DE2640725C3 - Verfahren zum Herstellen von anorganischen Füllstoffen - Google Patents

Verfahren zum Herstellen von anorganischen Füllstoffen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von anorganischen Füllstoffen nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Ein derartiges Verfahren ist aus der DE-OS 24 49 802 bekannt bei dem die Grundstoffe nach dem Brechen auf mittlere Feinheit unter Zusatz von Wasser zu einer Paste verarbeitet werden, die einer sehr starken Bewegung und heftigen Durchwirbelung unterworfen wird, die bewirken soll, daß sich die einzelnen Kömchen zerreiben, wodurch von der Oberfläche der Körnchen die gebildeten Hydrate abgeschält werden. Eine derartige heftige Bewegung oder Durchwirbelung der Paste während des Hydratisieren! erfordert jedoch entsprechende Einrichtungen mit Wartung*· und Investitionsaufwand.
Ferner ist aus der DE-OS 20 34 362 ein Verfahren zur Herstellung von Weißpigment auf Basis von hydratisiertem Calciumsulfoaluminat bekannt, bei dem ein Dispergiermittel vor dem Ende des Mischen», d.h.
während der Hydration zugesetzt wird. Nach der Hydratation wird jedoch lediglich ein Sieben durchgeführt, um die auf diese Weise erhaltene Masse sofort einzusetzen.
Aus der DE-OS 20 08 108 ist ferner ein Verfahren zur Gewinnung von fein verteiltem silikathaltigem Material bekannt, wobei Zement zusammen mit Zusätzen hydratisiert wird, wonach jedoch ein Carbonisieren und Ansäuern im Anschluß an die Hydratation erfolgt, um
ίο eine Suspension mit bestimmten Eigenschaften zu erzielen.
Aufgabe der Erfindung ist es, ein Verfahren nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1 zu schaffen, bei dem auf ein heftiges Rühren oder Durchwirbeln varzichtet werden kann, ohne daß die Qualität der hergestellten Füllstoffe leidet
Diese Aufgabe wird entsprechend den. kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst
Weitere Ausgestaltungen der Erfindung sind den
Unteransprüchen zu entnehmen.
Als Grundstoffe werden entweder synthetisierte Calciumahiminate, die eigens für diesen Zweck hergestellt werden oder aus der Herstellung von hydraulischen Bindemitteln stammen bzw. Anhydrid des Calciumsilicats, denen man ungelöschten oder gelöschten Kalk hinzufügen kann, um die gewünschte Stöchiometrie zu erreichen, verwendet Der Kalk kann auch im status nascendi gebildet werden, indem hydraulische Calciumsilicate verwendet werden, wie sie
z. B. in Portlandzementen vorhanden sind. Die Portlandzemente hydrolysieren in Anwesenheit von Wasser, und es entstehen Kalk und hydratisierte Calciumsiücate (z. B. des Typs Tobermori t oder Xonotlith).
Die Füllstoffe enthalten daher hydratisierte Calcium-
silicate, ferner hydratisierte Calciumcarbo- oder -sulfoaluminate. Man kann ferner den Grundstoffen entsprechend der Art der Füllstoffe, die man gewinnen will, natürliche oder synthetische Calciumsulfate oder natürliche oder durch Ausfällung gewonnene Erdalkali-
•to carbonate hinzufügen.
Es wird angenommen, daß die Hydratkristalle im sehr konzentrierten Wassermilieu sehr schnell wachsen und andererseits das Kristallwachstum auf natürliche Weise auf eine Größe in der Gegend des Mikron aufgrund der sterischen Umgebung, die sich aus dieser Konzentration ergibt, beschränkt ist
Unter den verwendbaren Dispergiermitteln können etwa die folgenden alleine oder mit anderen gemischt verwendet werden: alkalische Polyacrylate, stärkehaltige Stoffe (Stärke-Dextrin), Cellulosederivate (Methylctllulose oder Carboxymethylcellulose), Phosphate (insbesondere Polyphosphate, Tripolyphosphate, Hexametaphosphate), Zitronensäure und Zitrate. Das oberflächenaktive Mittel wird vorzugsweise in einer Menge von 0,2 bis 3 Gew.-%, bezogen auf die Trockenmasse zugesetzt
Vorzugsweise werden sämtliche Ausgangsstoffe gleichzeitig hydratisiert
Die so gewonnene Substanz kann für verschiedene Anwendungsfalle verwendet werden, und zwar als solche etwa in der Papierindustrie oder bei der Farbherstellung. Häufig ist es jedoch vorzuziehen, die Suspension durch ein Mahlwerk zu leiten, das vorzugsweise aus einer Kugelmühle mit einem durch Mikrokugeln fluidisierten Bett besteht, um eine einwandfreie Entflockung der Füllstoffe zu erreichen.
Die Suspension kann ebenfalls getrocknet werden, um den Füllstoff in trockenem Zustand zu gewinnen.
Beispiel 1
Um ein Hydrat der chemischen Formel
3 CaO - Al2O3 - CaCO3 - Π H2O
zu gewinnen, werden folgende Grundstoffe verwendet:
a) als Calciumaluminat wird ein feuerfester Tonerdezement mit folgender Zusammensetzung verwendet:
SiO2 O1I Gewichtsteile
Al2O3(total) 72,3 Gewichtsteile
CaO 26,7 Gewichtsteile
Fe2O3 0,03 Gewichtsteile
CO2 0,25 Gewichtsteile
Na2O+ K2O 0,27 Gewichtsteile
is
Aluminiumoxid und Kalk sind hierbei in Anhydritform CaO · Al2O3 und CaO · 2 Al2O3 miteinander verbunden.
b) Das für die Stöchiometrie der Reaktion
CaO · AI2O, + 2 Ca(OH)2 + CaCO3 + 11 H2O > 3CaO- Al2O3 · CaCOj · 11 H2O
notwendige Calcium wird als industrieller, ungelöschter Kalk zugesetzt
c) Als Carbonatzusatz wird industrielles Calciumcarbonat großer Reinheit mit einer Reinheit zwischen 4000 und 5000 cm2/g spezifisch-er Oberfläche nach Blaine verwendet
Um die obige Reaktion durchzuführen, wird der Tonerdezement, der auf eine Feinheit von 4000 cm2/g (spezifische Oberfläche nach Blaine) gebrochen wird, in 415 Gewichtsteilen mit 364 Gewichtsteilen des Calciumoxids CaO und 221 Gewichtsteilen des Calciumcarbonats CaCO3 gemischt Hierdurch werden 1000 Gewichtsteile einer Mischung erhalten, die 1420 Gewichtsteile eines hydratisierten Produktes nach der Reaktion mit Wasser liefern.
Die 1000 Gewichtsteile der Mischung werden mit Wasser zu einem flüssigen Produkt verrührt, das einen Trockengehalt von 50% aufweist, wobei das Verrühren mittels eines kontinuierlich arbeitenden dispergierenden Hochgeschwindigkeitsmischers erfolgt Das Produkt wird am Ausgang des Mischers auf ein Förderband gebracht
Beim Ablauf der chemischen Reaktionen kann während der ersten Minuten eine sehr schnelle Entwicklung der Hydratation festgestellt werden. Hierdurch entsteht eine große Reaktionswärmemenge und ein Marker Temperaturanstieg — diese Temperatur kann 100° C erreichen und ist abhängig von der Schichtdicke der Paste auf dem Förderband, die zusammen mit der bei dieser Temperatur auftretenden starken Verdampfung des Wassers dazu verwendet wird, um die Temperatur unter 100° C zu halten. Am Ende des Förderbandes wird das Reaktionsprodukt zerkleinert und in Silos gelagert.
20 Danach verlangsamt sich die Hydrationsreaktion und die kristallografische Untersuchung mittels Röntgenstrahlen zeigt, daß die Reaktion nach 48 Stunden beendet ist
Hiernach wird das hydratisierte Produkt erneut in Anwesenheit von 1,8 Gew.-% eines oberflächenaktiven Dispergiermittels, etwa ein handelsübliches Natriumpo-Iyacrylat, und mittels üblicher Zerkleinerung;- und Mischmethoden bearbeitet, wodurch es in eine Suspension umgewandelt wird mit einer Viskosität, die geringer als 1000 cPs ist
Anschließend läßt man diese Suspension, deren Trockengehalt größer oder gleich 70 Gew.-% ist ein durch Mikrokugeln fluidisiertes Bett durchlaufen.
Man erhält eine Suspension aus weißem Pulver, die sehr konzentriert und stabil ist in Anwesenheit von 0,8% eines oberflächenaktiven Mittels vom Typ Natriumpo-Iyacrylat, und die in dieser Form verwendbar ist oder getrocknet werden kann. Die Viskosität der Suspension liegt bei 500 cPs.
Durch Zerstäubung der Wassersuspension bei niedrigen Temperaturen wird ein trockenes Pulver mit folgenden Kennwerten gewonnen:
— Aussehen: weißes, hochfeines Pulver.
— Zusammensetzung: hauptsächlich das Hydrat
3 CaO · Al2O3 · CaCO3 · 11 H2O
— Morphologie: Partikel in Form kleiner hexagonaler Plättchen.
— Feinheit: 44% bis 2 μ
96% bis 8 μ
— Weißgrad (Photovolt): β - 934%
— pH der wäßrigen 10%igen Lösung: 11,5
— Brennverluste bei 1000° C: 38,5 Gew.-%
— Brechungsindex: 144
— spezifisches Gewicht: λ—2,18 g/cm3
— spezifische Oberfläche (B.E.T.): 5,6 m2/g
Beispiel 2 Durch Homogenisieren folgender Grundstoffe: A. 100 Gewichtsteile Tonerdezement gemäß Beispiel
1 (einschließlich der Feinheit)
B. 87,7 Gewichtsteile Calciumsulfat (aus Steinbrücken gewonnener Kalkgips) mit folgender Zusammensetzung:
50 in Form eines feinen Pulvers mit einer Feinheit von 4000 cmVg (spez. Oberfläche nach Blaine) und
C. 78,2 Gewichtsteile handelsüblicher gelöschter Kalk wird eine Mischung hergestellt
Die gut homogenisierte Mischung wird in regelmäßiger und gleichbleibender Menge auf einen Pelletierteller so zusammen mit dem erforderlichen Wasser zur Bildung eines Granulats geleitet und zwar im folgenden Verhältnis, das die Stöchiometrie der Reaktionen
CaO 354 Gewichtsteile
SO3 394 Gewichtsteile
CO2 6 Gewichtsteile
H2O 18 Gewichtsteile
CaO · AI2O, + CaSO4 · 2 H2O + 2 Ca(OH)2 + 8 H2O CaO · 2 AI1O, + 2 CaSO4 ■ 2 H2O + 5 Ca(OH)2 + H2O
wobei unter C4SH
— entweder 3 CaO . AI2O3 · CaSO4. 12 H2O oder
— 4 CaO . AI2O3. SO3 · 12 H2O zu verstehen ist, einhält,
50 Gewichtsteile der pulverförmigen Mischung, 50 Gewichtsteile Wasser.
Da die Hydratisierungsreaktion sehr schnell ist, zeigt die röntgenografische Untersuchung, daß das Granulat im wesentlichen aus Calciummonosulfoaluminat besteht das nach 6 Stunden Lagerung hydratisiert ist
Die Weiterbehandlung erfolgt wie in Beispiel I.
Das getrocknete Produkt ist ein sehr feines Pulver, das die folgenden Kennwerte besitzt:
— Aussehen: mikrofeines weißes Pulver,
— Zusammensetzung: hauptsächlich 3 CaO ■ Al2O3 · CaSO4 · 12 H2O
— Morphologie: mikrofeine hexagonale Plättchen,
— Feinheit (Laser): 32% < 2 μ
72%<4μ 95%<8μ
— Weißgrad (Photovolt): β=94,0%
— pH-Wert der wäßrigen 10%igen Lösung: 11,6
— Feuerverluste bei lOOO°C:36^o/o
— spezifisches Gewicht: λ=2,07 g/cm3
— spezifische Oberfläche (B.ET.): 7 mVg.
Beispiel 3
Um ein Hydrat der Formel 3 CaO · Al2O3 · 6 H2O herzustellen, werden folgende Grundstoffe verwendet: ein oder mehrere Calciumaluminate CaO · 2 Al2O3; CaO · Al2O3; 12 CaO · 7 Al2O3; 3 CaO · Al2O3 als AIuminiumoxidquelle. Diese Mischung wird je nach Bedarf vervollständigt durch den Zusatz von ungelöschtem oder gelöschtem Kalk oder einem anderen Stoff, der in der Lage ist, Kalk freizugeben. Schließlich wird auch Wasser verwendet
Als Calciumaluminat wird ein feuerfester Tonerdezement gemäß Beispiel 1 (einschließlich der Feinheit) verwendet
Ein industriell hergestelltes Pulver dieses Zements, der auf eine Feinheit von 3000 cmVg (spezifische Oberfläche nach Blaine) gebrochen ist, wird im Verhältnis von 450 Gewichtsteiten mit 550 Gewichtsteilen handelsüblichem Calciumhydroxid Ca(OH)2 gemischt
Die so erhaltene Mischung wird, nachdem sie entsprechend Beispiel 1 gut homogenisiert worden ist zu einer Paste entsprechend Beispiel 1 angerührt
Das so gewonnene Produkt hat im getrockneten Zustand folgende Kennwerte:
Zusammensetzung:Tricalciumaluminathexahydrat
3CaO-AI2O3-OH2O
Aussehen: mikrofeines weißes Pulver, Morphologie: kubische Mikrokristalle, Feinheit: mittlerer Durchmesset der
Teilchen: 1,6 μ
Weißf rad (Photövolt): 94,4% bei 495 ημ Brennverluste bei 100O0C: 24,6%
spezifisches Gewicht des Füllstoffes: 2,49 g/cm>
Brechungsindex: 1,60
spezifische Oberfläche: 103 cmVg (B.E.T.)
Es ist festzuhalten, daß diese Kennwerte denen eines sehr guten mineralischen weißen Füllstoffes entsprechen.
Beispiel 4
Man hydratisiert einen weißen Portlandzement der
Zusammensetzung:
5 SiO2 23,7%
Al2O3 2,7%
Fe2O3 03%
CaO 693%
SO3 1,2%
0 Verschiedenes 2,82%
Dieser Zement wird hydratisiert, indem 186 Teile Wasser 100 Teilen Zement zugesetzt werden. Die Hydratisierung wird beschleunigt durch ein reibendes Zerkleinern, so daß die Hydratisierung nach 6 Stunden vollständig ist Hierdurch gewinnt man aus 100 Teilen Portlandzement 130,5 Teile Hydrate, die aus 57% Tobermorit und 43% Kalk bestehen.
Es ^ird ferner folgende Mischung vorbereitet:
a) reines handelsübliches Calciunicarbonat, b) feuerfester Tonerdezement mit 69,20/0 Al2O3 und 29,8% CaO.
Die Mischung wird so durchgeführt, daß schließlich folgendes Gesamtmischungsverhältnis erreicht wird:
— wasserfreier weißer Portlandzement 473 Gewichtsteile,
— Calciumcarbonat 173 Gewichtsteile,
— Tonerdezement 34,2 Gewichtsteile.
Das Verrühren der drei Bestandteile der Mischung zu einer Paste wird mittels eines dispergierenden Hochgeschwindigkeitsmischers durchgeführt unter Hinzufügen einer solchen Menge Wasser, daß der Trockengehalt
r. etwa bei 55% liegt
Die chemische Reaktion entspricht der im Beispiel 1, Absatz b. Die Analyse mittels Röntgenstrahlen zeigt ferner die Anwesenheit von hydratisiertem Calciumsitikat vom Typ Tobermorit
Die Reaktion ist nach 48 Stunden der Hydratisierung beendet Die hydratisierte Paste wird in eine Suspension mit einer Viskosität, die niedriger als 1000 cPs liegt durch Hinzufügen eines Dispergiermittels, wie z. B. ein handelsübliches Polyacrylat oder Carboxymethyl-Cellu-
lose, umgewandelt Der Anteil des Dispergiermittels liegt hierbei zwischen 0,5 und 1,2%.
Diese Suspension mit einem hohen Trockengehalt, der bei mehr als 70% liegt, durchläuft anschließend ein durch Mikrokugeln fluidisiertes Bett zum Zerkleinern und wird als solche aufbewahrt und getrocknet
Das nach Trocknung gewonnene Pulver weht die folgenden Kennwerte auf:
Aussehen: mikrofeines weißes Pulver, Zusammensetzung:
Hydrate 3 CaO · AI2O3 · CaCO3 · II H2O und Hydrate vom Typ Tobermorit Morphologie:
Mischung aus mikrofeinen hexagonalen Plättchen so und einigen stäbchenförmigen Teilchen,
Feinheit:
49% kleiner als 2 μ; 97% kleiner als 8 μ,
Weißgrad (Photovolt): β - 933%
pH-Wert der tO%igen wäßrigen Lösung: 11,5 Brennverluste bei 1000" C: 39,5%
Beugungsindex: 1,54
spezifisches Gewicht: 2,10 g/cm3
«snezifische OherftSrhp fH.RT.l· fi <> ml/a
7 8
Verschiedene Papierbeschichtungsmassen werden her- C, D sind solche, die mit Pigmenten gemäß der gestellt. Die zum Vergleich herangezogene Formulie- Erfindung hergestellt sind, rung A entspricht einer üblichen. Die Formulierungen B,
Formulierung β C [)
Λ 20
Kaolin HO 20
C'arbonat 20 SO
Pigment gemäß
Heispiel I		 KH)
Pigment gemäß
Heispiel 2
Beispiel 3 0.2 0.3 0.2
Dispergiermittel 0.2 7 7.x 6.2
Trockeiislärke S 7.6 7.8 6.2
truck L1 nc Vinyl emulsion S 70.4 77.3 72
Wasser 77.5 621^ 60' 6Γ
Trockeneehalt dl)
Die so zubereiteten IJeschichiiingsma-ssen weisen folgende Eigenschaften auf:
Formulierung H C I)
Λ 1200 1460 3(X)
Viskosität nach Hrook- 13(X)
HeI(I (in cPsi hei
KXl U/m 11.5 11.6 10.5
pH Si. 5 29 28 21
Wasseraulnahme 36
Fin l'.ipier Afnor VII. behandelt mit den vorstehenden BeschichUingsmassen. zeigt die folgenden Eigenschaften:
Formulierung B C D
Λ 12 12 12
Gewicht der aufge
brachten Beschichtung
in g/m2 je Seite		 12 85.2 85,1 85,0
Weißgrad 83.5 88,5 91,1 90.2
Opazität 90 mikroporös mikroporös ganz leicht
mikroporös
Porosität der Be
schichtung		 geschlossen 59 57 20
Glanz der Beschichtung 60 68.5 70 60
Glanz des Druckes 72
Die Füllstoffe der Formulierung B und C haben Eigenschaften, die gleich oder besser sind als die der Vergleichsformulierung A.
Der Füllstoff der Formulierung D erlaubt es, mattes beschichtetes Papier herzustellen. Er kann mit den Füllstoffen B und C gemischt werden, wenn man den Glanz der Beschichtung herabsetzen will.

Claims (5)

Patentansprüche;
1. Verfahren zur Herstellung von anorganischen Füllstoffen auf der Basis von Hydraten von Calciumaluminat, Tonerde- oder Portlandzement, ausgehend entweder von eigens für diesen Zweck hergestelltem synthetischen oder bei der Herstellung von hydraulischen Bindern gewonnenem Calciumaluminat oder ausgehend von Calciumsilikatanhydrit, wobei diese Grundstoffe nach dem Brechen auf mittlere Feinheit mit einer Wassermenge zwischen 10 und 10O0C derart hydratisiert werden, daß die hydratisierten Produkte einen Trockengehalt zwischen 60 und 100 Gew.-% aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß die nach der Hydratisierung erhaltenen Produkte durch Zusetzen der notwendigen Wassermenge, um die gewünschte Konzentration zu erreichen, und eines Dispergiermittels suspendiert werden, derart, daß die Viskosität der Suspension kleiner als 5000 cPs ist und der Trockengehalt zwischen 60 und 80 Gew.-% liegt, wobei diese Suspension als solche verwendbar oder der Füllstoff als trockenes Pulver daraus gewinnbar ist
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß den Grundstoffen natürliche oder synthetische Calciumsulfate und/oder natürliche oder durch Ausfällung gewonnene Erdalkalicarbonate hinzugefügt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß den Grundstoffen gelöschter oder ungelöschter Kalk oder hydraulisches Calciumsilikat, wie es im Portlandzement enthalten ist, hinzugefügt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Grundstoffe gleichzeitig hydratisiert werden.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Produkte während der Hydratisierung auf einer Temperatur unter 100° C gehalten werden, indem die Reaktionswärme abgeführt wird.
DE2640725A 1975-09-18 1976-09-10 Verfahren zum Herstellen von anorganischen Füllstoffen Expired DE2640725C3 (de)

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Publications (3)

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DE2640725A1 DE2640725A1 (de) 1977-03-31
DE2640725B2 DE2640725B2 (de) 1981-07-23
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