NO146210B

NO146210B - Tekstilmykningsmiddel

Info

Publication number: NO146210B
Application number: NO763578A
Authority: NO
Inventors: Ian Roger Kenyon
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1975-10-22
Filing date: 1976-10-20
Publication date: 1982-05-10
Also published as: FI762968A; FI61043B; AT353926B; AR208826A1; DK148600B; ZA766260B; NL185730B; BR7606991A; NL185730C; AU1881376A; GB1514276A; IT1070309B; NO146210C; ATA780876A; FI61043C; DE2646995C2; FR2328792A1; JPS5259796A; JPS6221903B2; NZ182343A

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører tekstilmykningsmidler som omfatter et høyere alifatisk, tertiært amin. Som fortynningsmiddel inneholder de vann eller et vannløselig ikke-overflateaktivt salt.

I senere år er det solgt preparater som kan for-bedre mykheten hos stoffer som vaskes i husholdningen. Vanlig-

vis har slike tøymykningsmidler hatt form av vandige løsninger eller dispersjoner av en forbindelse som har en myknende virkning på tøyet, og disse løsninger eller dispersjoner tilsettes til det vannet som tøyet skylles i etter vasken. En fullstendig vaskeprosess består av en vaskecyklus i hvilken tøyet vaskes med en vandig løsning av et vaskemiddel, fulgt av fjerning av hovedmengden av vaskevæsken fra tøyet, og en skyllecyklus som består i skylling med vann for å fjerne rester av vaskemiddel, fulgt av fjerning av skyllevæsken. Skyllecyklusen kan gjentas før det vaskede tøy tørkes. Behovet for tilsetning av mykningsmiddel under skyllecyklusen kan være uhensiktsmessig, spesielt i automatiske vaskemaskiner som ellers ville utføre hele vaskeprosessen uten avbrudd.

Det er derfor foretatt forsøk på å utvikle et vaskecykluspreparat, det vil si et preparat som kan tilsettes i vaskecyklusen og som kan mykne tøyet i nærvær av vaskeaktive forbindelser slik at tøyet kan vaskes og myknes samtidig.

Dette er et vanskelig problem, idet det aktive mykningsmidlet

må kunne avsettes, hvilket er det motsatte av virkningen av det overflateaktive midlet, hvis funksjon det er å fjerne smuss fra tøyet, og i en mengde som er tilstrekkelig til å

mykne tøyet, men ikke så mye at tøyets utseende påvirkes. Ennvidere skal ikke det aktive mykningsmidlet nedsette vaske-aktiviteten til den vaskeaktive forbindelsen i preparatet,

og de fleste forbindelser som er kjente som tøymykningsmidler er kationiske og danner uløselige addisjonsprodukter med

vanlige anioniske overflateaktive forbindelser. Problemet er foreslått løst ved å anvende visse betainer som mykningsmidler, som undergår en ladningsomvending når pH endrer seg fra de alkaliske betingelsene i en vaskevæske hvor de er anioniske, til de mindre alkaliske betingelsene i en skyllevæske, i hvilken de er kationiske og deres avsetning på tøyet fremmes. Et slikt betain er løselig i vaskevæsken, og den lille mengden av det som brukes og som foreligger i vaskevæskeresten som er til stede i den første skyllecyklusen, må være tilstrekkelig til å tilveiebringe mykheten.

Det er i BRD-patent 722.281 foreslått å anvende vannuløselige, primære, sekundære og tertiære fettsyreaminer som tekstilmykningsmidler i forbindelse med overflateaktive forbindelser og uorganiske salter, idet det eneste tertiære aminet som er spesielt nevnt er dimetyldodecylamin. Britisk patent 1.052.847 beskriver anvendelse av en vaskecyklus hvor faste tøymykningsmidler er komplekser av urea og primære, sekundære aminer med minst ett lineært organisk radikal med 12 til 18 karbonatomer, men ingen spesielle tertiære aminer er nevnt.

Det er nå oppdaget at en liten gruppe tertiære fettsyreaminer har spesielle fordeler som vaskecyklus-tøy-mykningsmidler, fordi de på samme måte som betainene, som det er referert til ovenfor, og ulik dimetyldodecylamin og tertiære eller andre fettsyreaminer generelt, er negativt ladet under relativt sterkt alkaliske betingelser som foreligger i en typisk vaskecyklus og derfor ikke danner komplekser med anioniske, overflateaktive forbindelser, men protoneres og er derfor kationiske og festes til tøyet under de nøytrale eller svakt alkaliske betingelser som foreligger i en skyllecyklus. De kan derfor tilsettes til en alkalisk vaskevæske uten å redusere dens vaskeevne, og siden de er uløselige i vaskevæsken, blir det meste av aminet tilbake når vaskevæsken tømmes ut, innelukket i tøyet slik at det er tilgjengelig for mykning under skyllingen. Dette restaminet blir festet til tøyet når skyllevann tilsettes, slik at det absorberes på tøyet før skyllevæsken tømmes ut.

Det isoelektriske punkt for et slikt amin ligger innenfor snevre grenser, idet forandringen i dets elektroniske egenskaper, eller ladningsforandringen, må opptre mellom pH

for vaskevæsken og pH for den første skyllevæsken, som fort-

satt er svakt alkalisk på grunn av rester av vaskevæske. En vaskevæske som inneholder overflateaktive forbindelser, har vanligvis pH innenfor området fra 8,0 til 9,9, avhengig av hvilke byggere som brukes. Det er funnet at hvor det isoelektriske punkt for aminet er vesentlig lavere enn pH for vaskevæsken og minst 0,2 enhet over pH for skyllevæsken, opptrer ladningsforandringen ved tilsetning av skyllevannet til tøyet etter tømmingen av vaskevannet. Aminene som har de ønskede egenskapene er tertiære aminer med et isoelektrisk punkt på fra 8,3 til 9,8

og med strukturen ER 1 R 2N hvor R er en alkylgruppe med fra 1

12

til 6 karbonatomer og R og R er i alt vesentlig lineære alkyl-eller alkenylgrupper med fra 10 til 26 karbonatomer.

Det isoelektriske punkt for ethvert gitt amin kan bestemmes ved å måle den elektroforetiske mobilitet for en van-

dig dispersjon av aminet under standardbetingelser når det gjelder konsentrasjon og temperatur og ved en serie pH, med avsetning av mobiitetene mot pH for å bestemme pH ved null mobilitet. De isoelektriske punktene for en serie fettsyre-

aminer er angitt i følgende tabell, hvor T og Co representerer det blandede alkylradikal som oppnås fra henholdsvis hydrogenert talgsyre og kokosnøttoljesyre. Fra denne tabellen kan det sees at de tertiære aminer som er medlemmer av den ovennevnte spesielle gruppe, har de krevede isoelektriske punktene, mens de andre aminer ikke har det.

Aminer av denne spesielle gruppen er generelt kjente forbindelser, og bruken av dem er beskrevet for andre formål enn som tøymykningsmidler. De kan fremstilles ved hjelp av de fremgangsmåter som er beskrevet i Kirk-Othmer<1>s Encyclopaedia of Chemical Technology, bind 2, under Fatty Amines, eller i US patent 3.471.562, som beskriver fremstilling av dioktadecyl-metylamin og dets bruk som mellomprodukt ved fremstilling av kvartære ammoniumforbindelser som i seg selv er kationiske tøy-mykningsmidler, men ikke har evne til ladningsforandring. Britisk patent 1.286.054 og US-patent 3.696.056 beskriver bruken av fettsyreaminer i preparater for bekjempelse av skum forårsaket av syntetiske vaskeblandinger og nevner intet om tøy-mykning. Det eneste tertiære amin med den struktur som er angitt ovenfor som er spesielt nevnt, er en substans betegnet som metyl-dihydrogenert talgamin. De eneste preparater som er nevnt og som inneholder dette amin, er ineffektive når det gjelder å tilveiebringe tøymykning, og for å oppnå den praktiske nytte av foreliggende oppfinnelse er det funnet å være essensielt å sammen-sette de tøymyknende aminer på en slik måte at det oppnås preparater som er forskjellige fra dem som er beskrevet i britisk patent 1.286.054 og US-patent 3.696.056.

Ifølge foreliggende oppfinnelse omfatter et tøy-mykningsmiddel et tertiært amin med et isoelektrisk punkt på fra 8,3 til 9,8 og med strukturen RR 1 R 2N hvor R er en alkylgruppe med fra 1 til 6 karbonatomer, og R 1 og R 2 er i alt vesentlig lineære alkyl- eller alkenylgrupper med fra 10 til 26 karbonatomer, og et fortynningsmiddel, hvor fortynningsmidlet er vann eller et vannløselig, ikke-overflateaktivt salt; og hvor preparatet er flytende når fortynningsmidlet er vann og omfatter fra 2 til 50% av aminet dispergert i fra 98 til 50% vann, beregnet på vekten av totalmengden av amin og vann, og hvor preparatet er fast når fortynningsmidlet er et vannløselig, ikke-overflateaktivt salt og omfatter fra 6,3 til 90% av aminet og 10 til 9 3,7% av saltet, beregnet på vekten av preparatet.

De tertiære amin-mykningsmidlene er fortrinnsvis slike hvor R har fra 1 til 4 karbonatomer, og spesielt slike hvor R er en metylgruppe. R er normalt en primær alkylgruppe.

R 1 og R 2 har hver fortrinnsvis fra 12 til 22, og spesielt fra

16 til 18, karbonatomer. Med "i alt vesentlig lineær alkyl-eller alkenylgruppe" menes en gruppe som er en i alt vesentlig uforgrenet, primær alkyl- eller alkenylgruppe : nærvær av mindre mengder av forgrening som er utilstrekkelig til å ødelegge mykningsegenskapene som bibringes av den lange kjeden, er ikke utelukket. Blandinger av aminer kan anvendes, eksempelvis kommersielle blandinger av forbindelser hvor alkyl- eller elkenyl-grupper oppnås fra fettsyrene i naturlig fett, som når kokosnøtt-og hydrogenerte talgsyrer omdannes til sine nitriler og disse deretter hydrogeneres og alkyleres. Ifølge vanlig bruk på fett-syreamin-fagområdet refereres det her.-, til slike blandinger som "kokos"- og "hydrogenert talg "-aminer.'. R 1 og R 2kan likeledes

o 12

oppnås fra soyabønneoljefettsyre. R og R er fortrinnsvis grupper som er oppnådd fra en felles kilde slik at de i enkelte forbindelser er samme gruppe, og i kommersielle blandinger av forbindelser representerer de de samme individuelle grupper i samme forhold.

Eksempler på egnede aminer for anvendelse som vaskecyklus-mykningsmidler er:

Metyldikokosamin og metyldi(hydrogenert talg)amin

er spesielt egnet.

Vandige amindispersjoner som her beskrevet kan fremstilles ved at aminet dispergeres i vann i nærvær av et emulgeringsmiddel, fortrinnsvis ved en temperatur ved hvilken aminet foreligger i flytende form. Egnede emulgeringsmidler er oppført i Kirk-Othmer's Encyclopaedia of Chemical Technology, bind 8, side 128-130. Den resulterende emulsjon-kan ved kjøling bli en suspensjon på grunn av at aminet blir fast. De fleste dispersjoner som er fremstilt slik har kort levetid på grunn av at de er ustabile, og om de lagres før bruk vil de skilles i en vandig fase og en fast amin-fase. En vellykket fremstilling av dispersjoner som er stabile i flere uker har vært et problem, for det er funnet at bruken av standardfremgangsmåter i emulsjonsteknologi for valg av emul-geringsmiddelsystem med optimal hydrofil-lipofil balanse (HLB) ikke gir stabile dispersjoner. Det er imidlertid oppdaget at det kan fremstilles tilfredsstillende stabile dispersjoner ved å inn-føre et emulgeringsmiddel med en hydrofob gruppe lik den hydrofobe gruppen i aminet. Dette later til å funksjonere ved at det muliggjør dannelsen av aminpartikler med den anioniske, polare endegruppen i emulgeringsmidlet ved sin overflate, hvilken har en negativ ladning, og dette forandrer det effektive isoelektriske punkt for aminet, mens sammenpakkingen av den hydrofobe gruppen i emulgeringsmidlet med de tilsvarende grupper i aminet muliggjør at denne gruppe holdes inne i partiklene.

Et flytende tøymykningsmiddel ifølge oppfinnelsen inneholder således fortrinnsvis som emulgeringsmiddel et anionisk overflateaktivt middel med en hydrofob gruppe som er en i alt vesentlig lineær alkyl- eller alkenylgruppe med en gjennomsnittlig kjedelengde som er høyst 2 1/2 karbonatomer forskjellig fra den 1 2 gjennomsnittlige kjedelengde for gruppene R og R i aminet. Spesielt egnet er emulgeringsmidler med en fordeling av hydrofobe grupper som er i alt vesentlig den samme som i aminet. De anioniske endegruppene i emulgeringsmidlet kan være karboksylat, sul-fat, sulfonat, fosfat eller fosfonat. Egnede emulgeringsmidler kan velges blant natriumlaurat, ' -myristat, -palmitat og -stearat, dinatrium-heksadecenyl-suksinat (som har en effektiv hydrofob kjedelengde på 16 karbonatomer), natrium-N-talg-acyl-glutamat (hvor "talgacyl" er en blanding av acylgruppene i talgfettsyrer, og emulgeringsmidlet har en effektiv hydrofob kjedelengde på 17 karbonatomer), natrium-C^g-C^g-a-olefinsulfonat (med en effektiv hydrofob kjedelengde på 17 karbonatomer), natrium-talgfettsyre-sulfonat (med en effektiv hydrofob kjedelengde på 18 karbonatomer). Andre emulgeringsmidler som kan brukes er natrium-heksylbenzen-sulfonat og natrium-oktadecylbenzen-sulfonat. Istedenfor natrium-salter kan saltet av ethvert ekvivalent kation som gir vann-løselighet, eksempelvis litium, kalium eller ammonium, brukes.

Når det som amin anvendes metyldikokosamin, er emulgeringsmidlet fortrinnsvis natriumlaurat, og spesielt natriumsaltet av kokosnøttoljefettsyre. Når aminet er metyldi(hydrogenert talg)amin er emulgeringsmidlet fortrinnsvis natriumstearat og

spesielt natriumsaltet av hydrogenert talgsyre.

Det flytende aminpreparatet inneholder fortrinnsvis fra 5 til 30%, og spesielt fra 7 til 25% amin beregnet på vekten av totalmengden av amin og vann, idet slike konsentrasjoner byr på praktiske fordeler når det gjelder sammenfall med eksisterende vaner hos forbrukere av flytende tøykondisjoneringsmidler med hensyn på behovet for å avgi en passende mengde væske i standard-mengder og skaffe en effektiv mengde amin i vaskevæsken. En effektiv mengde emulgeringsmiddel velges innen området av 0,002 til 10 vekt% av dispersjon, og det anvendes vanligvis fra 0,1 til 20 vekt% av den disperse fasen.

Det faste aminpreparatet inneholder fortrinnsvis minst 6,5, og spesielt minst 7%, av aminet. Mengden av tilstede-værende salt vil vanligvis være mindre enn 75 vekt% av preparatet.

Som vannløselige, ikke-overflateaktive salter anvendes fortrinnsvis byggersalter. Ved "byggersalter" i foreliggende patent menes et salt som har evnen til å øke aktivi-teten til den vaskeaktive forbindelsen. Egnede byggersalter er uorganiske byggere som for eksempel natrium-orto-, -pyro-, -trimeta- og -tripolyfosfater, natriumkarbonat og natriumsilikat. Eksempler på organiske byggersalter er salter ay organiske syrer som for eksempel natrumcitrat, natriumoksydiacetat, natrium-karboksymetyloksysuksinat, natrium-nitrilotriacetat og natrium-etylendiamin-tetraacetat.

Ikke-overflateaktive salter foruten byggere som. kan brukes i faste preparater ifølge oppfinnelsen, er natriumperborat eller -perkarbonat som har en blekevirkning, og natriumsulfat.

Når preparatet inneholder et byggersalt, inneholder det også fortrinnsvis en anionisk overflateaktiv forbindelse, spesielt en ikke-såpe (eller syntetisk), anionisk overflateaktiv forbindelse. En slik forbindelse er fortrinnsvis en som inneholder fra 6,5 til 35% amin, fra 3 til 60% anionisk, overflateaktiv forbindelse og fra 5 til 75% byggersalter beregnet på vekten av preparatet.

Når et preparat ifølge oppfinnelsen inneholder en anionisk overflateaktiv forbindelse, kan den være et vannløselig eller vanndispergerbart alkalimetallsalt av en organisk syre, spesielt et natrium- eller kaliumsalt, eller et tilsvarende ammonium- eller substituert ammoniumsalt. Eksempler på egnede organiske syrer er alkylbenzensulfonsyrer hvis alkylgrupper inneholder fra 8 til" 20 karbonatomer, eksempelvis lineære C]_o~ci5~ alkylbenzensulfonsyrer; alkyl- og alkenyl-sulfonsyrer med fra 8 til 22 karbonatomer, eksempelvis de som er kjent som olefin-sulfonater og som kan oppnås ved reaksjon mellom svoveltrioksyd og lineære forgrenede olefiner, spesielt "crack<1>et voks" eller "Ziegler" a-olefiner, eller de som oppnås ved reaksjon mellom alkaner og svoveldioksyd og klor og etterfølgende hydrolyse,

eller ved reaksjsn mellom olefiner og bisulfitter; alkyl-sulfo-suksinater oppnådd ved omsetning av maleinsyreestere og bisulfitter; alkyl-svovelsyrer med 8 til 22 karbonatomer oppnådd ved reaksjon mellom alkoholer og svoveltrioksyd; alkyleter-svovelsyrer oppnådd ved reaksjon mellom molare mengder av alkoholer med fra 6

til 18 karbonatomer og 1 til 15 mol etylenoksyd eller blandinger av etylenoksyd og propylenoksyd, og deretter omsetning^av konden-sasjonsproduktet med svoveltrioksyd; naturlige eller syntetiske alifatiske karboksylsyrer med fra 10 til 22 karbonatomer, spesielt de såper som oppnås ved spaltning av triglyceridoljer; og N-acylerte isetion- og sarkosinsyrer, hvor acylgruppene er de som oppnås fra slike alifatiske karboksylsyrer. Andre egnede anioniske overflateaktive forbindelser er beskrevet i "Surface Active Agents", bind I av Schwarz og Perry og "Surface Active Agents and Detergents", 'bind II~av Schwartz, Perry og Berch.

Preparater ifølge oppfinnelsen kan inneholde andre tøyvaskemiddelingredienser, for eksempel skummemidler, som for eksempel kokosnøttmonoetanolamid; skumregulerende midler; klor-avgivende blekemidler, for eksempel triklorisocyanursyre og natrium- og kalium-diklor-isocyanurater; smussbærende midler,

som for eksempel natriumkarboksymetylcellulose; og parfymer, fargestoffer, fluorescerende midler, korrosjonsinhibitorer, germicider og enzymer.

Et fast tekstilbehandlingspreparat ifølge oppfinnelsen kan fremstilles ved en fremgangsmåte hvor aminet blandes med det ikke-overflateaktive saltet og den anioniske overflateaktive forbindelsen når den er til stede og, om ønsket, formes det granuler av blandingen. Det faste preparatet fremstilles fortrinnsvis som et forstøvningstørket pulver. Et slikt pulver kan oppnås ved å fremstille en vandig oppslemming som inneholder ingrediensene i preparatet og oppvarme oppslemmingen til 80°C, ved hvilken temperatur aminet vil være flytende og med adekvat blanding kan fordeles jevnt i oppslemmingen,som så for-støvningstørkes til et pulver som inneholder jevnt fordelt amin.

For bruk i husholdningen kan et flytende preparat ifølge oppfinnelsen tilsettes i små mengder som er tilstrekkelig til å forårsake mykning, eksempelvis fra en flaske eller en lukket liten pute, for eksempel fra 10 til 100 ml, til en tøy-ladning i en vaskemaskin sammen med et egnet vaskepreparat, for eksempel et vaskepulver. Faste preparater ifølge oppfinnelsen uten det nødvendige overflateaktive middel for vasking tilsettes på samme måte, og faste preparater inneholdende overflateaktive forbindelser for vasking anvendes på samme måte som normale vaskepreparater. For å oppnå gode resultater må pH for vaskevæsken være minst 0,2 pH-enhet over det isoelektriske punkt for det anvendte amin. Dette kan oppnås ved valg av et passende amin for en gitt vaskevæske eller ved å justere alkali-innholdet i vaskevæsken om nødvendig. Vaskevæskens pH er fortrinnsvis under 9,8 for å unngå for stor pufringseffekt slik at den nødvendige reduksjon av pH i skyllevæsken kan oppnås uten å måtte senke pH

i naturlig skyllevann. En vaskevæske med høy pH kan imidlertid fortynnes med vann etter vaskingen og før vaskevæsken tømmes ut, dersom det er ønskelig å redusere bidraget fra restvaskevæsken til alkaliteten for den første skyllevæsken. For praktiske for-

mål skal pH i vaskevæsken være over 8,5, slik at det gis spille-rom for bruk av et amin hvis isoelektriske punkt er minst 0,2

enhet over pH i den første skyllevæsken.

Et preparat ifølge oppfinnelsen kan anvendes ved

en fremgangsmåte for mykning av tekstiler, ved hvilken en vandig, anionisk vaskevæske fremstilles fra et preparat ifølge oppfinnelsen, hvor væsken har en pH over det isoelektriske punkt for aminet, tøyet vaskes i denne vaskevæske og pH i vaskevæsken som er i kontakt med det vaskede tøyet så senkes til under det isoelektriske punkt for aminet slik at aminet fester ség på tøyets overflate. Hovedmengden av vaskevæsken som er til stede under vaske-trinnet adskilles fortrinnsvis fra det vaskede tøyet og pH-reduk-sjonen gjennomføres ved tilsetning av skyllevann til tøyet som inneholder resten av vaskevæsken.

Den nevnte fremgangsmåte vil generelt resultere i

et myknet tøy som har et overflatebelegg på fra 0,0005 til 0,01,

og fortrinnsvis fra 0,001 til 0,005, vektdeler regnet på tøyet

av et tertiært amin av den spesielle gruppe som er definert ovenfor.

Oppfinnelsen illustrerer ved hjelp av følgende eksempler der alle temperaturer er i °C.

Eksempel 1.

Til en løsning i vann (84,85 g) av natriumlaurat (0,15 g) ved 80° ble tilsatt smeltet metyldikokosamin (15 g), og blandingen ble omrørt og underkastet ultralyd-dispergering inntil den var homogen.

Skittent vasketøy (2,7 kg) og 16 stykker (20,3 cm<2>) av rent bomullstøy ble plassert i en automatisk trommelvaske-maskin med frontilegg fulgt av vann (20 liter) ved 50°, amindispersjonen (75 ml) og vaskepreparatet (100 g) med følgende sammensetning uttrykt i vektdeler:

Den resulterende ladning hadde et væske : tøy - forhold på 7:1 med vaskevæsken på pH 9,3. Tøyet ble vasket med et standardprogram der ladningen ble oppvarmet til 9 5° med trommelomrøring i 35 minutter og så tømt, idet det etterlates ca. 20% av restvaskevæske, og skylt fire ganger med kaldt vann (20 liter, pH 7,5, hvilket gir pH 8,7 i den første skyllevæsken), med sentrifugerings-tørking etter den tredje og fjerde skylling. Tøyet fikk så tørke i atmosfæren. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,002 vektdel amin beregnet på vekten av tøyet.

En liknende operasjon ble også utført uten amindispersjonen. Tøystykkene ble samlet i par, en vasket med amin og den andre uten, og direkte sammenlikning ved hjelp av et testpanel på 5 personer som anga en rekkefølge i mykningspreferanse for hvert par. I 77 av 80 par-sammenlikninger ble det tøy som var behandlet med amindispersjonen valgt som det mykeste.

Eksempel 2.

En amindispersjon ble fremstilt som i eksempel 1, men det ble som amin brukt metyldi(hydrogenert talg)amin og som emulgeringsmiddel natriumstearat.

Skittent vasketøy (2,7 kg) og 16 stykker (20,3 cm 2) av bomullstøy ble plassert i en agitator-vaskemaskin med topp-ilegg, fulgt avvann (68 liter) ved 50°, amindispers jonen (50 ml) og et vaskepreparat (100 g) med følgende sammensetning i vektdeler:

Den resulterende ladning hadde et væske:tøy-forhold på 25:1 og pH i vaskevæsken var 9,7. Tøyet ble vasket med tef standardprogram i hvilket ladningen ble oppvarmet til 95° med agitatoromrøring i 40 minutter og ble tømt og overskudd av vann fjernet ved sentrifugering, hvilket etterlot ca. 10% restvaske-vann, og det ble skylt to ganger med kaldt vann (60 liter, pH 7,5, som gir pH 8,2 i den første skyllevæsken), med sentrifu-geringstørking etter siste skylling, og tøyet fikk tørke i atmosfæren. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,0015 del amin beregnet på vekten av tøyet.

Fremgangsmåten ble gjentatt ved å bruke 32 stykker tøy og ingen amindispers jon. 16 stykker ble f jerne.t og tørket og maskinen gjort klar for enda en skylle- og sentrifugeringscyklus, og 50 ml av et kommersielt skyllekondisjoneringsmiddel inneholdende 6 vekt% av en blanding av dimetyldikokosammoniumklorid og dimetyldi(hydrogenert talg)ammoniumklorid som mykningsmiddel ble tilsatt og de gjenværende 16 stykkene tørket.

De 16 stykkene fra hver behandling ble arrangert i tripletter og underkastet en mykhets-sammenlikning av et testpanel på 5. Hver triplett ble gitt karakteren 1 for det mykeste stykke, 2 for det nest mykeste og 3 for det groveste. De totale mykhetskarakterer var som følger:

Dette viser at mykning med amindispersjon anvendt som et vaskecyklus-mykningsmiddel ikke var vesentlig dårligere enn mykning med det kommersielle kvartøre ammoniumsaltpreparatet når det brukes som en skyllecyklus-mykningsmiddel, idet begge viste markant mykning.

Eksempel 3.

En amindispersjon ble fremstilt som i eksempel 1, men det ble brukt metyldistearylamin (sioelektrisk punkt 8,7) som amin og natriumstearat som emulgeringsmiddel.

Som vaskepreparat ble det brukt et preparat med følgende ingredienser i vekt%:

I et Tergometer ble det plassert 4 stykker av rent bomullstøy (20,3 cm 2), vann (800 ml), amindispersjon (2 ml) og vaskepreparat (3,2 g), hvilket gir et vaskevæske:tøy-forhold på 20:1 og pH i vaskevæsken på 9,7. Tøyet ble vasket i 15 minutter ved 80°, vaskevæsken tømt ut, idet den etterlot 10% som rest, tøyet skylt to ganger i kaldt vann (800 ml, 24°H, pH 7,5, hvilket gir pH 8,2 i den første skyllevæsken), og tørket. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,002 del amin beregnet på vekten av tøyet.

Fremgangsmåten ble også utført uten bruk av amindispersjon. Tøysettene ble testet på mykhet i par som i eksempel 1. Hvert medlem av testpanelet fant at det tøy som var behandlet med amindispersjon var mykere enn det som bare var behandlet med vaskepreparat.

Eksempler 4 og 5.

En amindispersjon (eksempel 4) ble fremstilt som i eksempel 1 bortsett fra at det som amin ble brukt et metyldial-kylamin med isoelektrisk punkt 9,3, hvor alkylgruppene ble oppnådd fra en kommersiell blanding av C^q- og C^^- rettkjedede, mettede fettsyrer hvor C22~syrer dominerte.

Liknende dispersjoner ble fremstilt for sammenlikning ved å bruke tri(hydrogenert talg)amin og dimetyl(hydrogenert talg)amin som amin, hvis isoelektriske punkter er 8,2 og 10,0 respektive. Amindispersjonen fra eksempel 2 ble også brukt (eksempel 5) .

Vaskefremgangsmåten fra eksempel 3 ble utført med hver emulsjon, (med vaskevæske-pH 9,7 og første skyllevæske-pH 8,2). Tøyet ble delt i 16 sett på 4 stykker omfattende ett som var vasket med hver emulsjon, og gradert av et testpanel på 5 personer på mykhet, med karakter 1 for det mykeste og 4 for det groveste.

De kombinerte mykhetstall som ble oppnådd var:

Karakteren for amindispersjonene fra eksempel 4 og 5 viser en mykningseffekt sammenliknet med de fra de andre dis-pers jonene. Tøyet som var vasket med den siste dispersjon hadde fettavsetninger forårsaket av en utfelning som ble dannet av aminet og det anioniske overflateaktive midlet som ble brukt.

Eksemepl 6.

Amindispersjonen fra eksempel 2 ble brukt som vaskecyklus-mykningsmiddel som i eksempel 3, og sammenliknet med et kommersielt vaskecyklus-mykningsmiddel inneholdende 14 vekt% av et kvartært imidazolin-metylsulfat, med det kommersielle, kvar-tare ammoniumsalt-skyllekondisjoneringsmidlet fra eksempel 2, og også med vaskepreparatet i eksempel 3 uten mykningsmiddel. Den fremgangsmåte som ble brukt var lik den som ble brukt i eksempel 3 bortsett fra at det ble brukt 1 ml av aminemulsjonen fra eksempel 2 og 1 ml av det kvartære imidazolinsalt-mykningsmidlet som vaskecyklus-mykningsmidler, og vaskingen ble også utført med vaskepreparatet uten mykner både med og uten det kommersielle skyllekondisjoneringsmidlet fra eksempel 2 (1 ml) tilsatt til den siste skyllevæsken. De resulterende tørkede tøyene ble panel-testet som før, og følgende mykhetskarakterer ble oppnådd:

Eksempler 7 til 15.

Amindispersjoner ble fremstilt som i eksempel 2, men ved bruk av et område av aminkonsentrasjoner, nemlig 5, 10, 20, 25, 30, 35, 40, 45 og 50% metyldi(hydrogenert talg)amin beregnet på vekten av dispersjonen og natriumstearat som emulgeringsmiddel. Emulsjonene ble funnet å være stabile i minst 6 uker ved omgivelsestemperatur.

Fremgangsmåten fra eksempel 3 med bruk av en amindispersjon, men med erstatning av amindispersjonen med 1 ml av den 30%-ige dispersjonen ovenfor (eksempel 11) ble utført og myknet bomullstøy ble fremstilt.

Eksempler 16 til 20.

Amindispersjoner ble fremstilt som i eksempel 2, men ved å bruke et område av emulgeringsmiddelkonsentrasjoner, nemlig 0,015, 0,45, 0,75, .1,5 og 3% natriumstearat beregnet på vekten av dispersjonen. Dispersjonene ble funnet å være stabile i minst 6 uker ved omgivelsestemperatur, og dispersjonen med 0,45% emulgeringsmiddel var stabil i minst 6 måneder.

Eksempler 21 til 30.

Amindispersjoner ble fremstilt som i eksempel 2, men ved å bruke en serie forskjellige emulgeringsmidler, og stabilitetsperioden for hver emulsjon ble observert, som følger:

Eksempler 31 og 32.

Stabile amindispersjoner fremstilles som i eksempel 1 men ved å bruke som amin og emulgeringsmiddel respektive metyldikokosamin og natriumsaltet av kokosnøttoljefettsyre : og metyl-di(hydrogenert talg)amin og natriumsaltet av hydrogenert talg-fettsyre.

Eksempel 33

Et fast tøymykningsmiddel med følgende ingredienser i vektdeler ble fremstilt..

Alle ingredienser unntatt aminet og perboratet ble blandet sammen med en tilleggsmengde vann (62 deler) til en oppslemming og oppvarmet til 80°, aminet ble tilsatt i smeltet tilstand og blandingen grundig omrørt og forstøvningstørket til et tørt, frittstrømmende pulver, som perboratet til slutt ble blandet med.

Preparatet ble brukt til vask av bomulls-stykker i et Tergotometer med 0,4% konsentrasjon som i eksempel 3, med en vaskevæske-pH på 9,7 og pH i den første skyllevæsken på 8,3. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,004 del amin beregnet på vekten av tøyet. En kontrollvask ble også utført ved å bruke et liknende preparat hvor aminet var erstattet med den samme mengde tilleggsnatriumsulfat. Sammenlikning ved hjelp av et testpanel som tidligere ble utført og tøyet som var behandlet med amin ble i alle tilfeller bedømt som det mykeste.

Eksempel 34.

Et fast tøymykningspreparat ble fremstilt med samme ingredienser som vaskepreparatet i eksempel 1 bortsett fra at 7,5 deler metyldi(hydrogenert talg)amin ble brukt istedenfor den samme mengde natriumsulfat. Preparatet ble fremstilt ved å blande sammen alle ingrediensene unntatt aminet og en porsjon (23 deler) av na-triumtripolyfosfatet, sammen med en tilleggsmengde vann (60 deler) til en oppslemming, oppvarme blandingen til 80°, tilsette det smel-tede aminet, omrøre blandingen grundig og forstøvningstørke til et tørt, frittstrømmende pulver, som det gjenværende tripolyfosfat ble blandet med.

Preparatet ble brukt til vask av bomulls-stykker i et Tergotometer som i eksempel 3 ved 0,2, 0,4 og 0,6% konsentrasjoner, med pH i vaskevæsken på 9,3 og pH i den første skyllevæsken på 8,1,og kontrollvaskinger ble også utført ved bruk av vaskepreparatet fra eksempel 1. Sammenlikning ved hjelp av et testpanel som tidligere, viste at det aminbehandlede tøy var mykere enn kontrollen i alle tilfellene.

Eksempel 35.

Et preparat fremstilles som i eksempel 34, bortsett fra at det anvendte amin er metyldikokosamin : 100 g av preparatet brukes i en automatisk vaskemaskin med front-ilegg i en vaskeprosess som er lik den som er beskrevet i eksempel 1, med pH i vaskevæsken på 9,3 og pH i den første skyllevæsken på 8,7, slik at det oppnås mykning av bomullstøy.

Claims

1. Tekstilmykningsmiddel som omfatter et høyere alifatisk tertiært amin og, som fortynningsmiddel, vann eller et vannløselig ikke-overflateaktivt salt, karakterisert ved at aminet er et som har et isoelektrisk punkt på fra 8,3 til 9,8 og strukturformelen RR 1 R 2N hvor R er en alkyl-1 2 gruppe med 1-6 karbonatomer, og R og R er i alt vesentlig lineære alkyl- eller alkenylgrupper med 10-26 karbonatomer, og ved at der hvor fortynningsmidlet er vann, er produktet flytende og omfatter fra 2 til 50 % av aminet dispergert i fra 98 til 50 % vann, i vekt av den totale mengde av amin og vann, og hvis fortynningsmidlet er et vannløselig ikke-overflateaktivt salt, er produktet fast og omfatter fra 6,3 til 90 % av aminet og fra 10 til 93,7 % av saltet, i vekt av hele blandingen.

2. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 1, karakterisert ved at R i aminet har 1-4 karbonatomer.

3. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 2, karakterisert ved at R er en metylgruppe.

4. Tekstilmykningsmiddel som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at 1 2 R og R hvert har 16-18 karbonatomer.

5. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 3, karakterisert ved at aminet er metyldikokosamin eller metyl-di(hydrogenert talg)-amin.

6. Tekstilmykningsmiddel som angitt i hvilket som helst av de foregående krav, hvor fortynningsmidlet er vann, karakterisert ved at produktet inneholder fra 7 til 25 % av aminet, i vekt av den samlede vekt av amin og vann.

7. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 6, karakterisert ved at det dessuten inneholder som emulgator et anionisk overflateaktivt middel som har en hydrofob gruppe som er en i alt vesentlig, lineær alkyl- eller alkenylgruppe me(j en gjennomsnittlig kjedelengde på høyst 2 1/2 karbonatomer fra den gjennomsnittlige kjedelengde av gruppene „1 „2 .' .. R og R i aminet.

8. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 7, karakterisert ved at aminet er metyldikokosamin og emulgatoren natriumlaurat.

9. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 7, karakterisert ved at aminet er metyldi(hydrogenert talg)-amin og emulgatoren natriumstearat.

10. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 7, karakterisert ved at emulgatoren har en hydrofob gruppefordeling som er i alt vesentlig den samme som for aminet.

11. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 7, karakterisert ved at aminet er metyldikokosamin og emulgatoren natriumsaltet av kokosnøttoljefettsyre.

12. Tekstilmykningsmiddel som angitt i krav 10, karakterisert ved at aminet er metyldi(hydrogenert talg)-amin og emulgatoren natriumsaltet av hydrogenert talgsyre.

13. Tekstilmykningsmiddel som angitt i hvilket som helst av kravene 1 til 6, hvor fortynningsmidlet er et vannløselig ikke-overflateaktivt salt, karakterisert ved at det inneholder fra 6,5 til 35 % av aminet, fra 3 til 60 % av en anionisk vakseaktiv forbindelse, og som vannløselig ikke-overflatéaktivt salt fra 5 til 75 % vaskeevnebyggersalt, i vekt av hele blandingen.