DE2646995A1

DE2646995A1 - Weichmacher fuer textilerzeugnisse

Info

Publication number: DE2646995A1
Application number: DE19762646995
Authority: DE
Inventors: Ian Roger Kenyon
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1975-10-22
Filing date: 1976-10-18
Publication date: 1977-04-28
Also published as: NO763578L; IT1070309B; AR208826A1; ZA766260B; NL185730C; BR7606991A; JPS5259796A; NL7611702A; SE7611729L; AU505726B2; FR2328792A1; GB1514276A; DK473276A; NL185730B; FI762968A; NO146210B; AU1881376A; ATA780876A; AT353926B; FI61043C

Description

P AT E N TA N W Ä LT Ξ

DR. A. VAN DERVVERTH DR. FRANZ LEDERER REINER F. MEYER

DlPL-ING. (1934-1974) DIPL-CHEM. DIPL-ING.

8000 MÜNCHEN 80 LUCl LE-G RAH N-STRASSE 22

TELEFON: (089) 472947 TELEX: 524624 LEDER D TELEGR.: LEDERERPATENT

München, 18. Oktober 19 C 764a

UNILEVER N.V. Burgemeester s'Jacohplein 1, Rotterdam/Niederlande

Weichmacher für Textilerzeugnisse

Die Erfindung bezieht sich auf tertiäre Amine enthaltende, als Textilweichmacher brauchbare Mittel.

In den vergangenen Jahren wurden Mittel für den Hausgebrauch vertrieben, die die Weichheit gewaschener Stoffe bzw. Gewebe zu verbessern vermögen. Gewöhnlich haben solche Textilweichmacher die Form einer wässrigen Lösung oder einer Dispersion einer Verbindung, die auf dem Textilerzeugnis eine weichmachende Wirkung ergibt, und diese Lösungen oder Dispersionen werden dem Wasser zugesetzt, in dem die Textilerzeugnisse nach dem Waschen gespült werden. Ein vollständiger Waschvorgang besteht in einem Waschzyklus, bei dem ein Stoff oder Gewebe mit einer wässrigen Lösung eines Waschmittels gewaschen wird, worauf der Hauptanteil der Waschflüssigkeit aus dem Stoff oder Gewebe entfernt wird, dem sich ein Spülzyklus anschließt, in dem der Stoff bzw. das Gewebe mit Wasser zur Entfernung restlichen Waschmittels gespült wird, und schließlich wird die

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Spülflüssigkeit entfernt. Der Spülzyklus kann wiederholt werden, bevor die Wäsche getrocknet wird. Die Notwendigkeit, das Weichmachermittel während des Spülzyklus zuzusetzen, kann unbequem sein, insbesondere mit automatischen Waschmaschinen, die sonst den vollständigen Waschvorgang ohne Unterbrechung durchführen würden.

Daher sind Versuche unternommen worden, ein Mittel für einen Waschzyklus zu entwickeln, d.h. ein Mittel, das dem Waschzyklus zuzusetzen ist und Stoffe bzw. Gewebe in Gegenwart waschaktiver Verbindungen so weich macht , daß der Stoff oder das Gewebe gleichzeitig gereinigt und weich gemacht werden kann. Dabei stellt sich ein schwieriges Problem, denn der aktive Weichmacher-Bestandteil muß sich entgegen der Wirkung des Detergens,dessen Funktion es ist, Schmutz aus dem Gewebe zu entfernen, abscheiden können, und zwar in einer zum Weichmachen des Stoffs oder Gewebes ausreichenden Menge, jedoch nicht so stark, daß das Aussehen des Stoffes oder Gewebes beeinträchtigt wird. Weiter sollte der aktive Weichmacherbestandteil die Waschwirkung der waschaktiven Verbindung in dem Mittel nicht herabsetzen, und die meisten als Gewebeweichmacher bekannten Verbindungen sind kationisch und bilden unlösliche Additionsprodukte mit herkömmlichen anionischen waschaktiven Verbindungen. Zur Lösung dieses Problems wurden bereits Vorschläge zur Verwendung bestimmter Betaine als Weichmacher gemacht, die eine Ladungsumkehr erfahren, wenn sich der pH-Wert von den alkalischen Bedingungen einer Waschlauge, unter denen sie anionisch sind, zu den weniger alkalischen Bedingungen einer Spülflüssigkeit, in der sie kationisch sind, ändert, und ihre Abscheidung auf dem Stoff oder Gewebe wird gefördert. Ein solches Betain ist in der Waschflüssigkeit löslich, und der kleine, davon verwendete Anteil, der in dem im ersten Spülzyklus vorhandenen Rückstand der Waschflüssigkeit vorliegt, muß zur Erlangung der" Weichheit ausreichen.

In der DT-PS 722 281 wurde vorgeschlagen, als Textilweichma-

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eher wasserunlösliche primäre, sekundäre und tertiäre Fettamine in Verbindung mit Waschmitteln und anorganischen Salzen zu verwenden, wobei das einzige speziell genannte tertiäre Amin Dimethyldodecylamin ist. Die GB-PS 1 O52 847 beschreibt die Verwendung fester Textilweichmacher im Waschzyklus, die Komplexe von Harnstoff und primären, sekundären und tertiären Aminen mit wenigstens einem geradkettigen organischen Rest mit 12 bis 18 Kohlenstoffatomen sind, doch sind tertiäre Amine nicht speziell genannt.

Es wurde nun gefunden, daß eine kleine Gruppe tertiärer Fettamine besondere Vorteile als Textilweichmacher für den Waschzyklus besitzen, weil sie wie die oben erwähnten Betaine und anders als Dimethyldodecylamin und tertiäre oder andere Fettamine im allgemeinen unter den verhältnismäßig stark alkalischen Bedingungen in einem typischen Waschzyklus negativ geladen sind und deshalb mit anionischen waschaktiven Verbindungen nicht komplexieren, sondern protoniert und deshalb kationisch sind und unter den neutralen oder schwach alkalischen Bedingungen im Spülzyklus auf den Stoff oder das Gewebe direkt aufziehen- Sie können deshalb ohne Verminderung der Reinigungsfähigkeit einer alkalischen Waschmittelflüssigkeit zugesetzt werden, und da sie in der Waschlauge unlöslich sind, verbleibt der größte Teile des Amins, wenn die Waschflüssigkeit verworfen wird, im Gewebe, so daß es zum Weichmachen beim Spülen verfügbar ist: Dieses restliche Amin zieht auf den Stoff oder das Gewebe direkt auf, wenn das Spülwasser zugesetzt wird, so daß es, bevor die Spülflüssigkeit verworfen wird, auf dem Stoff oder Gewebe adsorbiert ist.

Der isoelektrische Punkt eines solchen Amins liegt innerhalb enger Grenzen, denn die Änderung seiner elektronischen Eigenschaften oder die Ladungsumkehr hat zwischen dem pH—Wert der Waschflüssigkeit und dem pH-Wert der ersten Spülflüssigkeit zu erfolgen, die aufgrund restlicher Waschflüssigkeit noch

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schwach alkalisch ist. Der pH-Wert einer Waschflüssigkeit, die anionische waschaktive Verbindungen enthält, liegt im allgemeinen innerhalb des Bereichs von 8,0 bis 9,9, in Abhängigkeit vom eingesetzten Builder. Es wurde gefunden, daß, wo der isoelektrische Punkt des Amins beträchtlich unter dem pH-Wert der Waschflüssigkeit und wenigstens 0,2 Einheiten über dem pH-Wert des Spülwassers liegt, die Ladungsumkehr bei Zusatz von Spülwasser zu dem Stoff oder Gewebe nach dem Ablassen der Waschflüssigkeit eintritt. Amine mit den gewünschten Eigenschaften sind tertiäre Amine mit einem isoelektrischen

1 2 Punkt von 8,3 bis 9,8 und der Struktur RR R N, wobei R eine

1 2

Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und R und R im wesentlichen lineare Alkyl- oder Alkenylgruppen mit 10 bis 26 Kohlenstoffatomen darstellen.

Der isoelektrische Punkt eines bestimmten Amins kann dur.ch Messen der elektrophoretischen Beweglichkeit einer wässrigen Dispersion des Amins unter Standardbedingungen der Konzentration und Temperatur bei einer Reihe von pH-Werten bestimmt werden, wobei die Beweglichkeiten gegen den pH-Wert zur Bestimmung des pH-Werts der O-Beweglichkeit aufgetragen wird. Die isoelektrischen Punkte einer Reihe von Pettaminen sind in der folgenden Tabelle aufgeführt, wobei T und Co die von hydrierter Talgsäure bzw. Kokosnußölsäure abgeleiteten Mischalkylreste bedeuten. Aus dieser Tabelle ist zu ersehen, daß solche tertiären Amine, die zu der obigen besonderen Gruppe gehören, die erforderlichen isoelektrischen Punkte aufweisen, während das bei den anderen Aminen nicht der Fall ist.

₂ 7,4

T₃N 8,2

T₃NCH₃ 8,8

nlN V-fLX^

N(CH₂)₃CH₃ ' 9,0

9,1

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T₂NCH₂CH₃ 9,4

TN(CH₃)₂ 10,0

10,9

Amine der besonderen Gruppe sind im allgemeinen altbekannte Verbindungen, und ihre Verwendung wurde zu anderen als zu Zwecken des Weichmachens von Stoffen oder Geweben beschrieben. Sie können nach Verfahren hergestellt werden, die in Kirk-Othmer, Encyclopaedia of Chemical Technology, Band 2, unter Fatty Amins, oder in der US-PS 3 471 562 beschrieben sind, wobei die letztere Druckschrift die Herstellung von Dioctadecylmethylamin und seine Verwendung als Zwischenstufe zur Herstellung quaternärer Ammoniumverbindungen beschreibt, die selbst kationische Gewebeweichmacher sind, jedoch nicht die Eigenschaft der Ladungsumkehr besitzen. Die GB-PS 1 286 054 und die US-PS 3 696 056 beschreiben die Verwendung von Fettaminen in Mitteln zur Steuerung des Schaums, der durch synthetische Waschmittel erzeugt wird, erwähnen jedoch nicht das Weichmachen von Stoffen oder Geweben; das einzige tertiäre Amin der oben angegebenen Struktur, das speziell erwähnt wird, ist ein Stoff, der als Methyl-dihydrotalgamin bezeichnet ist. Die einzigen offenbarten Mittel, die das Aroin enthalten, sind in Bezug auf die Erzielung einer weichmachenden Wirkung bei Stoffen oder Geweben unwirksam, und für die Erzielung der praktischen Vorzüge der Erfindung hat es sich als wesentlich erwiesen, die Gewebe weichmachenden Amine so zu formulieren, daß Mittel erhalten werden, die sich von den in der GB-PS 1 286 054 und der US-PS 3 696 056 beschriebenen unterscheiden.

Erfindungsgemäß enthält ein Gewebe weichmachendes Mittel ein tertiäres Amin mit einem isoelektrischen Punkt von 8,3 bis

9,8 und der Struktur RR^R N, wobei R eine Alkylgruppe mit 1

1 2 bis 6 Kohlenstoffatomen und R und R praktisch lineare Alkyl- oder Alkenylgruppen mit 10 bis 26 Kohlenstoffatomen darstel-

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len, und ein Verdünnungsmittel, wobei dieses Wasser oder ein wasserlösliches, nicht-oberflächenaktives Salz ist, wobei das Mittel, wenn das Verdünnungsmittel Wasser ist, flüssig ist und 2 bis 50 % des Amins in 98 bis 50 % Wasser, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmenge an Amin und Wasser, dispergiert enthält und, wenn das Verdünnungsmittel ein wasserlösliches, nicht-oberflächenaktives Salz ist, das Mittel fest ist und 6,3 bis 90 % des Amins und IO bis 93,7 % des Salzes, bezogen auf das Gewicht des Mittels, enthält.

Die Weichmacher-tert.-Amine sind vorzugsweise solche, bei denen R 1 bis 4 Kohlenstoffatome hat, und insbesondere solche, bei denen R eine Methylgruppe ist. R ist normalerweise eine

1 2

primäre Alkylgruppe. Bevorzugt haben R und R jeweils 12 bis 22 und insbesondere 16 bis 18 Kohlenstoffatome. Unter "praktisch oder im wesentlichen lineare Alkyl- oder Alkenylgruppe" ist eine Gruppe zu verstehen, die eine im wesentlichen unverzweigte primäre Alkyl- oder Alkenylgruppe ist: Das Vorliegen von Verzweigung zu geringen Anteilen, die nicht ausreichen, die Weichmachereigenschaften, die die lange Kette beisteuert, zu zerstören, ist nicht ausgeschlossen. Gemische von Aminen können eingesetzt werden, z.B. handelsübliche Gemische von Verbindungen, in denen sich die Alkyl- oder Alkenylgruppen von Fettsäuren natürlicher Fette ableiten, so, wenn Kokosnuß- und hydrierte Talgsäuren in ihre- Nitrile überführt und diese dann hydriert und alkyliert werden. In Übereinstimmung mit dem üblichen Brauch auf dem Gebiet der Fettamine werden solche gemische ten Amine hier als "Kokos"-und "hydrierte Talg"-Amine bezeich-

1 2
net. R und R können ebenso von Sojabohnenölfettsäure abge-

1 2 leitet sein. Bevorzugt sind R und R Gruppen, die sich von einer gemeinsamen Quelle ableiten, so daß sie in einzelnen Verbindungen die gleiche Gruppe darstellen, und in handelsüblichen Verbindungsgemischen stellen sie gleiche Einzelgruppen im gleichen Anteil dar.

Beispiele für geeignete Amine zur Verwendung als Weichmacher

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für den Waschzyklus sind:

Methyldidecylamin Methyldikokosamin Methyldilaurylamin Methyldi(hydriertes

Talg)amin Methyldimyristylamin Äthyldilaurylamin

Methyldi cetylamin Äthyldicetylamin

Methyldimargarylamin Propyldistearylamin

Methyldistearylamin Butyldistearylarain

Methyldiarachidylamin Äthyldikokosamin

Methyldidocosylamin Äthyldi(hydriertes Talg)amin

Methylditetracosylamin Butyldi(hydriertes Talg)amin

Methyldikokosamin und Methyldx(hydriertes Talg)amin sind besonders geeignet.

Die Erfindung bietet ein Verfahren zur Herstellung einer erfindungsgemäßen wässrigen Amindispersion, bei dem das Amin in Wasser in Gegenwart eines Emulgators dispergiert wird, bevorzugt bei einer Temperatur, bei der das Amin in flüssiger Form vorliegt. Geeignete Emulgatoren sind in Kirk—Othmer, Encyclopaedia of Chemical Technology, Band 8, Seite 128 bis 130, aufgeführt. Die anfallende Emulsion kann beim Abkühlen eine Suspension werden, und zwar aufgrund der Verfestigung des Amins. Die meisten so hergestellten Dispersionen haben eine kurze Lebensdauer, weil sie instabil sind, und sie unterliegen bei der Lagerung vor der Verwendung leicht einer Scheidung in eine wässrige Phase und eine Phase des festen Amins: Die erfolgreiche Herstellung von für viele Wochen stabilen Dispersionen war ein Problem, denn es zeigte sich, daß die Verwendung der Standardverfahren der Emulsionstechnik zur Auswahl eines Emulgatorsystems mit dem optimalen hydrophil-lipophilen Gleichgewicht (HLG) nicht zur Herstellung stabiler Emulsionen führt. Es wurde jedoch gefunden, daß ausreichend stabile Dispersionen durch Einbringen eines Emulgators mit einer hydrophoben Gruppe hergestellt werden können, die den hydrophoben Gruppen des

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Amins gleicht; dies scheint so zu wirken, daß die Bildung von Aminteilchen ermöglicht wird, die an ihrer Oberfläche die anionische polare Kopfgruppe des Emulgators mit einer negativen Ladung haben, was den tatsächlichen isoelektrischen Punkt des Amins ändert, während die Anlagerung der hydrophoben Gruppe des Emulgators mit den entsprechenden Gruppen des Amins die Retention dieser Gruppe innerhalb der Teilchen ermöglicht.

So enthält ein flüssiges Mittel gemäß der Erfindung als Emulgator bevorzugt ein anionisches oberflächenaktives Mittel mit einer hydrophoben Gruppe, die eine praktisch lineare Alkyl- oder Alkenylgruppe mit einer durchschnittlichen Kettenlänge innerhalb von 2 1/2 Kohlenstoffatomen der durchschnittlichen

1 2
Kettenlänge der Gruppen R und R in dem Amin ist. Besonders geeignet sind Emulgatoren mit einer Verteilung der hydrophoben Gruppe, die praktisch die gleiche ist wie die des Amins. Die anionische Kopfgruppe des Emulgators kann Carboxylat, Sulfat, SuIfonat, Phosphat oder Phosphonat sein. Geeignete Emulgatoren können unter den folgenden Verbindungen ausgewählt werden: Natrium-laurat, -myristat, -palmitat und -stearat, Dinatrium-hexadecenylsuccinat (mit einer wirksamen hydrophoben Kettenlänge von 16 Kohlenstoffatomen), Natrium-N-talgacylglutamat (wobei "Talgacyl" ein Gemisch der Acylgruppen der Talgfettsäuren ist und der Emulgator eine wirksame hydrophobe Kettenlänge von 17 Kohlenstoffatomen aufweist), Natrium-C-g-C_1o-of-olefinsulfonat (mit einer wirksamen hydrophoben Kettenlänge von 17 Kohlenstoffatomen), Natriumtalgfettsäuresulfonat (mit einer wirksamen hydrophoben Kettenlänge von 17 Kohlenstoffatomen) und Natrium-C₁₆-C₂₀-n-alkylphosphat (mit einer wirksamen hydrophoben Kettenlänge von 18 Kohlenstoffatomen). Andere verwendbare Emulgatoren sind Natrium-hexylbenzolsulfonat und Natrium-octadecylbenzolsulfonat. Anstelle der Natriumsalze kann das Salz jedes gleichwertigen, zu Wasserlöslichkeit führenden Kations, z.B. des Lithiums, Kaliums oder Ammoniums,

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eingesetzt werden.

Wird als Amin Methyldikokosamin verwendet, ist der Emulgator bevorzugt Natriumlaurat und insbesondere das Natriumsalz der Kokosnußölfettsäure. Ist das Amin Methyldi(hydriertes TaIg)-amin, so ist der Emulgator bevorzugt Natriumstearat und insbesondere das Natriumsalz der hydrierten Talgsäure.

Bevorzugt enthält die flüssige Aminzusammensetzung 5 bis 30, insbesondere 7 bis 25 Gewichtsprozent des Amins, bezogen auf die Gesamtmenge an Amin und Wasser, da solche Konzentrationen praktische Vorteile bezüglich bestehender Gewohnheiten der
Verbraucher von flüssigen Konditionierungsmitteln für Stoffe oder Gewebe im Hinblick auf die Notwendigkeit zur Abgabe von Flüssigkeit im vernünftigen Umfang in Standardmengen und zur Bereitstellung einer wirksamen Menge an Amin in der Waschflüssigkeit beisteuern. Eine wirksame Menge des Emulgators
wird innerhalb des Bereichs von O,002 bis IO Gewichtsprozent der Dispersion ausgewählt,, und im allgemeinen werden 0,1 bis 20 Gewichtsprozent der dispersen Phase eingesetzt.

Bevorzugt enthält die feste Aminzusammensetzung .wenigstens
6,5 und insbesondere wenigstens 7 % des Amins. Die Menge des vorhandenen Salzes ist gewöhnlich weniger als 75 Gewichtsprozent des Mittels.

Als wasserlösliche, nicht-oberflächenaktive Salze werden bevorzugt Buildersalze eingesetzt. Unter "Buildersalz" wird
hier ein Salz verstanden, das die Waschaktivität einer waschaktiven Verbindung zu erhöhen vermag. Geeignete Buildersalze sind anorganische Builder, wie z.B. Natrium-ortho-,-pyro-,
-trimeta- und-tripolyphosphate, Natriumcarbonat und Natriumsilicat. Beispiele für organische Builder sind Salze organischer Säuren, wie z.B. Natrium-citrat, Natrium-oxydiacetat, Natrium-carboxymethyloxysuccinat, Natrium-nitrilotriacetat

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und Natrium-äthylendiamintetraacetat.

Andere nicht-oberflächenaktive Salze als die Builder, die in festen erfindungsgemäßen Mitteln verwendet werden können, sind Natriumcarbonat oder -percarbonat, die eine Bleichwirkung ausüben, und Natriumsulfat.

Enthält das Mittel ein Buildersalz, so enthält es bevorzugt auch eine anionische waschaktive Verbindung, insbesondere eine nicht-seifenartige (oder synthetische) anionische waschaktive Verbindung. Ein solches Mittel enthält bevorzugt 6,5 bis 35 % Amin, 3 bis 60 % einer anionischen waschaktiven Verbindung und 5 bis 75 % Buildersalz, bezogen auf das Gewicht des Mittels.

Enthält ein erfindungsgemäßes Mittel eine anionische waschaktive Verbindung, kann es ein wasserlösliches oder in Wasser dispergierbares Alkalimetallsalz einer organischen Säure sein, insbesondere ein Natrium- oder Kaliumsalz, oder ein entsprechendes Ammonium- oder substituiertes Ammoniumsalz. Baispiele geeigneter organischer Säuren sind Alkylbenzolsulfonsäuren, deren Alkylgruppen 8 bis 20 Kohlenstoffatome enthalten, z.B. lineare C. -C-₅-Alky!benzolsulfonsäuren; Alkyl- und Alkenylsulfonsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen, z.B. die als Olefinsulfonate bekannten, die durch Umsetzung von Schwefeltrioxid mit linearen oder verzweigten Olefinen, insbesondere "Crackwachs" oder "Ziegler"- <^-Olefinenabgeleitet werden können, oder solche, die durch Umsetzung von Alkanen mit Schwefeldioxid und Chlor und anschließende Hydrolyse oder durch Umsetzung von Olefinen mit Bisulfiten abgeleitet werden können; durch Umsetzen von Maleinsäureestern mit Bisulfiten abgeleitete Alkylsulfosuccinate; Alkylschwefelsäuren mit 8 bis 22 Kohlenstoffatomen,erhalten durch Umsetzung von Alkoholen und Schwefeltrioxid; Alkylätherschwefelsäuren, erhalten durch Umsetzen molarer Mengen von Alkoholen mit 6 bis 18 Kohlenstoff-

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atomen mit 1 bis 15 Mol Äthylenoxid oder Gemischen von Äthylenoxid und Propylenoxid, und anschließende Umsetzung des Kondensationsprodukts mit Schwefeltrioxid; natürliche oder synthetische aliphatische Carbonsäuren mit 10 bis 22 Kohlenstoffatomen, insbesondere die durch Aufspalten von Triglyceridölen erhaltenen Seifen; und N-acylierte Isethion- und Sarcosinsäuren, wobei sich die Acylgruppen von solchen aliphatischen Carbonsäuren ableiten. Weitere geeignete anionische waschaktive Verbindungen sind in Schwarz, Perry, "Surface Active Agents", Band 1 und Schwartz, Perry und Berch, "Surface Active Agents and Detergents", Band 2, beschrieben.

Erfindungsgemäße Mittel können weitere Bestandteile für Waschmittel für Stoffe bzw. Gewebe enthalten, z.B. Schaumverbesserer, wie z.B. Kokosnuß-monoäthanolamid,- Schaumreguliermittel; Chlor freisetzende Bleichmittel, z.B. Trichlorisocyanursäure und Natrium- und Kalium-dichlorisocyanurate; der

Wiederabscheidung oder dem Wiederaufziehen auf die Faser entgegenwirkende Mittel, wie z.B. Natrium-carboxymethylcellulose; und Parfüms, Farbstoffe, Fluoreszenzmittel, Korrosionsinhibitoren, keimtötende Mittel und Enzyme.

Die Erfindung bietet ein Verfahren zur Herstellung eines festen erfindungsgemäßen Mittels, bei dem das Amin mit dem nicht-oberflächenaktiven Salz und, wo vorhanden, einer anionischen,· waschaktiven Verbindung gemischt wird, und das Gemisch wird, wenn gewünscht, granuliert. Bevorzugt wird das feste Mittel als sprühgetrocknetes Pulver hergestellt. Ein solches Pulver kann durch Herstellen einer wässrigen, die Bestandteile des Mittels enthaltenden Aufschlämmung und Erwärmen der Aufschlämmung auf 80 ⁰C, einer Temperatur, bei der das Amin flüssig ist und unter geeignetem Rühren gleichförmig in der Aufschlämmung verteilt werden kann, die dann zu einem das

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Amin gleichmäßig verteilt enthaltenden Pulver sprühgetrocknet wird, erhalten werden.

Bei der Verwendung im Haushalt kann ein flüssiges Mittel gemäß der Erfindung in kleinen Mengen, die ausreichen, um eine weichmachende Wirkung herbeizuführen, z.B. aus einer Flasche oder einem verschlossenem Beutel, z.B. von 10 bis 100 ml, einer Wäscheladung in einer Waschmaschine zusammen mit einem geeigneten Waschmittel, z.B. einem Waschpulver, zugesetzt werden. Feste Mittel gemäß der Erfindung ohne das nötige Detergens für eine Wäsche werden ebenso zugegeben, und feste Mittel, die waschaktive Verbindung für eine Wäsche enthalten, werden in der gleichen Weise wie normale Waschmittel verwendet. Zur Erzielung guter Ergebnisse sollte der pH-Wert der Waschflüssigkeit wenigstens 0,2 pH-Einheiten über dem isoelektrischen Punkt des verwendeten Amins liegen. Dies kann durch Wahl eines geeigneten Amins für eine gegebene Waschflüssigkeit oder durch Einstellen des Alkaligehalts der Waschflüssigkeit, wenn gewünscht, erreicht werden. Der pH-Wert der Waschflüssigkeit liegt bevorzugt unter 9,8, um einen zu grossen Puffereffekt zu vermeiden und die nötige Senkung des pH . in der Spülflüssigkeit zu ermöglichen, ohne den pH-Wert des natürlichen Spülwassers senken zu müssen: Eine Waschflüssigkeit oder -lauge mit hohem pH kann jedoch nach dem Waschen und vor ihrem Ablassen mit Wasser verdünnt werden, wenn der Beitrag der restlichen Waschlauge zur Alkalität der ersten Spülflüssigkeit gesenkt werden soll. Für die Praxis sollte der pH der Waschlauge über 8,5 liegen, so ist dieser Bereich für den Einsatz eines Amins gegeben, dessen isoelektrischer Punkt wenigstens 0,2 Einheiten über dem pH der ersten Spülflüssigkeit liegt.

Zur Erfindung gehört ein Verfahren zum Weichmachen von Textilien, bei dem eine wässrige Waschlauge eines anionischen

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Waschmittels aus einem erfindungsgemäßen Mittel hergestellt wird, wobei die Lauge oder Flüssigkeit einen pH über dem isoelektrischen Punkt des Amins hat, die Textilien mit der Waschlauge gewaschen werden und der pH der mit den gewaschenen Textilien in Kontakt befindlichen Waschlauge dann unter den isoelektrischen Punkt des Amins gesenkt wird, um das Amin an die Textiloberflache zu binden. Bevorzugt wird der Hauptanteil der während des Waschvorgangs vorliegenden Waschlauge von den gewaschenen Textilien abgetrennt und die Senkung des pH durch Zusatz von Spülwasser zu den die restliche Waschlauge enthaltenden Textilien bewirkt.

In den Rahmen der Erfindung fallen schließlich weich gemachte Textilien mit einem Oberflächenüberzug von 0,0005 bis 0,01 und bevorzugt von 0,001 bis 0,005 Gewichtsteilen, bezogen auf die Textilien, eines tertiären Amins der oben aufgeführten speziellen Gruppe.

Weitere Vorteile, Merkmale und Ausführungsformen der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung von Beispielen, in denen alle Temperaturen in C angegeben sind.

Beispiel 1

Zu einer Lösung von 0,15 g Natriumlaurat in 84,85 g Wasser bei 80 C wurden 15 g geschmolzenes Methyldikokosamin gegeben, und das Gemisch wurde gerührt und mit Ultraschall dispergiert, bis es homogen war.

2,7 kg verschmutzte Wäsche und 16 Stück (20,3 cm ) sauberer Handtuchstoff wurden in eine automatische, von der Vorderseite zu beschickende Trommelwaschmaschine gebracht, darauf 20 1 Wasser von 50 C, 75 ml der Amindispersion und 100 g eines Waschmittels der folgenden Zusammensetzung in Gewichts-

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Natrium-dodecylbenzolsulfonat 7,5 Kondensat von Talgfettsäureamin mit

11 Moläquivalenten Äthylenoxid 3,5

gehärtete Talg-Natrium-Seife 1,0

Natrium-tripolyphosphat 64,9

alkalisches Natriumsilicat 1,0

Natriumsulfat 9,5

Natriumcarboxymethylcellulose 1,0

Natriumchlorid 1, 4

Fluoreszenzstoff 0_y2

Wasser 10

Die sich ergebende Waschmaschinenfüllung hatte ein Lauge: Textilverhältnis von 7:1 und einen pH-Wert der Lauge von 9,3. Die Textilien wurden mit einem Standardprogramm gewaschen, bei dem die Füllung auf 95 C unter Trommeldrehung über 35 min erhitzt und dann abtropfen gelassen wurde , wobei etwa 2O % Restlauge zurückblieben, worauf 4-mal mit kaltem Wasser (20 1, pH 7,5, ergab einen pH von 8,7 in der ersten Spülflüssigkeit) gespült wurde, wobei nach der dritten und vierten Spülung trocken—geschleudert wurde. Dann ließ man die Textilien an der Luft trocknen. Die getrockneten Textilien hatten einen Oberflächenüberzug von etwa 0,002 Gewichtsteilen Amin, bezogen auf das Gewebe.

Ebenso wurde ohne die Amindispersion verfahren. Die Textilteile wurden paarweise zusammengestellt, eines mit und eines ohne Amin gewaschen und von einem Teststab von 5 Prüfern direkt verglichen, die jedem Paar eine Rangfolge bevorzugter Weichheit zuordneten. In 77 von 80 Vergleichspaaren wurde das mit der Amindispersion behandelte Gewebe als weicher ausgewählt.

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Beispiel 2

Sine Amindispersion wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, wobei jedoch als Amin Methyldi(hydriertes Talg) amin und als Emulgator Natriumstearat verwendet wurden.

ο 2,7 kg verschmutzte Wäsche und 16 Teile (20,3 cm ) Baumwoll-Handtuchstoff wurden in eine von oben zu beschickende Paddelwaschmaschine gebracht, dann 68 1 Wasser von 5O °C, 50 ml der Amindispersion und 100 g eines Waschmittels der folgenden Zusammensetzung in Gewichtsteilen:

Natriumdodecylbenzolsulfonat 6,0

Kondensat gehärteten Talgfettalkohols

mit 18 Moläquivalenten Äthylenoxid 4,O

gehärtete Talg-Natrium-Seife 8,0

Natrium-tripolyphosphat 33,O alkalisches Natriumsilicat 8,0

Natriumsulfat 3,1

Natriumcarboxymethyl-cellulose 1,O

Natriumperborat 25,0 Fluoreszenzstoff und Parfüm 0,7

Wasser 11,2

Die erhaltene Waschmaschinenfüllung hatte ein Lauge:Textilverhältnis von 25:1 bei einem pH-Wert der Waschlauge von 9,7. Die Textilien wurden mit einem Standardprogramm gewaschen, bei dem die Maschinenfüllung auf 95 C unter 40-minütigem Paddelrühren erhitzt und abtropfen gelassen wurde und überschüssiges Wasser durch Schleudern entfernt wurde, wobei etwa 10 % restlicher Waschlauge zurückblieben, dann wurde zweimal mit kaltem liasser (60 1, pH 7,5, was zu einem pH von 8,2 in der ersten Spülflüssigkeit führte) gespült, wobei nach der letzten Spülung trocken_geschleudert wurde, und dann konnten die Textilien an

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der Luft trocknen. Die getrockneten Textilien hatten einen Oberflächenüberzug von etwa 0,0015 Gewichtsteilen des Amins, bezogen auf das Gewebe.

Dieses Vorgehen wurde unter Einsatz von 32 Teilen Handtuchstoff und ohne Atnindispersion wiederholt: 16 davon wurden entfernt und getrocknet und die Maschine auf einen weiteren Spül- und Schleuderzyklus eingestellt, und 50 ml eines handelsüblichen Konditionierungsmittels zum Spülen, das 6 Gewichtsprozent eines Gemischs aus Dimethyldikokosammoniumchlorid und Dimethyldi(hydriertes Talg)ammoniumchlorid als Weichmacher enthielt, wurden zugesetzt und die 16 übrigen Teile getrocknet.

Die 16 Teile aus jeder Behandlung wurden zu Dreier-Gruppen zusammengestellt und einem Weichheitsvergleich durch einen Teststab von 5 Mitgliedern unterworfen. Jeder Dreier-Gruppe wurde ein Bewertungsmaßstab von 1 für das weichste Stück, 2 für das nächst-weiche und 3 für das härteste zugeordnet. Die Summe der Bewertungspunkte für die Weichheit waren wie folgt:

Textilien behandelt mit

Amindispersion 130

handelsüblichein Konditionierungsmittel zum Spülen 113

Waschmittel allein 237

Dies zeigt, daß das Weichmachen mit der verwendeten Amindispersion als Weichmacher des Waschzyklus kaum schwächer war als bei dem handelsüblichen Mittel mit einem quaternären Amroniumsalz, wenn dieses als Weichmacher des Spülzyklus eingesetzt wurde, wobei in beiden Fällen eine ausgeprägt weichmachende Wirkung eintrat.

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Beispiel 3

Eine Amindispersion wurde wie in Beispiel 1 hergestellt, jedoch unter Verwendung von Methyldistearylamin (isoelektrischer Punkt 8,7) als Amin und von Natriumstearat als Emulgator.

Als Waschmittel wurde ein Mittel mit den folgenden Bestandteilen in Gewichtsteilen verwendet:

Natriumdodecylbenzolsulfonat 14,0

Kokosnußäthanolamid 2,0

Natriumtripolyphosphat 33,0

alkalisches Natriumsilikat 6, O

Natriumsulfat 17,0

Natriumcarboxymethylcellulose 0,5

Natriumperborat 20,0

Fluoreszenzstoff und Parfüm O, 2

Wasser 7,3

In ein Tergotometer wurden 4 Teile eines sauberen Baumwoll-Etandtuchstoffs (20,3 cm²), 800 ml Wasser, 2 ml Amindispersion und 3,2 g Waschmittel gegeben, was ein LaugetTextilverhältnis von 20:1 bei einem pH der Waschlauge von 9,7 ergab- Die Textilien wurden 15 min bei 80 ⁰C gewaschen, die Waschlauge abgelassen, wobei 10 % zurückblieben, die Textilien zweimal mit kaltem Wasser gespült (800 ml, 24 H/ pH 7,5, was zu einem pH von 8,2 in der ersten Spülflüssigkeit führte) und getrocknet. Die getrockneten Textilteile hatten einen Oberflächenüberzug von etwa 0,002 Gewichtsteilen des Amins, bezogen auf das Textilmaterial .

Ebenso wurde ohne Verwendung von Amindispersion verfahren. Die Gruppen der Textilstücke wurden in Paaren, wie in Beispiel 1, auf ihre Weichheit getestet. Jedes Mitglied, des BewertungsStabes

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fand, daß das mit Amindispersion behandelte Gewebe weicher war als das mit Waschmittel alleine behandelte.

Beispiele 4 und 5

Eine Amindispersion (Beispiel 4) wurde wie in Beispiel 2 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das verwendete Amin ein Methyldialkylamin mit einem isoelektrischen Punkt von 9,3 war, wobei jede der Alkylgruppen von einem handelsüblichen Gemisch von C„ - und C„«-geradkettigen, gesättigten Fettsäuren abgeleitet war, in dem die C„_o~Säure überwog.

Ähnliche Dispersionen wurden zum Vergleich unter Einsatz von Tri(hydriertes Talg)amin und Dimethyl(hydriertes Talg)amin hergestellt, deren isoelektrische Punkte 8,2 bzw. 1O,O sind. Die Amindispersion des Beispiels 2 wurde auch verwendet (Beispiel 5) .

Das Waschen erfolgte gemäß Beispiel 3 mit jeder Emulsion (pH der Waschlauge 9,7 und der ersten Spülflüssigkeit 8,2). Die Textilien wurden in 16 Gruppen zu 4 Teilen aufgeteilt, wobei eines mit jeder Emulsion gewaschen war, und durch einen Teststab von 5 Personen nach ihrer Weichheit bewertet, wobei Bewertungsziffern von 1 für das weichste und 4 für das härteste zugeordnet wurden.

Insgesamt waren die Bewertungsziffern für die Weichheit wie folgt:

Textilien, behandelt mit Dispersionen von

Methyldi(C₂₀-C₂₂-Alkyl)amin (Beispiel 4) 136 Methyldi(hydriertes Talg)amin(Beispiel 5) 167

Tri(hydriertes Talg)amin 301

Dimethyl(hydriertes Talg)amin 196

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Die Bewertungsziffern mit den Ainindispersionen der Beispiele 4 und 5 beweisen einen weichmachenden Effekt im Vergleich mit denen der anderen Dispersionen. Die mit der letzten Dispersion gewaschenen Textilien hatten fettartige Abscheidungen aufgrund einer aus dem Ämin und dem verwendeten anionischen Waschmittel gebildeten Ausfällung.

Beispiel 6

Die Amindispersion des Beispiels 2 wurde als Weichmacher für einen Waschzyklus wie im Beispiel 3 verwendet, im Vergleich mit einem handelsüblichen Weichmacher für den Waschzyklus, der 14 Gewichtsprozent eines quaternären ImidazolinmethyIsulfats enthielt, mit dem handelsüblichen quaternären Ammoniumsalz als Konditionierungsmittel zum Spülen des Beispiels 2 und auch mit dem Waschmittel des Beispiels 3 ohne Weichmacherzusatz. Es wurde ähnlich wie in Beispiel 3 vorgegangen, mit der Ausnahme, daß 1 ml der Aminemulsion des Beispiels 2 und 1 ml des quaternären Imidazolinsalzes als Weichmacher für den Waschzyklus eingesetzt wurden, und schließlich wurde auch mit dem Waschmittel ohne Weichmacher sowohl mit als auch ohne das handelsübliche Konditionierungsmittel für den Spülzyklus gemäß Beispiel 2 (1 ml), zugesetzt zur letzten Spülflüssigkeit, gewaschen. Die erhaltenen getrockneten Textilien wurden wie zuvor bewertet, und folgende Bewertungsziffern für die Weichheit wurden erhalten:

Textilien behandelt mit

einer Dispersion von Methyldi(hydriertem Talg)amin 108

handelsüblichem Waschzyklus-Weichmacher 270

handelsüblichem Spül-Konditionierungsmittel 142

Waschmittel alleine 280

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Beispiele 7 bis 15

Amindispersionen wurden wie in Beispiel 2 hergestellt, jedoch unter Verwendung verschiedener Aminkonzentrationen, nämlich 5, 10, 2O, 25, 3O, 35, 40, 45 und 50 % Methyldi(hydrierte Talg)amins bezogen auf das Gewicht der Dispersion, und von Natriumstearat als Emulgator. Die Emulsionen erwiesen sich als wenigstens 6 Wochen bei Raumtemperatur stabil.

Die Arbeitsweise des Beispiels 3 unter Verwendung einer Amindispersion, jedoch unter Ersatz der Amindispersion durch 1 ml der vorstehenden 3O %igen Dispersion (Beispiel 11), wurde durchgeführt und weich gemachtes Baumwollgewebe hergestellt.

Beispiele 16 bis 20

Amindispersionen wurden wie in Beispiel 2 hergestellt, jedoch unter Verwendung verschiedener Emulgatorkonzentrationen, nämlich 0,015, O,45, 0,75, 1,5 und 3 % Natriumstearat, bezogen auf das Gewicht der Dispersion. Die Dispersionen erwiesen sich als für wenigstens 6 Wochen bei Raumtemperatur stabil, und die mit 0,45 % Emulgator war wenigstens 6 Monate lang stabil.

Beispiele 21 bis 30

Amindispersionen wurden wie in Beispiel 2 hergestellt, jedoch unter Verwendung einer Reihe verschiedener Emulgatoren, und die Stabilitätszeitspanne für jede Emulsion bei 2O ⁰C wurde beobachtet und war wie folgt:

Stabilität

10 Tage

2 Wochen wenigstens 6 Wochen

Beispiel	Emulqator
21	Natriumlaurat
22	Natriummyri stat
23	Natriumpalmitat

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QtIf

Natriumhexadecenylsuccinat wenigstens 10 Wochen

Natrium-N-talgacylglutamat 4 Wochen

Natrium-C.. ,-C_{1 o}-oi-olefin sulfonat 4 Wochen

Io ίο

Natrium-hexylbenzolsulfonat ■ wenigstens 10 Wochen

Natrium-octadecylbenzolsulfonat 4 Wochen

Natrium-talgfettsäuresulfonat wenigstens 10 Wochen

Natriurn-C^g-C^Q-n-alkylphosphat 5 Wochen

Beispiele 31 bis 32

Stabile Amindispersionen wurden wie in Beispiel 1 hergestellt, jedoch unter Verwendung als Amin bzw. Emulgator von Methyldikokosamin und des Natriumsalzes von Kokosnußölfettsäure bzw. Methyldi(hydriertem Talg)amin und des Natriumsalzes von hydrierter Talgfettsäure.

Beispiel 33

Ein festes Textilweichmachermittel mit den folgenden Bestandteilen in Gewichtsteilen wurde hergestellt:

Natrium-dodecylbenzolsulfonat 14,0

Kokosnuß-äthanolamid 2,0

Natriumtripolyphosphat 33,0

Natriumsulfat 6,9 alkalisches Natriumsilicat · · 6,0

Methyldi(hydriertes Talg)amin 10,0

Natriumcarboxy—methylcellulose 0,5

Fluoreszenzstoff ■ 0,4

Natriumperborat 20,0

Wasser " . 7,2

Alle Bestandteile mit Ausnahme des Amins und des Perborats wurden mit einer zusätzlichen Menge (62 Teilen) Wasser zu einer

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Aufschlämmung zusammengemischt und auf 80 C erwärmt, das Äniin wurde in geschmolzenem Zustand zugesetzt, und das Gemisch gründlich durchmischt und zu einem trockenen, frei fliessenden Pulver sprühgetrocknet, mit dem das Perborat schließlich gemischt wurde.

Das Mittel wurde zum Waschen von Baumwollteilen in einem Tergotometer bei einer Konzentration von 0,4 % wie in Beispiel 3, bei einem pH der Waschflüssigkeit von 9,7 und der ersten Spülflüssigkeit von 8,3/eingesetzt. Die getrockneten Textilien hatten einen Oberflächenüberzug von etwa 0,004 Teilen Amin, bezogen auf das Gewicht des Textilmaterials. Zur Kontrolle wurde auch mit einem ähnlichen Mittel gewaschen, bei dem das Amin durch die gleiche Menge zusätzlichen Natriumsulfats ersetzt war. Wieder wurde durch einen Teststab von Personen, wie zuvor, verglichen, und die mit Amin behandelten Textilien wurden in jedem Falle als Weicher ausgewählt.

Beispiel 34

Ein festes Textil-Weichmachermittel wurde mit den gleichen Bestandteilen wie das Waschmittelprodukt des Beispiels 1 hergestellt, mit der Ausnahme, daß 7,5 Teile Methyldi(hydriertes Talg)amin durch die gleiche Menge Natriumsulfat ersetzt wurden. Das Mittel wurde durch Zusammenmischen aller Bestandteile mit Ausnahme des Amins und eines Teils (23 Teile) des Natriumtripolyphosphats, zusammen mit einer weiteren Menge Wasser (60 Teile) zu einer Aufschlämmung, Erwärmen des Gemischs auf 80 ⁰C, Zusetzen des geschmolzenen Amins, inniges Rühren des Gemischs und Sprühtrocknen zu einem trocknen, frei-fließenden Pulver mit dem das restliche Tripolyphosphat gemischt wurde, hergestellt.

Das Mittel wurde zum Waschen von Baumwollteilen in einem Tergotometer wie in Beispiel 3 bei Konzentrationen von 0,2, 0,4

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iond 0,6 %, einem pH der Waschflüssigkeit von 9,3 und der ersten Spülflüssigkeit von 8,1 eingesetzt, und zur Kontrolle wurde auch mit dem Waschmittelprodukt des Beispiels 1 gewaschen. Eine, wie zuvor durchgeführte vergleichende Bewertung zeigte, daß die mit Amin behandelten Textilien in jedem Falle weicher waren als die Kontrollproben.

Beispiel 35

Ein Mittel wird wie in Beispiel 34 hergestellt, mit der Ausnahme, daß das eingesetzte Amin Methyldikokosamin ist: lOO g des Mittels werden in einer von vorne zu beschickenden automatischen Waschmaschine in einem Waschvorgang ähnlich dem des Bei-.spiels 1 eingesetzt, wobei der pH-Wert der Waschlauge 9,3 und der der ersten Spülflüssigkeit 8,7 war, um dem Baimwoliinaterial Weichheit zu verleihen.

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Claims

PATENTANSPRÜCHE

1. Textil-Weichmachermittel mit einem höheren aliphatischen tertiären Amin und Wasser oder einem wasserlöslichen, nicht-oberflächenaktiven Salz als Verdünnungsmittel, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin ein solches mit einem isoelektri—

1 2

sehen Punkt von 8,3 bis 9,8 und der Struktur RR R N ist, worin R eine Alkylgruppe mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen und R

2
und R im wesentlichen lineare Alkyl-^ oder Alkenylgruppen mit 10 bis 26 Kohlenstoffatomen sind, und daß, wenn das Verdünnungsmittel Wasser ist, das Mittel flüssig ist und 2 bis 5O % des Amins in 98 bis 50 % Wasser, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmenge an Amin und Wasser, dispergiert enthält, und wenn das Verdünnungsmittel ein wasserlösliches, nicht-oberflächenaktives Salz ist, das Mittel fest ist und 6,3 bis 9O % des Amins und 10 bis 93,7 % des Salzes, bezogen auf das Gewicht des Mittels, enthält.

2. Mittel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß R in dem Amin 1 bis 4 Kohlenstoffatome aufweist.

3. Mittel nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß R eine Methylgruppe ist.

4. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch geiichn <
aufweisen.

1 2
kennzeichnet, daß R und R jeweils 16 bis 18 Kohlenstoffatome

5. Mittel nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin Methyldikokosamin oder Methyldi(hydriertes Talg)amin ist.

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6. Mittel nach einem der vorhergehenden Ansprüche, in dem das Verdünnungsmittel Wasser ist, dadurch gekennzeichnet, daß es 7 bis 25 % des Amins, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmenge an Amin und Wasser, enthält.

7. Mittel nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß es als Emulgator ein anionisches, oberflächenaktives Mittel mit einer hydrophoben Gruppe enthält, die eine im wesentlichen lineare Alkyl- oder Alkenylgruppe mit einer durchschnittlichen Kettenlänge von bis zu 2 1/2 Kohlenstoffatomen der durch-

s eh. ist

1 2

schnittlichen Kettenlänge der Gruppen R und R in dem Amin

8. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin Methyldikokosamin und der Emulgator Natriumlaurat ist.

9. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin Methyldi(hydriertes Talg)amin und der Emulgator Natriumstearat ist.

10. Mittel nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Emulgator im wesentlichen die gleiche Verteilung der hydrophoben Gruppe wie das Amin aufweist.

11. Mittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin Methyldikokosamin und der Emulgator das Natriumsalz der Kokosnußölfettsäure ist.

12. Mittel nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin Methyldi(hydriertes Talg)amin und der Emulgator das Natriumsalz der hydrierten Talgsäure ist. - ' ·

13. Mittel nach einem der Ansprüche 1 bis 6, in dem das Verdünnungsmittel ein wasserlösliches, nicht-oberflächenaktives Salz ist, dadurch gekennzeichnet, daß es 6,5 bis 35 % des

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Amins, 3 bis 6O % einer anionischen, "waschaktiven Verbindung, und als wasserlösliches, nicht-oberflächenaktives Salz 5 bis -75 % eines Buildersalzes, bezogen auf das Gewicht des Mittels, enthält.

14. Verfahren zur Herstellung eines Mittels gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13, dadurch gekennzeichnet, daß das Amin in Wasser in Gegenwart eines Emulgators dispergiert oder mit dem wasserlöslichen, nicht-oberflächenaktiven Salz gemischt wird.

15. Verfahren zum Weichmachen von Textilerzeugnissen, dadurch gekennzeichnet, daß eine wässrige, anionische Waschmittellauge aus einem Mittel gemäß einem der Ansprüche 1 bis 13 hergestellt wird, deren pH-Wert über dem isoelektrischen Punkt des Amins liegt, das Textilerzeugnis mit der Waschlauge gewaschen wird, und der pH-Wert der mit dem gewaschenen Textilerzeugnis in Berührung stehenden Waschlauge dann unter den isoelektrischen Punkt des Amins zum festen Aufbringen des Amins auf die Oberfläche des Textilerzeugnisses gesenkt wird.

16. Verfahren nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, daß die Hauptmenge der während des Waschvorgangs vorhandenen Waschlauge von dem gewaschenen Textilerzeugnis abgetrennt und die Senkung des pH-Wertes durch Zusatz von Spülwasser zu dem die restliche Waschlauge enthaltenden Textilerzeugnis bewirkt wird.

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