DE2638796C3 - Verfahren zum Herstellen eines Festelektrolytkondensators - Google Patents
Verfahren zum Herstellen eines FestelektrolytkondensatorsInfo
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Description
Die Erfindung betrifft Verbesserungen an Verfahren ium Herstellen von Festelektrolytkondensatoren der
Art, wie sie in der französischen Patentschrift Nr. 91 097 beschrieben sind. Der wirtschaftliche Erfolg
dieser Art von Kondensatoren ist der beste Beweis für das Interesse, das sie für den Benutzer haben. Da die
Anforderungen in dem Maße des von den Herstellern erreichten technologischen Fortschritts gestiegen sind,
lassen sich die geforderten Leistungen immer schwieriger erzielen.
Mit der vorliegenden Erfindung sollen bestimmte Eigenschaften des Kondensators »auf Abruf« verbes-
$ert werden, ohne daß andere Eigenschaften darunter leiden. Der Ausdruck »auf Abruf« bedeutet, daß die
Wahl der zu verbessernden Eigenschaften vom Hersteller während der Herstellung je nach den
gewünschten Leistungen getroffen wird. Es ist bekannt, daß bei bestimmten Anwendungsarten der Kondensatoren
mehr Gewicht auf eine bestimmte Eigenschaft gelegt wird als bei anderen. So erfordern z. B. gewisse
Anwendungen einen maximalen Wert der Umkehrspannung der Kondensatoren; andere Verwendungen
erfordern einen Mindestwert des Reststroms oder der Änderung desselben in Abhängigkeit von der Temperatur
usw.
Die vorliegende Erfindung ermöglicht nun dem Hersteller von Kondensatoren, die Eigenschaft, die er
verbessern will, ohne Änderung der anderen Eigenschäften
zu modifizieren. Die Erfindung ist somit von großem wirtschaftlichem Interesse, da sie die Herstellung
mannigfaltiger Typen von Kondensatoren ermöglicht
■> Die Erfindung geht von einem Verfahren zum
Herstellen eines Festelektrolytkondensators mit einer Tantalsinteranode, einem aus einer durch anodische
Oxidation der Anode erhaltenen Tantaloxidschicht bestehenden Dielektrikum, das einen Zusatzstoff mit
ίο einer von fünf verschiedenen Wertigkeit enthält, und
einer aus Mangandioxid und leitenden Schichten bestehenden Katode aus und sie kennzeichnet sich
dadurch, daß dieser Zusatzstoff während oder nach der Bildung der Tantaloxidschicht in diese in über die Dicke
i» der Oxidschicht sich verändernder Konzentration
eingebracht wird.
Vorzugsweise wird als sechswertiger Zusatzstoff Molybdän und als dreiwertiger Zusatzstoff Bor oder
Aluminium verwendet Im ersteren Falle wird der
2u Zusatzstoff vorzugsweise mit in Richtung auf die Anode
steigender Konzentration und im zweiten Falle mit in Richtung auf die Anode abnehmender Konzentration
eingebracht
Die Einführung von Zusätzen in das die Anode bildende Tantal wurde bereits vorgeschlagen, wobei
sich diese Zusätze dann in unerläßlicher Weise in der durch anodische Oxidation der Anode erhaltenen
Oxidschicht befinden. In diesem Zusammenhang wird insbesondere auf die französische Patentschrift Nr.
5» 22 18 633 hingewiesen, welche »Verbesserungen der
Sinteranoden für Kondensatoren« betrifft, sowie auf die Zusätze zu dem Patent 22 18 633. Im Gegensatz hierzu
betrifft die vorliegende Erfindung die auf die Oxidschicht begrenzte Einführung eines Zusatzes, dessen
Jr> Wertigkeit sich von derjenigen des oxidierten Tantals
unterscheidet, wobei die Konzentration an dem Zusatz in Abhängigkeit von dem Abstand zur Anodenfläche
variierbar ist. Je nach der Art des Zusatzes und den Gegebenheiten bei der Einführung während der
"' Oxidation, wobei das übrige Herstellungsverfahren
unverändert bleibt, kann man nun Kondensatoren mit unterschiedlichen Eigenschaften herstellen.
Die theoretische Erklärung der Eigenschaftsänderungen der erfindungsgemäßen Kondensatoren übersteigt
ί·5 den hier gegebenen Rahmen. Jedoch kann man auf
folgende Weise eine Hypothese zur Erklärung des Einflusses der Verunreinigung in der das Dielektrikum
des Kondensators bildenden Oxidschicht aufstellen, indem man auf die Grundelemente der Festkörperphy-
w sik zurückgreift. So sind bekanntlich die einkristallinen
Dielektrika durch eine Energieniveauverteilung der Elektronen gekennzeichnet, wie sie in Fig. 1 dargestellt
ist (Abdruck aus der Arbeit »Electrons' and Holes in Semiconductors« von W. Shockley, Seite 153,
Ausgabe Oktober 1955), wo auf der Ordinate die Energieniveaus und auf der Abszisse die Dicke
aufgetragen sind. Dieses Diagramm kann in erster Annäherung auf das Tantaloxid des Kondensators
angewendet werden. Der Valenzbereich AB ist gesättigt; er wird von einer verbotenen Zone BCgroßer
Breite überlagert, die ihn von der leeren Leitungszone CD trennt. Damit ein Elektron aus der Valenzzone in die
Leitungszone gelangen kann, muß man ihm die Energie BCzuführen, die einem wesentlich höheren Wert als die
h"' auf Wärmeeinwirkung zurückzuführende entspricht und
z. B. die Anwendung eines elektrischen Felds mit einem wesentlich höheren Wert erfordert, als er sich aus der
normalen Betriebsspannung des Kondensators ergibt.
Die Einführung eines Ions mit einer anderen Wertigkeit als diejenige des oxidierten Tantals in dem
Oxid kann so gedeutet werden, daß einige Tantalionen durch Ionen des Zusatzes ersetzt werden. Dieser Ersatz
hat das Abfangen eines freien Elektrons und das Auftreten einer negativen ortsfesten Ladung zur Folge,
wenn die Wertigkeit des ionisierten Zusatzes höher als 5 ist. Der Ersatz hat die Bildung eines beweglichen
»Lochs« in dem in der Halbleiterphysik für diesen Ausdruck üblichen Sinn zur Folge. Wird hingegen ein
Tantalion durch ein Ion mit einer niedrigeren Wertigkeit ersetzt, so ergibt sich daraus ein freies Elektron und
das Auftreten einer ortsfesten positiven Ladung. Die freien Ladungsträger entsprechen der Einführung von
neuen zugelassenen Quantenniveaus in dem Diagramm von F i g. 1. Die geeignete Wahl des Zusatzes führt zu
einem ungesättigten Band in der Nähe eines der Enden des verbotenen Bandes BC; im Falle eines sechswertigen
Zusatzes befindet sich das zusätzliche Band nahe bei dem Leitungsband des Dielektrikums; im Falle eines
Zusatzes mit einer Wertigkeit unter 5 befindet sich dieses Band in der Nähe des Valenzbandes. In beiden
Fällen sind die gewählten Abstände so, daß unter der Einwirkung des durch die Betriebsspannung des
Kondensators erfolgten elektrischen Feldes die freien Ladungsträger einen Strom quer über das Dielektrikum
erzeugen. Man sieht, daß, je nach der Art der freien
Ladungsträger, dieser Strom sich zu dem Reststrom des Kondensators addiert oder von dem Reststrom abzieht
Ebenso erzeugen die durch den Ionenersatz gebildeten
ortsfesten Ladungen ein elektrisches Feld, das sich zu dem hinzuaddiert oder davon subtrahiert, das aus dem
an die Elektroden des Kondensators angelegten Differentialgefälle resultiert
Die Gleichstellung von Tantaloxid mit einem Kristal!
bedeutet eine grobe Annäherung. Die Erfahrung hat jedoch gezeigt, daß die beobachteten Phänomene
qualitativ den Schlußfolgerungen entsprechen, die man daraus ziehen kann, und daß dieses Modell als Leitfaden
für den Kondensatorhersteller dienen kann.
Fig.2 zeigt schematisch einen Tantalkondensator, bestehend aus einer Tantalanode 1, einer dielektrischen
Schicht 2 aus Tantaloxid und einer Katode 3, die beipielsweise aus Mangandioxid und den auf dem
Dioxid gegebenenfalls angeordneten Leiterschichten besteht. Es sei angenommen, daß während der
Formierung des Tantals ein sechswertiger Zusatz mit verschiedenen möglichen Oxidationsgraden eingeführt
wird. Das Tantal kann unter den normalen Oxidationsbedingungen als fünfwertig betrachtet werden. Der
Zusatz neigt dazu, das fünfwertige Tantal in dem Oxid zu ersetzen. Unter diesen Bedingungen nimmt das
sechste Valenzelektron des Zusatzes nicht an einer kovalenten Bindung mit einem Valenzelekt.-on eines
Sauerstoffatoms teil. Es bleibt an den Kern gebunden, jedoch wesentlich schwächer als die anderen Elektronen.
Im Falle einer direkten Polarisation des Kondensators (F i g. 2), d. h., wenfo das Tantal positiv ist, genügt das
resultierende elektrische Feld zur Loslösung dieser Elektronen, die in der dargestellten Weise auf das Tantal
zu wandern. Sie bete'ligen sich an dem mit dem Pfeil /
bezeichneten Restström des Kondensators. Die Abwanderung dieser Elektronen läßt ein elektrisches Ungleichgewicht
entstehen, di6 Schicht 4 lädt sich positiv auf, was das elektrische Feld zwischen der Schicht 4 und der
Tantalanode verkleinert; der Elektronenstrom geht nach Null. Die Erhöhung des Reststroms bleibt somit
gering.
Wenn der Kondensator umgekehrt gepolt wird (siehe Fig.3), werden die nur schwach gebundenen Elektronen
durch das benachbarte Tantal abgestoßen und neigen dazu, sich an der Zwischenfläche der Schicht 4
mit dem dicken Tantaloxid anzusammeln, welches sie nicht durchsetzen können. In Nähe der Schicht 4
entsteht so eine Potentialsperrschicht, deren Anwesenheit sich durch eine Abnahme des Reststroms
bemerkbar macht
ίο Die gleiche Argumentation, angewendet auf eine
Verunreinigung mit geringerer Wertigkeit als das oxidierte Tantal, die sich in Nähe des äußeren Bereichs
des Dielektrikums befindet, ermöglicht die Vorhersage einer Abnahme des Reststroms in direkter Richtung.
Die Erfahrung hat gezeigt, daß dabei gleichzeitig die
Stabilität des Reststroms in Abhängigkeit von der Temperatur erhöht wird.
Vorstehend wurde die Art und Weise, in welcher der Zusatz in das Dielektrikum eingebracht wird, außer
Acht gelassen. Man kennt chemische Methode (z. B. die Einführung in den zur Oxidation dienenden Elektrolyt)
oder physikalische (z. B. die Ionenimplantation), welche hierfür geeignet sind.
Natürlich sollen die vorstehenden kurzen Betrachtungen dem Fachmann nur als Basis zur Bestimmung der
Art und der Lokalisierung des Zusatzes in der Tantaloxidschicht in Abhängigkeit von der gewünschten
Eigenschaft sowie zur Wahl des Zusatzes durch Vergleich der Quantenniveaus dienen.
jn Die Erfindung wird durch die folgende Beschreibung
in Verbindung mit der Zeichnung näher erläutert, ohne auf die beschriebenen Ausführungsformen beschränkt
zu sein. In der Zeichnung zeigt
Fig. 1, 2 und 3 schematische Darstellungen zur
ir> Erläuterung der Erfindung;
Fig.4 und 5 Eigenschaften von erfindungsgemäß erhaltenen Kondensatoren, verglichen mit den Eigenschaften
von Kondensatoren des gleichen Typs gemäß dem Stand der Technik.
Die Fig. 1, 2 und 3 wurden bereits vorstehend beschrieben.
Die Kurven in Fig.4 zeigen die Änderungen des
Reststroms von drei Kondensatortypen, die in direkter Richtung (Kurven Au Bx, Cx) und in umgekehrter
Vi Richtung (A2, B2, Ci) betrieben werden. Die Kurven
B\ — Bi sind die Kennlinie von Kondensatoren, deren
Dielektrikum aus reinem Tantaloxid besteht; die Kurven Ax — Ai sind Kennlinien von Kondensatoren,
deren Dielektrikum Bor enthält (dreiwertiges Elemente, welches die Rolle eines Akzeptors spielt), und die
Kurven Cx- Ci sind Kennlinien von Kondensatoren,
deren Dielektrikum Molybdän enthält (ein sechswertiges Element, welches die Rolle eines Donators spielt).
Wie man sieht, ist bei gleicher Spannung der direkte Reststrom der Kondensatoren, deren Tantaloxid Bor
enthält, geringer als derjenige der Kondensatoren mit reinem Dielektrikum. Die Kondensatoren, deren Dielektrikum
Molybdän aufweist, sind symmetrischer (direkter Reststrom höher und Reststrom bei umgekehrter
Polung schwächer) als die Kondensatoren mit reinem Dielektrikum.
Die Einführung des Bors in das Dielektrikum erfolgte im Falle der Kondensatoren, deren Strom-Spannung-Kennlinie
in Fig.4 mit A\— Ai angegeben ist, auf
folgende Weise. Die Formierung der Anode erfolgt in üblicher Weise in phosphorsäurehaltiger Lösung
(H3PO4 in Lösung in einer Konzentration von 2 -10-3
Mol/Liter) unte.r gleichbleibender Stromstärke bis zu
einem Wert, der höher ist als die Hälfte der gewünschten Formierungsspannung. Die Spannung
wird dann 15 Minuten lang konstant gehalten, worauf der Strom abgeschaltet wird. Eine Borsäurelösung mit
10 Gramm/Liter wird der Phosphorsäurelösung in einer
Menge von lOcnvVLiter zugesetzt, was einer molaren Konzentration von 1,6 · 10-3MoI Borsäure/Liter Lösung
spricht. Die Formierung erfolgt dann unter den vorstehenden Bedingungen bis zum Erreichen der Formierungsspannung.
Gleich gute Ergebnisse erzielte man, wenn man die Anoden zwischen den beiden Phasen trocknete. Das
Bor kann auch in den Formierelektrolyten in Form einer Lösung von Ammoniumborat mit einer Konzentration
von 18 Gramm/Liter eingeführt werden.
Die hier als Beispiel angegebene Borsäurekonzentration kann geändert werden. Die Formierungen wurden
mit Erfolg in einem Bereich von lern3 bis 100cm3
zugesetzte Borsäurelösung zu dem Phosphorsäurebad
durchgeführt. Die Dauer der zweiten Oxidationsphase hängt von der Borsäurekonzentration ab. Natürlich ist
Borsäure nicht der einzige verwendbare Zusatz. Formierungen in Anwesenheit von Molybdän und
Aluminium ergaben vorausberechnete Ergebnisse.
Die Kurven A3 und B3 von Fig.5 zeigen die
Änderung des Reststroms in Abhängigkeit von der Temperatur von Kondensatoren mit reinem Dielektrikum
(B3) und mit borhaltigem Dielektrikum (A3), die auf
die vorstehend beschriebene Weise hergestellt wurden. Die Messungen wurden bei der Nennbetriebsspannung
der Kondensatoren durchgeführt.
Vorstehend wurde ein Beispiel beschrieben, bei welchem der Zusatz von Borsäure in den zur anodischen
Oxidation der Tantalanode verwendeten Elektrolyten eingeführt wurde. Dieses Beispiel dient natürlich nur der
Erläuterung und jedes andere bekannte Verfahren kann angewendet werden.
Hierzu 3 Blatt Zeichnungen
Claims (8)
1. Verfahren zum Herstellen eines Fesielektrolytkondensators
mit einer Tantalsinteranode, einem aus einer durch anodische Oxidation der Anode
erhaltenen Tantaloxidschicht bestehenden Dielektrikum, das einen Zusatzstoff mit einer von fünf
verschiedenen Wertigkeit enthält, und einer aus Mangandioxid und leitenden Schichten bestehenden
Katode, dadurch gekennzeichnet, daß dieser Zusatzstoff während oder nach der Bildung
der Tantaloxidschicht in diese in über dis Dicke der Oxidschicht sich verändernden Konzentration eingebracht
wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein sechswertiger Zusatzstoff mit in Richtung auf die Anode steigender Konzentration
eingebracht wird.
3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Molybdän verwendet
wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet,
daß ein dreiwertiger Zusatzstoff mit in Richtung auf die Anode abnehmender Konzentration
eingebracht wird.
5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Bor verwendet wird.
6. Festelektrolytkondensator nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß als Zusatzstoff Aluminium
verwendet wird.
7. Verfahren nach Anspruch !, dadurch gekennzeichnet,
daß der Zusatzstoff während der anodischen Oxidation der Anode eingeführt wird.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Zusatzstoff nach Bildung des
Dielektrikums in dieses eingeführt wird.
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