Die Baderschöpfung betrug 85 %.
Beispiel 6
100 Teile Nylon 66-Fasern wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad eingetaucht, das aus 0,84 Teilen eines Salzes Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Yellow 76 Nr. l8 85O (entsprechend 1 Teil des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 1 600 Teilen eines handelsüblichen Perchloräthylens und gegebenenfalls 1 Teil eines Emulgators wie in vorstehendem Beispiel im Falle von hoher Feuchtigkeit des Perchloräthylens bestand.
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Danach wurde die Temperatur in einer geschlossenen Apparatur binnen 15 Minuten auf 95°C gebracht und 30 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten.
Das Material wurde dann der Apparatur entnommen, in lauwarmem Perchloräthylen gewaschen und schließlich getrocknet. Die Erschöpfung betrug 98 %.
Der gleiche Test, durchgeführt bei der gleichen Färbekonzentration mit dem Salz des gleichen Farbstoffs · mit Imidrol OH (einem Produkt auf der Basis von 2-Heptadecyl-l-(2-hydroxyäthyl)-2-imidazolin) ergab eine Baderschöpfung von 50 %.
Eine Färbung, durchgeführt unter den gleichen Bedingungen, jedoch mit 1,68 Teilen Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid . Yellow 76-Salz Nr. 18 85O (entsprechend 2 Teilen des Farbstoff bei 100 % Standard-Färbekonzentration) ergab eine Baderschöpfung von 75 %» während das Salz dieses Farbstoffs mit Imidrol OH eine Erschöpfung von 30 % ergab.
Die Durchführung der vorstehend beschriebenen Färbung, jedoch mit Zugabe von 5 Teilen emulgiertem Wasser, wie in den vorstehenden Beispielen, ergab im Falle von Amherlite LA2 eine Baderschöpfung von 97 % und im Falle von Imidrol OH-SaIzeine Erschöpfung von 50 %.
Beispiel 7
100 Teile Nylon 66-Gewebe wurden bei Raumtemperatur in ein Bad, das aus folgenden Salzen bestand, eingetaucht:
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1,07 Teile des Salzes Amberlite LA2/Acid Yellow 65 Nr. 14 (entsprechend 1,2 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 1,05 Teile Amberlite LA2/Acid Red II8 (entsprechend 1,4 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 0,62 Teile Amb__erlite LA2/Acid Blue C.I« Nr. 20 36O (entsprechend 0,6 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration)f : 10 Teile Wasser, emulgiert mit dem Emulgator des vorstehenden Beispiels und 10 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Die Temperatur wurde in einer geschlossenen Apparatur binnen 20 Minuten auf 1000C gebracht und 45 Minuten auf dieser Höhe gehalten. Nach Beendigung des Färbens wurde das Bad schnell abgekühlt und entfernt. Man erhielt ein Gewebe mit einer braunen Färbung, die sich für Regenschirme eignete und eine gute Färbintensität und gute allgemeine Farbechtheit zeigte.
Die Baderschöpfung war fast vollständig.
Beispiel 8
1 500 Teile eines Stretch-Nylon 66 (Filanca) wurden bei Raumtemperatur in eine rotierende Trommel gegeben, die folgende Bestandteile enthielt: 48 000 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens, dem 30 Teile des in vorstehendem Beispiel beschriebenen Emulgators zugesetzt worden waren. Das Material wurde in der Trommel etwa 5 Minuten lang geschüttelt, um es gleichmäßig mit dem Lösungsmittel zu benetzen. Danach wurden zugesetzt:
850 Teile der in Beispiel 3 beschriebenen Emulsion.
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Danach wurden 21,65 Teile Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Blue 25 Nr.-"62 055 Salz (entsprechend 30 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration) zugesetzt.
Danach wurde die Temperatur binnen 10 Minuten auf 850C gebracht und weitere 30 Minuten auf dieser Höhe gehalten. Nach Beendigung der Färbung wurde das Material 2 Minuten lang zentrifugiert, wonach in die Apparatur frisches Perchloräthylen gegeben, das Material 4 Minuten lang gewaschen, 3 Minuten lang zentrifugiert und in der gleichen Apparatur 15 Minuten lang getrocknet wurde.
Man erhielt eine leuchtend blaue Färbung von ausgezeichneter allgemeiner Farbechtheit mit einer Baderschöpfung von 93 %'-Das gefärbte Material war ein ungespültes Rohmaterial, da das Spülen in gefärbtem Zustand durchgeführt wird.
Beispiel 9
100 Teile eines schrumpffesten Wollgarns wurden bei Raumtemperatur in ein Bad mit folgenden Bestandteilen eingetaucht: 1,18 Teile Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Red 85 Nr. 22 245 Salz (entsprechend 1,5 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration)j Setrolene 0 (einem handelsüblichen Produkt auf der Basis von Sorbitanmonooleat mit 20 Mol Äthylenoxid), Setrol 0 (ein handelsübliches Produkt auf der Basis von Sorbitanmonooleat), 20 Teile Wasser, emulgiert mit 5 Teilen eines Emulgators bestehend aus 15,9 % Setrolen 0 und 84,1 % Setrol 0, 2 Teile Tensagap XA, (ein synthetisches anionisches oberflächenaktives Mittel auf der Basis eines sauren Phosphorsäureesters eines Kondensats
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aus Äthylenoxid, und einem Fettalkohol), 1 Teil Dodecylbenzolsulfonsäure und 1 440 Teile eines handelsüblichen Trichloräthylens.
Die Temperatur wurde dann in einer geschlossenen Apparatur binnen 30 Minuten auf 1000C gebracht und 60 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten.
Nachdem das Färben beendet war, wurde das Bad entfernt und das Material getrocknet. Man erhielt eine Färbung von guter Durchdringung mit einer ausgezeichneten Baderschöpfung.
Beispiel 10
100 Teile Polyamid 6 ( i'-Caprolactam) wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad, das folgende Bestandteile enthielt, getan: 2,38 Teile Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Red 85 Nr. 222*15 Salz (entsprechend 3 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 2 Teile Wasser, emulgiert mit 1,25 Teilen eines Emulgators bestehend aus 15»9 % Tween und 84,1 % Span 80, und 1 440 Teile Trichloräthylen.
Die Temperatur wurde dann in einer geschlossenen Apparatur binnen 15 Minuten auf 95°C erhöht und 45 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten. Danach wurde das Bad entfernt und das Material getrocknet. Man erhielt eine scharlachrote Färbung mit guter Farbechtheit und mit einer Baderschöpfung von 98,4 %.
Beispiel 11
100 Teile eines Strumpfmaterials aus Polyamid 6 (£ -CaprolactamJ wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad aus folgenden Bestandteilen getaucht:
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1,07 Teile Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Blue MO. Nr. 62 125 Salz (entsprechend 2 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 5 Teile Wasser, emulgiert mit 1,25 Teilen des Emulgators des vorstehenden Beispiels,und 1 600 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Die Temperatur wurde dann in einer geschlossenen Apparatur binnen 15 Minuten auf 85°C erhöht und 45 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten.
Danach wurde das Bad entfernt und das Material mit Perchloräthylen gewaschen und getrocknet.
Man erhielt eine Färbung in einem grünlich-blauen Ton mit guter Farbechtheit und mit einer Baderschöpfung von 90 %.
Beispiel 12
100 Teile eines Nylon 66-Gewebes wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad aus folgenden Bestandteilen eingetaucht: 1,67 Teile Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Red 57 Salz (entsprechend 2 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 10 Teile Wasser, emulgiert mit 2 Teilen des Emulgators von vorstehendem Beispiel, und 3 200 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Die Temperatur wurde in einer geschlossenen Apparatur binnen 30 Minuten auf 100°C erhöht und dann 60 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten. Nachdem die Färbung beendet war, wurde das Bad entfernt und das Material getrocknet. Man er-. hielt eine Baderschöpfung von 97 %·
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Die gleiche Färbung, ausgeführt unter Verwendung von 1,5 Teilen des Salzes von CI. Farbstoff Acid Red 57 mit dem primären Amin Noram S (ein Produkt auf der Basis eines Gemische aus primären aliphatischen linearen Aminen mit 16 bis 18 C-Atomen) ergab eine Baderschöpfung von nur knapp 43 %.
Beispiel 13
100 Teile eines Nylon 66-Gewebes wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad aus folgenden Bestandteilen getaucht: 1,67 Teile Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Red 57 Salz (entsprechend 2 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 10 Teile Wasser, emulgiert mit 2 Teilen Emulgator des vorstehenden Beispiels, 2 Teile Eisessig und 3 200 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Die Färbung wurde nach dem in Beispiel 12 beschriebenen Verfahren durchgeführt. Dabei wurde eine Baderschöpfung von 99,5% erzielt.
Die gleiche Färbung, durchgeführt unter Verwendung von 1,50 Teilen des Salzes aus CI. Acid Red 57 mit einem primären linearen Amin mit 16 bis 18 C-Atomen ergab eine Baderschöpfung von 50 %.
Als man im Gegensatz dazu unter den gleichen Färbebedingungen das Salz von CI. Acid Red 57 mit einem sekundären linearen Amin mit linearen Alkylresten mit 14 C-Atomen -verwendete, erhielt man einejBaderschöpfung von 88 %.
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Beispiel I1I
100 Teile eines Nylon 66-Gewebes wurden bei Raumtemperatur in ein Pärbebad aus folgenden Bestandteilen eingetaucht: 0,57 Teile Amberlite LA2/Parbstoff C.I. Acid Blue 82 Salz (entsprechend 1 Teil des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration) und 3 200 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Danach wurde die Temperatur in einer geschlossenen Apparatur binnen 20 Minuten auf 1000C erhöht und 30 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten.
An diesem Punkt wurde das Färbebad entfernt und das Gewebe in lauwarmem Perchloräthylen gewaschen. Man erhielt eine Färbung von guter allgemeiner Farbechtheit und einer Baderschöpfung von 9*1 %·
Die gleiche Färbung9 durchgeführt unter Verwendung von äquivalenten Mengen an C.I. Acid Blue 82 mit 2-(eyelohexylamino)-äthanol, ergab eine Baderschöpfung von 78 %.
Beispiel 15
100 Teile eines Polyamid 66-Gewebes wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad aus folgenden Bestandteilen eingetaucht: 1,15 Teile des Salzes Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Blue 82 (entsprechend 2 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 10 Teile Wasser, emulgiert mit 2 Teilen des Emulgators von Beispiel 10, und 3 200 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
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'ft.
Die Temperatur wurde in einer geschlossenen Apparatur binnen 20 Minuten auf
Höhe gehalten.
20 Minuten auf 1ÖO°C erhöht und 30 Minuten lang auf dieser
Man erhielt eine Färbung von guter allgemeiner Farbechtheit mit einer Baderschöpfung· von 98 %.
Die gleiche Färbung, durchgeführt unter Verwendung von entsprechenden Mengen des Salzes von C.I. Acid Blue 82 mit 2-(Cyclohexylamino)-äthanol,ergab eine Baderschöpfung von 78 Jt.
Beispiel 16
100 Teile eines Nylon 66-Garns wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad, das folgende Bestandteile enthielt, eingetaucht 0,98 Teile des Salzes Primene JM-T/Färbstoff C.I. Acid Blue 25 Nr. 62 055 (entsprechend 1,5 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 12,5 Teile Wasser, emulgiert mit 2,5 Teilen des Emulgators von Beispiel 10, 2 Teile Eisessig und 1 600 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Die Temperatur wurde in einer geschlossenen Apparatur binnen 15 Minuten auf 1000C dieser Höhe gehalten.
15 Minuten auf 1000C erhöht und dann 30 Minuten lang auf
Dadurch erhielt man eine Färbung von guter allgemeiner Farbechtheit.
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Beispiel 17
100 Teile eines Gewebes bestehend aus 80 % Polyamid 66-Faser und 20 % Polyurethanfasern wurde bei Raumtemperatur in ein Färbebad aus folgenden Bestandteilen eingetaucht: 0,98 Teile des Salzes Amberlite LA2/Färbstoff C.I. Acid Yellow 25 Nr. l8 835 (entsprechend 1 Teil des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 5 Teile Wasser, emulgiert mit 1 Teil des Emulgators des Beispiels 10, und 3 200 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
Die Temperatur wurde binnen 15 Minuten auf 900C erhöht und 45 Minuten lang auf dieser Höhe gehalten. Danach wurde das Färbebad entfernt und das Material gewaschen und getrocknet. Man erhielt eine gleichmäßig gelbe Färbung, die eine zufriedenstellende Deckkraft bei beiden Fasern zeigte.
Die Farbechtheit war vergleichbar mit derjenigen der auf der Basis von Wasser durchgeführten Färbung.
Beispiel 18
100 Teile Polyamid 66-Bauschgarn wurden bei Raumtemperatur in ein Färbebad aus folgenden Bestandteilen eingetaucht: 1,67 Teile des Salzes Amberlite LA2/Farbstoff C.I. Acid Red (entsprechend 2 Teilen des Farbstoffs bei 100 % Standard-Färbekonzentration), 10 Teile Wasser, emulgiert mit 2 Teilen des Emulgators von Beispiel 10, und 3 200 Teile eines handelsüblichen Perchloräthylens.
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Die Färbung wurde in einem geschlossenen Bad durchgeführt, wobei man die Temperatur binnen 15 Minuten auf 1000C brachte und 45 Minuten lang auf dieser Höhe hielt. Danach wurde das Färbebad entfernt und das Material gewaschen und getrocknet .
Man erhielt eine Baderschöpfung von 99 %·
Das Amberlite LA2/Färbstoffsalz wurde hergestellt aus dem Farbstoff in Form einer freien Säure, dispergiert in destilliertem Wasser und dann extrahiert mit einer äquivalenten Lösung von Amberlite LA2 in PerChloräthylen.
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Claims (6)

  1. Patent ansprüche:
    Verfahren zum Färben mit sauren Farbstoffen von Fasermaterialien mit basischen Funktionen in Bädern auf der Basis von organischen, vorzugsweise chlorierten Lösungsmitteln, dadurch gekennzeichnet, daß man Bäder verwendet, die aliphatische Amine der allge meinen Formel
    R1
    I 2
    R-NH-C-R2 (I)
    enthalten, worin R ein Wasserstoffatom oder einen gesättigten oder ungesättigten, gerad- oder verzweigtkattigen aliphatischen Kohlenwasserstoffrest und R1, R und R ungesättigte oder gesättigte, gerad- oder verzweigtkettige aliphatische Kohlenwasserstoffreste bedeuten, wobei die ime der Kohlenwasserstoffatoi
    zwischen 11 und 19 beträgt.
    ρ Summe der Kohlenwasserstoffatome der Reste R, Rx, R und
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als saure Farbstoffe Azo-, Anthrachinon-, Stilben-, Chinophthalon-, Phthalocyanin- oder Metinfärbstoffe mit Carbonsäure- und/oder SuIfonsäuregruppen verwendet.
  3. 3. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man als Amine N-Dodecenyl(trialkylmethyl)amin oder N-Lauryl(trialkylmethyDamin mit insge-
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    samt 2k bis 28 C-Atomen oder die primären Trialkylmethylamine mit 12 bis 22 C-Atomen verwendet.
  4. 4. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Färbebäder auf der Bais von
    organischen Lösungsmitteln verwendet, die außer den Farbstoffen und den Aminen der allgemeinen Formel (I) Wasser in Mengen von 5 bis 60 %Λ bezogen auf das Gewicht der
    Fasern, sowie Emulgatoren in Mengen von 1 bis 15 %»
    bezogen auf das Gewicht der Fasern,enthalten.
  5. 5. Verfahren nach einem der vorstehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß man Färbebäder verwendet, die außerdem als organische Säuren Essigsäure, Ameisensäure, Dodecylbenzolsulfonsäure und/oder anionische oberflächenaktive
    Mittel mit nicht in ein Salz übergeführten Säure. funktionen enthalten.
  6. 6. Fasermaterialien mit basischen Funktionen, insbesondere
    -NH- und -NHg-Funktionen, behandelt nach dem Verfahren
    einer der Vorstehenden Ansprüche.
    Für: Aziende Colori Nazionali Affini ACNA S.p.fj
    Mailand / Opalien
    Rechtsanwalt
    709818/107S
DE19762648645 1975-10-30 1976-10-27 Verfahren zum faerben von fasermaterialien mit basischen funktionen in faerbebaedern auf der basis von organischen loesungsmitteln Withdrawn DE2648645A1 (de)

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DE1231369B (de) * 1964-03-05 1966-12-29 Basf Ag Verfahren zur Herstellung von Anthrachinon-farbstoffen
DE2063330A1 (de) * 1970-12-23 1972-07-06 Farbenfabriken Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zu Färben von Polyester-Textilmaterialien
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