DE1494594A1

DE1494594A1 - Mit Dispersionsfarbstoffen,Kuepenfarbstoffen und sauren Farbstoffen faerbbare Polyesterfaeden

Info

Publication number: DE1494594A1
Application number: DE19631494594
Authority: DE
Inventors: Kretsch Dr Rosl
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1963-05-24
Filing date: 1963-05-24
Publication date: 1969-04-30
Also published as: GB1060623A; BE648374A; CH430649A

Description

zur Patentanmeldung Fw 4134 Aktenzeichen: P 14 19 594.9

Mit Dispersionsfarbstoffen, Küpenfarbstoffen und sauren Farbstoffen färbbare Polyesterfäden

Die vorliegende. Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Fäden und Fasern aus linearen hochmolekularen Polyestern aus Dicarbonsäuren und polyfunktionellen Hydroxyverbindungen, vorzugsweise Glykolen, die sich mit Dispersionsfarbstoffen, Küpenfarbstoffen und sauren Farbstoffen färben lassen.

Geformte Gebilde aus hochmolekularen Polyestern besitzen bekanntlich ausgezeichnete technologische Eigenschaften und werden in großem Umfang besonders als Fäden und Fasern hergestellt. Auf dem Textilsektor hat es sich jedoch als nachteilig erwiesen, daß die Polyesteriiiaterialien unter den bei Textilien aus natürlichen Fasern üblichen Färbebedingungen nur kleine Mengen Farbstoff aufnehmen. Um tiefere Farbtöne auf Polyestermaterial zu erreichen, müssen den Färbebädern Hilfsmittel, sogenannte.Carrier, zugesetzt werden oder man muß in geschlossenen Spezialapparaturen bei Temperaturen

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BAD ORIGINAL Neue Unterlagen (Art. 7 § 1 Abs. 2 Nr. 1 Satz 3 des Anderungsge·. v. 4.9.1987)

über 100 ΰ und überatmosphärischem Druck arbeiten. Es ist auf diese Weise zwar möglich, tiefere Färbungen auch in dunkleren Tönen zu erzielen, die vorstehend genannten Arbeitsweisen sind jedoch auf die Verwendung von ι Dispersionsfarbstoffen beschränkt, die bekanntlich relativ teuer sind und zu Färbungen mit meist unbefriedigenden lacht- und Sublimierechtheiten führen.

In der Textilindustrie wird im allgemeinen nur ein geringerer Teil der produzierten Polyesterfasern und -fäden ohne Zusätze anderer Pasern verarbeitet. Der größere Teil der Polyestermaterialien kommt in Mischung mit ndürlichen fasern, wie Wolle oder Baumwolle, zur Verarbeitung. Ijas Färben dieser Fasergemische stellt ein weiteres Problem dar; für die Färbung von Mischgeweben sind meist zv/ei Farbbäder erforderlich, nämlich ein Bad mit Dispersionsfarbstoffen fur den Polyesteranteil und ein weiteres Bad mit z.B. 3auren Farbstoffen für den V/ol !anteil oder Substantiven, Küpen- oder :ieakti'/farbstoffen für die Baumwolle. Durch diese umständliche Arbeitsweise werden die Färbungen weiterhin verteuert. Heben diesen wirtschaftlichen Gründen wäre es auch im Hinblick auf die Qualität der gefärbten Polyester- oder Polyester enthaltenden Textilien von Vorteil, wenn sich die Polyestermaterialien nicht nur mit Dispersionsfarbstoffen sondern auch mit Küpenfarbstoffen, von denen sich die meisten durch besondere hervorragende Echtheiten auszeichnen, färben ließen.

Ea sind schon Versuche unternommen worden, Polyestermaterialien auch für saure Farbstoffe anfärbbar zu machen. 3o sind Verfahren bekannt, bei denen basische organische Verbindungen in die Polyesterroh3toffe einkondensiert oder die fertig kondensierten Polyester vor dem Verspinnen mit geeigneten basischen organischen Verbindungen aufgeschmolzen werden. Es werden hierbei

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hauptsächlich gewisse stickstoffhaltige organische Basen verwendet. Diese bekannten Verfahren haben den Nachteil, daß die organischen Basen unter den angewandten Bedingungen mit dem geschmolzenen Polyester reagieren, wobei braune Produkte entstehen oder sogar eine beachtliche Schädigung dea Polyestermaterials eintritt, so daß ee für textile Zwecke weniger geeignet oder sogar unbrauchbar wird.

Dieselben unerwünschten Nebeneffekte treten auch bei anderen bekannten Verfahren auf, bei denen man die verkaufsfertigen Polyesterfäden oder -fasern nachträglioh mit bestimmten Aminoverbindungen, wie z.B. Lösungen von Aminoalkoholen, behandelt und sie einer einige Minuten andauernden Wärmeeinwirkung bei Tempesaturen zwischen 50 und 220⁰C unterwirft.

Es sind weiterhin bereits Verfahren bekannt, bei denen die verkaufsfertigen Polyesterfasern oder -fäden zur Verbesserung ihrer Anfärbbarkeit über längere Zeit bei Temperaturen bis zu 100⁰C mit wäßrigen Lösungen stickstoffhaltiger Verbindungen behandelt werden. Die hierbei erzielten Effekte sind Jedoch nur gering und die Färbungen besitzen schlechte Echtheiten, da die zur Einwirkung gelangenden stickstoffhaltigen Verbindungen bei dieser Behandlungsweise nur oberflächlich und locker auf der Faser haften.

Ee wurde nun gefunden, daß es überraschend möglich ist, gewisse basisohe stickstoffhaltige organische Verbindungen in äußerst wirksamer und schonender Weise in Polyeetermaterialien, vorzugsweise Fasern und Fäden, einzulagern, ohne daß die Polyester merklich geschädigt

oder verfärbt waüen. Die Polyestermaterialien werden durch diese Behandlung für saure Farbstoffe anfärbbar. Es genügt dabei, nur kleine Mengen der basischen Verbindungen einzulagern, um eine sehr gute Anfärbbarkeit mit sauren Farbstoffen zu erzielen.

Bei dem Verfahren der vorliegenden Erfindung bringt man eine stickstoffhaltige organische Base des nachfolgend angegebenen Typs auf die unverstreckten oder veratreckten, aber noch nicht fixierten Fäden oder Faserkabel und läßt gegebenenfalls nach einer Zwischentrocknung die Verbindungen von der Oberfläche der Fäden in das Innere eindiffundieren, indem man die Fäden oder Faserkabel bei erhöhter Temperatur um einen definierten Betrag schrumpfen läßt.

Bei der Auswahl der für das Verfahren der vorliegenden Erfindung in Betracht kommenden stickstoffhaltigen organischen Basen spielt ihre Diffusionsfähigkeit, vor allem ihr Verhalten gegenüber den Polyestern eine ausschlaggebende Rolle. Die Basen müssen nicht nur die relativ kurzen Erhitzungszeiten währeni der Durchführung des Verfahrens ohne Vergilbung oder Zersetzungserscheinungen aushalten, sie müssen auch bei längeren Erhitzungszeiten bis zu etwa 5 Minuten bei Temperaturen um etwa 200⁰C, wie sie z.B. beim Thermofixieren fertiger Polyesterartikel oder beim Bügeln auftreten, beständig bleiben und dürfen unter diesen Bedingungen keine nachteiligen Einwirkungen auf das Polyestermaterial haben, wie sie bei Verwendung zahlreicher organischer Basen, wie z.B. niedermolekularer Amine oder Ä'thanolamine, auftreten. Als geeignete Basen haben sich tertiäre

_A B-D ORIGINAL

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Monoamine aowie die davon abgeleiteten Ammoniumbasen oder Ammoniumsalze erwiesen, die wenigstens einen längeren aliphatischen Rest oder einen aromatischen Rest am stickstoff aufweisen. In erster Linie kommen tertiäre Amine der allgemeinen Formel

N.

R-,

oder die davon abgeleiteten Ammoniumverbindungen in Präge, in der Ii₁ ein gesättigter nliphatischer Rest mit 6 20 Kohlenstoffatomen, der auch eine alkoholische Hydroxylgruppe, eine Estergruppe oder eine oder mehrere Äther-Gruppen enthalten kann, ein Arylrest oder ein Aralkylrest, H₂ und HL ein gesättigter aliphatischer Rest mit 1 Kohlenetoffatomen, der auch eine alkoholische Hydroxylgruppe, eine Estergruppe oder eine oder mehrere Äthergruppen enthalten kann, und ein niedermolekularer aliphatischer Rest sein kann.

Zweckmäßig kommen Verbindungen in Präge, in denen 'λ* einen Alkanrest, einen Alkanolrest, einen mit einer Carbonsäure vetterten oder einem Alkenyl

verätherten Alkanolreet, einen mit einem Alkohol ver» esterten Fettsäurereat darstellt, wobei die Reate wenigstens eine Alkylkette alt 6 - 20 Kohlenstoffatomen enthalten. Sehr gut geeignet sind auch Verbindungen, in denen R₁ eiaen Alleylenglykol&therrest oder PoIyalkylenglykolätherrest enthält bzw. darstellt. Vorevigawelse kofliaen die von Äthylenglykol und/oder Propylenglykol abgeleiteten Äther in Betracht» Die freien

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Hydroxylgruppen dieser Ätherreste können wiederum durch einen aliphatischen Alkohol veräthert oder durch eine Fettsäure verestert sein. Als aromatische Reste für ~rt. kommen vor allem Benzalkylresie mit 1 - 5 Alky!kohlenstoffatomen, der Benzol- oder der Diphenylrest in Präge. Pur Ii₂ kommt in erster Linie die Bedeutung eines gesättigten aliphatischen Restes mit 1 - 20 Kohlenstoffatomen, eines niederen Alkanolrestes mit 1 - 3 Kohlenstoffatomen, eines Alkoxylrestes oder eines Alkylenglykoläther- oder Polyalkylenglykolätherrestes, vorzugsweise abgeleitet von bio zu 8 Äthylen- oder Propylenglykol-Einheiten,in Betracht. R, kann dieselbe Bedeutung wie Rp haben. Vorzugsweise werden jedoch Verbindungen angewendet, in denen R, einen niedermolekularen Alkylreot mit 1 - 1 Kohlenstoffatomen, einen Alkoxylrest oder einen Folyalkylenglykolätherrest darstellt. Sehr gut geeignet sind auch die Quaternierungsprodukte der genannten tertiären Monoamine, wie die quaternären Ammoniumbasen oder die Ammoniumsalze, mit organischen oder anorganische Anionen. Als am besten geeignet erwiesen haben sich tertiäre aliphatiache Monoamine und die davon abgeleiteten Ammoniumverbindungen mit Alkohol-, Äther- oder Estergruppen im Molekül.

An einzelnen Vertraten der für das Verfahren geeigneten organischen Basen seien beispielsweise genannt: Diraethylanilin, Di-dodecyl-raethylamin und Verbindungen der Konstitution

C₁₀H,- - N - GH₀ - CO - OCH_x C₂H₅ C₂H₅

OH

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-CH₃ 'CH,

Cl

- r

-(CH₀ -

- H

- η

CH,

η + m = 9

(CH₂ - CH₂O)_n -Hj +
-(CH₂ - CH₂0)_m - H j

CH₃SO₄

η + m = 8

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CH₂-CH₂-OH

N -— CH₂-CH₂-OH

-CH₂-CH₂-O-CO-C₁,

CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-OH -CH₂-CH₂-O-CH₂-Ch₂-O-CH₂-CH₂-OH

Das Verfahren der vorliegenden Erfindung wird durchgeführt an nicht fixierten, verstreckten oder unverstreckten Fäden oder Kabeln aus hochmolekularan linearen Polyestern aus mehrbasischen Säuren und mehrwertigen Alkoholen, insbesondere solche* die sich von der Terephthalsäure ableiten, wie vornehmlich Polyäthylenterephthalat oder auch Copolyester von Polyäthylenterephthalat-sebacat, Terephthalat-isophthalat und dgl. sowie auch Poly-dimethylol-cyclohexan-terephthalat. Das Verarbeitungsstadium, in dem die Po Iy ester fäden oder -kabel dem erfindungsgemäßen Verfahren unterworfen werden, ist von sehr großer Bedeutung. Das Verfahren findet keine Anwendung auf verkaufsfertige, fixierte Polyesterfäden oder -fasern, da das Polyestermaterial im fixierten Zustand nicht in gleicher Weise wie unfixjertes Material von den organischen Basen durchdrungen werden kann. Das Verfahren wird deshalb als nächster Arbeitsgang nach dem Verspinnan oder Verstrecken der Polyesterfäden oder -kabel, vorzugsweise unmittelbar im Anschluß an den Spinnvorgang, vorgenommen.

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BAD ORiGfNAL

]ij.r Durchführung des Verfahrene wird eine organische Base der obengenannten Art in reiner Form oder als Lösung oder Emulsion bei Raumtemperatur oder auch bei erhöhter "eniperatur bis zu etwa 90⁰G auf die unverstreckten oder verotreokten Polyesterfäden oder -Kabel aufgetragen. l!:i können Lösungen oder Emulsionen der Basen in einem inerten, vorzugsweise bei Temperaturen bis 100⁰C flüchtigen Lösungsmittel zur Anwendung kommen, vorzugsweise werden wäßrige Lösungen oder Emulsionen' verwendet. Der Auftrag kann auf beliebige Weise vor- ^■enommen werden, z. B. indem man die Fäden oder y^bel durch ein mit der Base oder einerLösung oder Emulsion üer 3ase beschicktes Bad führt und anschließend gegebenenfalls vom Überschuß abquetscht. Die Menge der auf dae Polyestermaterial aufzubringenden Base muii so bemessen sein, daß das Material vollständig von der Baee benetzt ist. Der Auftrag der organischen rase muß" wenigstens etwa 0,5 5», vorzugsweise bis 1,5 /S des Gewichts der Polyesterfasern betragen.

i!:-; '.tonnen jedoch auch beliebige andere Auftragsmöglichkeiten, z. B. Aufsprühen oder Auftragen durch Walzen, gewählt weraen. Sofern die Fäden mit einer Lösung oder Emulsion der organischen Base imprägniert wurden, wird anschließend bei Temperaturen bis zu etwa 100⁰C, vorzugsweise zwischen 60 und 9O⁰C, getrocknet. Falls unverstreckte Fäden verwendet wurden, wird zunächst in üblicher Weise verstreckt. Bei dieser Variante des Ver&hrene beginnt dae Eindiffundieren der organischen ?.ase in das Polyestermaterial bereits während des Verstreokens.

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Die mit der organischen Base imprägnierten Fäden oder Kabel werden anschließend bei erhöhter Temperatur um einen definierten Betrag geschrumpft. Die auf der Oberfläche des Polyestermaterials befindliche Base diffundiert hierbei in das Innere des Materials ein. Der Umfang dieser Diffusion richtet sich vor allem nach der angewandten Temperatur und dem Umfang des zugelassenen Schrumpfena. Die Höhe des Schrumpfes kann je nach Art der zu behandelnden Fäden oder Kabel in weiten Grenzen variiert werden. Er wird so gewählt, daß noch keine Schädigung des Fadens auftritt und trotzdem ein möglichst guter färberischer Effekt durch weitgehende Diffusion der organischen Base erzielt wird. Bei Fäden des handelsüblichen Titerbereiches bis zu etwa 10 den wird im allgemeinen ein Schrumpf um etwa 10 - 30 ^, bezogen auf die vorher vorliegende Länge, eingehalten. Es können jedoch auch höhere„Schrumpfwerte eingestellt

bei speziellen MißchpοXyestertypen werden. In einzelnen Fällen *'cann der Schrumpf bis zu etwa 50 ,'■> betragen. Zur Durchführung des Schrumpfes und zur Förderung der Diffusionsgeachwindigkeit wird der Faden wahrend der ochrumpfbehandlung auf eine hohe Temperatur, im allgemeinen auf Temperaturen über 190⁰C, meist auf Temperaturen im Bereich zwisahen 200 und 28O⁰G, vorzugsweise zwischen 220⁰C und der Schmelztemperatur des Polyesters, d.h. etwa 24O⁰C, erhitzt.

Zur Durchführung des Schrumpfes wird der Faden oder das Kabel durch eine Heizstrecke geführt, die sich zwischen zwei Förderorganen befindet, von denen sich das zweite langsamer bewegt als das erste. Das Geschwindigkeitsverhältnis der beiden Förderorgane wird je nach dem gewünschten Schrumpf eingestellt. Die Länge der Heizstrecke und damit die Dauer der Hitzebehandlung richtet sich vor allem nach der Stärke des Fadens und der

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Konstitution des Polyeatermaterials sowie der Art der Wärmeübertragung und der Temperatur der Wärmequelle. Bei Fäden von kleinen Titern beträgt die Erhitzungsdauer, d.h. die Verweilzeit des Fadens in der Heizzone, nur Bruchteile von Sekunden, etwa 10~⁵ bia 1 Sekunden, da in diesem Fall die für den Schrumpf erforderliche Wärme sehr schnell von dem Faden aufgenommen wird. Bei höheren Titern und Kabeln, bei denen die Wärmeübertragung längere Zeit beansprucht, kann eine Erhitzungsdauer bis zu einigen Sekunden erforderlich sein. Bei Kabän vom Titer von 10 000 bis 500 000 den kann eine Erhitzungsdauer bis zu etwa 20 Sekunden erforderlich sein. Von Einfluß auf die Geschwindigkeit der Wärmeübertragung und damit auf die Erhitzungsdauer ist auch die technische Einrichtung der Heizstrecke, d.h. die Art ihrer Beheizung. Es kommt z.B. eine Beheizung durch Heißluft, Heizstrahlung oder Flüssigkeitsbäder oder eine Kombination dieser Behandlungsweisen in Fra^e. Ea können Heißluftstrecken mit oder ohne Luftbewegung, Heizstrecken mit Infrarotstrahlung oder Strahlung durch beheizte Flächen, bei denen die Fäden über eine beheizte Metallfläche geleitet werden, oder auch Bäder mit geeigneten indifferenten Hitzeübwrträgern, wie z.B. Metallbäder, zur Anwendung kommen.

Um den behandelten Fäden und Kabeln günstige textiltechnische Eigenschaften für ihre Weiterverarbeitung zu verleihen, werden sie im Anschluß an den Schrumpfprozeß zweckmäßig um einen definierten Betrag wiederverstreckt. Der Umfang der Wiederverstreckung richtet stoh nach der Höhe des vorher vorgenommenen Schrumpfee, dei Dehnung des Polyestermaterials und nach den gewünschten Endschrumpfwerten des verkaufsfertigen Materials. Die wiederverstreckte Ware kann gegebenenfalls gewaschen und außerdem mit einer für die vorgesehene textile

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BAD

Weiterverarbeitung geeigneten Präparation versehen und wie üblich aufgespult, gekräuselt oder geschnitten werden und ist dann handelsfähig und bereit zur weiteren Verarbeitung auf Textilien, Garnen und dgl.

Die gemäß dem Verfahren der vorliegenden Erfindung erhaltenen Polyesterfäden oder -kabel sind rein weiß und in ihrer Festigkeit nicht nennenswert beeinträchtigt. Sie · lassen sich gegebenenfalls auch ohne Anwendung von Quellmitteln mit sauren Farbstoffen färben. Es ist jedoch vorteilhaft, die Färbung in Gegenwart der für Polyester bekannten Carrier vorzunehmen. Es kann im offenen Bad, z.B. bei Temperaturen zwischen 96 und 98 C gefärbt werden. Die Färbung der erfindungsgemäß behandelten Polyesterfäden mit sauren Farbstoffen hat vor allem dort erhebliche Bedeutung, wo diese im Gemisch mit Wolle verarbeitet wurden und wo bisher in zwei getrennten Arbeitsgängen zuerst mit Dispersionsfarbstoffen der PoljBsteranteil und dann mit sauren Farbstoffen der 'tfollanteil gefärbt werden mußte. Beim Färben derartiger Geraische aus Polyesterfasern, die nach dem vorliegenden Verfahren behandelt wurden, und Wolle ist nur eine Färbung mit sauren Farbstoffen und somit nur ein Arbeitsgang erforderlich.

Es hat sich außerdem überraschend gezeigt, daß die nach dem Verfahren der Erfindung behandelten Polyesterfäden auch mit Küpenfarbstoffen gefärbt werden können. Es werden dabei ohne Anwendung von Hilfsmitteln mittlere Töne und bei Verwendung von üblichen Carriern oder bei Färbetemperaturen über 100⁰C auch dunkle Farbtöne erzielt. Es werden die bekannten leuchtenden Küpenfärbungen erhalten, die sich gegenüber anderen Färbungen vor allem durch ihre hervorragende Echtheiten auszeichnen, besonders durch sehr gute, mit anderen Farbstoffen nicht erreichbare Licht-, Sublimier- und Waschechtheit.

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Die Färbungen werden nach den für Küpenfarbstoffe üblichen Färbevorschriften durchgeführt. Wegen der Empfindlichkeit der Polyester gegenüber Alkali wurden zweckmäßig möglichst milde Bedingungen, vor allen Dingen möglichst pH-Werte in der Nähe des Neutralpunktes und niedere Temperaturen gewählt. Zum Färben der erfindungsgemäß behandelten Polyesterfäden eignen aioh besonders solche Küpenfarbstoffe, die eine gewisse Affinität für Polyester besitzen. Es seien hier z.B. die unter dem Namen "Polyestren-Farbstoffe" von der Firma Cassella Farbwerke Mainkur AG. in den Handel gebrachten Küpenfarbstoffe erwähnt. Mit derartigen Farbstoffen können nicht vorbehandelte Polyestermaterialien durch Klotzen und anschließendes Thermofixieren in hellen Tönen gefärbt werden, während sich auf die gleiche Weise auf erfindungsgemäß behandeltem Polyestermaterial mittlere bis dunkle Färbungen herstellen lassen.

Das nach dem Verfahren der Erfindung behandelte Polyestermaterial eignet sich besonders zur Verarbeitung zu Mischgeweben und -gewirken zusammen mit Baumwolle. Dieses Fasergemisch läßt sich in einem Färbegang mit Küpenfarbstoffen färben, während man bisher die beiden Faserarten in zwei Färbegängen zu färben hatte, den Polyesteranteil mit Dispersionsfarbstoffen und den Baumwollanteil mit Küpenfarbstoffen. Dasselbe gilt für das Bedrucken solcher Mischgewebe.

Die nach dem vorliegenden Verfahren behandelten Polyestermaterialien können darüber hinaus auch mit Dispersionsfarbstoffen ohne Carrier im offenen Bad bei 95 bis 98⁰C in tiefen Tönen gefärbt werden. Die hierbei erzielte Farbstoffaufnahme ist mindestens ebenso hoch, oft sogar höher als bei vergleichbaren Färbungen auf handelsüblichen, nicht vorbehandelten Polyesterfasern unter Verwendung von Carriern.

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Es stellt einen in der Fraxis besonders hoch einzuschätzenden Vorteil dar, daß sich die gemäß der Erfindung behandelten rolyestermaterialien mit Farbstoffen verschiedener Klassen gut färben lassen, so daß dem Färber ein großes FarbstoffSortiment aut; sauren Farbstoffen, Küpenfarbstoffen und linpersionsfarbstoffeii zur Auswahl steht, nit denen Artikel aus diesen Polyesterfasern allein, sowie auch im Gemisch mit anderen Fasern, in allen gewünschter. Nuancen gefärbt v/erden kennen.

Durch das Einlagern der diffusionsfähigen organischen Pesen gemäß dem Verfahren der Erfindung werden die technologischen Eigenschaften der Polyest&rfriden gegenüber unmodifizierten Polyesterfäden nur unwesentlich verändert. Ihre Textilwerte liegen nach wie vor Lr. den normalen, für die verschiedenen speziellen Ein.ia*.,;:- g;ebiete optimalen Bereichen. Falls für bestimmte Zwecke Polyesterfäden mit etwas herabgesetzter Festigkeit, insbesondere niederer Knickbruchzahl erwünscht sind, um ein Pillen der Fasern im Gewebe zu vermeiden, so können für die Behandlung räch dem vorliegenden Verfahren Kabel aus Polyestern mit niedriger spezifischer Viskosität, z. B. von 0,45 bis 0,70, eingesetzt werden.

Ss liegt auch im Sinne der vorliegenden Erfindung, daß man der vorzugsweise wäßrigen Lösung oder Emulsion der organischen Base, gegebenenfalls unter Zusatz eines Verdickungsmittel, gleichzeitig einen geeigneten Farbstoff zusetzt und sie in der beschriebenen V/eise auf die Folyesterfäden oder -kabel aufträgt, so daß der Farbstoff zusammen mit der organischen Base in die Fäden eindiffundiert. Auf diese Weise können Polyesterfäden kontinuierlich gefärbt werden. Als besonders geeignet für diese Arbeitsweise haben sich Küpenfarbstoffe erwiesen.

BAD ORkIiMAL

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Beispiel 1

Ein Fadenkabel aus Polyäthylenterephthalat vom Gesamttiter >000 den und vom Einzeltiter 3,0 den, mit der spezifischen Viskosität 0,60, wird in Gegenwart von Wasserdampf bei 1DO - 11O⁰C im Verhältnis 1 t 4,0 verstreckt. -Inschließend v/ird das Kabel bei 60 C duroh eine 3;£ige wäßrige Lösung geführt, die ein äthoxyliertes Cocosfettamin der folgenden Konstitution enthält:

ή - 1Γ

GH₂ - OH

CH₂ - OH

Ii = Cocosfettreet

Der Überschuß wird abgequetscht, so daß ein Auftrag von etwa 40 ,'', bezogen auf das Gewicht der trockenen Ware, auf dem Kabel verbleibt. Ea wird bei 9O⁰C getrocknet und das Kabel dann mit einer Geschwindigkeit von 15 m/Min, über eine auf 25O⁰C geheizte, 2 m lange Metalloberfläche geleitet und danach über ein Abzugeorgan auf eine Geschwindigkeit von 10,5 m/Min, abgezogen, so daß ein Schrumpf von 30 ','■> eintritt. Um gute technologische Fasereigenschaften zu erhalten, wird das Kabel anschließend in einem Heißluftkanal bei 150⁰C um 15 # nachverstreckt. Die erhaltene Faeer besitzt eine Festigkeit von 2,51 g/den, bei einer Dehnung von 52,6 ^r/o. Bei der nachstehend beschriebenen Testfärbung mit sauren Farbstoffen nimmt die Faser 91.5 # des eingesetzten Farbstoffes auf. Die Faser kann auch mit Küpenfarbstoffen in mittleren bia dunklen Tönen gefärbt werden. Gewebe, die aus dieser Faser hergestellt wurden, pillen nicht.

0 9 8 18/105%

- Tb -

Testfärbung: 4 g Faser oder Fäden werden mit 200 ecm Flotte, die 3 /ö, bezogen auf das War engewicht, des sauren Farbstoffs der Konstitution

OH OH

C N—·'

C-N

SO₀-/ V N = N - C

I —
CH₂

enthält, eine Stunde bei 98⁰C bis 100⁰C gefärbt. Dabei ist Sorge zu tragen; daß das Flüssigkeitsvolumen gleich bleibt, Man spült die Faserprobe gründlich mit warmem Wasser, vereinigt die Spülflüssigkeit mit der Flotte und füllt diese im Messkolben auf 250 ecm auf. 5 ecm davon werden .mit 50 ecm Wasser versetzt und der Farbstoffgehalt colorimetrisch bestimmt.

Etwa gleichwertige Ergebniese werden erhalten, wenn man bei sonst gleicher Behandlungsweise für den Auftrag eine 3/aige wäßrige Lösung von Dimethylanilin oder Di-dodeeylmethylamin

N- CH₃

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oder einem äthoxylierten Gooosfettamin der Formel

R-W

.CH₀ - GPL· - O - CH_n - GIL· - O - CH₀ -

CIL· - CIL· - 0 - CHo - CiL· - OH

R = Cocosfettrest

oder einem Esteramin der Formel

CH₂ - OH

C	18^H37j:	N - ' \	CII₂	- CO -	0 -	CH,
	C₂Ii₅		C₂H₅

OH

oder folgenden Formeln

-CH₂-CH₂-OH

CH₂-CH₂-OH

CH₂-CH₂-O-CO-C

CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-OH

CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-O-CH₂-Ch₂-OH

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verwendet.

Die erhaltenen Fasern sind rein weiß. Sie nehmen bei der Testfärbung mit saurem Farbstoff zwischen 60 und 90 ?° der eingesetzten Farbatoffmenge auf und können außerdem mit Küpenfarbstoffen in mittleren Tönen

gefärbt werden.

Beispiel 2

Ein Fadenkabel entsprechend Beispiel 1 wird, wie in Beispiel 1 beschrieben, bei 60⁰C mit einer 3/>igen wäßrigan Lösung eines quaternären Ammoniumsalzes der folgenden Konstitution behandelt:

^G12^H25

CH

Gl

und entsprechend Beispiel 1 weiterverarbeitet.

Die erhaltene Faser läßt sich mit sauren Farbstoffen in hellen und mittleren Tönen färben. Mit Küpenfarbstoffen kräftige Farbtöne erhalten werden, deren Intensität sich durch Zusatz eines Carriers oder durch Färben bei Temperaturen über 100⁰C und überatmosphärischem Druck noch steigern läßt.

909818/105 ft

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Beispiel 3

Ein Spinnkabel sue Polyäthylenterephthalat mit der spez. Viskosität 0,60 wird bei 60⁰C mit einer 5/oigen wäßrigen Lösung eines äthoxylierten Cocosfettamins der folgenden Konstitution getränkt und der Überschuß bis auf einen Auftrag von 50 Gewichtsprozent abgequetscht:

.CH₂ - CH₂ - 0 - CH₂ - CH₂ - 0 - CH₂ - CH₂ - OH R-H

-CH₂-O- CH₂ - CH₂ - OH

Ii = CocoDfettrest

Das imprägnierte Spinnkabel wird daraufhin in Gegenwart von Wasserdampf bei 100 - 11O⁰C im Verhältnis 1 : 4,0 verstreckt und bei 90°C getrocknet. Der Gesamttiter beträgt dann 3000 dan, der Einzeltiter 3,0 den. Anschließend wird das Kabel mit einer Geschwindigkeit von 15 m/Min, über eine auf 250°C geheizte, 2 m lange Metalloberfläche geleitet und danach über ein Abzugsorgan mit einer Geschwindigkeit von 10,5 m/Min, abgezogen, so daß ein Schrumpf von 30 i» eintritt. Anschließend wird das Kabel ii/einem Heißluftkanal bei 15O⁰C um 15 $ wiederverstreckt. Bei der beschriebenen Testfärbung nimmt das Faserkabel 87,0 "fr des eingesetzten sauren Farbstoffes auf. Außerdem läßt es sich sehr gut mit Küpenfarbstoffen färben.

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BAD

Beispiel 4

iiin opinnkabel aus Polyäthylenterephthalat entsprechend Beispiel 3 wird,wie in Beispiel 3 beschrieben, mit einer 5/jifien wäßrigen ±jö3ung der folgenden Verbindungen imprägniert:

-CH₂-CH₂-OH

CH₂-CH₂-OH

-CH₂-CH₂-O-CO-C₁₇H₃₅

CH₂ - CH₂ - 0 - CO - C₁₇H₃₅

C_1nH,- -N- OH₀ - CO - O - CH,
18 37 _{χ χ} 2

η ττ η ττ

d 5 ίί 5

OH

Die Faaerkabel werden entsprechend Beispiel 3 weiterverarbeitet und Fasern erhalten, die sich mit Küpenfarbstoffen und mit sauren Farbstoffen gut färben lassen.

Beispiel 5

Ein Faserkabel aus Polyäthylenterephthalat gemäß Beispiel 1 wird,wie in Beispiel 1 beschrieben, verstreckt und mit einer

•β.

909818/1058 _ßAD original

- ZI - .

Dispersion der folgenden Zusammensetzung imprägniert: 3 ^.des Farbstoffs der Formel

Cl

2 io Celluloseäther als Verdickungsmittel

3 $> eines Amins der folgenden Konstitution:

,CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-O-Gh₂-CH₂-OH

R-N'

CH₂-CH₂-O-CH₂-CH₂-OH
R = Cocosfettrest

Der Überschuß wird abgequetscht, das Kabel bei 90⁰C getrocknet und, wie in Beispiel 1 beschrieben, geschrumpft und nachveratreckt. Das erhaltene Faeerkabel ist kräftig gefärbt und besitzt nach einer reduktiven Nachbehandlung mit Natronlauge und Hydrosulfit gute Echtheiten.

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BAD

Claims

U94594

Patentansprüche

Y)J Verfahren zur Verbesserung der Anfärbbarkeit von Fäden oder Kabeln aus hochmolekularen linearen Polyestern, dadurch gekennzeichnet, daß man auf die unfixierten Fäden oder Kabel vor oder nach dem Verstrecken ein tertiürea Monoamin, das im Molekül wenigstens einen lungeren aliphatischen und/oder einen aromatischen Rest an Jtickstoff aufweist, oder eine davon abgeleitete Ammoniumverbindung aufträgt, gegebenenfalls vorstreckt und gegebenenfalls trocknet und sie Lei x'empez-aturen in der Huhe des Schmelzpunktes des hocumoleku^arei. Polyesters um einen definierten Hetrag schrumpfen

Verfahren nach Einspruch 1, dadurcn wird.

daß der Schrumpf bei Temperaturen über 200 C durcLgeführt

3) Verfahren nach Anspruch 1 und 2, uaiurch gekennzeichnet, daß ein Schrumpf zwischen 10 und SO % zugelassen wird.

4) Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man das Amin oder die Am^oniuir.base rtls Lösung oder Emulsion aufträgt.

5) Verfahren nacn Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man die endlosen Fäden oder Faserkabel nach dem Schrumpfen erneut verstreckt. .

6) Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeich-' ne.t, daß die Behandlungsbäder, mit denen man die endlosen Fäden oder Faserkabel tränkt, außer den Aminen oder Ammoniumverbindungen auch Dispersionen von Farbstoffen enthalten.

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Neue Unteriagen (Art. 111 Ab», ζ Nr. ι se* β *· Jfajwunms«. ν. *.». ιββητ