DE2224515A1 - Verfahren zum Verdichten von Silikatgläsern - Google Patents

Verfahren zum Verdichten von Silikatgläsern

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Description

Dipl.-lng. H. Sauerland · Dr.-lng. R. König · Dipl.-lng. K. Bergen
Patentanwälte ■ 4doo Düsseldorf · Cecilienallee vb · Telefon 43S7 3a
18. Mai 1972 unsere Akte: 27 389 Be/Fu„
RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza,
New York. N.Y0 10020 (V.St„A.)
"Verfahren zum Verdichten von Silikatgläsern"
Bei der Herstellung von Halbleiterbauteilen, wie Dioden, Transistoren, integrierten Schaltungen uodgl,, ist es im allgemeinen notwendig, einen Schutz gegen Verunreinigungen, einschließlich Feuchtigkeit, vorzusehen, da diese einen schädlichen Einfluß auf die Arbeitsweise der Bauteile haben. Bei Siliziumbauteilen ist es üblich, eine Passivierungsschicht aus Siliziumdioxid oder Siliziumnitrid auf der zu schützenden Oberfläche vorzusehen.
Siliziumdioxid und Siliziumnitrid sind jedoch als solche noch nicht in der Lage, ein Halbleiterbauteil für eine längere Zeit vollständig vor den ungewünschten Einflüssen von Verunreinigungen zu schützen, da diese langsam durch die Passivierungsschicht diffundieren und die Oberfläche des Halbleiters angreifen können. Außerdem sind in aller Regel in der Passivierungsschicht Kontaktöffnungen vorhanden, die besonders geeignet sind, Verunreinigungen aus der Umgebung durchzulassen.
Wegen des durch derartige Passivierungsschichten bisher unzureichenden Schutzes werden die Bauteile gewöhnlich entweder in hermetisch abgeschlossenen Behältern untergebracht oder in Kunstharz verkapselt. Allerdings haben auch diese Schutzmaßnahmen Nachteile«, Metallbehälter
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sind relativ teuer und benötigen so viel Raum, daß der Vorteil der durch die Halbleiter- und IC-Technologie erreichten geringen Abmessungen verlorengeht. Bei der Verwendung von Harzverpackungen hat sich herausgestellt, daß diese nicht völlig undurchlässig für Feuchtigkeit sind. Nach einiger Zeit diffundiert der Dampf häufig durch die. Verkapselung und verschlechtert die Eigenschaften des Bauteils.
Es ist bereits festgestellt worden, daß Silikatgläser die meisten Verkapselungsprobleme lösen können. Ein Glasüberzug vergrößert die Abmessungen eines Halbleiterbauteils nur geringfügig, bietet einen gewissen mechanischen Schutz und ist für Feuchtigkeit und andere Verunreinigungen relativ undurchlässig»
Silikatgläser werden gewöhnlich mittels Dampfphasenreaktionen auf den Oberflächen von Halbleiterbauteilen niedergeschlagen. Wenn derartige Gläser aus der Dampfphase niedergeschlagen werden, sind sie noch nicht dicht und undurchlässig genug, um gute BauteilStabilität zu garantieren. Jedoch wurde bereits die Möglichkeit gefunden, diese Gläser dadurch hinreichend zu verdichten, wenn sie in bestimmten Atmosphären, wie reinem Stickstoff, bei ungefähr 8000C cae 15 Minuten erhitzt werden.
Siliziumbauteile besitzen normalerweise Elektrodenkontakte und andere aus Aluminium hergestellte Leiter, wobei es häufig notwendig ist, die Aluminiumkontakte vor dem Anbringen der Glasschicht herzustellen. Da sich bei relativ niedrigen Temperaturen ein Silizium-Aluminium-Eutektikum bildet, können diese Bauteile für eine längere Zeitdauer nicht unbeschadet über 4500C erhitzt werden. Deshalb werden die Bauteileigenschaften bei den bisher
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für die Verdichtung der Gläser notwendigen Temperaturen nachteilig beeinflußt, wenn die Bauteile Aluminiumkontakte aufwiesen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zum Verdichten aus der Dampfphase niedergeschlagener, dem Verkapseln von Halbleiterbauteilen dienender Schichten aus Silikatglas, vorzuschlagen, das die zuvor aufgeführten Nachteile nicht besitzte Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß das eine Silikatglas-Schutzschicht aufweisende Bauteil in einer Wasserdampfatmosphäre auf ungefähr 400 bis 4500C erhitzt wird, z.Bo für einige Stunden« Die erhöhte Dichtigkeit wird vorzugsweise durch die Abnahme der chemischen Ätzrate bestimmt»
Die beigefügte Zeichnung enthält ein Diagramm, in dem die Ätzrate über der Verdichtungszeit bei 45O0C in Abhängigkeit unterschiedlicher Glaszusammensetzungen in verschiedenen Atmosphären aufgetragen ist„
Obwohl die Erfindung auf jedes mit aus der Dampfphase niedergeschlagenem Silikatglasfilm überzogenes Teil anwendbar ist, ist sie von besonderer Bedeutung im' Zusammenhang mit der Herstellung von Silizium-Bipolar-Transistoren mit Aluminium-Elektrodenkontakten,, Ein üblicher Bipolar-Transistor kann ein N-leitendes Siliziumplättchen aufweisen, in das ein P-Basisbereich diffundiert ist, der seinerseits ein oder mehrere eindiffundierte N-Emitterbereiche aufweist. Auf einer Hauptfläche des Plättchens können zumindest Basis- und Emitterköntakte aus im Vakuum niedergeschlagenem Aluminium vorgesehen «ein, während ein Kollektor-Aluminiumkontakt auf der der genannten Hauptfläche des Plättchens gegenüberliegenden Fläche vorgesehen ist0 Alternativ kann das
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Bauteil alle drei Kontakte auf derselben Oberfläche des Plättchens tragen. Die zuletzt genannte Anordnung wird bevorzugt dann angewendet, wenn das Plättchen an einem Hybrid-IC entweder "flip-chip1*- oder, "beam lead"- angebracht ist, der gedruckte Metalleiter auf einem isolierenden Substrat besitzt.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist bei Silikatglas-Filmen anwendbar, die mittels der verschiedenen Dampf-Niederschlagsverfahren hergestellt werden, wie beispielsweise mittels chemischem Dampfniederschlagen, Sprühen oder Glimmentladung,
Die Erfindung wird am Beispiel des Verkapseins eines NPN-Bipolartransistors mit einem Borsilikatglas näher erläuterte Sine ausführliehe Beschreibung eines Verfahrens der Synthese und des Niederschlagens sowohl von Borsilikatgläsern als auch anderer Silikatgläser durch Zersetzen und Oxidation der Hydride der Bestandteile ist in der US-Patentschrift 3 481 781 enthalten. Im wesentlichen besteht dieser Prozeß aus folgenden Verfahrens schritten ί
1, Einbringen des zu überziehenden Bauteils in einen Reaktionsraum und Erhitzen auf eine vorbestimmte Temperatur, und danach
2. Zugeben der Reaktionsmittel in gasförmigem Zustand, und zwar mittels eines inerten Trägergases, so daß die Reagenzien im Reaktionsraum oxidiert und auf der Bauteiloberfläche niedergeschlagen werden.
Angenommen, daß der zu überziehende Transistor Aluminiumkontakte besitzt,, so wird er unter Abwesenheit von Sauerstoff auf die Niederschlagstemperatur erhitzt, um ein Oxidieren des Aluminiums zu verhindern. 41s nächstes sollten die.Reagenzien in den Reaktionsraum in richtiger
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Reihenfolge gegeben werden, um die Bildung sauerstoffarmer Schichten zu vermeiden.
Zunächst wird das System auf eine Temperatur von ungefähr 40O0C gebracht. Danach wird Stickstoff in die Niederschlagskammer gegeben und der Transistor in die Kammer eingeführte
Dann wird Silan eingespeist und der Sauer stoffiäaiß gonnen. Vorzugsweise wird eine Schicht aus Siliziumdioxid auf der Bauteiloberfläche niedergeschlagen, bevor die Glasschicht angebracht wird, um die Aluminiumteile zu schützen. Daher wird zunächst nur Silan und Sauerstoff zugeführt, und zwar solange, bis sich eine Siliziumdioxidschicht von ungefähr 500 bis 2000 & Dicke gebildet hat. Alternativ kann eine Siliziumnitridschicht mittels bekannter Verfahren aufgebracht werden.
Danach wird das Borsilikatglas durch Zufügen von Diboran zur Gasmischung gemäß US-Patent 3 481 781 aufgebracht.
Die Dicke dieses Überzugs kann schwanken, jedoch gibt eine Schicht von ungefähr 1 bis 5 Mikrometer bereits einen genügenden Schutz für das Bauteil, wenn sie in der nächstehend beschriebenen, erfindungsgemäßen Weise behandelt
Um stabile Schichten und hinreichenden Schutz der Bauteile zu erreichen, hat es sich bereits als erforderlich erwiesen, daß das bei diesen niedrigen Temperaturen aufgebrachte Glas verdichtet werden muß* Dies wurde bisher, sofern Aluminiumkontakte nicht vorhanden waren, durch Erhitzen auf eine Temperatur von vornehmlich 8000C in reiner Stickstoffatmosphäre für ungefähr 15 Minuten erreicht. Wenn jedoch Aluminiumkontakte vorhanden sind, wird
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der Transistor bei diesen Temperaturen zerstört.
Mit der Erfindung hat sich nun überraschenderweise herausgestellt, daß die Temperatur bis auf ungefähr 400 bis 45O0C erniedrigt werden kann, wenn die Verdichtung in einer Wasserdampfätmosphäre durchgeführt wird. Die Behandlungszeit beträgt mehrere Stunden.
Um die mit der Erfindung verbesserten Verdichtungsergebn-isse zu verdeutlichen, wurden glasüberzogene Bauteile in verschiedenen trocknen und feuchten Atmosphären gleich lange und bei derselben Temperatur wärmebehandelt und danach dem gleichen Ätzmittel ausgesetzt, um die Ätzraten zu vergleichen. Die Ätzrate ist nämlich ein Maß für die Dichte des geätzten Glases, wobei die Ätzrate umso langsamer ist, je dichter das Glas ist»
Das benutzte Ätzmittel bestand aus 1,5 Volumeneinheiten 6996-igem, konzentriertem HF, 1,0 Voiumeneinheiten 70%-igem, konzentriertem HNO, und 30 Volumeneinheiten entionisiertem Wasser.
Das beiliegende Diagramm zeigt Werte der Ätzrate typischer Borsilikatglaszusammensetzungen als Funktion der logarithmisch aufgetragenen Verdichtungszeit bei 4500C. Bei den Untersuchungen wurden Glaszusammensetzungen mit 15 bis 19 mol-% BpO-, verwandt, jedoch können bevorzugte Glassorten 15 bis 20 mol-% BgO^ enthalten. Die Ätzrate der bei 4000C niedergeschlagenen Filme ist auf der Ordinate, also der Nullinie für die Verdichtungszeit aufgetragen» Der zu Beginn während der ersten zwei Minuten sich einstellende Abfall der Ätzrate ist primär auf das Ausglühen der während des Niederschiagens der Schicht entstandenen Gitterspannungen zurückzuführen» Danach verringert sich die Ätzrate proportional dem Logarithmus der
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Verdichtungszeit. Der Verlauf jeder Kurve ist charakteristisch für die jeweilige Atmosphäre.
Für jede Atmosphäre hängt die relative Größe der Ätzrate zu einer bestimmten Zeit von der Glaszusammensetzung ab, wie durch einen Vergleich der beiden unteren Kurven miteinander festgestellt werden kann. Diese beiden Kurven zeigen die Verdichtung zweier verschiedener Borsilikatgläser in Dampfatmosphäre.
Die Kurven zeigen, daß Wasserdampf den Verdichtungsprozeß erheblich beschleunigt. Die drei Kurven für die nasse Atmosphäre zeigen weiterhin einen Übergang zu einer konstanten Ätzrate mit zunehmender Zeit der Wärmebehandlung. Das Konstantbleiben der Ätzrate bedeutet, daß das Glas völlig verdichtet ist. Diese Tatsache wurde experimentell durch Erhitzen der Muster von den letzten dargestellten Kurvenpunkten auf 9000C erhärtet. Die sich ergebenden Ätzraten entsprachen dem durch die Kurven angegebenen Niveau.
Die zum Erreichen nahiazu vollständiger Verdichtung erforderliche Wärmebehandlungszeit einer bestimmten Glaszusammensetzung kann durch Extrapolieren der logarithmischen Kurve für eine bestimmte Atmosphäre und Temperatur bis zu ihrem Schnitt mit der endgültigen Niveaulinie ermittelt werden. Verdichtungszeiten für die 5 mol-%-ige BpO^-Zusammensetzung sindi 3 Stunden für Dampf, 33 Stunden für nassen Stickstoff und 25 000 Stunden für trockenes Argon. Die Zeit bis zur vollständigen Verdichtung ist länger als die durch Extrapolieren ermittelte, da die Kurve mit zunehmender Annäherung an das thermische Niveau zunehmend flacher verläuft. Selbstverständlich können auch kürzere Zeiten angewendet werden, wenn nicht
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vollständige Verdichtung erwünscht ist.
Wasserdampf beschleunigt die Verdichtung von Silikatgläsern auch bei Temperaturen oberhalb von 4500C. Aber die Beschleunigung wird mit zunehmender Temperatur geringer, da dann der Temperatureffekt gegenüber dem Wasserdampfeffekt überwiegt»
Es wurden Siliziumplättchen von Planartransistoren des 2N3261-Typs mit niedergeschlagenem Siliziumdioxid hergestellt, mit Aluminium metallisiert und unter Dampf mit einer 5 M dicken Schicht aus Borsilikatglas versehen. Es wurden obere und untere Schichten aus Siliziumdioxid mit einer Dicke von 2000 £ verwendet. Die Verdichtung wurde in einer Dampfatmosphäre bei 4500C für 24 Stunden durchgeführt. In das Glas wurde dann mit Glycerinflußsäure unter Benutzung einer dicken Fotoresistschicht ein Muster geätzt, um die äußeren Anschlüsse des Aluminiums freizulegen. Diese Bauteile wiesen keine sichtbaren Fehler auf und besaßen elektrische Eigenschaften, die sich von aluminiummetallisierten Vergleichsbauteilen, die nicht verglast oder wärmebehandelt waren, nicht unterschieden.
Obwohl im Zusammenhang mit den zuvor beschriebenen Ausführungebeispielen die Werte für die Ätzraten nur für einfache Borsilikatgläser angegeben wurden, bewirkt die Erfindung einen entsprechenden Effekt auch bei anderen Gläsern, beispielsweise bei Aluminium-Borsilikat- und Zink-Borsilikat-Gläsern.
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Claims (6)

  1. RCA Corporation, 30 Rockefeller Plaza, New York. -N..Y» 10020 (V.St.A.)
    Patentansprüche; .
    η J Verfahren zum Verdichten von aus der Dampfphase nieder-· geschlagenen Silikatglasschichten mittels Wärmebehandlung, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten in einer Wasserdampfatmosphäre für eine gewisse Zeit auf eine Temperatur von ungefähr 400 bis 450°C erhitzt werden.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennz eichnet , daß das Glas mittels Dampfphasenreaktion unter Verwendung einer Mischung aus Diboran, Silan und Sauerstoff niedergeschlagen wird«,
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet , daß die Glasschicht ungefähr 1 bis 5 M dick ist.
  4. 4. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet , daß das Glas ungefähr 15 bis 20 mol-% B2O3 enthält und die Wärmebehandlungszeit mindestens 3 Stunden beträgt»
  5. 5. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis
    4 zum Herstellen einer Schutzschicht auf einem Halbleiterbauteil, das an einer Oberfläche eines Halbleitergrundblocks einen PN-Übergang und Aluminiumkontaktanschlüsse besitzt, dadurch gekennzeichnet , daß die Oberfläche einschließlich des PN-
    209850/1095
    Übergangs mit einer Schicht aus Siliziumdioxid oder Siliziumnitrid versehen, dann auf der Siliziumdioxid- bzw0 Siliziumnitridschicht im Dampfniederschlagverfahren eine Schicht eines BorSilikatglases angebracht und schließlich die Wärmebehandlung durchgeführt wird,
  6. 6. Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, da du r c h ge kennzeichnet , -daß das Ende der Wärmebehandlungsdauer vom Abfall der sich bei Verwendung von Flußsäure ergebenden Ätzrate abhängig gemacht wird.
    209850/109$
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