DE2641387B2 - Verfahren zum Abscheiden einer Glasschicht - Google Patents
Verfahren zum Abscheiden einer GlasschichtInfo
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Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Abscheiden einer Glasschicht aus der Gasphase auf ein Substrat,
wobei das Substrat in einer Silan, Sauerstoff und ein inertes Trägergas enthaltenden Atmosphäre auf eine w
Temperatur erhitzt wird, bei der das Silan oxydiert wird.
Ein derartiges Verfahren ist aus der US-PS 34 81 781 bekannt und führt dazu, daß sich durch die Oxydation
von Silan Siliziumdioxid bildet, das sich als Schicht auf dem Substrat niederschlägt. ή
Glasschichten werden in großem Umfang beim Herstellen von integrierten Halbleiterschaltungen für
die verschiedensten Zwecke verwendet, z. B. für Abdeckvorgänge, Diffusionsquellen, Isolatoren, Beschädigungsschutz
unterliegenden Materials, Bauteilpassi- «i vierung, Getterung usw. Zu solchen Glasschichten
gehören sowohl Siliziumdioxid-(SiO2)Schichten als auch dotierte Siliziumdioxidschichten, wie z. B. Borsilikatglasschichten
(enthaltend Bortrioxid, B2O3) und Phosphorsilikatglasschichten (enthaltend Phosphorpentoxid, b5
P2O5). Ein typisches Verfahren zum Abscheiden einer Siliziumdioxidschicht aus der Gasphase auf ein Substrat,
zu dem auch das eingangs erwähnte zu rechenen ist, besteht darin, daß das Substrat in einer Silan (SiH4),
Sauerstoff und ein inertes Trägergas sowie, falls eine dotierte Siliziumdioxidschicht gewünscht wird, ein
Nitrid oder Alkyl eines Dotierstoffes enthaltenden Atmosphäre auf eine Temperatur erhitzt wird, bei der
das Silan zur Bildung von Siliziumdioxid oxydiert wird, das als eine Schicht auf dem Substrat niedergeschlagen
wird.
Nach dem Abscheiden stehen derartige Glasschichten im allgemeinen unter Zugspannung. Bei Halbleiterbauteilen,
bei denen die Glasschichten auf Metall niedergeschlagen werden, bilden sich häufige Sprünge
und Nadellöcher in den Glasschichten, wenn diese Bauteile erwärmt werden. Zum Beispiel werden
Siliziumdioxidschichten bei integrierten Schaltungen als Isolierschichten zwischen mehrschichtigen Aluminiumleitern
verwendet Nach Erhitzen solcher Siliziumdioxidschichten über ihre Niederschlagstemperatur, z. B.
über 4500C, wird die Zugspannung in diesen Schichten
noch größer, da das Aluminium sich stärker ausdehnt als das Siliziumdioxid, wodurch zahlreiche Brüche in den
Schichten erzeugt werden. Diese Brüche können dazu führen, daß es zwischen den mehrschichtigen Aluminiumverbindungen
zu Kurzschlüssen kommt, was zum Ausfall derartiger Bauteile führt Bei Bauteilen, wo
Siliziumdioxidschichten auf Aluminium zur Passivierung und zum mechanischen Schutz niedergeschlagen werden,
führen solche Brüche dazu, daß Feuchtigkeit an die Aluminiumverbindungen gelangt, wodurch die Korrosion
des Aluminiums hervorgerufen wird, die sich fortsetzt, bis die Aluminiumverbindungen vollständig
korrodiert sind, was zu offenen Schaltkreisen und zum Ausfall derartiger Bauteile führt.
Es ist festgestellt worden, daß Zugspannungen aus der Gasphase abgeschiedener Glasschichten durch deren
Verdichten bei Temperaturen oberhalb der Aufdampftemperatur verringert werden können. Es ist z. B.
möglich, Silikatglasschichten hinreichend zu verdichten, indem sie beispielsweise in reinem Stickstoff für
ungefähr 15 Minuten auf ungefähr 800° C erhitzt werden. Manchmal ist es jedoch notwendig, Metallkontakte,
wie z. B. Aluminiumkontakte, niederzuschlagen, bevor die Glasschicht angebracht wird. Solche Bauteile
können ohne Risiko für längere Zeit nicht viel höher als auf 4500C erhitzt werden, da das Aluminium dann mit
dem Silizium bei einer Temperatur von ungefähr 575° C (Al-Si-Etektikum) legiert.
Ein anderes Verfahren zum Verdichten einer aufgedampften Silikatglasschicht, bei dem solche hohen
Temperaturen vermieden werden, besteht in einem Erwärmen der Glasschicht auf eine Temperatur
zwischen ungefähr 400 und 4500C in einer Wasserdampfatmosphäre,
die als Katalysator während dieser Dichtebehandlung bei niedriger Temperatur wirkt (vgl.
j. electrochem. Soc. 117; 1970/4, S. 568-573 sowie
DE-OS 22 24 515).
Die vorerwähnten Verfahren führen dazu, daß sich bei Raumtemperatur die Spannungen in solchen
Glasschichten von Zug- in Druckspannungen ändern.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zu schaffen, mit dessen Hilfe es möglich ist,
Glasschinhten aus der Gasphase abzuscheiden, die nach ihrem Niederschlag bei Raumtemperatur und/oder bei
Betriebsnenntemperatur unter Druckspannung oder nur geringer Zugspannung stehen, so daß sich
irgendwelche zusätzliche Wärmebehandlung erübrigt. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst,
daß der Wasserdampfgehalt der Atmosphäre gegen-
über dem normalerweise in dieser Atmosphäre als Folge der Oxydation des Silans vorhandenen (Normalgehalt),
gemessen in Mol-%, während des Abscheidens auf das Zwei- bis Fünfzehnfache erhöht wird.
Die Maßnahmen der Erfindung führen zu Glasschichten, die wesentlich weniger zur Rißbildung neigen, so
daß irgendwelche Nachbehandlungen, insbesondere Dichtebehandlungen, nicht mehr erforderlich sind.
Nach der Erfindung wird also eine spannungsarme Glasschicht auf ein erhitztes Substrat durch Oxydation
gasförmigen Silans unter gezieltem Zufügen von Wasserdampf zur Reaktionsatmosphäre in einer zum
Abscheiden aus der Gasphase geeigneten Reaktionskammer (CVD-Kammer) aufgebracht, um den Wasserdampfgenalt
der Atmosphäre über den ohnehin sich aus der Oxydation des Silans ergebenden hinaus zu erhöhen.
Dies wird vorzugsweise dadurch erreicht, daß ein inertes Trägergas, im vorliegenden Beispiel Stickstoff
(N2), durch ein mit Wasser gefülltes Gerät geblasen wird, um den Stickstoff mit Wasserdampf bei Raumtemperatur
zu sättigen. Der wasserdampfgesättigte Stickstoff wird dann vom Sättigungsgerät über eine Leitung
schließlich in die CVD-Reaktionskammer geleitet Der Wasserdampfgehalt kann auch dadurch erhöht werden,
daß der Sauerstoff in ähnlicher Weise durch ein entsprechendes Sättigungsgerät geleitet wird.
Die spannungsarme Glasschicht wird auf das erwärmte Substrat durch Oxydation des gasförmigen
Silans in Gegenwart von Sauerstoff gemäß der folgenden Reaktionsgleichung aufgebracht:
SiH4 + 2O2- SiO2 + 2 H2O
Da Wasserdampf eines der Reaktionsprodukte ist, ist es erforderlich, den Wasserdampfgehalt der Atmosphäre
erheblich zu erhöhen, um einen Effekt zu erreichen. Unter der Annahme, daß annähernd 50% des
gasförmigen Silans in der CVD-Reaktionskammer oxydiert wird, wird der Wasserdampfgehalt in Mol-%
— unter Gleichgewichtsbedingungen — der Atmosphäre in der Kammer um die Faktoren von ungefähr 4, 7,9
oder 15 gegenüber dem Wasserdampfgehalt, wie er normalerweise unter Annahme vor 50% Oxydation des
Silans vorhanden ist, gemäß den verschiedenen nachfolgend beschriebenen Beispielen jeweils erhöht.
Eine ausführliche Beschreibung der verschiedenen Maßnahmen zum Durchführen eines Verfahrens zum
Abscheiden aus der Gasphase unter Verwendung von gasförmigem Silan, Sauerstoff und einem inerten
Trägergas ist in der US-PS 34 81 781 enthalten.
Unter Verwendung eines Gerätes, wie es in der genannten Patentschrift beschrieben ist, wird zunächst
dafür gesorgt, daß das Gas-System auf die gewünschte Abscheidetemperatur gebracht wird, die im vorliegenden
Fall 4500C beträgt. Eine Regeleinrichtung, mit der erreicht wird, daß die verschiedenen Gase in die
CVD-Kammer gelangen, wird sodann eingeschaltet, so daß Sauerstoff und Stickstoff mit Wasserdampf
gesättigt in das Kammerinnere gelangen. Als nächstes wird das Substrat, das im vorliegenden Ausführungsbeispiel
aus einer 0,14 mm dicken Siliziumscheibe mit (1 H)-Ebenen-Orientierung besteht, auf einen Halter
innerhalb der CVD-Kammer gelegt und bis zur Abscheidetemperatur (4500C) erwärmt.
Ais nächstes wird Silan in die CVD-Kammer geleitet. Im vorliegenden Ausführungsbeispiel liefert die Silanquelle
10 Vol.-% Siliziumtetrahydrid (SiH4) in Argon.
Sodann wird eine Siliziumdioxidschicht, im vorliegenden Beispiel mit einer Dicke von ungefähr 1000 nm, auf
das Substrat niedergeschlagen, während das Silan durch Sauerstoff oxydiert wird.
■> Die Durchflußgeschwindigkeiten der verschiedenen
Bestandteile bei Abscheidetemperatur steuern die Geschwindigkeit, mit der die Siliziumdioxidschicht
niedergeschlagen wird. Im beschriebenen Beispiel werden Durchflußgeschwindigkeiten von 6000 cm3/min
bei 25°C wasserdampfgesättigtem Stickstoff, 687 cm3/min Sauerstoff und 233 cmVmin 10% SiH4 in
Argon verwendet Bei diesen Durchflußgeschwindigkeiten wird der Wasserdampfgehalt in Mo!-% der
Atmosphäre 9,2fach erhöht und eine Niederschlagsgeschwindigkeit
von ungefähr 100 nm/min erreicht
Um Vergleichsbedingungen zum Nachweis dafür zu schaffen, daß die Zugbeanspruchung erniedrigt wird,
wenn Siliziumdioxidschichten in einer CVD-Kammer bei nennenswerter Erhöhung des Wasserdampfgehalts
der Atmosphäre gegenüber dem Wasserdampfgehalt, der normalerweise als Folge der Oxydation des Silans
vorhanden ist, niedergeschlagen werden, wird das Abscheiden aus der Gasphase gemäß Beispiel 1
wiederholt, jedoch mit Ausnahme des zusätzlichen Zuführens von Wasserdampf zur Atmosphäre. Bei
Verwendung derselben Durchflußgeschwindigkeiten kann keine spürbare Änderung der Niederschlagsgeschwindigkeit
gegenüber der im Beispiel 1 angegebenen festgestellt werden.
J" Beispiel 2
Hierbei wurde wie im Beispiel 1 verfahren, jedoch die Durchflußgeschwindigkeit der 10% Silan in Argon auf
94 cm3/min reduziert, wodurch der Wasserdampfgehalt
)5 in Mol-% der Atmosphäre auf das 14,5fache gegenüber
dem durch die Oxydation des Silans bedingten Normalgehalt erhöht wurde. Durch Ändern der
Durchflußgeschwindigkeit des Silans im Argon wurde in diesem Beispiel die Niederschlagsgeschwindigkeit auf
ungefähr 35 nm/min verringert.
Um Vergleichswerte zu schaffen, wurde das Abscheideverfahren gemäß Beispiel 2 wiederholt, mit der
Ausnahme der zusätzlichen Zugabe von Wasserdampf zur Atmosphäre. Unter Verwendung derselben Durch-
■4) flußgeschwindigkeiten konnte keine Änderung der
Niederschlagsgeschwindigkeit gegenüber dem beschriebenen Beispiel 2 festgestellt werden.
•jo Hier wurde wiederum gemäß Beispiel 1 verfahren, jedoch mit dem Unterschied, daß die Abscheidetemperatur
auf 350° C herabgesetzt, und die Durchflußgeschwindigkeit des Silan-Argon-Gemisches (10% Silan)
auf 425 cmVmin erhöht wurde, wodurch der Wasser-
ri dampfgehalt (Mol-%) der Atmosphäre ungefähr um das
4,15fache gegenüber dem normalerweise aus der Oxydation des Silans vorhandenen gesteigert und die
Niederschlagsgeschwindigkeit auf ungefähr 175 nm/min
erhöht wurde.
W) Um Vergleichsdaten zu erhalten, wurde das Abscheide-Verfahren
nach Beispiel 3 wiederholt mit der Ausnahme der Zugabe von Wasserdampf zur Atmosphäre.
b.. B e i s ρ i e 1 4
Hierbei wurde gemäß dem Abscheide-Verfahren nach Beispiel 3 vorgegangen mit dem Unterschied, daß
die Durchflußgeschwindigkeit des Silan-Argon-Gemi-
sches (10% Silan) auf 233cm3/min reduziert und
dadurch der Wasserdampfgehalt (Mol-%) der Atmosphäre um 6,7mal gegenüber dem normalerweise durch
die Oxydation des Silans bedingten erhöht und die Niederschlagsgeschwindigkeit auf ungefähr 50nm/min
reduziert wurde.
Zum Erhalt von Vergleichsdaten wurde das Abscheide-Verfahren
nach Beispiel 4 wiederholt, jedoch ohne die Zugabe von zusätzlichem Wasserdampf zur
Atmosphäre.
Damit der Einfluß festgestellt werden konnte, den der
erhöhte Wasserdampfgehalt in der Atmosphäre auf die Reduzierung der Zugbeanspruchungen von gemäß den
vorstehenden Beispielen aufgebrachten Siliziumdioxidschichten hat, wurden Dehnungsmessungen bei Raumtemperatur
durchgeführt, deren Ergebnisse, ausgedrückt in Pa, in Tabelle I wiedergegeben sind. Bei jedem
Beispiel wurde die durch die Zugspannung des Siliziumdioxidfilms hervorgerufene Substratdurchbiegung
(ermittelt durch Messen der Verschiebung des Zentrums des kreisförmigen Siliziumscheibchens im
Verhältnis zu seinen Kanten) gemessen, und, nach Korrektur im Hinblick auf die Anfangsflachheit des
Substrats, die durchschnittliche Belastung in Pa unter Verwendung einer bekannten Formel, die die Beanspruchung
als Funktion der Substratbiegung ausgedrückt, ermittelt.
| Tabelle I | Wasserdampf | Niederschlags | Beanspruchung |
| Glasschichten auf Silizium | gehalt | geschwindigkeit | |
| Erhöhung gegen | |||
| über durch | |||
| chemische Reaktion | (nm pro | (xlO» Pa) | |
| bedingten Gehalt | Minute) | ||
| keine Erhöhung | 100 | 2,8 | |
| 9,2mal | 100 | 2,4 | |
| SiCVSchicht auf Scheibe | keine Erhöhung | 35 | 2,7 |
| (Si) von 45O0C | 14,5mal | 35 | 1,7 |
| niedergeschlagen | keine Erhöhung | 175 | 3,2 |
| 4,'5mal | 175 | 2,8 | |
| (Si) SiO2-Schicht auf | keina Erhöhung | 50 | 2,5 |
| Scheibe von 3500C | 6,7mal | 50 | 2,2 |
| niedergeschlagen | |||
Aus Tabelle I geht hervor, daß die Zugspannung in der niedergeschlagenen Siliziumdioxidschicht durch
Erhöhen des Wasserdampfgehalts der Atmosphäre in der CVD-Kammer verringert wird. Obwohl die
Beanspruchung in diesen Schichten bei gleichzeitiger Abnahme der Niederschlagsgeschwindigkeit reduziert
wird, zeigt Tabelle I, daß bei einer durchschnittlichen Niederschlagsgeschwindigkeit von ungefähr
100 nm/min die Zugsapannung in Siliziumdioxidschichten, die bei ungefähr 4500C niedergeschlagen wurden
und eine Dicke von ungefähr 1000 nm besaßen, von 2,8 χ 108 Pa auf 2,4 χ 108 Pa verringert wird durch
Erhöhen des Wasserdampfgehaltes (Mol-%) der Atmosphäre um ungefähr 9,2ma! gegenüber dem normalerweise
sich durch die Oxydation des Silans ergebenden Gehalt. Bei der gleichen Abscheidetemperatur von
ungefär 4500C, jedoch bei einer Niederschlagsgeschwindigkeit
von ungefähr 35 nm/min wird die Zugspannung von 2,7 χ 108 Pa auf 1,7 χ ΙΟ8 Pa verringert
durch Erhöhen des WasserdampfgehaUes um einen Faktor von ungefähr 14,5.
Während eine Abscheidetemperatur von 4500C dort
zulässig ist, wo Aluminium für das Metallisierungssystem einzusetzen ist, wird im allgemeinen bei der
Verwendung von Gold für die Metallisierung eine Abscheidetemperatur von ungefähr 3500C gewählt, da
sich das Gold mit Silizium bei Au-Si-Eutektiktemperatur von ungefähr 3700C legiert. Bei Verwendung einer
Abscheidetemperatur von ungefähr 3!5O°C wird, wie Tabelle I zeigt, bei einer durchschnittlichen Niederschlagsgeschwindigkeit
von ungefähr 175 nm/min die Zugspannung in den niedergeschlagenen Siliziumdioxidschichten
von 3,2 χ 108Pa auf 2,8 :< 108Pa verringert
durch Erhöhen des Wasserdampfgehalts (Mol-%)
der Atmosphäre um 4,15mal gegenüber dem sich normal
aus der Oxydation des Silans ergebenden Gehalt. Bei derselben Abscheidetemperatur von ungefähr 350° C,
jedoch bei einer durchschnittlichen Niederschlagsgeschwindigkeit von ungefähr 50 nm/min wird die
Zugbeanspruchung von 2,5- 108Pa auf 2,2-108Pa
verringert durch Erhöhen des Wasserdampfgehalts um ungefähr 6,7mal gegenüber dem Gehalt, der bei der
Oxydation von angenommenen 50% des Silans normal vorhanden isi.
Um die Tatsache weiter zu erhärten, daß die Zugbeanspruchung durch Abscheiden von Glasschichten
in eine. CVD-Kammer, in der der Wasserdampfgehalt der Atmosphäre merklich über den normalerweise
durch die Oxydation des Silans bedingten angehoben wird, verringert wird, wurden Glasschichten auf ein
Substrat mit einem 1 μίτι dicken Aluminium-Testmuster
niedergeschlagen. Ein Aluminium-Testmuster (musterförmige Aluminiumschicht auf einem thermisch oxydierten
Siliziumscheibchen) wird deshalb verwendet, weil aus der Gasphase auf Aluminium niedergeschlagene
Oxidschichten sehr bruchempfindlich sind.
Das Abscheiden aus Gasphase wurde gemäß Beispiel 1 durchgeführt mit dem Unterschied, daß die Siliziumdioxidschicht
auf ein 1 μπι dickes Aluminiumtestmuster
niedergeschlagen wurde, das auf einer thermisch oxydierten Siliziumscheibe angeordnet war.
Zum Erhalt von Vergleichsdaten wurde das Abscheideverfahren gemäß Beispiel 5 ohne die Zugabe
zusätzlichen Wasserdampfs zur Atmosphäre wiederholt.
Hier svurde das Abscheiden aus der Gasphase gemäß Beispiel 2 durchgeführt mit dem Unterschied, daß die
Siliziumdioxidschicht auf eine 1 μπι dicke Schicht
niedergeschlagenen Aluminiums aufgebracht wurde, die sich als durchgehende Schicht auf einer thermisch
oxydierten Siliziumscheibe befand.
Es wurde das Abscheiden aus der Gasphase nach Beispiel 5 wiederholt mit der Ausnahme, daß eine 1 μηι
dicke Phosphorsilikat-Glasschicht auf ein Aluminium-Testmuster gebracht wurde, indem anstelle der
10%igen Silanmischung eine Gasmischung von 3 Vol.-% Siliziumtetrahydrid (SiH4) und 0,75 Vol.-%
Phosphin (PH3) in Argon verwandt wurde, deren Durchflußgeschwindigkeit auf 725 cmVmin erhöht wurde.
Zum Erhalt von Vergleichsdaten wurde das Abschei-
den aus der Gasphase nach Beispiel 7 wiederholt mit de Ausnahme, daß zusätzlicher Wasserdampf der Atmo
Sphäre nicht beigegeben wurde.
Nach dem Abscheiden der Glasschichten aus de Gasphase auf die Aluminiumsubstratproben gemäß dei
Beispielen 5 bis 7 wurden die Proben in einer heißei (ungefähr 55°C) Aluminium-Ätzflüssigkeit ungefäh
10 min behandelt, um Sprünge in den aufgebrachter Glasschichten zu ermitteln. Die im vorliegender
Beispiel benutzte Ätzflüssigkeit bestand aus 10 VoIu menteilen konzentrierter 85°/oiger H3PO4, 1 Volumen
teil konzentrierter 70%iger HNO3 und 2 Volumenteiler
destillierten Wassers. Jegliche Sprünge oder Löcher it der Glasdeckschicht ermöglichen dem Ätzmittel, zun
Aluminium durchzudringen und dies chemisch zi entfernen. Eine anschließende mikroskopische Untersu
chung offenbarte die Stellen, an denen sich Brüche ode dergleichen befanden. Die Ergebnisse dieser Untersu
chungen der Aluminiumproben sind in Tabelle I zusammengestellt.
| Tabelle 11 | Wasserdampfgehalt | Niederschlags | Optische Prüfung | Optische Prüfung nach Wärmenachbehandlung |
| Glasschichten auf Aluminium | geschwindigkeit | |||
| Erhöhung gegenüber | ||||
| durch chemische | ||||
| Reaktion bedingten | ||||
| Gehalt | (nm pro Minute) | Erheblich | ||
| Keine Erhöhung | 100 | Einige Sprünge | gesprungen | |
| Einige Sprünge | ||||
| SiO2-Schicht auf 1 μηι dickem | 9,2mal | 100 | Keine Sprünge | Keine Sprünge |
| Al-Muster bei 4500C | 14,5mal | 35 | Keine Sprünge | Einige Sprünge |
| Keine Erhöhung | 100 | Keine Sprünge | Keine Sprünge | |
| 9,2mal | 100 | Keine Sprünge | ||
| Phosphorsilikat-Glasschicht | ||||
| auf 1 μπι dickem Al-Muster bei | ||||
| 4500C | ||||
Mikroskopische Untersuchungen zeigten, daß die Siliziumdioxidproben, die ohne Erhöhung des Wasserdampfgehaltes
niedergeschlagen worden waren, einige Sprünge aufwiesen, während die Siliziumdioxidschichten,
die in einer Atmosphäre niedergeschlagen worden waren, die einen 9,2 und 14,5mal höheren Wasserdampfgehalt
hatten, keine Sprünge aufwiesen. Sowohl die Phosphorsilikatglasproben, die ohne Erhöhung des
Wasserdampfgehaltes hergestellt wurden, als auch die Proben, die in Gegenwart zusätzlichen Wasserdampfs
niedergeschlagen wurden, hatten keine Sprünge. Dies ist darauf zurückzuführen, daß Phosphorsilikat-Glasschichten
niedrigere Eigenzugspannungen nach dem Niederschlag besitzen als Siliziumdioxidschichten, die
unter denselben Bedingungen niedergeschlagen werden.
Alle Proben, die auf Aluminium aufgebrachte Glasschichten besaßen, wurden dann einer Wärmenachbehandlung
unterworfen, der sich ein nochmaliges Ätzen und eine nochmalige Untersuchung unter dem
Mikroskop auf Sprünge anschloß. Die Ergebnisse sind ebenfalls in Tabelle II enthalten. Die mit einer
Niederschlagsgeschwindigkeit von ungefähr 1 nm/min aufgebrachten Siliziumdioxidproben wurden für 1,5
Stunden in Stickstoff nochmais auf 4500C erhitzt,
abgekühlt und nochmals für zusätzlich 10 Minuten in heißem Aluminium-Ätzmittel behandelt Mikroskopische
Untersuchungen zeigten, daß die Siliziumdioxidproben, die ohne Erhöhung des Wasserdampfgehaltes
aufgebracht worden waren, erhebliche Sprünge aufwie sen, während die Siliziumdioxidproben, die in einei
Atmosphäre mit einem ungefähr 9,2mal höherer Wasserdampfgehalt hergestellt waren, nur wenig«
Sprünge besaßen. Die mit einer Niederschlagsgeschwin digkeit von ungefähr 35 nm/min in einer Atmosphän
mit 4,5mal höherem Wasserdampfgehalt hergestellter Siliziumdioxidproben wurden für 0,5 Stunden ir
Stickstoff nochmals auf 4500C erhitzt, abgekühlt unc nochmals geätzt; mikroskopische Untersuchungen zeig
ten an diesen Proben keine Sprünge. Die Phosphorsili kat-Glasproben wurden für 10 Minuten nochmals au
525° C erhitzt, abgekühlt und nochmals geätzt. Einigt Sprünge zeigten sich in der Phosphorsilikat-Glasschicht
die ohne Erhöhung des Wasserdampfgehaltes herge stellt worden war, während an der Glasprobe, die ii
einer Atmosphäre mit einem ungefähr 9,2mal größerei Wasserdampfgehalt aufgebracht worden war, kein<
Sprünge entdeckt wurden.
Die in den Tabellen I und II enthaltenen Ergebnisse zeigen, daß unter bestimmten Abscheidebedingungei
Glasschichten, und zwar sowohl Silizium-Dioxidschich ten als auch dotierte Silikatglasschichten, die durch die
Oxydation von Silan in einer CVD-Kammer aus der Gasphase abgeschieden werden, wobei der Wasser
dampfgehalt der Atmosphäre in der Kammer erheblicl
über den normal durch die Oxydation des Silans siel ergebenden Gehalt angehoben wird, niedrigere Eigenzugspannungen
besitzen als Glasschichten, die ohn«
Erhöhung des Wasserdampfgehaltes aufgebracht werden. Derartige spannungsarme Schichten sind wesentlich
widerstandsfähiger gegenüber Sprüngen, so daß das erfindungsgemäße Verfahren für ihren Einsatz bei der
Herstellung von Halbleiterbauteilen größere Zuverlässigkeit gewährleistet. Durch Infrarot-Absorptionsspektroskopie
von Siliziumdioxid- und Phosphorsilikatglas-Schichten, die in Gegenwart zusätzlichen Wasserdampfs
aus der Gasphase abgeschieden worden waren, zeigte sich, daß keine größeren Mengen eingeschlossenen
Wassers in der niedergeschlagenen Schichtstruktur vorhanden waren, als sie normalerweise unter den
sogenannten »trockenen« (kein zusätzlicher Wasserdampf) Bedingungen beobachtet wurden. Die Analyse
der Zusammensetzung der Phosphorsilikatglasschich- |-, ten ergab, daß der Phosphorgehalt unter den »nassen«
Abscheidebedingungen nicht merkbar beeinträchtigt wird.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren wird durch die Maßnahme des zusätzlichen Eingehens von
Wasserdampf in die Atmosphäre in der CVD-Kammer noch ein weiterer Vorteil erreicht. Bei der Durchführung
des bevorzugten Ausführungsbeispiels der Erfindung wird das mit Wasserdampf gesättigte Trägergas,
z. B. Stickstoff, in die CVD-Kammer vor Beginn der Zufuhr von Silan (SiH4) gegeben. Durch das Zufügen
von Wasserdampf zur Atmosphäre vor Beginn des Silanzustroms vollzieht sich der Anfangsniederschlag
der Glasschichten in einer Atmosphäre, die hinsichtlich des Wasserdampfgehaltes annähernd Gleichgewichts- so
bedingungen aufweist, anstatt in einer Atmosphäre, die einen darunterliegenden Wasserdampfgehalt besitzt.
Durch diese Verfahrensweise wird die Abscheidefläche des Substrats dem Wasserdampf vor Beginn des
eigentlichen Abscheideverfahrens ausgesetzt. Als Folge dieser Maßnahme wird die Oberfläche des Substrats,
das aus Siliziumdioxid bestehen kann, teilweise wasserhaltig durch die Umwandlung von Sauerstoffbrücken an
der Oberfläche in Silanol-Gruppen. Nach dem Beginn des Silanflusses enthält die anfänglich niedergeschlagene
Glasschicht dann ebenfalls mehr OH-Gruppen wegen des höheren Dampfgehaltes in der Umgebungsatmosphäre. Folglich wird das Potential für molekulare
Anordnungen und für die Bildung von Sauerstoffbrükken-Bindungen zwischen dem Substratoxid und der
aufgedampften Glasschicht erheblich gesteigert und die Haftung der Glasschicht am Substrat dadurch verbessert.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Abscheiden von Glasschichten aus der Gasphase, die nach ihrem
Aufbringen vergleichsweise niedrige Eigenzugbeanspruchung aufweisen. Derartige spannungsarme Glasschichten
sind erheblich weniger anfällig für die Bildung von Rissen, und eine weitere Verdichtungsbehandlung
wird grundsätzlich überflüssig. Die Verwendung solcher aus der Gasphase niedergeschlagener Glasschichten bei
der Herstellung von Halbleiterbauteilen führt zu höherer Ausbeute und größerer Zuverlässigkeit, insbesondere
wenn die Glasschichten als Isolator oder Passivierung eingesetzt werden, da Glasbrüche den
Hauptgrund für Bauteilverschlechterung oder -ausfälle darstellen.
Claims (6)
1. Verfahren zum Abscheiden einer Glasschicht aus der Gasphase auf ein Substrat, wobei das
Substrat in einer Silan, Sauerstoff und ein inertes Trägergas enthaltenden Atmosphäre auf eine
Temperatur erhitzt wird, bei der das Silan oxydiert wird, dadurch gekennzeichnet, daß der
Wasserdampfgehalt der Atmosphäre gegenüber dem normalerweise in dieser Atmosphäre als Folge
der Oxydation des Silans vorhandenen (Normalgehalt), gemessen in Mol-%, während des Abscheidens
auf das Zwei- bis Fünfzehnfache erhöht wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß bei ungefähr auf das Vierfache des Normalgehalts erhöhtem Wasserdampfgehalt und
einer Abscheidungstemperatur von 3500C und eine
Niederschlagsgeschwindigkeit von 175 nm/min erhalten wird.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei ungefähr auf das Siebenfache des
Normalgehalts erhöhtem Wasserdampfgehalt und einer Abscheidungstemperatur von 3500C eine
Niederschlagsgeschwindigkeit von 50 nm/min erhalten wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei auf das ungefähr Neunfache
gegenüber dem Normalgehalt erhöhtem Wasserdampfgehalt und einer Abscheidungstemperatur j«
von 4500C eine Niederschlagsgeschwindigkeit von 100 nm/min erhalten wird.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß bei gegenüber dem Normalgehalt
ungefähr tünfzehnmal größerem Wasserdampfge- j5 halt und einer Abscheidungstemperatur von 4500C
eine Niederschlagsgeschwindigkeit von 35 nm/min erhalten wird.
6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß der 4»
Wasserdampf der Atmosphäre vor dem Einleiten des Silans in die Atmosphäre zugesetzt wird.
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