DE2640725A1 - Verfahren zum herstellen mineralischer fuellstoffe auf der basis von hydraten des calziumaluminats, von tonerdezement oder portlandzement und verwendung der nach dem verfahren hergestellten fuellstoffe - Google Patents
Verfahren zum herstellen mineralischer fuellstoffe auf der basis von hydraten des calziumaluminats, von tonerdezement oder portlandzement und verwendung der nach dem verfahren hergestellten fuellstoffeInfo
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Description
B e s c h r e i b u η g
zum Patentgesuch
zum Patentgesuch
der Firma Societe de droit franpais: LAFARGE, 28, rue
Emile-Menier, Paris 16eme / Frankräch
betreffend:
"Verfahren zum Herstellen mineralischer Füllstoffe
auf der Basis von Hydraten des Calziumaluminats,
von TonerdsBment oder Portlandzement und Verwendung der nach dem Verfahren hergestellten Füllstoffe"
Die Erfindung betrifft die kontinuierliche Herstellung mit hoher Ausbeute von Hydraten von zementartigen hydraulischen
Bindemitteln, silikatischen Bindemitteln, sulfatischen Bindemitteln
oder Tonerdebindemitteln. Insbesondere betrifft die Erfindung ein Verfahren 21am Herstellen einfacher oder komplexer
Hydrate in Form feiner und feinster Puder, die als inerte mineralische Grundfüllstoffe dienen können, ausgehend von einfachen
oder komplexen Salzen mit. der Bezeichnung Anhydrat, die
man insbesondere in der Zementbindemittel- oder/und Feuerfeststoffe
und/oder Gipsindustrie erhält.
Bekanntlich sind Zemente oder hydraulische silikatische
oder Tonerdebindemittel dazu bestimmt, in kompakter Form hydra tisiert zu werden und werden wegen ihres Bindemittelcharakters und der hohen Festigkeiten, welche diese Bindemittel
besitzen, verwendet. Diese Umwandlungen werden durch
alle Hersteller und Verwender von verschiedenen Betonen durchgeführt
und führen zu Erzeugnissen, die wegen ihrer Kompaktheit, Dauerhaftigkeit, Druckfestigkeit, wegen ihres Bindemittel-Charakters
usw. gesucht sind.": Die verschiedenen
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Untersuchungen bei diesen Anwendungen zeigen, daß die Zementkörnchen
zunächst sehr schnell hydratisieren nach einer gewissen Latenzzeit, die als Abbindezeit baeichnet wird, und
daß die Hydratisierung dann immer langsamer wird. Die auf diese Weise erfolgende Hydratisierung führt zu Gelen oder
fein verflochtenen Kristallen, die das Milieu unter Verringerung der möglichen Ionenbewegungen verfestigen, wodurch
die chemischen Reaktionen immer langsamer werden: Die Hydratisierung,
die zunächst sehr schnell begonnen hat, braucht schließlich sehr lange, bis der Vorgang vollständig abgelaufen
ist. Bei Tonerdezementen, die hauptsächlich aus Hemi- und Monocalziumaluminaten bestehen, beobachtet man noch eine
Hydratisierungsreaktion nach 6 Monaten oder 1 Jahr. Hinsichtlich der Portlandzemente dauert die Hydratisierungsreaktion
mehrere Jahrzehnte.
Man kann auch unter Laborbedingungen für Prüfzwecke h.
Hydrate von hydraulischen Bindemitteln in fein verteilter Form herstellen. Hierzu genügt es, die übliche Hydratisierung unter
Anwesenheit eines Wasserüberschusses mit oder ohne Durchwirbelung, Zerteilung usw. durchzuführen. Als Beispiel für solche
Musterherstellungen unter Laborbedingungen ist zu verweisen auf das "Journal of Chemistry Society", 1950, Seiten 3682
bis 3690, von H.F.W. Taylor und "The Chemistry of Cement and Concrete", 3. Auflage, von F.M. Lea, Seite 180 ff.
Bei allen diesen Verfahren dispergiert man im Wasser, das bewegt wird oder nicht, Körnchen des Anhydratmaterials.
Dieser Stoff löst sich langsam auf und durch chemische Reaktion werden Hydrate langsam ausgefällt. So wird z.B. in der
oben erwähnten Veröffentlichung von F.M. Lea, Seiten 180 und 181,
festgestellt, daß man eine vollständige Hydratisierung des Tricalziumsilikats in einer Kugelmühle bei Gegenwart eines
Wasserüberschusses innerhalb eines oder zweiter Tage erreichen kann. Das Dicalziumsilikat - wichtiger Bestandteil des Portlandzements
- soll unter diesen Bedingungen innerhalb 46 Tagen hydratisieren.
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Die oben erwähnten Verfahren werden jedoch ausschließlich im Labormaßstab durchgeführt. Sie gestatten, ausgehend von einer
bestimmten Materialguantxtät und nach geeigneten Arbeitsgängen mehr oder weniger beschleunigt durch physikalische (Temperatur
...) oder chemische Mittel (Beschleuniger)/ die bekannt sind, immer in diskontinuierlichen Verfahren die Hydrate zu erhalten,
die der eingesethzten Menge von Anhydraten entsprechen. Die Anmelderin hat jedoch zahlreiche Versuche und Forschungen
durchgeführt, welche zu der Erkenntnis führten, daß - da die Hydrate eine Synthese mehrerer Ionen sind, die von den Anhydraten
herrühren und von dem Wasser, das dem Reaktionsmilieu entzogen wird - die bei der Hydratisierung gebildeten Hydrate
der hydraulischen Bindemittel sich vorzugsweise an der Oberfläche der Anhydratkörnchen bilden, welche am wenigstens
löslich sind, d.h. an der Stelle, in deren Nachbarschaft das
Löslichkeitsprodukt des zu bildenden Salzes am schnellsten
erreicht wird. Das bedeutet, daß die Oberfläche der am wenigsten reaktiven Anhydratkörnchen weniger und weniger in Kontakt
mit Wasser gelangt, und daß aus diesem Grunde die Reaktionskinetik der Hydratisierung selbst herabgesetzt wird, und die
Reaktion verzögert wird. Die Anmelderin hat ferner festgestellt, daß nur die sehr kleinen, feinsten Körnchen des Zements sehr
schnell hydratisieren, während die etwas größeren Körnchen sich mit einer Hydratschicht umgeben, was zur Folge hat, daß
ihr schließliches Inlösunggehen bestimmt wird durch die Ionendiffusion
quer durch delse Hydratschicht. Dieses Inlösunggehen
wird demgemäß bestimmt durch die bekannten Gesetze nach Fick und dort über die Zeit gesehen schließlich unendlich lange.
Die gegenwärtig als mineralische Füllstoffe verwendeten
Materialien sind im allgemeinen Kaoline, pyrogene Kaoline, natürliche oder synthetische Cal?ziumsilikate, wie Wollastonit,
natürliche oder synthetische Calziumcarbonate, Talk, Quarz,
Dolomit, Bariumsulfat usw.. Diese Mineralien werden entweder
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direkt in feinstverteilter Form durch Auswaschen und granule—
metrisches Trennen gewonnen, was für ös Kaolin zutrifft. Andere
Produkte werden erhalten durch Ausfällung aus der Lösung, ausgehend von Ionen, die man durch Lösung der löslichen Salze
gewinnt. Dies trifft zu für Natriumsilikate und Natriumaluminate, Kalk und Aluminiumsulfat. Wieder andere schließlich, und dies
ist der häufigste Fall, v/erden gewonnen durch Zerkleinern auf trockenem oder feuchtem Wege, bis zur gewünschten Feinheit von
natürlichem Gestein. Man erhält auf diese Weise feinste Pulver von Karbonaten, Kalk, Dolomit, Quarz usw., die als oder zusammen
mit Füllstoffen verwendbar sind. Da man eine große Feinheit in der Größenordnung von Mikron anstrebt, werden diese
Zerkleinerungsarbeitsgänge sehr teuer und sehr schwierig. In der deutschen Patentanmeldung P 24 49 8o2.o hat die Anmelderin
ein Verfahren zur Herstellung solcher mineralischer Füllstoffe auf der Basis von Hydraten des Calziumaluminats,von Tonerdezement
oder Portlandzement vorgeschlagen, und zwar ausgehend von synthetisiertem Calhziumaluminat, das eigens hierfür hergestellt
wurde oder bei der Herstellung der hydraulischen Bindemittel entstand, oder aber ausgehend Calziumsilikat-Anhydrat.
Bei diesem Verfahren wurden die Grundstoffe bis zu einer mittleren Feinheit zermahlen, d.h. bis zu einer Größenordnung
von 10 oder mehr Mikron. Danach werden sie mit einer solchen Wassermenge hydratisiert, daß sich eine einfache oder komplexe
hydratisierte Calziumaluminatpaste bildet, die auch mit hydratisiertem Calziumsilikat gemischt sein kann, wobei zumindest
die größeren Partikel während der Hydratation einer sehr heftigen Agitation oder Bewegung unterworfen wird.
Die erzielte Feinheit der Hydratkristalle in der Größenordnung des Mikron, die durch dieses Verfahren erreicht wird,
wird der Tatsache zugeschrieben, daß die heftige Durchwirbelung
ein Zerreiben der Körnchen bewirkt, wodurch von der Oberfläche der Körnchen die gebildeten Hydrate abgeschält werden.
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Obwohl dieses Verfahren nur einen geringen Energieverbrauch
aufweist und es erlaubt, bei der Gewinnung der Hydrate viel Zeit
S zu gewinnen, gibt es Fälle, wo die Forderung nach einer sehr
heftigen Durchwirbelung unangenehm sein kann, z.B. in Ländern, wo die Pflege des dazubenötigten empfindlichen Materials nicht
gewährleistet ist.
Die vorliegende Erfindung erlaubt es, Hydrate von mindestens gleicher Qualität zu erzielen, ohne daß es erforderlich wäre,
die heftige Durchwirbelung der Paste durchzuführen.
Im erfindungsgemäßen Verfahren wrerden die gleichen Grundstoffe
verwendet, wie in dem in der obigen Patentanmeldung beschriebenen Verfahren, d.h. entweder synthetisierte Calziumaluminate,
die eigens für diesen Zweck hergestellt werden, oder aus der Herstellung von hydraulischen Bindemitteln stammen bzw.
dan Anhydrate des Calziumsilikats, denen man ungelöschten oder
gelöschten Kalk hinzufügen kann, um die gewünschte Stöchiometrie zu erreichen. Der Kalk kann auch im status nascendi gebildet
werden, in dem hydraulische Calziumsilikate verwendet werden, wie sie z.B. in den Portlandzementen vorhanden sind. Die Portlandzemente
hydrolsieren in Anwesenheit von Wasser, und es entsteht Kalk und hydratisierte Calziumsilikate (z.B. des Typs
Tobermorit oder Xonotlit).
Die gemäß der Erfindung hergestellten Füllstoffe enthalten daher hydratisierte Calziumsilikate, ferner hydratisierte Calziumcarbo-
oder SuIfoaluminate. Man kann ferner den Grundstoffen entsprechend der Art der Füllstoffe, die man gewinnen will, natürliche oder synthetische Calziumsulfate oder natürliche oder
durch Ausfällung gewonnene Alkalxerdcarbonate hinzufügen. Diese Stoffe werden bis zu einer mittleren Feinheit zermahlen. Diese
werden mit einer solchen Wassermenge gemischt, daß sich durch
■" . ■ ■".■"■ ■-. 6 -
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Hydratation zwischen 10° und 1000C eine dicke Paste bildet,
die einen Trockenmassegehalt zwischen 50 und 100 Gew.-% aufweist. Nach der Hydration wird diese so gewonnene dickliche
Paste in eine flüssige Suspension umgewandelt durch Hinzufügung von Wasser, falls dies erforderlich ist, um die gewünschte
Konzentration zu erreichen, sowie durch Hinzufügung eines verflüssigten tensio-aktiven Mittels, derart, daß die
Viskosität der genannten Suspension unterhalb 5000 cps liegt, während die Konezntration an Trockenmasse zwischen 60 und
80 Gew.-% liegt.
Eine hypothetische Erklärung für die ausgezeichneten Ergebniss-e,
die mit dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielt werden, kann einerseits darin gesehen werden, daß die Hydratkristalle
im sehr konzentrierten Wassermilieu sehr schnell wachsen, und daß andererseits das Kristallwachstum auf natürliche
Weise auf eine Größe in der Gegend des Mikron beschränkt ist, aufgrund der sterischen Umgebung, die sich aus dieser
Konezntration ergibt.
Unter den verwendbaren vÄlüss igen den tensio-aktiven Mitteln
können die einem oder mehreren der nachfolgenden Typen angehörigen
erwähnt werden: alkalische Polyacrylate, stärkehaltige
Stoffe (Stärke-Destrin), Zellulosederivate (Methylzellulose
oder Carboxymethylzellulose), Phosphate (insbesondere Polyphosphate, Tripolyphosphate, Hexametaphospahate), Zitronensäure
und Ziträte.
Das verflüssigende Mittel ist vorzugsweise in einer Menge
von o,2 bis 3 Gew.-%, beogen auf die Trockenmasse hinzugefügt.
+ Oberflächenaktives Mittel zur Herabsetzung der
Oberflächenspannung.
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τ- . 2S4Q725
Vorzugsweise werden sämtliche Ausgangsstoffe gleichzeitig
hydratisiert.
Die so gewonnene Suspension kann für verschiedene Anwendungsfälle verwendet werden, so wie sie ist, wie ζ!B. in
der Papierindustrie oder bei der Farbherstellung. Häufig ist es jedoch vorzuziehen, die Suspension durch ein Mahlwerk zu
leiten, das vorzugsweise aus einer Kugelmühle mit Mikrokugeln und Fluidbett besteht, um eine einwandfreie Entflockung der
mineralischen Füllstoffe zu erreichen.
Die Suspension kann ebenfalls t getrocknet werden, um den
Füllstoff in trockenem Zustand zu gewinnen.
Um erfindungsgemäß ein Hydrat der chemischen Formel: 3 CaO, Al2O3, CaCO3, 11 H3O zu gewinnen, wurden folgende
Grundstoffe verwendet:
a)^ als Calhziumaluminat wurde ein feuerfester Tonerdezement
mit folgender Zusammensetzung verwendet:
SiO2 o,l Gewichtsteile
Al2O3 Total 72,3 "
CaO 26,7 "
O3 o,o3 "
O3 o,o3 "
CO2 o,25 "
Na2O + K2O o,27 M
Das Aluminiumoxyd und der Kalk sind hierbei in der Form des Anhydrats CaO, Al2O- und CaO, 2 Al3O3 miteinander verbunden,
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b) Zur Zufuhr des für die Stöchiometrie der Reaktion, die
schema tisch wie folgt geschrieben, werden kann:
CaO,Al2O3+2Ca(OH) 2+CaCO3+ HH3O ^CaOjAl3O3,CaCO3,IxH3O
des notwendigen Calziums wurde industrieller, ungelöschter Kalk verwendet, wie man ihn im Handel findet.
c) Für die h Zufuhr der Carbonate wurde industrielles Calziumcarbonat
großer Reinheit, wie man es im Handel finden kann, verwendet, mit einer Feinheit zwisch<
spezifischer Oberfläche nach Blaine.
2 verwendet, mit einer Feinheit zwischen 4000 und 5000 cm /g
Um die oben genannte Reaktion durchzuführen, wurde dieser
2 industrielle Zement, der auf eine Feinheit von 4000 cm /g
(spezifische Oberfläche nach Blaine) in 415 Gewichtsteilen mit 364 Gewichtsteilen industriellem Calziumoxid CaO, und
221 Gewichtsteilen handelsüblichem Calziumcarbonat CaCO3
gemischt. Hierdurch wurden 1000 Gewichtsteile eines Gemisches, das Anhydrat genannt wurde, erzfelt, das 1420 Gewichtsteile
Hydrat liefert nach-dem die Reaktion mit dem Wasser abgelaufen ist.
Dieses Anhydratgemisch wurde mit Wasserzelinem flüssigen
Teig verrührt, der aus 50 % Trockenmasse bestand, wobei dies Verrühren mittels eines kontinuierlich arbeitenden dispergierenden
Hochgeschwindigkeitsmischers erfolgte.
Der Teig wurdl^Ausgang des Mischers auf ein Förderband
gebracht.
Beim Ablauf der chemischen Reaktionen konnte während der ersten Minuten eine sehr schnelle Entwicklung der Hydratation
festgestellt werden. Hierdurch entstand eine große
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Reaktionswärmemenge und ein starker Temperaturanstieg - diese
Temperatur konnte 100°C erreichen, abhängig von der Dicke des
Teiges auf dem Förderband. Am Ende des Förderbandes wurde das Reaktionsprodukt zerkleinert und in Silos gelagert.
Danach verlangsamt sich die Hydratationsreaktion und die kristallografische Untersuchung mittels Röntgenstrahlen zeigt,
daß die Reaktion nach 48 Stunden beendet ist.
Hiernach wird der hydratisierte Teig erfindungsgemäß
erneut in Anwesenheit eines tensio-aktiven Mittels, wie z.B.
ein handelsübliches Polyacrylat, und mittels üblicher Zerkleinerungs- und Mischmethoden bearbeitet, wodurch der Teig
in eine Suspension umgewandelt wird mit einer Viskosität,
die geringer als 1000 cps ist.
Diese Suspension, deren Trockenmasse größer oder gleich
70 Gew.-I ist, bezogen auf das trockene Hydrat, wird anschließend
gemäß dem Beispiel 1 der deutschen Patentanmeldung P 24 49 8o2.o behandelt, indem man sie einen Zerreibungsapparat
für Mikroelemente durchlaufen läßt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfaboen wurde eine Supspension
von weißem Pulver gewonnen, die sehr konzentriert und stabil ist in Anwesenheit von o,8 % eines tensio-aktiven Mittels vom Typ
Natriumpolyacrylat, und die in dieser Form verwnendbar ist oder gemäß den bekannten Verfahren getrocknet werden kann. Die Viskosität
der Suspension liegt bei 500 cps.
Durch Zerstäubung der Wassersuspension bei niedrigen
Temperaturen wurde ein trockenes Pulver mit folgenden Kennwerten gewonnen:
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- Aussehen: weißes, hochfeines Pulver»
- Zusammensetzung: hauptsächlich das Hydrat 3 CaO,
CaCO3, 11 H2O,
- Morphologie:PArtikel in Mikrongröße in Form kleiner
hexagonaler Plättchen.
- Feinheit: 44 % bis 2 ,u
96 % bis 8,u
- Weißgrad (Photovolt): fi = 93,5 %.
- pH der wässrigen 10 %igen Lösung: 11,5
- Brennverluste bei 1000° C: 38,5 Gew.-%
- Refrafektionsindex: 1,54
- spezifisches Gewicht: /") = 2,18 g/cm
- spezifische Oberfläche (B.E.T.): 5,6 m /g
Unter Anwendung üblicher Homogenisatxonsmethoden für Pulver wurde folgende Mischung hergestellt:
- Tonerdezement mit folgender Zusammensetzung: 100 Gewidat steile
o,l Gewichtsteile 23 Total 72,34 " CaO 26,7 "
Fe3O3 o,o3 "
CO2 . o,25 " Na2O + K3O o,27 "
das Aluminiumoxid und der Kalk waren hierbei verbunden in der Form der Anhydrate CaO, Al3O3 und CaO, 2 Al3O3.
Calziumsulfat (aus Steinbrüchen gewonnener Kalkgips) mit folgender Zusammensetzung:
CaO 35,5 Gewichtsteile SO3 39,5 "
CO2 6
H0O 18 * - 11 ■
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und in Form eines feinen Pulvers mit einer Feinheit von
4000 cm2/g (nach Blaine): 87,7 Gewichtsteile
- handelsüblicher gelöschter Kalk: 78,2 Gewichtsteile.
Die gut homogenisierte Mischung wird in regelmäßiger und gleichbleibender Menge auf eine Granulationspfanne zusammen
mit dem erforderlichen Wasser zur Bildung des Granulats geleitet, und zwar im folgenden Verhältnis, das die Reaktionsstöchiometrie
einhält:
CaO,Al2O3+CaSO4, 2H2O+2Ca(OH)
CaO,2Al2O3+2CaSO4, 2H2O+5Ca(OH)2 +H2° wobei in diesen Gleichungen das Radikal C.SH bedeutet:
CaO,2Al2O3+2CaSO4, 2H2O+5Ca(OH)2 +H2° wobei in diesen Gleichungen das Radikal C.SH bedeutet:
- entweder 3 CaO, Al3O3, CaSO4, 12 H3O, oder
- 4 CaO, Al3O3, SO3, 12 H3O.
5o Gewichtsteile Pulver in der Mischung 5ο Gewichtsteile Wasser.
Da die Hydratisierungsreaktion sehr schnell ist, zeigt die röntgenografische Untersuchung, daß das Granulat im wesentlichen
aus Calziummonosulfoaluminat besteht, das nach 6 Stunden der Lagerung hydratisiert ist.
Das Granulat wird anschließend entsprechend der Erfindung in einem dispergierenden Brech- und Mahlwerk entsprechend den
Bedingungen des Beispiels 1 behandelt.
Das nach den üblichen Methoden getrocknete Produkt war ein sehr feines Pulver, das die folgenden Kennwerte besaß:
- Aussehen: mikrofeines weißes Pulver,
- Zusammensetzung: hauptsächlich 3 CaO, Al3O3, CaSO4, 12 H3O
- Morphologie: mikrofeine hexagonale Plättchen,
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- Feinheit (Laser) : 32 % ^- 2 .χι
72 % < 4,u
95 % ^ 8,u
- Weißgrad (Photovolt) /3 = 94,ο %
- pH-Wert der wässrigen 10 %igen Lösung: 11,6
- Feuerverluste bei 1000°C: 36,2 %
- spezifisches Gewicht: /\ =2,61 g/cm
- spezifische Oberfläche (B.E.T.): 7 ra /g.
um gemäß der Erfindung ein Hydrat der chemischen Formel
3CaO, Al3O3, 6 H3O herzustellen, wurden folgende Grundstoffe
verwendet: ein oder mehrere Calziumaluminate CaO, 2 Al3O3;
CaO, Al3O3; 12 CaO, 7 Al3O3; 3 CaO, Al3O3 als Aluminiumoxidquelle.
Diese Mischung wurde je nach Bedarf vervollständigt durch die Zufuhr von ungelöschtem oder gelöschtem Kalk oder
einem anderen Stoff,der in der Lage war. Kalk freizugeben.
Schließlich wurde auch Wasser verwendet.
Im vorliegenden Beispiel wurde als Calziumaluminat ein feuerfester Tonerdezement mit folgender chemischer Zusammensetzung
verwendet:
SiO3 o,l Gewichtsteile
Al3O3 Total 72,34 "
CaO 26,7 "
Fe3O3 o,o3 "
CO2 o,25 "
Na3O + K3O o,27 "
Das Aluminiumoxid und der Kalk waren miteinander in der Form der Anhydrate CaO, Al3O3 und CaO, 2 Al3O3 verbunden.
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Ein industriell hergestelltes Pulver dieses Zements,
2
der auf eine Feinheit von 3000 cm /g (spezifische Oberfläch nach Blaine) gebrochen ist, wurde im Verhältnis von 450 Gewichtsteilen mit 550 Gewichtsteilen Ca - wie im Handel erhältlich - gemischt.
der auf eine Feinheit von 3000 cm /g (spezifische Oberfläch nach Blaine) gebrochen ist, wurde im Verhältnis von 450 Gewichtsteilen mit 550 Gewichtsteilen Ca - wie im Handel erhältlich - gemischt.
wichtsteilen mit 550 Gewichtsteilen Calziumhydroxid Ca(OH)_
Das so erhaltene Pulvergemisch wurde,nachdem es gemäß
den üblichen Methoden bei der Behandlung von pulverigem Gut
gut homogenisiert wurde, zu einem Teig angerührt entsprechend dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren.
Das so gewonnene Produkt hatte im getrockneten Zustand folgende Kennwerte:
Zusammensetzung: Tricalziumaluminat-Hexahydrat 3CaO, Al3O3,
Zusammensetzung: Tricalziumaluminat-Hexahydrat 3CaO, Al3O3,
6 H2O,
Aussehen: mikrofeines weißes Pulver, Morphologie: kubische. Mikrokristalle,
Feinheit: mittlerer Durchmesser der Teilchen: l,6,u Weißgrad (Photovolt): 94,4 % bei 495 m.u
Brennverluste bei 1000°C: 24,6 %
spezifisches Gewicht des Füllstoffes: 2,49 g/cm Refraktionsindex: 1,60
spezifisches Gewicht des Füllstoffes: 2,49 g/cm Refraktionsindex: 1,60
spezifische Oberfläche (Verfahren B.E.T.): lo,9 cm /g.
Es ist festzuhalten, daß diese Kennwerte denen eines sehr
guten mineralischen weißen Füllstoffes entsprechen.
Das nachstehende Beispiel wird durchgeführt, ausgehend
von der Zwischenhydratisierung eines weißen Portlandzementes,
so wie dies im Beispiel 4 der deutschen Patentanmeldung
P 24 49.8Ό2.Ο beschrieben wurde.
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Man hydratisiert einen weißen Portlandzement der Zusammensetzung:
23,7 %
23 2,7 % Pe3O3 o,3 %
CaO 69,3 % SO3 1,2 % Verschiedenes 2,82 %
Dieser Zement wurde hydratisiert, indem 186 Teile TTasser
100 TEilenZement zugesetzt wurden. Die Hydratisierung wird beschleunigt durch ein reibendes Zerkleinern, so daß die
Hydratisierung nach 6 Stunden vollständig ist. Hierdurch gewinnt man aus 100 Teilen Portlandzement 13o,5 Teile Hydrate,
die aus 57 % Tobermorit und 43 % Kalk bestehen.
Es wurde ferner folgende Mischung vorbereitet:
a) länes handelsübliches Calziumcarbonat,
b) feuerfester Tonerdezement mit 69,2 % Al3O3 und 29,8 % CaO.
Die Mischung wird so durchgeführt, daß schließlich folgendes Gesamtmischungsverhältnis erreicht wird:
- Anhydrat von weißem Portlandzement 47,9 Gewientsteile,
- Calziumcarbonat 17,9 Geewichtsteile,
- Tonerdezement 34,2 Gewichtsteile.
Das Verfrühren zu einem Teig der drei Bestandteile der
Mischung wird mittels eines dispergierenden Hochgeschwindigkeitsmischers
durchgeführt unter Hinzufügen einer solchen Menge Wasser, daß der trockene Anhydratanteil in der Gegend
von 55 % liegt.
- 15 -
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Die chemische Reaktion entspricht der im Beispiel 1, ·
Absatz b, beschriebenen. Die Analyse mittels Röntgenstrahlen
zeigt ferner die Anwesenheit von hydratisiertem Calziumsilikat
vom Typ Tobermorit.
Die Reaktion ist nach 48 Stunden der Hydratisierung beendet. Der hydratisierte Teig wird in eine Suspension mit
einer Viskosität, die niedriger als.1000 cps liegt, durch die
Hinzufügung eines dispergierenden Mittels, wie z.B. ein handelsüblidhes
Polyacrylat oder Carboxymethylcellulose, umgewandelt.
Der Anteil des dispergierenden Mittels liegt hierbei
zwischen o,5 und 1,2 %.
Diese Suspension mit einem hohen Anteil an Trockensubstanz,
der bei mehr als 70 % trockenem Hydrat liegt, wird
anschließend in einem Zerreibungsapparat für Mikroelemente
zerkleinert und als solche aufbewahrt oder getrocknet.
Das so gewonnene Pulver weist die folgenden Kennwerte
auf:
Aussehen: mikrofeines weißes Pulver,
Zusammensetzung: Hydrate 3 CaQ, Al3O3, CaCO3, 11 H3O und
Zusammensetzung: Hydrate 3 CaQ, Al3O3, CaCO3, 11 H3O und
Hydrate vom Typ Tobermorit, Morphologie: Mischung aus mikrofeinen hexagonalen Plättchen
und einigen' Stäbchenförmigen Teilchen,
Feinheit: 49 % kleiner als 2,u; 97 % kleiner als 8,u,
Weißgrad (Photpvolt): β = 93,8 %
pH-Wert der 10 %igen wässrigen Lösung: 11,5 Feuerverluste bei 1000° C: 39,5 %
Refraktionsindex: 1,54
pH-Wert der 10 %igen wässrigen Lösung: 11,5 Feuerverluste bei 1000° C: 39,5 %
Refraktionsindex: 1,54
spezifisches Gewicht: 2,10 g/cm
"'■""■"" 2
spezifische Oberfläche (B.E.T.): 6,5 m /g
- 16 -
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Nachstehend werden einige Beispiele für die Ergebnisse, die mit den erfindungsgeinäß hergestellten Füllstoffen in der
Papierindustrie erreicht werden können, dargestellt.
Folgende Papierbeschichtungsflüssigkeiten wurden mit einem jeden der Pigmente entsprechend der vorliegenden Erfindung zubereitet
.
Die Zusammensetzung A entspricht einer üblichen Formel.
Die Zusammensetzungen B, C, D sind diejenigen, die mit
den Pigmenten gemäß der Erfindung erreicht wurden.
Zusammensetzungen ABCD
Kaolin | 80 | - | - | 20 |
Carbonate | 20 | 20 | - | - |
Pigment gemäß Beispiel 1 |
- | 80 | - | - |
pigment gemäß Beispiel 2 |
- | - | 100 | - |
Pigment gemäß Beispiel 3 |
- | - | - | 80 |
dispergierendes Mittel |
o,2 | o,2 | 0,3 | o,2 |
Trockenstärke | 8 | 7 | 7,8 | 6,2 |
trockene Vinyl- emulsion |
8 | 7,6 | 7,8 | 6,2 |
Wasser | 77,5 | 7o,4 | 77,3 | 72 |
E.S. | 6o % | 62 % | 6o % | 61 % |
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Die so zubereiteten Beschichtungsflüssigkeiten weisen
folgende Eigenschaften auf:
folgende Eigenschaften auf:
Zusammensetzungen A 3 C D
Viskosität nach
BrookfMd (in cps) 1300 1200 1460 300
bei 100 ü/pm
pH 8,5 11,5 11,6 lo,5
Wasseraufnähme 36 29 28 21
Eine Papierfläche Afnor VII, behandelt mit den vorstehenden Beschichtungsflüssigkeiten, zeigten die folgenden Eigenschaften:
AB CD
Gewicht der aui Schicht in g/m'1 |
■gebrachten "je Seite |
12 | 12 | 2 | 12 | 12 |
Weißgrad | 83,5 | 85, | 5 | 85,1 | 85,0 | |
Opazität | 90 | 88, | 91,1 | 9o,2 | ||
Porosität der Beschichtung
geschlossen mikro- mikro- ganz leicht
porös porös mikroporös
Glanz | der | Beschichtung | 6o | 59 | 57 | 20 |
Glanz | des | Druckes | 72 | 68,5 | 7o | 6o |
- 18 -
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Zc
Wie man feststellen kann, haben die erfindungsgemäßen
Füüllstoffe B und C Eigenschaften, die gleich oder besser sind als die des Musters.
Der Füllstoff D erlaubt es, mattes beschichtetes Papier herzustellen. Er kann mit den Füllstoffen B und C gemischt
werden, wenn man den Glanz der Schicht herabsetzen will.
(P atentansprüche)
- 19 τ
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Claims (8)
- Patentansprüche/ΪΙ Verfahren zur Herstellung von mineralischen Füllstoffen auf der Basis von Hydraten des Calziumaluminats, Tonerdezements oder Portlandzements, ausgehend entweder von eigens ,für diesen Zweck hergestelltem synthetischem Calziumaluminat oder bei der Herstellung von hydraulischen Bindern gewonnen, oder ausgehend von Calziumsilikatanhydrat, wobei diese Grundstoffe nach dem Brechen auf mittlere Feinheit mit einer Wassermenge hydratisiert werden derart, daß sich durch die Hydratisierung zwischen 10 und 100° C eine ziemlich dicke Paste bildet, und die Suspension der hydratisierten Produkte einen Trockenmassenanteil zwischen 60 und 100 Gew.-% aufweist, dadurch gekennzeichnet, daß nach der Hydratisierung die dicke Paste in eine flüssige Suspension durch Hinzufügung von der notwendigen Wassermenge,um die gewünschte Konzentration e zu erreichen, und durch Hinzufügung eines verflüssigenden Mittels umgewandelt wird derart, daß die Viskosität der Suspension kleiner als 5000 cps ist und die Konzentration der Trockenmasse zwischen 60 und 80 % liegt.
- 2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Grundstoffen natürliche oder synthetische Calziumsulfate und/oder natürliche oder durch Ausfällung gewonnene Alkalierdcarbonate hinzugefügt werden.
- 3) Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Grundstoffen Kalk hinzugefügt wird, fallsdas Calziumaluminat zu arm an Kalk im Verhältnis zur für die gewünschte Zusammensetzung notwendige stöchiometrische Menge ist, wobei dieser Kalk in Form von ungelöschtem oder gelöschtem Kalk oder in Form von hydraulischem Calziumsilikat, wie er im Portlandzement vorkommt, hinzugefügt wird.- 20 -709813/0917'264072Β
- 4) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Ursprungsstoffe gleichzeitig hydratisiert werden.
- 5) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das verflüssigende Mittel einem oder mehreren der folgenden Typen entspricht: alkalische Polyacrylate, stärkemehlartige Stoffe (Stärke-Dextrine) , Zellulosederivate (Methylzellulose oder Carboxymethylzellulose), Phosphate (insbesondere Polyphosphate, Tripolyphosphate, Hexamethaphosphate), Zitronensäure und Ziträte, und daß dieses Mittel im Verhältnis von o,2 bis Gew.-% der Trockenmasse hinzugefügt wird.
- 6) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Paste während der Reaktion bei einer Temperatur unter 100° C gehalten wird, indem Surch die Hydratisierungsreaktion entstehende Wärme abgeführt wird.
- 7) Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension getrocknet wird, um den Füllstoff in Pulverform zu gewinnen.
- 8) Anwendung der Füllstoffe, die gemäß dem Verfahren nach einem oder mehreren der Ansprüche 1 bis 7 gewonnen wurden, zur Herstellung von Papier oder Farben, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension so wie sie ist verwendet wird oder mit den üblichen Bestandteilen gemischt wird.709813/0917
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