DE2632989A1 - Verfahren zum regenerieren von schwefelsaeure - Google Patents
Verfahren zum regenerieren von schwefelsaeureInfo
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Description
Aktenzeichen: · HOE 76/P I66
Datum: 2.0, Juli 1976 DPh. HS/Rp
Verfahren zum Regenerieren von Schwefelsäure
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum Regenerieren verdünnter,
organisch verunrexnxgter Schwefelsäure, die gegebenenfalls auch salzhaltig sein kann.
Nach der DTOS 23 52 701 ist bekannt, daß verdünnte Schwefelsäure
unter Verwendung von überhitztem Wasserdampf zweistufig aufkonzentriert werden kann. In der ersten Stufe wird die Dünnsäure
mit den Brüden der zweiten Stufe in einem Umlaufverdampfer vorein
gedampft. Anschließend wird sie in der zweiten Stufe direkt mit überhitztem Wasserdampf auf die Endkonzentration eingedickt. Ausfallende
anorganisches Salze werden, abgetrennt. Ein Nachteil des Verfahrens besteht darin, daß die aufkonzentrierte Schwefelsäure
nur ca. 80 %ig ist. Ein weiterer Nachteil liegt darin, daß in der Dünnsäure vorhandene organische Verunreinigungen nicht beseitigt
oder zerstört v/erden.
/2
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— -£■■— '
Es besteht demnach die Aufgabe ein Verfahren zu schaffen/ bei dein
die aufgezeigten Nachteile vermieden werden.
Es wurde ein Verfahren zum Regenerieren organisch verunreinigter,
v.prri-iinnter" Schwefelsäure-in-inch-rcrcn" Stufen gefunden, wobei Mem
in der ersten Stufe durch indirekten Wärmeaustausch mit den
Brüden der zweiten Stufe und in der zweiten Stufe durch direkten Wärmeaustausch mit Wasserdampf die Dünnsäure aufkonzentriertr ;'
dadurch gekennzeichnet, daß man
a) die ablaufende Säure der ersten Stufe der zweiten Stufe
zuführt und im Gegenstrom mit einem Gemisch aus Wasser und
Säuredampf konzentriert,
b) in einer dritten Stufe die ablaufende Säure der zweiten Stufe
mit überhitztem Wasserdampf im direkten Wärmeaustausch behandelt, die regenerierte Säure abtrennt und das verbleibende
Gemisch aus Wasser - und Säüredampf in die zweite Stufe einleitet, wobei man mindestens in eine der Stufen ein Oxidationsmittel
zugibt. " " ■ ." : . .
Sollte die zu regenerierende Schwefelsäure dann noch salzhaltig
SeXn1 kann man die ablaufende Säure der ersten Stufe, bevor sie
der zweiten Stufe zugeführt wird, abkühlen und ausgefallene
Salze abtrennen. Zur weiteren Konzentrationserhöhung und zur
Wärmerückgewinnung kann man die regenerierte Säure in einer nachgesehalteten Flashkairimer entspannen und das entstehende Gejriisch
aus Wasser - und Säuredampf in die erste Stufe zurückführen.
Unter den gegebenen Bedingungen kann der nicht flüchtige
Anteil an organischen Verbindungen durch ein geeignetes Oxidation*
mittel zu niedrig-molekularen Substanzen oxidiert werden, die aus
der heißen Säure mit Hilfe des Wasserdampfes abgetrieben werden. Diese Oxidation kann in allen Stufen einzeln oder gemeinsam durchgeführt
werden. Als geeignete Oxidationsmittel kommen Salpeter- :
säure, Wasserstoffperoxid, Carosche Säure usw. anfrage. Sie können einzeln, in Mischung oder nacheinander eingesetzt werden.
v ■ ■'-.:;: - : ■ /3
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Vorteilhaft kann auch die Oxidation auf anodischem Wege sein. Durch die Oxidation sollen die zu regenerierenden Säuren
möglichst nicht zusätzlich verunreinigt werden. Entstehen aggressive Gase als Reaktionsprodukte, wie z.B. bei der
Verwendung von Salpetersäure, so ist eine Abgasreinigung vorzunehmen. In dem geiiaiiiiLen Fall können die für die Beseitigung
von Nitrosen Gasen üblichen Methoden, z.B. stufenweise Wasserwäsche, eingesetzt werden.
Enthalten die Säuren organische Stoffe, die beim Eindampfen Schäumen verursachen und dadurch das Verfahren
erschweren oder unmöglich machen, kann durch Oxidation in der ersten Stufe eine Schaumbildung vollständig
vermieden werden.
Die Menge an Oxidationsmittel richtet sich nach dem Gehalt der Säure an organischer Substanz, wobei zu berücksichtigen ist, daß
leicht flüchtige Verbindungen nicht unbedingt oxidiert werden müssen, um eine reine Säure zu erhalten. Die flüchtigen Verbindungen
finden sich dann in den Kondensaten, aus denen sie allerdings abgetrennt werden müssen.
Das Verfahren wird vorteilhaft in folgender Weise ausgeführt. In der ersten Stufe wird die Dünnsäure deren Konzentration in
der Regel zwischen 20 und 40 % schwankt, aber auch höher oder niedriger sein kann, bei einem Druck von 20 bis 50 Torr auf ca.
60 - 70 % aufkonzentriert. Nach eventuellem Abkühlenund Abtrennen
von ausgefallenen Salzen wird die Säure einer zweiten Behandlungsstufe bestehend aus einer Füllkörperkolonne oder einer
Bodenkolonne zugeführt und dort im Gegenstrom mit einem Gemisch
aus Wasser- und Sänredampf behandelt. Alternativ zur Kolonne wären auch mehrere hintereinander geschaltete Strahler möglich.
Die in der zweiten Stufe konzentrierter gewordene Säure wird anschließend in einem Strahler mit überhitztem Wasserdampf von
600 - 7000C gemischt. Das sich einstellende Zweiphasengemisch
nimmt momentan die Gleichgewichtstemperatur von 290 - 3000C an.
Voraussetzung für einen raschen Stoff- und Wärmeaustausch ist dabei eine intensive Durchmischung der beiden Phasen. Nach Ab-
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scheiden der in dieser Stufe nochmals weiter aufkonzentrierten
Säure werden die Brüden in den Sumpf der Kolonne der zweiten Stufe
geführt, strömen im Gegenstrom zur Säure und treten am Kopf dieser Kolonne mit etwa 120 ~ 165°C aus. Die Brüden werden anschließend
komprimiert oder auch direkt zum Heizen des Umlauferdampfers der
ersten Stufe genutzt. Einen weiteren Konzentrationsgewinn kann man erzielen wenn die aus der dritten Stufe abgeschiedene Säure in
einer nachgeschalteten Entspannungseinrichtung bei ca. 30 Torr
entspannt wird. Die zweite und dritte Stufe werden bei Normaldruck
betrieben; sie können aber auch bei vermindertem Druck gefahren werden.Insbesondere kann es vorteilhaft sein, bei einem Deichten Unterdruck von -15 bis -
Torr-zu arbeiten, um bei Undichtigkeiten in der Apparatur ein
Austreten von Schwefelsäuredämpfen zu verhindern. Menge und Temperatur
des überhitzten Dampfes bestimmen Verdampfungsleistung
und Konzentration der regenerierten Säure. Andererseits wird die
Menge an Dampf bestimmt durch die Eingangskonzentration der Säure zum Umlaufverdampfer, wenn die Konzentration der aus der ersten
Stufe austretenden Säure festgehalten wird, was jedoch nicht erforderlich
ist. Die Stufen werden so betrieben, daß Überhitzungs und Verdampfungswärme des Heizdampfes voll ausgenutzt werden.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich bis 97 %ige
Schwefelsäure aus verdünnter verunreinigter Schwefelsäure zu gewinnen ."-."--.
Das Verfahren wird anhand der Figur, die ein Fließschema darstellt,
in beispielsweiser Ausführung näher erläutert:
200C warme, durch Salze und organische Verbindungen verunreinigte
2C %ige Schwefelsäure wird in den Wäuifietauscher 1 geleitet und
mit dem Kondensat des UmlaufVerdampfers 2 vorgewärmt und in
letzteren eingespeist. Der aus der Blase 3 aufsteigende Dampf
wird im Kondensator 4 niedergeschlagen und inerte Gase von der
Vakuumpumpe 5, die für einen verminderten Druck bei der Ver-
-dämpfung_sorgt, abgezogen.. Ein Teil der die Blase 3 verlassenden Säure wird mit der aus dem Wärmetauscher 1 kommenden Säure
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-JS-
vermischt und in den Umlaufverdampfer 2 eingeleitet. Der andere Teil der die Blase 3 verlassenden Säure - er entspricht der
dem Umlaufverdampfer vom Wärmetauscher 1 zugeführten Menge - wird, wenn er anorganische Salze enthält,über Pumpe
6 einem kühlbaren Rührkessei 7 zugeführt. Ausfallende anorganische
Salze werden in der Zentrifuge 8 abgetrennt. Die die Zentrifuge verlassende Säure wird mittels Pumpe 9 einem Wärmetauscher 10 und
von dort der zweiten Stufe, einer Kolonne 11 über Leitung 21 zuge-
Kopf
führt. Die auf den eier Kolonne 11 aufgegebene Säure wird im Gegenstrom
mit einem Gemisch aus Wasser- und Säuredampf behandelt. Die aus dem Sumpf der Kolonne 11 ablaufende Säure wird über Leitung
22 der dritten Stufe, einem Strahler 12 zugeführt und dort mit überhitztem Dampf, der in dem Überhitzer 13 auf 600 - 7000C
gebracht wurde, innig vermischt. Dabei entsteht ein Zweiphasengemisch mit einer momentanen Gleichgewichtstemperatur von etwa
290 - 3000C. Dieses Zweiphasengemisch wird über Leitung 23 einem
Abscheider 14 , in dem die Säure abgeschieden wird,
zugeführt. Das den Abscheider 14 über Kopf verlassende Gemisch aus Wasser- und Säuredampf wird über Leitung 24 am Fuß in die
Kolonne 11 eingeführt. Die am Kopf der Kolonne 11 austretenden
Brüden werden über das Gebläse 18 als Heizmittel dem Umlaufverdampfer
2 zugeführt. Die aus dem Abscheider 14 ablaufende Säure kann in einer Entspannungseinrichtung, z.B. einer Flashkammer 19,
entspannt werden. Die Flashkammer 19 steht dampfseitig mit der
Ausgangsseite des Umlaufverdampfers 2 über Leitung 25 in Verbindung.
Der bei der Entspannung anfallende Dampf wird in der ersten Stufe als direkter Wärmeträger ausgenutzt. Die flüssige Phase wird
über Pumpe 20 durch den Wärmetauscher 10 gefördert. Hier gibt sie einen großen Teil der Wärme ab. Der Rest der Wärme wird über den
in Wärmetauscher 15 abgeführt. Durch die Entspannung der Flashkammer
19 können Endkonzentrationen von 97 % Schwefelsäure erreicht werden.
Oxidationsmittel werden den Stufen über Pumpen 16 und 17 zugeführt. Leitung 26 ist für Niederdruckdampf und Leitung 27 für
Brennstoff vorgesehen.
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In einer Anlage, die der beschriebenen entspricht, jedoch ohne
Rührkühler 7, Zentrifuge 8 und Flashkammer 19, werden 422 kg/h
23,4 %ige schwarzgefärbte, mit organischen Substanzen verunreinigte
Schwefelsäure mit einem C-Gehalt von 0,6 % bei 200C
eingespeist. In dem bei 43 Torr betriebenen Umlaufverdampfer
destillieren 255 kg/h Wasser ab. Der 830C warme Sumpf des Umlaufverdämpfers
mit 59 % H2SO. wird im Wäremtausch gegen die
heiße, 94 %ige Schwefelsäure auf 110 - 120°C erwärmt und dann
in den Kopf der Kolonne gegeben, aus dem die Brüden mit einer
Temperatur von 1350C austreten. Die aus dem Kolonnensumpf ablaufende
Säure wird im Strahler mit 263 kg/h Überhitzern Dampf
von 6200C gemischt. Im Abscheider stellt sich eine Temperatur
von 290°C ein. Als Oxidationsmittel werden in den Abscheider
4,6 kg/h 100 %ige HNQ-, eingespeist, das sind 4,4%, bezogen
auf die aufkonzentrierte Säure, der C-Gehalt der 94 %igen
Säure beträgt dann 0,05 %. Die Särue ist praktisch farblos. Nimmt man die Flashkammer in Betrieb, so steigt die Konzentration
der ablaufenden Säure auf 96 %, gleichzeitig fällt die
Temperatur in ihr auf 2050C.
Eine verdünnte FeSO.-haltige/ Schwefelsäure hat die Zusammensetzung 31 %: H2SO4, 65,4 % H2O und 3,6 % FeSO4. Nach dem Eindampfen,
entsprechend Beispiel 1, mit Wäremtauscher 7 und Zeritrifuge;
8, aber ohne .Flashkammer""1-9, entsteht nach der ersten
Stufe: im Umlaufverdampfer eine heiße Säure, die 70 % H0SO4.",-"
22r7 % H2O und 7,3 % Salz enthält. Nach Abkühlen und Abtrennen
des: ausgefallenen Eisensulfats wird die Säure inyden nachfolgenden Stufen durch Heißdampf auf 94 % entwässert.
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Es werden 656 kg/h einer mit organischen Substanzen verunreinigten
Schwefelsäure von 29 % H2SO. und einem C-Gehalt von 1,0 %,
entsprechend Beispiel 1, in den Umlaufverdampfer eingespeist.
Bei einem Druck von 4 0 Torr und einer Sumpftemperatur von 950C
werden 390 kg/h Wasser abdestilliert, wobei sich eine Säurekonzentration von 72 % Η-SO. einstellt. In den Sumpf werden
als Oxidationsmittel 6 % HNO3 (100 %ig), bezogen auf die Einsatzsäure,
eindosiert. In der 2. und 3. Stufe wird dann die Säure im Gegenstrom mit 410 kg/h überhitztem Dampf von POO0C
weiter aufkonzentriert. Die Temperatur im Abscheider beträgt hierbei 285°C, die Kopftemperatur der Kolonne 1550C. Um die
restlichen Verunreinigungen zu oxidieren, werden 12,3 % H3O7
(30 %ig), bezogen auf die konzentrierte Säure, in den Abscheider gegeben.
Die ablaufende, farblose Säure (206 kg/h) hat eine Konzentration von 93 % H~SO..
258 kg/h einer verunreinigten, schwarzbraun gefärbten, 44 %igen Schwefelsäure mit einem C-Gehalt von 0,43 % werden, entsprechend
Beispiel 1, bei einem Druck von 50 Torr unter gleichzeitigem Zusatz von 21 kg/h H^O„ (30 %ig) in den Umlaufverdampfer eingespeist. Bei einer Wasserverdampfung von 210 kg/h und einer
Sumpftemperatur von 910C stellt sich eine Säurekonzentration
von 70 % ein. Der Zusatz von H„O„ beträgt 12,8 %, bezogen auf
die 70 %ige Säure. Diese wird mit 164 kg/h auf die Kolonne gegeben
und durch Einleiten von 210 kg/h überhitztem Wasserdampf
von 6200C in den Strahler weiter entwässert. Die Temperatur im
Abscheider beträgt 29O0C, am Kolonnenkcpf 165°C. Es werden 4 %
HNO3 (100 %ig), bezogen auf 94 %ige H„SO., in den Abscheider
zugegeben. Man erhält eine farblose, 94 %ige Schwefelsäure mit einem C-Gehalt von 0,04 %.
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In der Anlage, entsprechend Beispiel 1, wird eine verdünnte
Säure der Zusammensetzung: 36,3 % H0SO., 58,2 % H0O und
5,5 % Na„S0. im Umlaufverdampfer eingedampft. Die heiße.
Säure enthält 66,3 % H3SO4, 23,7 % H0O und 10 % Ma3SO4.
Das Salz fällt beim Abkühlen aus und wird abgetrennt. Die Säure wird anschließend in der 2. und 3. Stiife mit Haißdampf
weiter bis auf 94 % H3SO4 aufkonzentriert. Sie enthält
noch ca. 1 % Na3SO4,
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Leerseite
Claims (3)
- HOK 7ο/F If.6PATENTANSPRÜCHE:(IyVerfahren zum Regenerieren organisch verunreinigter, verdünnter Schwefelsäure in mehreren Stufen^-wobei man""d-ie Dünnsäure in- der. ersten Stufe durch indirekLtm iväxmeciusLctuifch- mir den Brüder, der zweiten Stufe und in der zweiten Stufe durch direkten Wärmeaustausch mit Wasserdiimpf aufkonzentriert, dadurch gekennzeichnet, daß mana) die ablaufende Säure der ersten Stufe der zweiten Stufe zuführt und im Gegenstrom mit einem Gemisch aus Wasser- und Säuredampf konzentriert,b) in einer dritten Stufe die ablaufende Säure der zweiten Stufe mit überhitztem Wasserdampf im direkten Wärnieaustaiusch liehandelt, die regenerierte Sclure abtrennt und das vorbleibende Gemisch aus Wasser- und Säuredampi; in die zweite Stufe einleitet, wobei man mindestens in eine der Stufen ein Oxidationsmittel zugibt,
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Säure der ersten Stufe, bevor sie der zweiten Stufe zugeführt wird, abkühlt und ausgefallene Salze abtrennt.
- 3. Verfahren nach Ansprüche 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die regenerierte Säure entspannt und das entstehende Gemisch aus Wasser- und Säuredampf in die erste Stufe zurückführt.70988 5/0037
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