DE2632052A1 - Verfahren zur stabilisierung von metaldehyd - Google Patents

Verfahren zur stabilisierung von metaldehyd

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DE2632052A1
DE2632052A1 DE19762632052 DE2632052A DE2632052A1 DE 2632052 A1 DE2632052 A1 DE 2632052A1 DE 19762632052 DE19762632052 DE 19762632052 DE 2632052 A DE2632052 A DE 2632052A DE 2632052 A1 DE2632052 A1 DE 2632052A1
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Max Dr Mettler
Beat Oehrli
Bruno Dipl Chem Righetti
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Lonza AG
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Lonza AG
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/78Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C45/86Use of additives, e.g. for stabilisation

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pyridine Compounds (AREA)
  • Nitrogen Condensed Heterocyclic Rings (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)

Description

PATENTANWÄLTE
DlpUng. P.WIRTH · Dr..V. SCHMIED-KOWARZIK DlpWng. G. DANNENBERG · Dr. P. WEINHOLD ·■ Dr. D. GUDEL
281134 β FRANKFURT AM MAIN
TELEFON (0611)
207014 GR. ESCHENHEIMER STRASSE 3β
Case L.P. 1157
LONZA A.G.
Gampel/Wallis
(Geschäftsleitung: Basel) Schweiz
Verfahren zur Stabilisierung von Metaldehyd.
Vorliegende Erfindung betrifft ein neues Verfahren zur Stabilisierung von Metaldehyd. ·
Der aus Acetaldehyd durch Einwirkung von Säuren oder Haloidsalzen hergestellte Metaldehyd, ein weisser Feststoff der Formel (021*40)4, ein Tetrameres von Acetaldehyd, leidet, wenn
er nicht durch ümkristallisation von den letzten Spuren Kata-Iyt befreit ist/ an einer schon bei Raumtemperatur, besonders bei erhöhten Temperaturen, auftretenden Zersetzlichkeit; er verflüssigt sich zu Paraldehyd» Durch Behandeln mit Reagenzien, die den Katalyten unschädlich machen, wie z.B. Barium-' oder Silberverbindungen, Paraformaldehyd," schwache Basen, wie z.B. Ammoniak oder Ammoniumcarbonat, kann man die Zersetzlichkeit verringern, aber die Wirkung ist entweder nicht nachhaltig oder bringt andere Nachteile mit sich, z.B. die Entstehung von Asche des durch Salze stabilisierten Metaldehyd beim Ver- -■"■"" 603084/117?
brennen. Zudem konnte die Trocknung von Metaldehyd bisher höchstens bei Temperaturen von etwa 3O°C durchgeführt werden.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile der bekannten Stabilisationsverfahren zu überwinden und durch ein neues wirtschaftliches Verfahren eine bedeutend höhere Stabilität des Metaldehyds zu erzielen.
Erfindungsgemäss wird dies dadurch erreicht, dass man dem Metaldehyd 0,005 bis 5 Gew.%, vorzugsweise 0,05 bis 1 Gew.? einer heteroaromatisehen Stickstoffverbindung, wie Pyridin und dessen Derivate, Chinolin oder Pyrazol, zumischt.
Durch die neuen erfindungsgemässen Stabilisatoren kann die Haltbarkeit von· Metaldehyd selbst bei Temperaturen von 60 C stark verbessert v/erden. '
"Als Stabilisatoren können verwendet werden: Pyridin, durch ein oder mehrere niedere Alkylgruppen substituiertes Pyridin, wie 2-iMethylpyridin, 4-Methylpyridin, 2,6-Dimethylpyridin, 2-Methyl-5-äthyl-pyridin, Chinolin, Pyrazol (oder deren einfache Substitutionsprodukte), Nikotinsäurederivate, wie Nikotinsäureester mit einem niedermolekularen aliphatischen, aromatischen oder araliphatischen Alkohol, wie Nikotinsäuremethylester, Nikotinsäure-äthylester, Nikotinsäure-benzylester, wobei in allen erwähnten Verbindungen die aliphatischen Reste höchstens 1 bis 6/C-Atome enthalten, vor allem aber Nikotinsäureamid, das geruchlos und gut wasserlöslich ist.".
Das Zumischen der festen Stabilisatoren erfolgt in pulveriger
Form oder als Lösung (z.B. NSA als 30%ige wässrige Lösung) dit
rekt in den Trockner, wo das abzentrifugierte Meta getrocknet wird, Die flüssigen Stabilisatoren werden ebenfalls einfach in den Trockner dosiert. . ". . -.·>-"■
609884/1 177 -
Die folgenden Beispiele sollen das erfindüngsgemässe Verfahren veranschaulichen. .
Beispiele . .
Die Cualität des Metaldehyds wurde geprüft, indem man 20 g Metaldehyd mit einer bestimmten Menge Stabilisator in einer
•250 ml Pulverflasche offen bei 60°C gelagert hat und nach
j vier Tagen die Gewichtsabnahme bestimmte.
Stabilisator Menge - ι Gewichtsverlust nach
Gew.% . 1' . 4 Tagen, Gew.%
Pyridin 1 1 - 6,2
2-Methylpyridin 1 - 1 4,2
4-Methylpyridin 1 - ι 4,3
2,6-Dimethylpyridin 0,5 2,5
2-Methyl-5-aethylpyridin 1 1,3
Chinolin 1 1,6
Pyrazol 0,5 2,4
Nikotinsäure-methylester 0,5 1,7
Nikotinsäureaethylester 0,5 1,2
Nikotinsäurebenzylester 0,5 1,6
Nikotinsäureamid 0,5 1,0 .
ohne Stabilisator - 48,5
Ammoniak 10,1
Ammoncarbonat 8,3
Soda 40,9
Triaethylamin ■■ . 47,4
Paraformaldehyd '29,7
60 9 8BU/ 1171

Claims (7)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur Stabilisierung von Metaldehyd, dadurch gekennzeichnet, daß man dem Metaldehyd etwa 0,005 "bis 5 Gew.-% einer Base, bzw.. organischen Base mit einem pK-Wert von mindestens 6,5 bzw» 7,5 bis 12,5, zumischt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisator Nikotinsäure-amid anwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man · als Stabilisator Nikotinsäure-methylester, Nikotinsäureäthylester oder Nikotinsäure-benzylester anwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß .man
vorzugsweise/ als Stabilisator Pyridin oder Alkylpyridine, -.' 2-Methylpyridin, 4-Methylpiridin, 2,6-Dimethylpyridin, 2-Methyl-5-äthyl-pyridin · -,, anwendet.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisator Chinolin anwendet.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Stabilisator Pyrazol anwendet.
7. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man etwa 0,05 bis 1 Gew.-?6 der Base, bzw. organischen Base zumischt.
609 88A / 1177
DE2632052A 1975-07-18 1976-07-16 Verfahren zur Stabilisierung von Metaldehyd Expired DE2632052C2 (de)

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CH (1) CH605905A5 (de)
DD (1) DD125068A5 (de)
DE (1) DE2632052C2 (de)
ES (1) ES449933A1 (de)
FR (1) FR2318138A1 (de)
GB (1) GB1489041A (de)
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IL (1) IL50059A (de)
IT (1) IT1062624B (de)
LV (1) LV5214A3 (de)
NL (1) NL185667C (de)
SU (1) SU607546A3 (de)
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FR2318138A1 (fr) 1977-02-11
AU498193B2 (en) 1979-02-15
US4075229A (en) 1978-02-21
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ES449933A1 (es) 1977-07-01
IT1062624B (it) 1984-10-20
NL7607847A (nl) 1977-01-20
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