NO146210B

NO146210B - A composition

Info

Publication number: NO146210B
Application number: NO763578A
Authority: NO
Inventors: Ian Roger Kenyon
Original assignee: Unilever Nv
Priority date: 1975-10-22
Filing date: 1976-10-20
Publication date: 1982-05-10
Also published as: DK148600B; NL185730B; AU1881376A; IT1070309B; ATA780876A; BR7606991A; AU505726B2; NL185730C; GB1514276A; NO146210C; DE2646995A1; AR208826A1; FR2328792A1; DE2646995C2; NO763578L; FI61043C; NL7611702A; SE7611729L; DK148600C; NZ182343A

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører tekstilmykningsmidler som omfatter et høyere alifatisk, tertiært amin. Som fortynningsmiddel inneholder de vann eller et vannløselig ikke-overflateaktivt salt. The present invention relates to textile softeners which comprise a higher aliphatic, tertiary amine. As a diluent, they contain water or a water-soluble non-surfactant salt.

I senere år er det solgt preparater som kan for-bedre mykheten hos stoffer som vaskes i husholdningen. Vanlig- In recent years, preparations have been sold that can improve the softness of fabrics that are washed in the household. Usual-

vis har slike tøymykningsmidler hatt form av vandige løsninger eller dispersjoner av en forbindelse som har en myknende virkning på tøyet, og disse løsninger eller dispersjoner tilsettes til det vannet som tøyet skylles i etter vasken. En fullstendig vaskeprosess består av en vaskecyklus i hvilken tøyet vaskes med en vandig løsning av et vaskemiddel, fulgt av fjerning av hovedmengden av vaskevæsken fra tøyet, og en skyllecyklus som består i skylling med vann for å fjerne rester av vaskemiddel, fulgt av fjerning av skyllevæsken. Skyllecyklusen kan gjentas før det vaskede tøy tørkes. Behovet for tilsetning av mykningsmiddel under skyllecyklusen kan være uhensiktsmessig, spesielt i automatiske vaskemaskiner som ellers ville utføre hele vaskeprosessen uten avbrudd. In some cases, such fabric softeners have taken the form of aqueous solutions or dispersions of a compound that has a softening effect on the fabric, and these solutions or dispersions are added to the water in which the fabric is rinsed after washing. A complete wash process consists of a wash cycle in which the laundry is washed with an aqueous solution of a detergent, followed by the removal of the bulk of the washing liquid from the laundry, and a rinse cycle consisting of rinsing with water to remove detergent residues, followed by removal of the rinse liquid . The rinse cycle can be repeated before the washed laundry is dried. The need to add fabric softener during the rinse cycle can be inappropriate, especially in automatic washing machines that would otherwise carry out the entire washing process without interruption.

Det er derfor foretatt forsøk på å utvikle et vaskecykluspreparat, det vil si et preparat som kan tilsettes i vaskecyklusen og som kan mykne tøyet i nærvær av vaskeaktive forbindelser slik at tøyet kan vaskes og myknes samtidig. Attempts have therefore been made to develop a wash cycle preparation, i.e. a preparation which can be added to the wash cycle and which can soften the laundry in the presence of detergent-active compounds so that the laundry can be washed and softened at the same time.

Dette er et vanskelig problem, idet det aktive mykningsmidlet This is a difficult problem, as the active plasticizer

må kunne avsettes, hvilket er det motsatte av virkningen av det overflateaktive midlet, hvis funksjon det er å fjerne smuss fra tøyet, og i en mengde som er tilstrekkelig til å must be able to be deposited, which is the opposite of the effect of the surfactant, whose function is to remove dirt from the laundry, and in an amount sufficient to

mykne tøyet, men ikke så mye at tøyets utseende påvirkes. Ennvidere skal ikke det aktive mykningsmidlet nedsette vaske-aktiviteten til den vaskeaktive forbindelsen i preparatet, soften the fabric, but not so much that the appearance of the fabric is affected. Furthermore, the active softener must not reduce the washing activity of the washing-active compound in the preparation,

og de fleste forbindelser som er kjente som tøymykningsmidler er kationiske og danner uløselige addisjonsprodukter med and most compounds known as fabric softeners are cationic and form insoluble addition products with

vanlige anioniske overflateaktive forbindelser. Problemet er foreslått løst ved å anvende visse betainer som mykningsmidler, som undergår en ladningsomvending når pH endrer seg fra de alkaliske betingelsene i en vaskevæske hvor de er anioniske, til de mindre alkaliske betingelsene i en skyllevæske, i hvilken de er kationiske og deres avsetning på tøyet fremmes. Et slikt betain er løselig i vaskevæsken, og den lille mengden av det som brukes og som foreligger i vaskevæskeresten som er til stede i den første skyllecyklusen, må være tilstrekkelig til å tilveiebringe mykheten. common anionic surfactants. The problem has been proposed to be solved by using certain betaines as softeners, which undergo a charge reversal when the pH changes from the alkaline conditions of a wash liquid where they are anionic, to the less alkaline conditions of a rinse liquid, in which they are cationic and their deposition on the laundry is promoted. Such a betaine is soluble in the washing liquid, and the small amount of it used and present in the washing liquid residue present in the first rinse cycle must be sufficient to provide the softness.

Det er i BRD-patent 722.281 foreslått å anvende vannuløselige, primære, sekundære og tertiære fettsyreaminer som tekstilmykningsmidler i forbindelse med overflateaktive forbindelser og uorganiske salter, idet det eneste tertiære aminet som er spesielt nevnt er dimetyldodecylamin. Britisk patent 1.052.847 beskriver anvendelse av en vaskecyklus hvor faste tøymykningsmidler er komplekser av urea og primære, sekundære aminer med minst ett lineært organisk radikal med 12 til 18 karbonatomer, men ingen spesielle tertiære aminer er nevnt. It is proposed in BRD patent 722,281 to use water-insoluble, primary, secondary and tertiary fatty acid amines as textile softeners in connection with surface-active compounds and inorganic salts, the only tertiary amine specifically mentioned being dimethyldodecylamine. British patent 1,052,847 describes the use of a washing cycle where solid fabric softeners are complexes of urea and primary, secondary amines with at least one linear organic radical of 12 to 18 carbon atoms, but no specific tertiary amines are mentioned.

Det er nå oppdaget at en liten gruppe tertiære fettsyreaminer har spesielle fordeler som vaskecyklus-tøy-mykningsmidler, fordi de på samme måte som betainene, som det er referert til ovenfor, og ulik dimetyldodecylamin og tertiære eller andre fettsyreaminer generelt, er negativt ladet under relativt sterkt alkaliske betingelser som foreligger i en typisk vaskecyklus og derfor ikke danner komplekser med anioniske, overflateaktive forbindelser, men protoneres og er derfor kationiske og festes til tøyet under de nøytrale eller svakt alkaliske betingelser som foreligger i en skyllecyklus. De kan derfor tilsettes til en alkalisk vaskevæske uten å redusere dens vaskeevne, og siden de er uløselige i vaskevæsken, blir det meste av aminet tilbake når vaskevæsken tømmes ut, innelukket i tøyet slik at det er tilgjengelig for mykning under skyllingen. Dette restaminet blir festet til tøyet når skyllevann tilsettes, slik at det absorberes på tøyet før skyllevæsken tømmes ut. It has now been discovered that a small group of tertiary fatty acid amines have special advantages as wash cycle fabric softeners because, like the betaines referred to above, and unlike dimethyldodecylamine and tertiary or other fatty acid amines in general, they are negatively charged under relatively strongly alkaline conditions that exist in a typical wash cycle and therefore do not form complexes with anionic, surface-active compounds, but are protonated and are therefore cationic and attached to the laundry under the neutral or weakly alkaline conditions that exist in a rinse cycle. They can therefore be added to an alkaline washing liquid without reducing its detergency, and since they are insoluble in the washing liquid, most of the amine remains when the washing liquid is drained, trapped in the laundry so that it is available for softening during the rinse. This residual amine is attached to the laundry when rinse water is added, so that it is absorbed on the laundry before the rinse liquid is emptied.

Det isoelektriske punkt for et slikt amin ligger innenfor snevre grenser, idet forandringen i dets elektroniske egenskaper, eller ladningsforandringen, må opptre mellom pH The isoelectric point for such an amine lies within narrow limits, as the change in its electronic properties, or charge change, must occur between pH

for vaskevæsken og pH for den første skyllevæsken, som fort- for the wash liquid and pH for the first rinse liquid, which

satt er svakt alkalisk på grunn av rester av vaskevæske. En vaskevæske som inneholder overflateaktive forbindelser, har vanligvis pH innenfor området fra 8,0 til 9,9, avhengig av hvilke byggere som brukes. Det er funnet at hvor det isoelektriske punkt for aminet er vesentlig lavere enn pH for vaskevæsken og minst 0,2 enhet over pH for skyllevæsken, opptrer ladningsforandringen ved tilsetning av skyllevannet til tøyet etter tømmingen av vaskevannet. Aminene som har de ønskede egenskapene er tertiære aminer med et isoelektrisk punkt på fra 8,3 til 9,8 set is slightly alkaline due to residues of washing liquid. A washing liquid containing surfactants usually has a pH in the range of 8.0 to 9.9, depending on the builders used. It has been found that where the isoelectric point for the amine is significantly lower than the pH of the wash liquid and at least 0.2 units above the pH of the rinse liquid, the charge change occurs when the rinse water is added to the laundry after the wash water has been emptied. The amines having the desired properties are tertiary amines with an isoelectric point of from 8.3 to 9.8

og med strukturen ER 1 R 2N hvor R er en alkylgruppe med fra 1 and with the structure ER 1 R 2N where R is an alkyl group with from 1

12 12

til 6 karbonatomer og R og R er i alt vesentlig lineære alkyl-eller alkenylgrupper med fra 10 til 26 karbonatomer. to 6 carbon atoms and R and R are essentially linear alkyl or alkenyl groups with from 10 to 26 carbon atoms.

Det isoelektriske punkt for ethvert gitt amin kan bestemmes ved å måle den elektroforetiske mobilitet for en van- The isoelectric point of any given amine can be determined by measuring the electrophoretic mobility of a

dig dispersjon av aminet under standardbetingelser når det gjelder konsentrasjon og temperatur og ved en serie pH, med avsetning av mobiitetene mot pH for å bestemme pH ved null mobilitet. De isoelektriske punktene for en serie fettsyre- dig dispersion of the amine under standard conditions in terms of concentration and temperature and at a series of pH, plotting the mobilities against pH to determine the pH at zero mobility. The isoelectric points for a series of fatty acid-

aminer er angitt i følgende tabell, hvor T og Co representerer det blandede alkylradikal som oppnås fra henholdsvis hydrogenert talgsyre og kokosnøttoljesyre. Fra denne tabellen kan det sees at de tertiære aminer som er medlemmer av den ovennevnte spesielle gruppe, har de krevede isoelektriske punktene, mens de andre aminer ikke har det. amines are listed in the following table, where T and Co represent the mixed alkyl radical obtained from hydrogenated tallow acid and coconut oleic acid, respectively. From this table it can be seen that the tertiary amines which are members of the above special group have the required isoelectric points, while the other amines do not.

Aminer av denne spesielle gruppen er generelt kjente forbindelser, og bruken av dem er beskrevet for andre formål enn som tøymykningsmidler. De kan fremstilles ved hjelp av de fremgangsmåter som er beskrevet i Kirk-Othmer<1>s Encyclopaedia of Chemical Technology, bind 2, under Fatty Amines, eller i US patent 3.471.562, som beskriver fremstilling av dioktadecyl-metylamin og dets bruk som mellomprodukt ved fremstilling av kvartære ammoniumforbindelser som i seg selv er kationiske tøy-mykningsmidler, men ikke har evne til ladningsforandring. Britisk patent 1.286.054 og US-patent 3.696.056 beskriver bruken av fettsyreaminer i preparater for bekjempelse av skum forårsaket av syntetiske vaskeblandinger og nevner intet om tøy-mykning. Det eneste tertiære amin med den struktur som er angitt ovenfor som er spesielt nevnt, er en substans betegnet som metyl-dihydrogenert talgamin. De eneste preparater som er nevnt og som inneholder dette amin, er ineffektive når det gjelder å tilveiebringe tøymykning, og for å oppnå den praktiske nytte av foreliggende oppfinnelse er det funnet å være essensielt å sammen-sette de tøymyknende aminer på en slik måte at det oppnås preparater som er forskjellige fra dem som er beskrevet i britisk patent 1.286.054 og US-patent 3.696.056. Amines of this particular group are generally known compounds, and their use has been described for purposes other than as fabric softeners. They can be prepared by the methods described in Kirk-Othmer<1>'s Encyclopaedia of Chemical Technology, Volume 2, under Fatty Amines, or in US Patent 3,471,562, which describes the preparation of dioctadecyl-methylamine and its use as intermediate product in the production of quaternary ammonium compounds which are in themselves cationic fabric softeners, but do not have the ability to change charge. British Patent 1,286,054 and US Patent 3,696,056 describe the use of fatty acid amines in preparations for combating suds caused by synthetic detergents and mention nothing about fabric softening. The only tertiary amine of the structure indicated above which is specifically mentioned is a substance termed methyl-dihydrogenated tallow amine. The only preparations mentioned which contain this amine are ineffective when it comes to providing fabric softening, and in order to achieve the practical benefit of the present invention it has been found to be essential to compose the fabric softening amines in such a way that preparations are obtained which are different from those described in British patent 1,286,054 and US patent 3,696,056.

Ifølge foreliggende oppfinnelse omfatter et tøy-mykningsmiddel et tertiært amin med et isoelektrisk punkt på fra 8,3 til 9,8 og med strukturen RR 1 R 2N hvor R er en alkylgruppe med fra 1 til 6 karbonatomer, og R 1 og R 2 er i alt vesentlig lineære alkyl- eller alkenylgrupper med fra 10 til 26 karbonatomer, og et fortynningsmiddel, hvor fortynningsmidlet er vann eller et vannløselig, ikke-overflateaktivt salt; og hvor preparatet er flytende når fortynningsmidlet er vann og omfatter fra 2 til 50% av aminet dispergert i fra 98 til 50% vann, beregnet på vekten av totalmengden av amin og vann, og hvor preparatet er fast når fortynningsmidlet er et vannløselig, ikke-overflateaktivt salt og omfatter fra 6,3 til 90% av aminet og 10 til 9 3,7% av saltet, beregnet på vekten av preparatet. According to the present invention, a fabric softener comprises a tertiary amine with an isoelectric point of from 8.3 to 9.8 and with the structure RR 1 R 2N where R is an alkyl group with from 1 to 6 carbon atoms, and R 1 and R 2 are substantially linear alkyl or alkenyl groups having from 10 to 26 carbon atoms, and a diluent, wherein the diluent is water or a water-soluble, non-surfactant salt; and where the preparation is liquid when the diluent is water and comprises from 2 to 50% of the amine dispersed in from 98 to 50% water, calculated on the weight of the total amount of amine and water, and where the preparation is solid when the diluent is a water-soluble, non- surfactant salt and comprises from 6.3 to 90% of the amine and 10 to 9 3.7% of the salt, calculated on the weight of the preparation.

De tertiære amin-mykningsmidlene er fortrinnsvis slike hvor R har fra 1 til 4 karbonatomer, og spesielt slike hvor R er en metylgruppe. R er normalt en primær alkylgruppe. The tertiary amine plasticizers are preferably those where R has from 1 to 4 carbon atoms, and especially those where R is a methyl group. R is normally a primary alkyl group.

R 1 og R 2 har hver fortrinnsvis fra 12 til 22, og spesielt fra R 1 and R 2 each preferably have from 12 to 22, and especially from

16 til 18, karbonatomer. Med "i alt vesentlig lineær alkyl-eller alkenylgruppe" menes en gruppe som er en i alt vesentlig uforgrenet, primær alkyl- eller alkenylgruppe : nærvær av mindre mengder av forgrening som er utilstrekkelig til å ødelegge mykningsegenskapene som bibringes av den lange kjeden, er ikke utelukket. Blandinger av aminer kan anvendes, eksempelvis kommersielle blandinger av forbindelser hvor alkyl- eller elkenyl-grupper oppnås fra fettsyrene i naturlig fett, som når kokosnøtt-og hydrogenerte talgsyrer omdannes til sine nitriler og disse deretter hydrogeneres og alkyleres. Ifølge vanlig bruk på fett-syreamin-fagområdet refereres det her.-, til slike blandinger som "kokos"- og "hydrogenert talg "-aminer.'. R 1 og R 2kan likeledes 16 to 18, carbon atoms. By "substantially linear alkyl or alkenyl group" is meant a group which is a substantially unbranched, primary alkyl or alkenyl group: the presence of minor amounts of branching insufficient to destroy the softening properties imparted by the long chain is not excluded. Mixtures of amines can be used, for example commercial mixtures of compounds where alkyl or elkenyl groups are obtained from the fatty acids in natural fat, such as when coconut and hydrogenated tallow acids are converted to their nitriles and these are then hydrogenated and alkylated. According to common usage in the field of fatty acid amines, reference is made here to such mixtures as "coconut" and "hydrogenated tallow" amines. R 1 and R 2 can likewise

o 12 o 12

oppnås fra soyabønneoljefettsyre. R og R er fortrinnsvis grupper som er oppnådd fra en felles kilde slik at de i enkelte forbindelser er samme gruppe, og i kommersielle blandinger av forbindelser representerer de de samme individuelle grupper i samme forhold. obtained from soybean oil fatty acid. R and R are preferably groups obtained from a common source so that in some compounds they are the same group, and in commercial mixtures of compounds they represent the same individual groups in the same ratio.

Eksempler på egnede aminer for anvendelse som vaskecyklus-mykningsmidler er: Examples of suitable amines for use as wash cycle softeners are:

Metyldikokosamin og metyldi(hydrogenert talg)amin Methyldicocosamine and methyldi(hydrogenated tallow)amine

er spesielt egnet. is particularly suitable.

Vandige amindispersjoner som her beskrevet kan fremstilles ved at aminet dispergeres i vann i nærvær av et emulgeringsmiddel, fortrinnsvis ved en temperatur ved hvilken aminet foreligger i flytende form. Egnede emulgeringsmidler er oppført i Kirk-Othmer's Encyclopaedia of Chemical Technology, bind 8, side 128-130. Den resulterende emulsjon-kan ved kjøling bli en suspensjon på grunn av at aminet blir fast. De fleste dispersjoner som er fremstilt slik har kort levetid på grunn av at de er ustabile, og om de lagres før bruk vil de skilles i en vandig fase og en fast amin-fase. En vellykket fremstilling av dispersjoner som er stabile i flere uker har vært et problem, for det er funnet at bruken av standardfremgangsmåter i emulsjonsteknologi for valg av emul-geringsmiddelsystem med optimal hydrofil-lipofil balanse (HLB) ikke gir stabile dispersjoner. Det er imidlertid oppdaget at det kan fremstilles tilfredsstillende stabile dispersjoner ved å inn-føre et emulgeringsmiddel med en hydrofob gruppe lik den hydrofobe gruppen i aminet. Dette later til å funksjonere ved at det muliggjør dannelsen av aminpartikler med den anioniske, polare endegruppen i emulgeringsmidlet ved sin overflate, hvilken har en negativ ladning, og dette forandrer det effektive isoelektriske punkt for aminet, mens sammenpakkingen av den hydrofobe gruppen i emulgeringsmidlet med de tilsvarende grupper i aminet muliggjør at denne gruppe holdes inne i partiklene. Aqueous amine dispersions as described here can be prepared by dispersing the amine in water in the presence of an emulsifier, preferably at a temperature at which the amine is in liquid form. Suitable emulsifiers are listed in Kirk-Othmer's Encyclopaedia of Chemical Technology, Volume 8, pages 128-130. The resulting emulsion may, on cooling, become a suspension due to the solidification of the amine. Most dispersions prepared in this way have a short life because they are unstable, and if stored before use they will separate into an aqueous phase and a solid amine phase. The successful production of dispersions which are stable for several weeks has been a problem, because it has been found that the use of standard procedures in emulsion technology for selecting an emulsifier system with optimal hydrophilic-lipophilic balance (HLB) does not produce stable dispersions. However, it has been discovered that satisfactorily stable dispersions can be prepared by introducing an emulsifier with a hydrophobic group similar to the hydrophobic group in the amine. This appears to function by enabling the formation of amine particles with the anionic, polar end group in the emulsifier at its surface, which has a negative charge, and this changes the effective isoelectric point of the amine, while the packing of the hydrophobic group in the emulsifier with the corresponding groups in the amine enable this group to be kept inside the particles.

Et flytende tøymykningsmiddel ifølge oppfinnelsen inneholder således fortrinnsvis som emulgeringsmiddel et anionisk overflateaktivt middel med en hydrofob gruppe som er en i alt vesentlig lineær alkyl- eller alkenylgruppe med en gjennomsnittlig kjedelengde som er høyst 2 1/2 karbonatomer forskjellig fra den 1 2 gjennomsnittlige kjedelengde for gruppene R og R i aminet. Spesielt egnet er emulgeringsmidler med en fordeling av hydrofobe grupper som er i alt vesentlig den samme som i aminet. De anioniske endegruppene i emulgeringsmidlet kan være karboksylat, sul-fat, sulfonat, fosfat eller fosfonat. Egnede emulgeringsmidler kan velges blant natriumlaurat, ' -myristat, -palmitat og -stearat, dinatrium-heksadecenyl-suksinat (som har en effektiv hydrofob kjedelengde på 16 karbonatomer), natrium-N-talg-acyl-glutamat (hvor "talgacyl" er en blanding av acylgruppene i talgfettsyrer, og emulgeringsmidlet har en effektiv hydrofob kjedelengde på 17 karbonatomer), natrium-C^g-C^g-a-olefinsulfonat (med en effektiv hydrofob kjedelengde på 17 karbonatomer), natrium-talgfettsyre-sulfonat (med en effektiv hydrofob kjedelengde på 18 karbonatomer). Andre emulgeringsmidler som kan brukes er natrium-heksylbenzen-sulfonat og natrium-oktadecylbenzen-sulfonat. Istedenfor natrium-salter kan saltet av ethvert ekvivalent kation som gir vann-løselighet, eksempelvis litium, kalium eller ammonium, brukes. A liquid fabric softener according to the invention thus preferably contains as an emulsifier an anionic surfactant with a hydrophobic group which is an essentially linear alkyl or alkenyl group with an average chain length that is at most 2 1/2 carbon atoms different from the 1 2 average chain length for the groups R and R in the amine. Especially suitable are emulsifiers with a distribution of hydrophobic groups which is essentially the same as in the amine. The anionic end groups in the emulsifier can be carboxylate, sulphate, sulphonate, phosphate or phosphonate. Suitable emulsifiers may be selected from sodium laurate, '-myristate, -palmitate and -stearate, disodium hexadecenyl succinate (having an effective hydrophobic chain length of 16 carbon atoms), sodium N-tallow acyl glutamate (where "tallow acyl" is a mixture of the acyl groups in tallow fatty acids, and the emulsifier has an effective hydrophobic chain length of 17 carbon atoms), sodium C^g-C^g-α-olefin sulfonate (with an effective hydrophobic chain length of 17 carbon atoms), sodium tallow fatty acid sulfonate (with an effective hydrophobic chain length of 18 carbon atoms). Other emulsifiers that can be used are sodium hexylbenzene sulphonate and sodium octadecylbenzene sulphonate. Instead of sodium salts, the salt of any equivalent cation which gives water solubility, for example lithium, potassium or ammonium, can be used.

Når det som amin anvendes metyldikokosamin, er emulgeringsmidlet fortrinnsvis natriumlaurat, og spesielt natriumsaltet av kokosnøttoljefettsyre. Når aminet er metyldi(hydrogenert talg)amin er emulgeringsmidlet fortrinnsvis natriumstearat og When methyldicocosamine is used as the amine, the emulsifier is preferably sodium laurate, and in particular the sodium salt of coconut oil fatty acid. When the amine is methyldi(hydrogenated tallow)amine, the emulsifier is preferably sodium stearate and

spesielt natriumsaltet av hydrogenert talgsyre. especially the sodium salt of hydrogenated tallow acid.

Det flytende aminpreparatet inneholder fortrinnsvis fra 5 til 30%, og spesielt fra 7 til 25% amin beregnet på vekten av totalmengden av amin og vann, idet slike konsentrasjoner byr på praktiske fordeler når det gjelder sammenfall med eksisterende vaner hos forbrukere av flytende tøykondisjoneringsmidler med hensyn på behovet for å avgi en passende mengde væske i standard-mengder og skaffe en effektiv mengde amin i vaskevæsken. En effektiv mengde emulgeringsmiddel velges innen området av 0,002 til 10 vekt% av dispersjon, og det anvendes vanligvis fra 0,1 til 20 vekt% av den disperse fasen. The liquid amine preparation preferably contains from 5 to 30%, and in particular from 7 to 25% amine calculated on the weight of the total amount of amine and water, such concentrations offering practical advantages in terms of matching existing habits of consumers of liquid fabric conditioners with regard to on the need to deliver an appropriate amount of liquid in standard quantities and obtain an effective amount of amine in the washing liquid. An effective amount of emulsifier is chosen within the range of 0.002 to 10% by weight of dispersion, and it is usually used from 0.1 to 20% by weight of the disperse phase.

Det faste aminpreparatet inneholder fortrinnsvis minst 6,5, og spesielt minst 7%, av aminet. Mengden av tilstede-værende salt vil vanligvis være mindre enn 75 vekt% av preparatet. The solid amine preparation preferably contains at least 6.5, and especially at least 7%, of the amine. The amount of salt present will usually be less than 75% by weight of the preparation.

Som vannløselige, ikke-overflateaktive salter anvendes fortrinnsvis byggersalter. Ved "byggersalter" i foreliggende patent menes et salt som har evnen til å øke aktivi-teten til den vaskeaktive forbindelsen. Egnede byggersalter er uorganiske byggere som for eksempel natrium-orto-, -pyro-, -trimeta- og -tripolyfosfater, natriumkarbonat og natriumsilikat. Eksempler på organiske byggersalter er salter ay organiske syrer som for eksempel natrumcitrat, natriumoksydiacetat, natrium-karboksymetyloksysuksinat, natrium-nitrilotriacetat og natrium-etylendiamin-tetraacetat. Building salts are preferably used as water-soluble, non-surface-active salts. By "building salts" in the present patent is meant a salt which has the ability to increase the activity of the detergent-active compound. Suitable building salts are inorganic builders such as sodium ortho-, -pyro-, -trimeta- and -tripolyphosphates, sodium carbonate and sodium silicate. Examples of organic building salts are salts and organic acids such as sodium citrate, sodium oxydiacetate, sodium carboxymethyloxysuccinate, sodium nitrilotriacetate and sodium ethylenediamine tetraacetate.

Ikke-overflateaktive salter foruten byggere som. kan brukes i faste preparater ifølge oppfinnelsen, er natriumperborat eller -perkarbonat som har en blekevirkning, og natriumsulfat. Non-surfactant salts besides builders such as. can be used in solid preparations according to the invention, are sodium perborate or -percarbonate which has a bleaching effect, and sodium sulphate.

Når preparatet inneholder et byggersalt, inneholder det også fortrinnsvis en anionisk overflateaktiv forbindelse, spesielt en ikke-såpe (eller syntetisk), anionisk overflateaktiv forbindelse. En slik forbindelse er fortrinnsvis en som inneholder fra 6,5 til 35% amin, fra 3 til 60% anionisk, overflateaktiv forbindelse og fra 5 til 75% byggersalter beregnet på vekten av preparatet. When the preparation contains a builder salt, it also preferably contains an anionic surface-active compound, especially a non-soap (or synthetic), anionic surface-active compound. Such a compound is preferably one containing from 6.5 to 35% amine, from 3 to 60% anionic, surface-active compound and from 5 to 75% building salts calculated on the weight of the preparation.

Når et preparat ifølge oppfinnelsen inneholder en anionisk overflateaktiv forbindelse, kan den være et vannløselig eller vanndispergerbart alkalimetallsalt av en organisk syre, spesielt et natrium- eller kaliumsalt, eller et tilsvarende ammonium- eller substituert ammoniumsalt. Eksempler på egnede organiske syrer er alkylbenzensulfonsyrer hvis alkylgrupper inneholder fra 8 til" 20 karbonatomer, eksempelvis lineære C]_o~ci5~ alkylbenzensulfonsyrer; alkyl- og alkenyl-sulfonsyrer med fra 8 til 22 karbonatomer, eksempelvis de som er kjent som olefin-sulfonater og som kan oppnås ved reaksjon mellom svoveltrioksyd og lineære forgrenede olefiner, spesielt "crack<1>et voks" eller "Ziegler" a-olefiner, eller de som oppnås ved reaksjon mellom alkaner og svoveldioksyd og klor og etterfølgende hydrolyse, When a preparation according to the invention contains an anionic surface-active compound, it can be a water-soluble or water-dispersible alkali metal salt of an organic acid, especially a sodium or potassium salt, or a corresponding ammonium or substituted ammonium salt. Examples of suitable organic acids are alkylbenzenesulfonic acids whose alkyl groups contain from 8 to" 20 carbon atoms, for example linear C]_o~ci5~ alkylbenzenesulfonic acids; alkyl and alkenyl sulfonic acids with from 8 to 22 carbon atoms, for example those known as olefin sulfonates and which can be obtained by reaction between sulfur trioxide and linear branched olefins, in particular "crack<1>et wax" or "Ziegler" α-olefins, or those obtained by reaction between alkanes and sulfur dioxide and chlorine and subsequent hydrolysis,

eller ved reaksjsn mellom olefiner og bisulfitter; alkyl-sulfo-suksinater oppnådd ved omsetning av maleinsyreestere og bisulfitter; alkyl-svovelsyrer med 8 til 22 karbonatomer oppnådd ved reaksjon mellom alkoholer og svoveltrioksyd; alkyleter-svovelsyrer oppnådd ved reaksjon mellom molare mengder av alkoholer med fra 6 or by reaction between olefins and bisulphites; alkyl sulfosuccinates obtained by reacting maleic acid esters and bisulfites; alkylsulfuric acids of 8 to 22 carbon atoms obtained by reaction between alcohols and sulfur trioxide; alkyl ether sulfuric acids obtained by reaction between molar amounts of alcohols with from 6

til 18 karbonatomer og 1 til 15 mol etylenoksyd eller blandinger av etylenoksyd og propylenoksyd, og deretter omsetning^av konden-sasjonsproduktet med svoveltrioksyd; naturlige eller syntetiske alifatiske karboksylsyrer med fra 10 til 22 karbonatomer, spesielt de såper som oppnås ved spaltning av triglyceridoljer; og N-acylerte isetion- og sarkosinsyrer, hvor acylgruppene er de som oppnås fra slike alifatiske karboksylsyrer. Andre egnede anioniske overflateaktive forbindelser er beskrevet i "Surface Active Agents", bind I av Schwarz og Perry og "Surface Active Agents and Detergents", 'bind II~av Schwartz, Perry og Berch. to 18 carbon atoms and 1 to 15 moles of ethylene oxide or mixtures of ethylene oxide and propylene oxide, and then reacting the condensation product with sulfur trioxide; natural or synthetic aliphatic carboxylic acids of from 10 to 22 carbon atoms, especially those soaps obtained by cleavage of triglyceride oils; and N-acylated isethionic and sarcosic acids, where the acyl groups are those obtained from such aliphatic carboxylic acids. Other suitable anionic surfactants are described in "Surface Active Agents", Volume I by Schwarz and Perry and "Surface Active Agents and Detergents", Volume II~ by Schwartz, Perry and Berch.

Preparater ifølge oppfinnelsen kan inneholde andre tøyvaskemiddelingredienser, for eksempel skummemidler, som for eksempel kokosnøttmonoetanolamid; skumregulerende midler; klor-avgivende blekemidler, for eksempel triklorisocyanursyre og natrium- og kalium-diklor-isocyanurater; smussbærende midler, Preparations according to the invention may contain other laundry detergent ingredients, for example foaming agents, such as coconut monoethanolamide; foam control agents; chlorine-releasing bleaches, for example trichloroisocyanuric acid and sodium and potassium dichloroisocyanurates; dirt carrying agents,

som for eksempel natriumkarboksymetylcellulose; og parfymer, fargestoffer, fluorescerende midler, korrosjonsinhibitorer, germicider og enzymer. such as sodium carboxymethyl cellulose; and perfumes, dyes, fluorescent agents, corrosion inhibitors, germicides and enzymes.

Et fast tekstilbehandlingspreparat ifølge oppfinnelsen kan fremstilles ved en fremgangsmåte hvor aminet blandes med det ikke-overflateaktive saltet og den anioniske overflateaktive forbindelsen når den er til stede og, om ønsket, formes det granuler av blandingen. Det faste preparatet fremstilles fortrinnsvis som et forstøvningstørket pulver. Et slikt pulver kan oppnås ved å fremstille en vandig oppslemming som inneholder ingrediensene i preparatet og oppvarme oppslemmingen til 80°C, ved hvilken temperatur aminet vil være flytende og med adekvat blanding kan fordeles jevnt i oppslemmingen,som så for-støvningstørkes til et pulver som inneholder jevnt fordelt amin. A solid textile treatment preparation according to the invention can be prepared by a method where the amine is mixed with the non-surfactant salt and the anionic surface-active compound when it is present and, if desired, granules are formed from the mixture. The solid preparation is preferably produced as a spray-dried powder. Such a powder can be obtained by preparing an aqueous slurry containing the ingredients of the preparation and heating the slurry to 80°C, at which temperature the amine will be liquid and with adequate mixing can be distributed evenly in the slurry, which is then spray-dried to a powder which contains evenly distributed amine.

For bruk i husholdningen kan et flytende preparat ifølge oppfinnelsen tilsettes i små mengder som er tilstrekkelig til å forårsake mykning, eksempelvis fra en flaske eller en lukket liten pute, for eksempel fra 10 til 100 ml, til en tøy-ladning i en vaskemaskin sammen med et egnet vaskepreparat, for eksempel et vaskepulver. Faste preparater ifølge oppfinnelsen uten det nødvendige overflateaktive middel for vasking tilsettes på samme måte, og faste preparater inneholdende overflateaktive forbindelser for vasking anvendes på samme måte som normale vaskepreparater. For å oppnå gode resultater må pH for vaskevæsken være minst 0,2 pH-enhet over det isoelektriske punkt for det anvendte amin. Dette kan oppnås ved valg av et passende amin for en gitt vaskevæske eller ved å justere alkali-innholdet i vaskevæsken om nødvendig. Vaskevæskens pH er fortrinnsvis under 9,8 for å unngå for stor pufringseffekt slik at den nødvendige reduksjon av pH i skyllevæsken kan oppnås uten å måtte senke pH For household use, a liquid preparation according to the invention can be added in small amounts sufficient to cause softening, for example from a bottle or a closed small pad, for example from 10 to 100 ml, to a load of laundry in a washing machine together with a suitable washing preparation, for example a washing powder. Solid preparations according to the invention without the necessary surfactant for washing are added in the same way, and solid preparations containing surfactant compounds for washing are used in the same way as normal washing preparations. To achieve good results, the pH of the washing liquid must be at least 0.2 pH unit above the isoelectric point of the amine used. This can be achieved by choosing a suitable amine for a given washing liquid or by adjusting the alkali content of the washing liquid if necessary. The pH of the washing liquid is preferably below 9.8 to avoid too great a buffering effect so that the necessary reduction of pH in the rinsing liquid can be achieved without having to lower the pH

i naturlig skyllevann. En vaskevæske med høy pH kan imidlertid fortynnes med vann etter vaskingen og før vaskevæsken tømmes ut, dersom det er ønskelig å redusere bidraget fra restvaskevæsken til alkaliteten for den første skyllevæsken. For praktiske for- in natural rinse water. A washing liquid with a high pH can, however, be diluted with water after washing and before the washing liquid is drained out, if it is desired to reduce the contribution of the residual washing liquid to the alkalinity of the first rinsing liquid. For practical purposes

mål skal pH i vaskevæsken være over 8,5, slik at det gis spille-rom for bruk av et amin hvis isoelektriske punkt er minst 0,2 target, the pH in the washing liquid must be above 8.5, so that there is scope for the use of an amine whose isoelectric point is at least 0.2

enhet over pH i den første skyllevæsken. unit above the pH of the first rinse liquid.

Et preparat ifølge oppfinnelsen kan anvendes ved A preparation according to the invention can be used in

en fremgangsmåte for mykning av tekstiler, ved hvilken en vandig, anionisk vaskevæske fremstilles fra et preparat ifølge oppfinnelsen, hvor væsken har en pH over det isoelektriske punkt for aminet, tøyet vaskes i denne vaskevæske og pH i vaskevæsken som er i kontakt med det vaskede tøyet så senkes til under det isoelektriske punkt for aminet slik at aminet fester ség på tøyets overflate. Hovedmengden av vaskevæsken som er til stede under vaske-trinnet adskilles fortrinnsvis fra det vaskede tøyet og pH-reduk-sjonen gjennomføres ved tilsetning av skyllevann til tøyet som inneholder resten av vaskevæsken. a method for softening textiles, in which an aqueous, anionic washing liquid is prepared from a preparation according to the invention, where the liquid has a pH above the isoelectric point of the amine, the laundry is washed in this washing liquid and the pH of the washing liquid which is in contact with the washed laundry then lower to below the isoelectric point for the amine so that the amine adheres firmly to the surface of the cloth. The main amount of the washing liquid which is present during the washing step is preferably separated from the washed laundry and the pH reduction is carried out by adding rinse water to the laundry which contains the rest of the washing liquid.

Den nevnte fremgangsmåte vil generelt resultere i The aforementioned method will generally result in

et myknet tøy som har et overflatebelegg på fra 0,0005 til 0,01, a softened cloth having a surface coating of from 0.0005 to 0.01,

og fortrinnsvis fra 0,001 til 0,005, vektdeler regnet på tøyet and preferably from 0.001 to 0.005, parts by weight calculated on the fabric

av et tertiært amin av den spesielle gruppe som er definert ovenfor. of a tertiary amine of the particular group defined above.

Oppfinnelsen illustrerer ved hjelp av følgende eksempler der alle temperaturer er i °C. The invention is illustrated by means of the following examples where all temperatures are in °C.

Eksempel 1. Example 1.

Til en løsning i vann (84,85 g) av natriumlaurat (0,15 g) ved 80° ble tilsatt smeltet metyldikokosamin (15 g), og blandingen ble omrørt og underkastet ultralyd-dispergering inntil den var homogen. To a solution in water (84.85 g) of sodium laurate (0.15 g) at 80° was added molten methyldicocosamine (15 g), and the mixture was stirred and ultrasonically dispersed until homogeneous.

Skittent vasketøy (2,7 kg) og 16 stykker (20,3 cm<2>) av rent bomullstøy ble plassert i en automatisk trommelvaske-maskin med frontilegg fulgt av vann (20 liter) ved 50°, amindispersjonen (75 ml) og vaskepreparatet (100 g) med følgende sammensetning uttrykt i vektdeler: Dirty laundry (2.7 kg) and 16 pieces (20.3 cm<2>) of clean cotton laundry were placed in an automatic drum washing machine with a front load followed by water (20 liters) at 50°, the amine dispersion (75 ml) and the detergent (100 g) with the following composition expressed in parts by weight:

Den resulterende ladning hadde et væske : tøy - forhold på 7:1 med vaskevæsken på pH 9,3. Tøyet ble vasket med et standardprogram der ladningen ble oppvarmet til 9 5° med trommelomrøring i 35 minutter og så tømt, idet det etterlates ca. 20% av restvaskevæske, og skylt fire ganger med kaldt vann (20 liter, pH 7,5, hvilket gir pH 8,7 i den første skyllevæsken), med sentrifugerings-tørking etter den tredje og fjerde skylling. Tøyet fikk så tørke i atmosfæren. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,002 vektdel amin beregnet på vekten av tøyet. The resulting load had a liquid:cloth ratio of 7:1 with the wash liquid at pH 9.3. The clothes were washed with a standard program where the load was heated to 95° with drum agitation for 35 minutes and then emptied, leaving approx. 20% of residual washing liquid, and rinsed four times with cold water (20 litres, pH 7.5, giving pH 8.7 in the first rinsing liquid), with centrifugation drying after the third and fourth rinsing. The clothes were then allowed to dry in the atmosphere. The dried laundry had a surface coating of approx. 0.002 parts by weight of amine calculated on the weight of the laundry.

En liknende operasjon ble også utført uten amindispersjonen. Tøystykkene ble samlet i par, en vasket med amin og den andre uten, og direkte sammenlikning ved hjelp av et testpanel på 5 personer som anga en rekkefølge i mykningspreferanse for hvert par. I 77 av 80 par-sammenlikninger ble det tøy som var behandlet med amindispersjonen valgt som det mykeste. A similar operation was also carried out without the amine dispersion. The garments were collected in pairs, one washed with amine and the other without, and directly compared using a test panel of 5 people who indicated an order of softening preference for each pair. In 77 out of 80 pairwise comparisons, the fabric treated with the amine dispersion was selected as the softest.

Eksempel 2. Example 2.

En amindispersjon ble fremstilt som i eksempel 1, men det ble som amin brukt metyldi(hydrogenert talg)amin og som emulgeringsmiddel natriumstearat. An amine dispersion was prepared as in example 1, but methyldi(hydrogenated tallow)amine was used as amine and sodium stearate as emulsifier.

Skittent vasketøy (2,7 kg) og 16 stykker (20,3 cm 2) av bomullstøy ble plassert i en agitator-vaskemaskin med topp-ilegg, fulgt avvann (68 liter) ved 50°, amindispers jonen (50 ml) og et vaskepreparat (100 g) med følgende sammensetning i vektdeler: Dirty laundry (2.7 kg) and 16 pieces (20.3 cm 2 ) of cotton laundry were placed in a top-load agitator washing machine, followed by waste water (68 liters) at 50°, the amine dispers ion (50 ml) and a detergent (100 g) with the following composition in parts by weight:

Den resulterende ladning hadde et væske:tøy-forhold på 25:1 og pH i vaskevæsken var 9,7. Tøyet ble vasket med tef standardprogram i hvilket ladningen ble oppvarmet til 95° med agitatoromrøring i 40 minutter og ble tømt og overskudd av vann fjernet ved sentrifugering, hvilket etterlot ca. 10% restvaske-vann, og det ble skylt to ganger med kaldt vann (60 liter, pH 7,5, som gir pH 8,2 i den første skyllevæsken), med sentrifu-geringstørking etter siste skylling, og tøyet fikk tørke i atmosfæren. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,0015 del amin beregnet på vekten av tøyet. The resulting load had a liquid:cloth ratio of 25:1 and the pH of the wash liquid was 9.7. The laundry was washed with the tef standard program in which the load was heated to 95° with agitator stirring for 40 minutes and was drained and excess water removed by centrifugation, leaving approx. 10% residual wash water, and it was rinsed twice with cold water (60 litres, pH 7.5, which gives a pH of 8.2 in the first rinse liquid), with centrifugal drying after the last rinse, and the laundry was allowed to dry in the atmosphere . The dried laundry had a surface coating of approx. 0.0015 part amine calculated on the weight of the laundry.

Fremgangsmåten ble gjentatt ved å bruke 32 stykker tøy og ingen amindispers jon. 16 stykker ble f jerne.t og tørket og maskinen gjort klar for enda en skylle- og sentrifugeringscyklus, og 50 ml av et kommersielt skyllekondisjoneringsmiddel inneholdende 6 vekt% av en blanding av dimetyldikokosammoniumklorid og dimetyldi(hydrogenert talg)ammoniumklorid som mykningsmiddel ble tilsatt og de gjenværende 16 stykkene tørket. The procedure was repeated using 32 pieces of cloth and no amine dispersion. 16 pieces were removed and dried and the machine readied for another rinse and spin cycle, and 50 ml of a commercial rinse conditioner containing 6% by weight of a mixture of dimethyldicosammonium chloride and dimethyldi(hydrogenated tallow)ammonium chloride as softener was added and the remaining 16 pieces dried.

De 16 stykkene fra hver behandling ble arrangert i tripletter og underkastet en mykhets-sammenlikning av et testpanel på 5. Hver triplett ble gitt karakteren 1 for det mykeste stykke, 2 for det nest mykeste og 3 for det groveste. De totale mykhetskarakterer var som følger: The 16 pieces from each treatment were arranged in triplets and subjected to a softness comparison by a test panel of 5. Each triplet was graded 1 for the softest piece, 2 for the second softest and 3 for the roughest. The overall softness ratings were as follows:

Dette viser at mykning med amindispersjon anvendt som et vaskecyklus-mykningsmiddel ikke var vesentlig dårligere enn mykning med det kommersielle kvartøre ammoniumsaltpreparatet når det brukes som en skyllecyklus-mykningsmiddel, idet begge viste markant mykning. This shows that softening with amine dispersion used as a wash cycle softener was not significantly inferior to softening with the commercial quaternary ammonium salt preparation when used as a rinse cycle softener, both showing marked softening.

Eksempel 3. Example 3.

En amindispersjon ble fremstilt som i eksempel 1, men det ble brukt metyldistearylamin (sioelektrisk punkt 8,7) som amin og natriumstearat som emulgeringsmiddel. An amine dispersion was prepared as in Example 1, but methyldistearylamine (sioelectric point 8.7) was used as the amine and sodium stearate as the emulsifier.

Som vaskepreparat ble det brukt et preparat med følgende ingredienser i vekt%: As washing preparation, a preparation with the following ingredients in % by weight was used:

I et Tergometer ble det plassert 4 stykker av rent bomullstøy (20,3 cm 2), vann (800 ml), amindispersjon (2 ml) og vaskepreparat (3,2 g), hvilket gir et vaskevæske:tøy-forhold på 20:1 og pH i vaskevæsken på 9,7. Tøyet ble vasket i 15 minutter ved 80°, vaskevæsken tømt ut, idet den etterlot 10% som rest, tøyet skylt to ganger i kaldt vann (800 ml, 24°H, pH 7,5, hvilket gir pH 8,2 i den første skyllevæsken), og tørket. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,002 del amin beregnet på vekten av tøyet. In a Tergometer, 4 pieces of clean cotton cloth (20.3 cm 2 ), water (800 ml), amine dispersion (2 ml) and detergent (3.2 g) were placed, giving a detergent:cloth ratio of 20: 1 and pH in the washing liquid of 9.7. The laundry was washed for 15 minutes at 80°, the washing liquid was drained, leaving 10% as a residue, the laundry was rinsed twice in cold water (800 ml, 24°H, pH 7.5, giving a pH of 8.2 in the first rinse fluid), and dried. The dried laundry had a surface coating of approx. 0.002 part amine calculated on the weight of the laundry.

Fremgangsmåten ble også utført uten bruk av amindispersjon. Tøysettene ble testet på mykhet i par som i eksempel 1. Hvert medlem av testpanelet fant at det tøy som var behandlet med amindispersjon var mykere enn det som bare var behandlet med vaskepreparat. The procedure was also carried out without the use of an amine dispersion. The sets of clothes were tested for softness in pairs as in Example 1. Each member of the test panel found that the clothes treated with amine dispersion were softer than those treated only with detergent.

Eksempler 4 og 5. Examples 4 and 5.

En amindispersjon (eksempel 4) ble fremstilt som i eksempel 1 bortsett fra at det som amin ble brukt et metyldial-kylamin med isoelektrisk punkt 9,3, hvor alkylgruppene ble oppnådd fra en kommersiell blanding av C^q- og C^^- rettkjedede, mettede fettsyrer hvor C22~syrer dominerte. An amine dispersion (Example 4) was prepared as in Example 1, except that a methyldialkylamine with an isoelectric point of 9.3 was used as the amine, where the alkyl groups were obtained from a commercial mixture of C^q- and C^^- straight chain , saturated fatty acids where C22~ acids predominated.

Liknende dispersjoner ble fremstilt for sammenlikning ved å bruke tri(hydrogenert talg)amin og dimetyl(hydrogenert talg)amin som amin, hvis isoelektriske punkter er 8,2 og 10,0 respektive. Amindispersjonen fra eksempel 2 ble også brukt (eksempel 5) . Similar dispersions were prepared for comparison using tri(hydrogenated tallow)amine and dimethyl(hydrogenated tallow)amine as the amine, whose isoelectric points are 8.2 and 10.0 respectively. The amine dispersion from example 2 was also used (example 5).

Vaskefremgangsmåten fra eksempel 3 ble utført med hver emulsjon, (med vaskevæske-pH 9,7 og første skyllevæske-pH 8,2). Tøyet ble delt i 16 sett på 4 stykker omfattende ett som var vasket med hver emulsjon, og gradert av et testpanel på 5 personer på mykhet, med karakter 1 for det mykeste og 4 for det groveste. The washing procedure from example 3 was carried out with each emulsion, (with wash liquid pH 9.7 and first rinse liquid pH 8.2). The laundry was divided into 16 sets of 4 pieces including one washed with each emulsion, and graded by a 5-person test panel for softness, with 1 being the softest and 4 being the roughest.

De kombinerte mykhetstall som ble oppnådd var: The combined softness figures obtained were:

Karakteren for amindispersjonene fra eksempel 4 og 5 viser en mykningseffekt sammenliknet med de fra de andre dis-pers jonene. Tøyet som var vasket med den siste dispersjon hadde fettavsetninger forårsaket av en utfelning som ble dannet av aminet og det anioniske overflateaktive midlet som ble brukt. The character of the amine dispersions from examples 4 and 5 shows a softening effect compared to those from the other dispersions. The laundry washed with the last dispersion had greasy deposits caused by a precipitate formed by the amine and the anionic surfactant used.

Eksemepl 6. Example 6.

Amindispersjonen fra eksempel 2 ble brukt som vaskecyklus-mykningsmiddel som i eksempel 3, og sammenliknet med et kommersielt vaskecyklus-mykningsmiddel inneholdende 14 vekt% av et kvartært imidazolin-metylsulfat, med det kommersielle, kvar-tare ammoniumsalt-skyllekondisjoneringsmidlet fra eksempel 2, og også med vaskepreparatet i eksempel 3 uten mykningsmiddel. Den fremgangsmåte som ble brukt var lik den som ble brukt i eksempel 3 bortsett fra at det ble brukt 1 ml av aminemulsjonen fra eksempel 2 og 1 ml av det kvartære imidazolinsalt-mykningsmidlet som vaskecyklus-mykningsmidler, og vaskingen ble også utført med vaskepreparatet uten mykner både med og uten det kommersielle skyllekondisjoneringsmidlet fra eksempel 2 (1 ml) tilsatt til den siste skyllevæsken. De resulterende tørkede tøyene ble panel-testet som før, og følgende mykhetskarakterer ble oppnådd: The amine dispersion from Example 2 was used as a wash cycle softener as in Example 3, and compared with a commercial wash cycle softener containing 14% by weight of a quaternary imidazoline methyl sulfate, with the commercial quaternary ammonium salt rinse conditioner from Example 2, and also with the detergent in example 3 without softener. The procedure used was similar to that used in Example 3 except that 1 ml of the amine emulsion from Example 2 and 1 ml of the quaternary imidazoline salt softener were used as wash cycle softeners, and the wash was also carried out with the detergent without softener both with and without the commercial rinse conditioner from Example 2 (1 ml) added to the final rinse. The resulting dried fabrics were panel tested as before and the following softness ratings were obtained:

Eksempler 7 til 15. Examples 7 to 15.

Amindispersjoner ble fremstilt som i eksempel 2, men ved bruk av et område av aminkonsentrasjoner, nemlig 5, 10, 20, 25, 30, 35, 40, 45 og 50% metyldi(hydrogenert talg)amin beregnet på vekten av dispersjonen og natriumstearat som emulgeringsmiddel. Emulsjonene ble funnet å være stabile i minst 6 uker ved omgivelsestemperatur. Amine dispersions were prepared as in Example 2, but using a range of amine concentrations, namely 5, 10, 20, 25, 30, 35, 40, 45 and 50% methyldi(hydrogenated tallow)amine calculated by weight of the dispersion and sodium stearate as emulsifier. The emulsions were found to be stable for at least 6 weeks at ambient temperature.

Fremgangsmåten fra eksempel 3 med bruk av en amindispersjon, men med erstatning av amindispersjonen med 1 ml av den 30%-ige dispersjonen ovenfor (eksempel 11) ble utført og myknet bomullstøy ble fremstilt. The procedure of Example 3 using an amine dispersion but replacing the amine dispersion with 1 ml of the above 30% dispersion (Example 11) was carried out and softened cotton fabric was produced.

Eksempler 16 til 20. Examples 16 to 20.

Amindispersjoner ble fremstilt som i eksempel 2, men ved å bruke et område av emulgeringsmiddelkonsentrasjoner, nemlig 0,015, 0,45, 0,75, .1,5 og 3% natriumstearat beregnet på vekten av dispersjonen. Dispersjonene ble funnet å være stabile i minst 6 uker ved omgivelsestemperatur, og dispersjonen med 0,45% emulgeringsmiddel var stabil i minst 6 måneder. Amine dispersions were prepared as in Example 2, but using a range of emulsifier concentrations, namely 0.015, 0.45, 0.75, .1.5 and 3% sodium stearate based on the weight of the dispersion. The dispersions were found to be stable for at least 6 weeks at ambient temperature, and the dispersion with 0.45% emulsifier was stable for at least 6 months.

Eksempler 21 til 30. Examples 21 to 30.

Amindispersjoner ble fremstilt som i eksempel 2, men ved å bruke en serie forskjellige emulgeringsmidler, og stabilitetsperioden for hver emulsjon ble observert, som følger: Amine dispersions were prepared as in Example 2, but using a series of different emulsifiers, and the stability period of each emulsion was observed, as follows:

Eksempler 31 og 32. Examples 31 and 32.

Stabile amindispersjoner fremstilles som i eksempel 1 men ved å bruke som amin og emulgeringsmiddel respektive metyldikokosamin og natriumsaltet av kokosnøttoljefettsyre : og metyl-di(hydrogenert talg)amin og natriumsaltet av hydrogenert talg-fettsyre. Stable amine dispersions are prepared as in example 1, but by using as amine and emulsifier respectively methyldicocosamine and the sodium salt of coconut oil fatty acid: and methyl di(hydrogenated tallow)amine and the sodium salt of hydrogenated tallow fatty acid.

Eksempel 33 Example 33

Et fast tøymykningsmiddel med følgende ingredienser i vektdeler ble fremstilt.. A solid fabric softener with the following ingredients by weight was prepared..

Alle ingredienser unntatt aminet og perboratet ble blandet sammen med en tilleggsmengde vann (62 deler) til en oppslemming og oppvarmet til 80°, aminet ble tilsatt i smeltet tilstand og blandingen grundig omrørt og forstøvningstørket til et tørt, frittstrømmende pulver, som perboratet til slutt ble blandet med. All ingredients except the amine and the perborate were mixed together with an additional amount of water (62 parts) to a slurry and heated to 80°, the amine was added in the molten state and the mixture thoroughly stirred and spray-dried to a dry, free-flowing powder, which the perborate finally became mixed with.

Preparatet ble brukt til vask av bomulls-stykker i et Tergotometer med 0,4% konsentrasjon som i eksempel 3, med en vaskevæske-pH på 9,7 og pH i den første skyllevæsken på 8,3. Det tørkede tøyet hadde et overflatebelegg på ca. 0,004 del amin beregnet på vekten av tøyet. En kontrollvask ble også utført ved å bruke et liknende preparat hvor aminet var erstattet med den samme mengde tilleggsnatriumsulfat. Sammenlikning ved hjelp av et testpanel som tidligere ble utført og tøyet som var behandlet med amin ble i alle tilfeller bedømt som det mykeste. The preparation was used for washing cotton pieces in a Tergotometer with a 0.4% concentration as in example 3, with a washing liquid pH of 9.7 and pH in the first rinsing liquid of 8.3. The dried laundry had a surface coating of approx. 0.004 part amine calculated on the weight of the laundry. A control wash was also carried out using a similar preparation where the amine had been replaced with the same amount of additional sodium sulphate. Comparison using a test panel that was previously carried out and the fabric that had been treated with amine was in all cases judged to be the softest.

Eksempel 34. Example 34.

Et fast tøymykningspreparat ble fremstilt med samme ingredienser som vaskepreparatet i eksempel 1 bortsett fra at 7,5 deler metyldi(hydrogenert talg)amin ble brukt istedenfor den samme mengde natriumsulfat. Preparatet ble fremstilt ved å blande sammen alle ingrediensene unntatt aminet og en porsjon (23 deler) av na-triumtripolyfosfatet, sammen med en tilleggsmengde vann (60 deler) til en oppslemming, oppvarme blandingen til 80°, tilsette det smel-tede aminet, omrøre blandingen grundig og forstøvningstørke til et tørt, frittstrømmende pulver, som det gjenværende tripolyfosfat ble blandet med. A solid fabric softening preparation was prepared with the same ingredients as the washing preparation in example 1, except that 7.5 parts of methyldi(hydrogenated tallow)amine were used instead of the same amount of sodium sulfate. The preparation was prepared by mixing together all the ingredients except the amine and one portion (23 parts) of the sodium tripolyphosphate, together with an additional amount of water (60 parts) to a slurry, heating the mixture to 80°, adding the molten amine, stirring the mixture thoroughly and spray-dry to a dry, free-flowing powder, with which the remaining tripolyphosphate was mixed.

Preparatet ble brukt til vask av bomulls-stykker i et Tergotometer som i eksempel 3 ved 0,2, 0,4 og 0,6% konsentrasjoner, med pH i vaskevæsken på 9,3 og pH i den første skyllevæsken på 8,1,og kontrollvaskinger ble også utført ved bruk av vaskepreparatet fra eksempel 1. Sammenlikning ved hjelp av et testpanel som tidligere, viste at det aminbehandlede tøy var mykere enn kontrollen i alle tilfellene. The preparation was used for washing cotton pieces in a Tergotometer as in example 3 at 0.2, 0.4 and 0.6% concentrations, with a pH in the washing liquid of 9.3 and a pH in the first rinsing liquid of 8.1, and control washes were also carried out using the washing preparation from example 1. Comparison using a test panel as before, showed that the amine-treated laundry was softer than the control in all cases.

Eksempel 35. Example 35.

Et preparat fremstilles som i eksempel 34, bortsett fra at det anvendte amin er metyldikokosamin : 100 g av preparatet brukes i en automatisk vaskemaskin med front-ilegg i en vaskeprosess som er lik den som er beskrevet i eksempel 1, med pH i vaskevæsken på 9,3 og pH i den første skyllevæsken på 8,7, slik at det oppnås mykning av bomullstøy. A preparation is prepared as in example 34, except that the amine used is methyldicocosamine: 100 g of the preparation is used in an automatic front loading washing machine in a washing process similar to that described in example 1, with a pH in the washing liquid of 9 ,3 and pH in the first rinse liquid of 8.7, so that softening of cotton clothes is achieved.

Claims

1. Fabric softener comprising a higher aliphatic tertiary amine and, as diluent, water or a water-soluble non-surfactant salt, characterized in that the amine is one having an isoelectric point of from 8.3 to 9.8 and the structural formula RR 1 R 2N where R is an alkyl-1 2 group with 1-6 carbon atoms, and R and R are essentially linear alkyl or alkenyl groups with 10-26 carbon atoms, and in that where the diluent is water, the product is liquid and comprises from 2 to 50% of the amine dispersed in from 98 to 50% water, by weight of the total amount of amine and water, and if the diluent is a water-soluble non-surfactant salt, the product is solid and comprises from 6.3 to 90% of the amine and from 10 to 93.7% of the salt, by weight of the entire mixture.

2. Textile softener as specified in claim 1, characterized in that R in the amine has 1-4 carbon atoms.

3. Textile softener as stated in claim 2, characterized in that R is a methyl group.

4. Textile softener as specified in any of the preceding claims, characterized in that 1 2 R and R each have 16-18 carbon atoms.

5. Textile softener as stated in claim 3, characterized in that the amine is methyldicocosamine or methyldi(hydrogenated tallow)amine.

6. Fabric softener as stated in any of the preceding claims, where the diluent is water, characterized in that the product contains from 7 to 25% of the amine, by weight of the combined weight of amine and water.

7. Textile softener as stated in claim 6, characterized in that it also contains as an emulsifier an anionic surfactant which has a hydrophobic group which is essentially a linear alkyl or alkenyl group with an average chain length of no more than 2 1/2 carbon atoms from the average chain length of the groups „1 „2 .'.. R and R in the amine.

8. Textile softener as stated in claim 7, characterized in that the amine is methyldicocosamine and the emulsifier sodium laurate.

9. Textile softener as specified in claim 7, characterized in that the amine is methyldi(hydrogenated tallow) amine and the emulsifier sodium stearate.

10. Textile softener as stated in claim 7, characterized in that the emulsifier has a hydrophobic group distribution which is essentially the same as for the amine.

11. Textile softener as stated in claim 7, characterized in that the amine is methyldicocosamine and the emulsifier the sodium salt of coconut oil fatty acid.

12. Textile softener as stated in claim 10, characterized in that the amine is methyl di(hydrogenated tallow) amine and the emulsifier the sodium salt of hydrogenated tallow acid.

13. Fabric softener as set forth in any one of claims 1 to 6, wherein the diluent is a water-soluble non-surfactant salt, characterized in that it contains from 6.5 to 35% of the amine, from 3 to 60% of an anionic wax-active compound , and as water-soluble non-surfactant salt from 5 to 75% detergency building salt, by weight of the entire mixture.