DE2636145A1

DE2636145A1 - Verfahren zum bestimmen des legierungsgrades von nach dem verzinken waermebehandelten stahlblechen

Info

Publication number: DE2636145A1
Application number: DE19762636145
Authority: DE
Inventors: Auf Nichtnennung Antrag
Original assignee: Nisshin Steel Co Ltd
Current assignee: Nippon Steel Nisshin Co Ltd
Priority date: 1975-08-12
Filing date: 1976-08-11
Publication date: 1977-03-10
Also published as: US4064437A; JPS5221887A; FR2321124B1; FR2321124A1; JPS5847659B2; CA1052479A; DE2636145B2; DE2636145C3

Description

Verfaliren zum Bestimmen des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahl-

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Bestimmen des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen und bezieht sich insbesondere auf ein zerstörungsfreies kontinuierliches qualitatives Verfahren zum Bestimmen des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen mit Hilfe der Röntgenstrahl-Beugung.

Mit dem Ziel, die Eigenschaften von nach dem Feuerverzinken wärmebehandelten Stahlblechen im Hinblick auf das Versehen mit Farbe, das Haftvermögen der aufgebrachten Farbe und die Schweißbarkeit zu verbessern, sind zahlreiche Untersuchungen

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des Verhaltens von verzinktem und wärmebehandelten Blechen vorgenommen worden. Bei diesen Blechen ist durch die Wärmebehandlung vor der Erstarrung der Zink-Oberflächenschicht unmittelbar nach dem Verzinken eine hauptsächlich aus O^-Phase und/oder j^-Phase «bestehende Phase in der galvanisierten Schicht ausgebildet.

Bei den durchgeführten Untersuchungen hat sich herausgestellt, daß die qualitativen Eigenschaften von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stählen im wesentlichen vom Legierungsgrad, d.h. dem Grad der wechselseitigen Diffusion von Eisen und Zink, abhängen. Ist die Wärmeeinwirkung auf die Beschichtung, unmittelbar nach dem Feuerverzinken, unzureichend, so verbleibt die Tf^ -Phase in der Oberflächenschicht, was zu einer schlechten Streichbarkeit, unzureichendem Haften der Farbe und schlechter Verschweißbarkeit führt. Ist andererseits die Wärmeeinwirkung zu stark, so kann eine übermäßige Diffusion von Eisen in die 2inkbeschichtete Schicht eintreten, was die Eignung der aufgetragenen Schicht für andere Behandlungen sowie deren Korrosionsbeständigkeit verringert. Im Interesse der Erzeugung eines qualitativ hochstehenden verzinkten und wärmebehandelten Bleches ist demzufolge unverzichtbar, das Verzinken und Glühen auf der Grundlage einer kontinuierlichen Messung des Legierungsgrades zu kontrollieren und dabei den Legierungsgrad innerhalb eines vorgeschriebenen Bereiches zu halten.

Werden nach dem Verzinken wärmebehandelte Stahlbleche mit Hilfe des kontinuierlichen Feuerverzinkungsverf ahrens hergestellt, so hängt der Legierungsgrad ab von verschiedenen Faktoren, wie der Dicke des verzinkten Stahlbleches, der Menge an aufgebrachtem Zink, der Zusammensetzung des Stahlsubstrats, der Veränderung in der Zusammensetzung des Zinkbades, insbesondere der Änderung der Aluminiumkonzentration, der Erhitzungsge-

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schwindigkeit, der maximalen Erhitzungstemperatur, der Gleichmäßigkeit des Erhitzens auf diese Temperatur, der Abkühlgeschwindigkeit und der Veränderung der Glühatmosphäre.

Sind das verzinkte Stahlblech und die Zinkschicht dick, so ist es beispielsweise erforderlich, hohe Glühtemperaturen und lange Glühdauern anzuwenden. Es ist jedoch äußerst schwierig ,nach, dem Verzinken wärmebehandeltes Blech mit einem geeigneten Legierungsgrad herzustellen, wenn die Temperatur des Glühofens und die Durchlaufgeschwindigkeit lediglich, durch. Augenmaß eingestellt werden, da der Legierungsgrad nicht nur von der Glühtemperatur und -dauer abhängt, sondern auch von anderen Einflußgrößen, die einander in komplexer Weise beeinflussen.

Zur Bestimmung des Legierungsgrades von verzinkten und wärmebehandelten Stahlblechen war es bisher allgemein üblich, die Änderung der Oberflächenfarbtönung nach der Wärmebehandlung mit Hilfe einer direkten optischen Beobachtung zu ermitteln_s oder den Legierungsgrad auf der Grundlage des mit Hilfe eines Photometers ermittelten Farbtonwechsels zu bestimmen. Auf die genannte Weise ist es jedoch selbst für erfahrene Fachkräfte äußerst schwierig^ kaum merkliche oder sachte Änderungen des Farbtones sehr genau festzustellen. Diese Schwierigkeit bei der praktischen Bestimmung ist häufig die Ursache für geringere Qualitäten des erzeugten nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlbleches. Das gleiche gilt für die Bestimmung des Legierungsgrades mit Hilfe des Photometers.

Selbst bei unter übereinstimmenden Wärmebehandlungsbedingungen hergestellten Erzeugnissen schwankt das ReflexionsveimJgen der Oberfläche verzinkter und wärmebehandelter Stahlbleche von

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Erzeugnis zu Erzeugnis in Abhängigkeit von der Art des Stahlsubstrats, der Änderung der Zinkbadzusammensetzung, der Glühatmosphäre und des Vorliegens von Spannungen im nach dem Verzinken wärmebehandelten Blech. Derartige Schwankungen im Licht-Reflexionsvermögen, führen zu einer Beeinträchtigung der Zuverlässigkeit des Bestimmungsverfahrens.

Außerdem vermitteln die Beobachtung des Farbtons der Blechoberfläche und die Bestimmung des Reflexionsvermögens für Licht keinerlei direkten Informationen über den Zustand der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindung in der aufgebrachten Zinkschicht. Bei den genannten Verfahren zur Bestimmung des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen ist es somit erforderlich, die Kriterien entsprechend der Änderung der BeSchichtungsmenge oder -dicke zu ändern. Aus dem Vorstehenden ergibt sich die mangelhafte Eignung der auf Beobachtung von Farbtönungen und des Licht-Reflexionsvermögens beruhenden Bestimmungsverfahren für die Überwachung eines praktisch kontinuierlichen Verzinkungs- und Glühverfahrens.

Beispielsweise kann ein nach dem Verzinken wärmebehandeltes Stahlblech mit guter Qualität mit einem Reflexionsvermögen im Bereich von 30 bis 35 % erzielt werden, wenn die Menge der Beschichtung auf einer Seite 60 g/m beträgt. Der gleiche Reflexionsbereich gewährleistet jedoch niemals die Herstellung eines verzinkten und wärmebehandelten Stahlbleches mit der

gleichguten Qualität, wenn die aufgetragene Zinkmenge 90 g/m beträgt. Bei diesem Bereich des Reflexinsvermögens zusammen mit der oben genannten aufgebrachten Zinkmenge ist der Legierungs* grad zu hoch und sind demzufolge die Duktilität der Beschichtung und die Korrosionsbeständigkeit in starkem Ausmaße beeinträchtigt. -

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Es ist somit verständlich, daß es äußerst schwierig ist, erfolgreich die Erzeugung von verzinkten und wärmebehandelten Stahlblechen mit verminderter Qualität bei der kontinuierlichen Feuerverzinkung und Wärmebehandlung zu vermeiden, solange der Legierungsgrad nit Hilfe der herkömmlichen optischen Beobachtungsverfahren anhand der Farbtönung oder der photometrischen Bestimmung des Reflexionsvermögens ermittelt wird. Insbesondere in Berücksichtigung des gegenwärtigen Trends, der eine gesteigerte Nachfrage nach mit dicken Zinkschichten versehenen Stahlblechen beinhaltet, sind die herkömmlichen Verfahrensweisen zur Bestimmung des Legierungsgrades unbefriedigend und nicht imstande, die unerwünschte Herstellung von qualitativ unzureichenden verzinkten Stahlblechen zu verhindern oder wenigstens auf ein Mindestmaß herabzudrücken.

Ein Ziel der Erfindung liegt somit darin, ein neues Verfahren für die Bestimmung des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen zu schaffen, welches höchst zuverlässige Messergebnisse gewährleistet, unabhängig von Schwankungen der ^Blechdicke, der Menge des aufgebrachten Zinks, der Zusammensetzung des Stahlsubstrats, der Zusammensetzung des Zinkbades, der Aufheizgeschwindigkeit, der maximalen Glühtemperatur, der Gleichmäßigkeit beim Aufheizen auf die maximale Glühtemperatur, der Abkühlgeschwindigkeit, der Glühatmosphäre und des Vorhandenseins von Spannungen in der Oberfläche des nach der Verzinkung wärmebehandelten Stahlbleches.

In Übereinstimmung mit der Erfindung wird wenigstens eine der Röntgenstrahl-Beugungskenngrößen bestimmt, was heißt, daß die Intensität oder die^Breite oder" der Scheitelwinkel (Peakwinkel) des Eöntgenstrahl-Beugungsprofils der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindung der nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlbleche bestimmt wird, und daß unter Bezug auf eine oder

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zwei und mehr der Torstehend genannten Röntgenstrahl-Beugungs- * kenngrößen eine WertbeStimmung des Legierungsgrades erfolgt.

Ein bevorzugter Gedanke liegt darin, daß sehr zuverlässige Bestimmungen des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen ausgeführt werden, um das kontinuierliche Feuerverzinkungs- und Verzinkungs-Wärmebehandlungsverfahren vollständig zu kontrollieren, was auf der Grundlage der Evaluation einer Kombination von zwei oder mehr Röntgenstrahl-Beugungs-Charakteristika erfolgt. Der genaue Legierungsgrad kann ohne Beeinflussung durch Schwankungen im Werkstoff, der Verfahrensbedingungen und des Typs des hergestellten Erzeugnisses bestimmt werden.

Weitere Vorteile, Merkmale und Einzelheiten der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung unter Bezug auf die Zeichnung. In dieser zeigen:

Fig. 1 ein graphisches Schaubild der Röntgenstrahl-Beugungskennwerte oder -Charakteristika der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindung des nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlbleches,

Fig. 2 ein Schaubild der Beziehung zwischen den Röntgenstrahl-Beugungskennwerten und der Duktilität der Beschichtung,

Fig. 3 ein Schaubild der Beziehung zwischen der Halbwertsweite des Röntgenstrahl-Beugungsprofils und der Duktilität der Beschichtung,

Fig. 4- ein Schaubild der Beziehung zwischen dem Scheitel-

* winkel des Röntgenstrahl-Beugungsprofils und der Duktilität der Beschichtung,

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Pig. 5 ein Schaubild der Beziehung zwischen der durch die HalbwertbreLte des Röntgenstrahjb-Beugungsprofils dividierten Intensität und der Duktilität der Beschichtung, und

Mg. 6 ein Schaubild der Beziehung zwischen dem Koeffizienten der Röntgenstrahl-Beugungsintensität der ξ-Phase und der Intensität der (V-Phase und der Duktilität der Beschichtung.

Der Leitgedanke der Erfindung basiert auf der Korrelation zwischen den Röntgenstrahl-Beugungskennwerten der intermetallischen Eisen-Zink- Verbindungen der ζ,-Phase (FeZn^), der S-pPkase (EeZn₁-J) und der \^-Phase (!"β-,Ζη,-,ρ der aufgebrachten Zinkschicht und der Duktilität dieser Beschichtung. Die Natur der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindung wird mit Hilfe der Röntgenstrahl-Beugung bestimmt und das Keßergebnis wird zur Evaluation des Legierungsgrades des nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlbleches benutzt.

Von den Erfindern ist davon ausgegangen, daß sich die Intensität, die Breite und der Scheitelwinkel des Röntgenstrahl-Beugungsprofils in einer ausgewählten Kristallebene einer intermetallischen Eisen-Zink-Verbindung mit dem Portschr ten der wechselseitigen Diffusion von Eisen und Zink verände. j. und daß diese Röntgenstrahl-Beugungskennwerte genau den Lef.Ierungsgrad der nach dem .Verzinken wärmebehandelten Stahlbleche wiedergeben. Davon ausgehend, wird im Rahmen der Erfindung dieses neue Meß- oder Bestimmungssystem bei der Herstellung und/oder bei der Verfahrenssteuerung der kontinuierlichen Herstellung von verzinkten und anschließend wärmebehandelten Stahlblechen verwendet.

Die physikalischen Signifikanzen der vorstehend erwähnten Röntgenstrahl-Beugungskennwerte der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen sind wie folgt:

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1. Röntgenstrahl-Beugungsintensität

•ν

Dieser Kennwert bezeichnet die Menge an intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen in dem untersuchten verzinkten und wärmebehandelten Stahlblech. Dabei wird davon ausgegangen, daß innerhalb des Bereiches der gewöhnlichen Erhitzung der verzinkten und anschließend wärmebehandelten Stahlbleche die Kristallorientierung der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen konstant ist und in keiner Weise durch die Wärmebehandlungsbedingungen beeinflußt ist.

2. Breite des Röntgenstrahl-Beugungsprofils

Dieser Kennwert bezeichnet den Grad der Kristallausbildung der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen im untersuchten verzinkten und anschließend wärmebehandelten Stahlblech.

5. Scheitelwinkel des Röntgenstrahl-Beugungsprofils

Dieser Kennwert entspricht den Abständen interkristalliner Ebenen in den intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen des untersuchten verzinkten und anschließend wärmebehandelten Stahlbleches. Die intermetallischen Eisen-Zink-Legierungen sind alle nicht-stöchiometrisch aufgebaut. Demzufolge schwankt die Zusammensetzung dieser intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen mit Zunahme der gegenseitigen Diffusion zwischen Eisen und Zink, auch wenn die Kristallstruktur der Verbindungen als solche unverändert bleibt. Die Zusammensetzung verändert . sich in Richtung auf größere Eisengehalte. Demzufolge kann der Legierungsgrad unter Bezug auf den Scheitelwinkel des Röntgenstrahl-Beugungsprofils bestimmt werden.

Im Hinblick auf die im Rahmen der Erfindung zu verwendender Röntgenstrahlung wird die parafokussierende Röntgenstrahlung empfohlen, die bei üblichen Beugungsverfahren benutzt wird. Im

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Falle des kontinuierlichen Verzinkungs- und Verzinkungs-Wärmebehandlungsverfahren, bei welchen die Bleche in einem Vibrationszustand transportiert werden, ist es jedoch empfehlenswert, mit parallelen Röntgenstrahlen zu arbeiten, um auf diese Weise den Meßfehler im Beugungssystem zu verringern. Hinsichtlich der Eisen-Zink-Verbindungen in den zu untersuchenden verzinkten und anschließend wärmebehandelten Stahlblechen sei darauf hingewiesen, daß die Messungen auf wenigstens eine beliebige Phase, also auf die S-Phase, auf die O^-Phase sowie die r'-Phase gerichtet sein können.. Im allgemeinen ist es jedoch ausreichend, die Messung entweder auf die b-Phase oder auf die^-Phase zu beschränken.

Bei der Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens gibt es keine Einschränkung im Hinblick auf die Kristallgitterebene, auf welche die Messung gerichtet wird. Wenn sichergestellt ist, oder davon ausgegangen werden kann, daß die Zinkbeschichtung eine definierte Kristallorientierung besitzt, so ist es ausreichend, der Messung lediglich eine.Kristallgitterebene zugrundezulegen. Um die Genauigkeit der TJntersuchungsergebnisse zu erhöhen, ist es ratsam, so groß wie mögliche Beugungsprofilwinkel zu verwenden, unabhängig von der Wellenlänge der Röntgenstrahlung. Dabei ist es äußerst vorteilhaft, diejenige Kristallgitterebene als Beugungsebene zu benutzen, zu verwenden, «die einen 2©-Wert von 80 oder mehr besitzt.

Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der erfindungsgemäßen Bestimmung des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechs. Einzelheiten der Bedingungen der Röntgenstrahl-Beugung, des Verfahrens zum Messen der Röntgenstrahl-Beugungskennwerte und des Verfahrens zum Prüfen der Duktilität der Beschichtung als Kenngröße für den.Legierungsgrad sind ^;für die folgenden Beispiele wie folgt:

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Bedingungen der Röntgenstrahl-Beugung

Target

Filter

Röhrenspannung

Röhrenstrom

Röntgenstrahlung

Eintrittsdivergenzwinkel

Aufnahmeschlitz

Zeitkonstante

Tollmaßstab :

: Kobalt

: Eisen

: 35KV

: 2OmA

: parafokussierende Röntgenstrahlung

: 1°

: 0,15 mm

8 Sekunden

1000 Brtz Centsprechend 230 mm auf

Detektor Abtastgeschwindigkeit

Geschwindigkeit des Aufzeichnungsmaterials

dem Aufzeichnungsmaterial) Scintillations-Zähler

20mm/min.

Im folgenden sind die untersuchten intermetallischen Verbindungen sowie deren Kristall-Zwischenebenenabstände zusammen-

* gestellt;

-Phase (FeZn,-;), Gitterebene (I03), 1,28 £ (näherungsweise). Der Scheitelwinkel des Beugungsprofils (2Θ): 88,6 - 89,0°

* Bei dem in Fig. 6 dargestellten Fall wurde die Gitterebene von etwa 1,26 A* Abstand der ζ-Phase zusätzlich zu der vorstehend genannten £>,, -Phasenverbindung der Messung unterworfen. Der Miller-Index konnte nicht ermittelt werden. Der Scheitelwinkel (2Θ) des Röntgenstrahl-Beugungsprofils lag im Bereich von 90,2 bis 91,0°.

Mit Hilfe von Messungen unter den vorstehend genannten Bedingungen wurden die Beugungsintensität a, die Beugungsprofilbreite b und der Beugungsprofilscheitelwinkel c, wie Fig. 1

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zu entnehmen, ermittelt. Die Halbwertbreite dient als Index für die Beugungsprofilbreite.

Die Duktilität der Beschichtung wird wie folgt geprüft:

Ein nach dem "Verzinken wärmebehandeltes Stahlblech wird um mehr als etwa 180 gebogen und dann in seine ebene Ausgangskonfiguration zurückbewegt. Der durch eine Druckbeanspruchung beaufschlagte Bereich der Beschichtung wird bei 20-facher Vergrößerung betrachtet und die Beobachtung wird anhand der folgenden Beurteilungskriterien gewertet.

Note A : unverändert

Note B : feine Risse

Note C : große Risse mit teilweiser Pulverbildung

Note D : große Risse mit Pulverbildung und Abplatzungen.

Im Hinblick auf die Duktilität der Beschichtung ist der Legierungsgrad des mit der Note A bewerteten Bleches größer als der des mit der Note B beurteilten Bleches. Der Legierungsgrad des mit der Note B beurteilten Bleches ist höher als der des mit der Note C beurteilten Bleches und das Blech mit der Note C besitzt einen höheren Legierungsgrad als ein mit der Note D beurteiltes Blech. Demzufolge müssen die mit den Noten C und D beurteilten Bleche als qualitativ unbefriedigend bezeichnet werden.

Beispiel:

Die nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlbleche, die als Probekörper dienten und deren Eigenschaften in der folgenden Tafel 1 zusammengestellt sind, wurden mit Hilfe des kontinuierlichen Verzinkungs- sowie Verzinkungs- und Wärmebehandlungsverfahren nach Sendzimir hergestellt, mit der Zielsetzung, die Be-

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Ziehung zwischen den Röntgenstrahl-Beugungskennwerten und der Duktilität aufzusuchen und als Index für den Legierungsgrad zu ■verwenden. Die Beziehung zwischen der Beugungsintensität und der Duktilität ist in Fig. 2 dargestellt. Die Beziehung zwischen der Halbwertsbreite des Folgungsprofils und der Duktilität ist in Fig. 3 dargestellt und die Beziehung zwischen dem Scheitelwinkel des Beugungsprofils und der Duktilität ist aus Fig. 4 ersichtlich.

TAFEL 1

Anzahl der Probekörper : 22

Blechdicke	0,45 "bis 0,80 mm
Gewicht der Zinkbeschichtung je Seite	30 bis 90 8/m²
Stahlwerkstoff	extrem niedrig gekohlter unberuhigter Stahl
Zinkbad	0,14 bis 0,18 Gew.-% Al
Glüh-Tempe ratur	max. 750 - 800⁰C (Erhit zung durch Gas)
Ofenlänge	30 m
Durchlaufgeschwindigkeit	50 bis 100 m/min.

Wie aus den in den Figuren 2 bis 4 veranschaulichten Versuchsergebnissen ersichtlich, besteht eine deutliche Korrelation zwischen der Duktilität der Beschichtung des verzinkten und wärmebehandelten' Stahlbleches, d.h. dem Legierungsgrad der Beschichtung ,'und den Röntgenstrahl-Beugungskenngrößen dieser Beschichtung. Wird die in Fig. 2 dargestellte Beziehung zwischen der Beugungsintensität und der Duktilität der Beschichtung des

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verzinkten Stahl "bleche s als Beispiel genommen, so ist es er-

2 forderlich, die Beugungsintensität im Bereich von 5 bis 15 cm zu halten, um eine die Hote A verdienende Duktilität zu erreichen.

Überschreitet die Beugungsintensität den Wert von 20 cm , so wird die Duktilität der Beschichtung so verschlechtert, daß zur Beurteilung nur noch die !Toten C oder D herangezogen werden können. Daraus ist ersichtlich, daß der Legierungsgrad zu groß ist. Be-

trägt die Beugungsintensität weniger als 5 cm , so ist der Legierungsgrad unzureichend und das Haftungsvermögen der Beschichtung zu gering.

Ist das Beschichtungsgewicht konstant, so kann es zur Beurteilung der Legierung genügen, lediglich eine der in den Figuren 2 "bis 4 veranschaulichten Röntgenstrahl-Beugungskenngrößen zu bestimmen, d.h., also entweder die Beugungsintensität oder die Beugungsprofirbreite oder den Beugungsprofil-Scheitelwinkel. In der Praxis ist es jedoch vorteilhaft, zwei oder mehr Beugungskenngrößen zu "bestimmen und die Beurteilung auf der Grundlage einer Kombination ermittelter Ergebnisse durchzuführen, um auf diese Weise eine große Bestimmungs- oder Meßgenauigkeit zu gewährleisten. Wird eine derartige Kombination von Ergebnissen zugrundegelegt, so kann der Legierungsgrad außerdem quantitativ bestimmt werden, da der durch mögliche Schwankungen des Beschichtungsgewichtes auf die Röntgenstrahl-Beugungskenngrößen ausgeübte Einfluß ausgeschaltet werden kann.

Als Beispiel seien die Beugungsintensität und die Beugungsprofilbreite, d.h. die Halbwertbreite des Beugungsprofils, bestimmt und sei die Beziehung zwischen einem Index (Beugungsintensität dividiert durch die Halbwertbreite des Beugungsprofiles) und der Duktilität der Beschichtung erhalten, wie in Fig. 5 dargestellt. Mit Hilfe, des in Fig. 5 dargestellten graphischen Schaubildes kann der Legierungsgrad mit recht guter Genauigkeit bestimmt werden. Dabei kann ein nach dem Verzinken wärmebehandeltes Stahlblech mit ausgezeichneter Duktilität und hervor-

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ragendem I"arbstoff-Haftungsvermögen dann erzielt werden, wenn der Legieningsgrad so eingestellt wird, daß der Index (Beugungs intensität dividiert durch die Halbwertsbreite des Beugungs-

profils) im Bereich von 10 bis 35 cm /Grad liegt. Wird dieses Ergebnis mit der Beugungsintensität oder mit der Halbwertbreite des Beugungsprofils kombiniert, so kann der wirkliche Legierungsgrad gut bestimmt werden, ohne daß durch Schwankungen der Beschichtung irgendein Einfluß ausgeübt wird.

Vergleichbare Ergebnisse kann erzielt werden, in dem gleichzeitig Bestimmungen der Röntgenstrahl-Beugungskenngrößen von zwei oder mehr intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen in dem verzinkten und wärmebehandelten Stahlblech vorgenommen werden. D.h., daß die Röntgenstrahl-Beugungskennwerte von zwei oder mehr intermetallischen Verbindungen bestimmt werden und der Legierungsgrad auf der Grundlage einer Kombination der ermittelten Ergebnisse bestimmt wird. Dadurch ist eine quantitative Bestimmung des tatsächlichen Legierungsgrades in Übereinstimmung mit der Duktilität der Beschichtung des.verzinkten Stahlbleches ermöglicht, ohne daß eine Beeinflussung infolge des Schwankens des Gewichtes der auf dem Blech aufgebrachten Beschichtung auftritt. Zum Beispiel werden Röntgenstrahl-Beugungsmessungen an den intermetallischen Verbindungen der ^-I'has sowie der ^i-Phase vorgenommen. Die Beziehung zwischen dem Intensitätsverhältnis, d.h. dem Verhältnis der Beugungsintensität der ζ -Phase zu demjenigen der Q_x.-Phase, und der Eignung oder Gebrauchstüchtigkeit ist in Fig. 6 dargestellt. Anhand dieses Schaubildes ist gut zu verstehen, daß die Legierungsgrade, des nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlbleches für verschiedene Kengen aufgebrachten Zinks quantitativ bestimmt werden können.

Wie aus der vorangehenden Beschreibung des erfindungsgemäßen Verfahrens ersichtlich, wird erfindungsgemäß der Legierungs*- grad von nach* dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen zer-

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störungsfrei und quantitativ bestimmt. Die Benutzung des erfindungsgemäßen Verfahrens "bei der Herstellung bzw. der Überwachung des Produktionsgänges von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen führt zu den folgenden Vorteilen:

.1. Beispielsweise ist es in dem kontinuierlichen Peuerverzinkungsverfahren nach Sendzimir zur Herstellung von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen möglich, während der Produktion quantitative Bestimmung des Legierungsgrades vorzunehmen, dessen Veränderungen durch die Stahlzusammensetzung und die Glühbedingungen beeinflußt werden. Die Bö nbgenstrahl-Beugungsprofilbreite, die das vorstehend genannte Ziel erreichen läßt, liefert nicht nur die Halbwertbreite, sondern auch die Breite von 1/3 bis 1/5, 3^e nach angestrebter Genauigkeit. Die ermittelten Ergebnisse können außerdem wieder in den Fertigungsprozeß zurückgemeldet werden, um die Verfahrensbedingungen oder -parameter so zu steuern, daß nach dem. Verzinken wärmebehandelter Stahlbleche von beachtlich gesteigerter Qualität mit einem hohen Verfahrens-Wirkungsgrad hergestellt werden können.

2. Da es möglich ist, veränderliche Informationen bezüglich des Legierungsgrades zu jeder Zeit im Produktionsgang zu besitzen,

• kann die Erzeugnis von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen mit unzureichend niedriger Qualität verhindert werden und kann die Einstellung der Verfahrensbedingungen genau, rasch und leicht ausgeführt werden.

3. Da der durch die Wärmebehandlung verursachte Legierungsgrad quantitativ erfaßt werden kann, ist es möglich, eine große Ausbeute an Beschichtungen mit guter Duktilität bei relativ leichtem

ρ BeSchichtungsgewicht von weniger als 100g/m je Seite zu er-.zielen. Außerdem können mit hoher Ausbeute Erzeugnisse mit gesteigerter Eignung für andere mechanische Behandlungen, wie das Verpressen, erzielt werden. Ferner ist bei Blechen mit Beschich-

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tungs gewicht en von mehr als 120g/ni je Seite keine Beeinträchtigung des Farbstoff-Haftungsvermögens'* infolge unzureichender Erhitzung zu befürchten. Außerdem besteht bei dem mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens hergestellten Erzeugnissen nicht die Gefahr, daß die Duktilität der Beschichtung und die Korrosionsbeständigkeit durch zu starkes Glühen vermindert werden, wobei außerdem noch hohe Ausbeuten erzielbar sind.

Vie bereits im einzelnen dargelegt, kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens der Legierungsgrad von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen quantitativ, zerstörungsfrei und kontinuierlich mit Hilfe der Eöntgenstrahl-Beugung beim kontinuierlichen Feuerverzinken sowie bei der Überwachung eines derartigen Herstellungsganges ermittelt werden.

Wird das erfindungsgemäße Verfahren auf den Herstellungsvorgang angewendet, so kann der Erzeugung von qualitativ unzulänglichen Produkten wirksam dadurch vorgebeugt werden, daß die Verfahrensbedingungen auf der Grundlage der ermittelten Ergebnisse verändert werden. Wird das erfindungsgemäße Verfahren demgegenüber auf das Kontrollverfahren angewandt, so kann die Beurteilung der Erzeugnisse sehr genau, rasch und leicht durchgeführt werden. Demzufolge liefert das erfindungsgemäße Verfahren einen nützlichen Beitrag zur Entwicklung von Industrie, Wissenschaft und Technologie.

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Claims

Patentansprüche

1. Verfahren zum Bestimmen des Legierungsgrades von nach dem Verzinken wärmebehandelten Stahlblechen, dadurch gekennzeichnet , daß wenigstens eine der Eöntgenstrahl-Beugungskenngrößen der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindungen dieser Bleche, - wie die Eöntgenstrahl-Beugungsintensität, die Breite des Beugungsprofils oder der Scheitelwinkel dieses Beugungsprofils, gemessen wird und daß der Legierungsgrad auf der Grundlage der Analysierung der gemessenen Röntgenstrahl-Beugungskenngröße ermittelt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Röntgenstrahl-Beugungskenngrößen an wenigstens einer der intermetallischen Eisen-Zink-Verb indungen, wie den t>-, O/i- und den V -Phasen, gemessen werden.

3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet., daß die Böntgenstrahl-Beugungskenngrößen an der intermetallischen Eisen-Zink-Verbindung derS- oder der 0^1-Phase gemessen werden.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet , daß für die Beugung die normale parafokussierende Röntgenstrahlung verwendet wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3₅ dadurch gekennzeichnet , daß für die Beugung eine parallele Röntgenstrahlung -verwendet wird.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5» dadurch gekennzeichnet., daß als Beugungsebene eine Kristallgitterebene benutzt wird, deren2Θ -Wert 80° oder mehr beträgt.

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7· Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 6, dadurch gekennzeichnet , daß zwei oder mehrere Röntgenstrahl-Beugungskenngrößen gemessen werden und deren Kombination der
Ermittlung des Legierungsgrades zugrundegelegt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 "bis 7·» dadurch gekennzeichnet , daß die Halbwertbreite als
repräsentativ für die Breite des Röntgenstrahl-Beugungsprofils
verwendet wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7» dadurch gekennzeichnet , daß die Breite von 1/3 bis 1/5
als repräsentativ für die Breite des Eöntgenstrahl-Beugungsprofiis verwendet wird.

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L e e r s e i t e