DE2631297A1 - Verfahren zur herstellung eines organosiloxanschaums - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines organosiloxanschaums

Info

Publication number
DE2631297A1
DE2631297A1 DE19762631297 DE2631297A DE2631297A1 DE 2631297 A1 DE2631297 A1 DE 2631297A1 DE 19762631297 DE19762631297 DE 19762631297 DE 2631297 A DE2631297 A DE 2631297A DE 2631297 A1 DE2631297 A1 DE 2631297A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
silicon
radicals
bonded hydrogen
weight
amount
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19762631297
Other languages
English (en)
Other versions
DE2631297C3 (de
DE2631297B2 (de
Inventor
Chi-Long Lee
Gary Manning Ronk
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dow Silicones Corp
Original Assignee
Dow Corning Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dow Corning Corp filed Critical Dow Corning Corp
Publication of DE2631297A1 publication Critical patent/DE2631297A1/de
Publication of DE2631297B2 publication Critical patent/DE2631297B2/de
Application granted granted Critical
Publication of DE2631297C3 publication Critical patent/DE2631297C3/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/0061—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof characterized by the use of several polymeric components
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
    • C08L83/00—Compositions of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon only; Compositions of derivatives of such polymers
    • C08L83/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/12—Polysiloxanes containing silicon bound to hydrogen
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/14—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups
    • C08G77/16—Polysiloxanes containing silicon bound to oxygen-containing groups to hydroxyl groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/20—Polysiloxanes containing silicon bound to unsaturated aliphatic groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/04—Polysiloxanes
    • C08G77/22—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen
    • C08G77/24—Polysiloxanes containing silicon bound to organic groups containing atoms other than carbon, hydrogen and oxygen halogen-containing groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
    • C08G77/70—Siloxanes defined by use of the MDTQ nomenclature
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2383/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers
    • C08J2383/04—Polysiloxanes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2483/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen, or carbon only; Derivatives of such polymers

Description

PFENNING - MAAS
MEINIG - LEMKE - SPOTT
8000 MÖNCHEN 40
SCHLEiSSHEIMERSTR. 299
DC 2067
Dow Corning Corporation, Midland, Michigan, V.St.A. Verfahren zur Herstellung eines Organosiloxanschaums
Siloxanschäume sind bekannt, sie haben in der Technik jedoch noch keinen breiten Eingang gefunden. In US-PS 3 070 555 wird ein Siloxanschaum beschrieben, zu dessen Herstellung man zunächst ein hydroxyliertes Organopolysiloxan mit siliciumgebundenen Wasserstoffatomen, eine hydroxylierte Verbindung sowie ein Zinnsalz einer in einem Kohlenwasserstoff löslichen Carbonsäure miteinander vermischt und das auf diese Weise erhaltene Gemisch dann zu einem elastischen Produkt aufschäumen läßt. Ein anderer Siloxanschaum wird in US-PS 3 338 847 beschrieben, und die Herstellung dieses Schaums erfolgt aus einem Gemisch aus einem linearen hydroxylendblockierten Diorganosiloxanpolymer, einer Organohydrogensiliciumverbindung, einer aliphatisch ungesättigten Qrganohydroxysiliciumverbindung und einem Metallsalz einer Monocarbonsäure. In
609883/1189
-2- 263129?
US-PS 3 429 838 wird ein weiterer Siloxanschaum beschrieben, der hergestellt wird, indem man einen Siliconkautschuk, der ein lineares flüssiges Methylpolysiloxan mit endständigen silic!umgebundenen Hydroxylgruppen enthält, Diatomeenerde, Zinkoxid, kalzinierten Ton, Polyäthylsilicat und Zinnoctanoat mit einem Silicontreibmittel, das ein flüssiges trimethylsilylendblockiertes Dimethylpolysiloxan ist, bei dem einige siliciumgebundene Methylreste durch siliciumgebundene Wasserstoffatome ersetzt sind, miteinander vermischt.
Ferner sind auch flammabweisende und selbstverlöschende Siloxanschäume bekannt. In US-PS 2 956 032 wird ein flammfester Organosiloxanelastmerschaum der in US-PS 3 070 555 beschriebenen Art beschrieben, der zusätzlich Nickelbromid, aromatisches Pentabromäthylbenzol oder aromatisches Pentabromtoluol enthält. Aus US-PS 3 428 580 ist ein selbstverlöschender Organopolysiloxanharzschaum bekannt, der ein Organosiloxanpolymerharz mit Alkoxy- und Hydroxyfunktionalität, ein flüssiges Organohydrogensiloxanpolymer, eine Verbindung ohne sauer reagierende Hydroxylgruppen und einen Katalysator aus quaternären Ammoniumverbindungen und Carbonsäuresalzen von Schwermetallen enthält.
Den obigen Angaben zufolge lassen sich somit zwar bereits entsprechende Schäume herstellen, doch bereitet die Verwendung dieser Schäume über einen breiten Temperaturbereich, beispielsweise von Raumtemperatur bis hinauf zu 300 0C, immer noch ein Problem. Flammabweisende Schäume dieser Art haben darüber hinaus oft den Nachteil, daß sie beim Erhitzen giftige dampfförmige Bestandteile abgeben. Es besteht daher der Wunsch nach einem besseren elastomeren Siloxanschaum, und insbesondere nach einem flammabweisenden Elastomerschaum, der nicht toxisch ist. Aus US-PS 3 514 424 ist bekannt, daß gummiartige Siliconkautschuke durch Zusatz von Platin flammabweisend werden. Nach US-PS 3 652 488 lassen sich bestimmte Siliconkautschuke durch Einsatz einer Kombination aus Platin
609883/1 189
und Ruß flairtmabweisend machen. Gemäß US-PS 3 734 881 können bestimmte bei Raumtemperatur härtbare Siliconelastomere, nämlich Elastomere mit Acetoxy- und Ketoximfunktionalität, durch Verwendung von Platin und Ruß selbstverlöschend und nichttoxisch gemacht werden.
Es gibt somit bereits Siloxanschäume und flammgeschützte Siloxanschäume. Vor der DT-OS 25 48 510 war jedoch nicht bekannt, daß sich Siloxanschäume auch unter Verwendung eines Platinkatalysators herstellen lassen, daß derartige Schäume flammabweisend und nicht toxisch sind und daß sich die Flammfestigkeit eines solchen Materials durch zusätzliche Verwendung von Ruß noch erhöhen läßt. Es wird darin nämlich beschrieben, daß man unter Verwendung eines Platinkatalysators einen flammabweisenden Schaum erhalten kann, obwohl zähe Schäume im Vergleich zu einem üblichen Festmaterial in Form von Materialien mit sehr dünnen Sektionen wirken und bekannt ist, daß das gleiche Material in dünnerer Sektion rascher verbrennt als ein entsprechendes dickes Material, so daß derartige Schäume im allgemeinen leichter verbrennen als feste Materialien. Es war daher auch nicht zu erwarten, daß sich ein Siloxanschaum ohne Zusatz üblicher Flammschutzmittel flammfest ausrüsten läßt.' ■
Die in obiger DT-OS beschriebenen Schäume haben im wesentlichen zu 80 % oder mehr eine geschlossenzellige Struktur. Es ist als äußerst überraschend anzusehen, daß sich der Anteil an offenzelliger Struktur durch die Gegenwart eines Organomonohydrogensiloxans im Schaumgemisch, wie dies bei der vorliegenden Erfindung der Fall ist, erhöhen läßt.
Ziel der Erfindung;'ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines offenzelligen Siloxanschaums unter Verwendung von Platinkatalysatoren, der flammabweisend und nicht toxisch
ist. ,
609883/118*
:631297
Die Erfindung ist auf ein Verfahren zur Herstellung eines Organosiloxanschaums gerichtet, das darin besteht, daß man ein Organohydrogensiloxan, ein Organomonohydrogensiloxan, ein hydroxyliertes Organosiloxan und einen Platinkatalysator zunächst miteinander vermischt und das Ganze dann aufschäumen läßt. Die Schäume eignen sich insbesondere für Auskleidungsund Dichtungszwecke, wo man ein flammgeschütztes Material braucht.
Das erfindungsgemäße Verfahren der eingangs genannten Art besteht in einem Vermischen eines Organohydrogensiloxans mit im Mittel wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, im Mittel nicht mehr als einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Siliciumatom und Alkylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten, eines hydroxylierten Organosiloxans mit im Mittel mehr als 1,0 bis 2,5 siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül und im Mittel wenigstens einem Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylrest und/oder 3,3,3-Trifluorpropylrest pro Siliciumatom, sowie eines Platinkatalysators in einer Menge von 1 bis 200 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Gesamtzubereitung, wobei Organohydrogensiloxan und hydroxyliertes Organosiloxan in solcher Menge vorhanden sind, daß sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu siliciumgebundenen Hydroxy lresten von 2,5/1 bis 7/1 ergibt und das hiernach erhaltene Gemisch eine Viskosität von weniger als 100 000 cP bei 25 C hat, und anschließendes Aufschäumen dieses Gemisches unter Bildung eines Schaums, und ist dadurch gekennzeichnet, daß dieses Gemisch ferner ein Organomonohydrogensiloxan mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Molekül und mit Alkylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten enthält, wobei das Organomonohydrogensiloxan in solcher Menge vorhanden ist,
609883/1189
das sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen des Organohydrogensiloxans zu siliciumgebundenen Wasserstoff atomen des Organomonohydrogensiloxans von 0,4 : 1 bis 2 : 1 ergibt und das Molverhältnis aus der Gesamtmenge der im Gemisch vorhandenen siliciumgebundenen Wasserstoffatome und den siliciumgebundenen Hydroxylresten zwischen 2,5 : 1 und 7 : T liegt.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht darin, daß man die einzelnen Bestandteile.zur Bildung eines Schaums bei Raumtemperatur vermischt. Die Bestandteile lassen sich in jeder gewünschten Weise miteinander vermischen. Man kann hierzu beispielsweise das Organohydrogensiloxan und das Organomonohydrogensiloxan zuerst mit dem Platinkatalysator vermischen und das dabei erhaltene Gemisch dann mit dem hydroxylierten Organosiloxan vermischen, oder man kann den Platinkatalysator auch zuerst mit dem hydroxylierten organosiloxan vermischen und das dabei erhaltene Gemisch dann mit dem Organohydrogensiloxan sowie dem Organomonohydrogensiloxan. vermischen. Andere Mischmethoden sind ebenfalls geeignet, und man kann beispielsweise das hydroxylierte Organosiloxan in zwei Teilmengen aufteilen, wobei man dann eine Teilmenge mit dem Platinkatalysator vermischt und die andere Teilmenge mit dem Organohydrogensiloxan sowie dem Organomonohydrogensiloxan vermischt und beide auf diese Weise erhaltenen Gemische unter Bildung eines Schaum vereinigt. Die verschiedenen wahlweise verwendeten Bestandteile können darüber hinaus auch in irgendeiner Weise mit einem oder.mehreren der vier erforderlichen Bestandteile vermischt werden, sofern es dadurch nicht vor Vorhandensein aller vier Bestandteile im Gemsich zu einer vorzeitigen Reaktion kommt. Zur Lagerung sollte man das Organohydrogensiloxan und/oder das Organomonohydrogensiloxan nicht zusammen mit dem Platinkatalysator in Form eines einzigen Gemisches lagern, da es sonst zu einer vorzeitigen Gasentwicklung kommen kann.
609883/118
Zur Steuerung der Aufschäum- und Härtungsreaktionen, die gleichzeitig stattfinden, läßt sich ein Inhibitor für einen Platinkatalysator verwenden, wie beispielsweise ein cyclisches Polymethyl vinylsiloxan oder ein acetylenischer Alkohol. Inhibitoren für Platinkatalysatoren sind dem Fachmann bekannt. Diese Inhibitoren sollten den Aufschäum- und Härtungsprozeß nicht so beeinflussen, daß hierdurch das erfindungsgemäße Schaumprodukt zerstört wird. Das Gemisch aus den einzelnen Bestandteilen sollte sofort nach seiner Herstellung an den Ort seiner Anwendung gebracht werden, da das Aufschäumen unmittelbar nach dem Vermischen beginnt, sofern kein Inhibitor für den Platinkatalysator vorhanden ist, durch den sich die Topfzeit des Gemisches so verlängert, daß man die einzelnen Bestandteile zuerst miteinander vermischen und das Gemisch dann an den Ort seiner Anwendung bringen kann. Die Inhibitoren sind in verhältnismäßig geringen Mengen vorhanden, und zur Steuerung des Beginns des Aufschäum- und Härtungsprozesses kann man beispielsweise bis zu 2 Gewichtsteile cyclisches Polymethylvinylsiloxan verwenden. Cyclische Polymethy!vinylsiloxane dieser Art sind bekannt, und sie können beispielsweise durch Hydrolysieren von Methylvinyldichlorsilan hergestellt werden.
Das vorliegende Verfahren kann ferner so ausgestaltet werden, daß man das Gemisch aus Organohydrogensiloxan, Organomonohydrogensiloxan, hydroxyliertem Organosiloxan und Platinkatalysator zu anderen bei Raumtemperatur vulkanisierbaren Siliconelastomermassen gibt, beispielsweise solchen, die ein Vinylorganopolysiloxan, ein Organohydrogensiloxan und einen Platinkatalysator enthalten, wodurch man ebenfalls einen geeigneten Schaum erhält. Das bei Raumtemperatur vulkanisierbare Siliconelastomer läßt sich mit dem Organohydrogensiloxan oder dem Organomonohydrogensiloxan oder dem Katalysator vermischen, oder man kann es auch mit dem Organohydrogensiloxan, dem Organomonohydrogensiloxan und dem Platinkatalysator vermischen und das auf diese Weise erhaltene Gemisch dann mit dem hydroxylierten Organosiloxan versetzen. Das Verfahren wird am besten und vorzugsweise so ausgeführt, daß man ein Gemisch aus dem Organomonohydrogensiloxan und dem Organohydrogensiloxan zuletzt zugibt.
809883/1189
-ν- 263129?
Als Organohydrogensiloxan läßt sich jedes Siloxan verwenden, das im, Mittel über wenigstens drei siliciumgebundene Wasserstoffatome pro Molekül verfügt und im Mittel nicht mehr als ein siliciumgebundenes Wasserstoffatom pro Siliciumatom aufweist. Die restlichen Wertigkeiten der Siliciumatome sind durch zweiwertige Sauerstoffatome oder durch Alkylreste mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen pro Rest, Phenylreste und/oder 3,3,3-Trifluorpropylreste abgesättigt. Die Organohydrogensiloxane können Homopolymere, Copolymere oder Gemische hieraus sein, die Siloxaneinheiten folgender Arten enthalten: RSiO1 5, R2SiO, R3SiO0 5, RHSiO, 1 5 20 5 H3SiO, RH2SiO 5 oder SiO2 , worin die Substituenten R jeweils Alkyl mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenyl oder' 3,3,3-Trifluorpropyl bedeuten. Beispiele solcher Verbindungen sind cyclische Polymethylhydrogensiloxane, Copolymere aus Trimethylsiloxyeinheiten und Methylwasserstoffsiloxaneinheiten, Copolymere aus Dimethylhydrogensiloxyeinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten, Copolymere aus Trimethylsdloxyeinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten sowie Copolymere aus Dimethylhydrogensiloxaneinheiten, Dimethylsiloxaneinheiten und Methylhydrogensiloxaneinheiten. Die Organohydrogensiloxane haben vorzugsweise im Mittel wenigestens 5 siliciumgebundene Wasserstoff atome pro Molekül.
Das Organomonohydrogensiloxan kann irgendein Siloxan mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Molekül sein. Zubereitungen solcher Verbindungen, insbesondere polymere Verbindungen dieser Art, enthalten im Reaktionsgemisch oft Nebenprodukte mit mehr als einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Molekül, und solche Gemische, die großteils aus Molekülen mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom bestehen, sind " ebenfalls erfindungsgemäß geeignete' Organomonohydrogensiloxane. Diese Organomonohydrogensiloxane können irgendeine der oben für die Organohydrogensiloxane angegebenen Siloxaneinheiten enthalten, dürfen jedoch keine Einheiten mit zwei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen enthalten. Ein spezielles Beispiel einer solchen Verbindung ist (CH3)3Si0(CH3)HSiOSi(CH3)3„
' S09883/1 189
2631237
Bei den hydroxylierten Organosiloxanen kann es sich um irgendein Organosiloxangemisch aus Organosiloxanen mit im Mittel mehr als 1,0 bis 2,5 siliciumgebundenen HydroxyI-resten pro Molekül handeln. Die organischen Reste können irgendwelche der oben für die Organohydrogensiloxane angegebenen einwertigen Reste sein. Die hydroxylierten Organosiloxane können Homopolymere, Copolymere oder Gemische hieraus sein. Es kann sich dabei um Gemische von Verbindungen mit verschiedenem Molekulargewicht und verschiedenem Hydroxylgehalt handeln, sofern die sich hierdurch ergebenden Mittelwerte jeweils in die oben angegebenen Bereiche fallen. Das hydroxylierte Organosiloxan enthält wenigstens einen organischen Rest pro Siliciumatom. Beispiele geeigneter hydroxylierter Organosiloxane sind hydroxylendblockiertes · Polydimethylsiloxan, hydroxylendblockiertes Polydiorganosiloxan mit Siloxaneinheiten aus Dimethylsiloxaneinheiten und Phenylmethylsiloxaneinheiten, hydroxylendblockiertes Polymethyl-3,3,3-trifluorpropylsiloxan und hydroxylendblockiertes Polyorganosiloxan mit Siloxaneinheiten aus Monomethylsiloxan, Dimethylsiloxan, Monophenylsiloxan und Diphenylsiloxan. Zu den erfindungsgemäß geeigneten hydroxylierten Organosiloxanen gehören ferner auch Gemische aus hydroxylierten Organosiloxanpolymeren und hydroxylierten Organosilanen, beispielsweise ein Gemisch aus hydroxylendblockiertem Polydimethylsiloxan und Diphenylmethylsilanol. Sofern wenigstens eine gewisse Menge an hydroxyliertem Organosiloxanpolymer mit zwei oder mehr Hydroxylresten pro Molekül vorhanden ist, können hydroxylierte Silane eingesetzt werden, um für die erforderliche Menge an mehr als 1,0 bis 2,5 siliciumgebundenen HydroxyIresten pro Molekül zu sorgen.
Als Platinkatalysatoren lassen sich irgendwelche bekannten Katalysatoren dieser Art verwenden, beispielsweise auf Träger, wie Silicagel oder Kohlepulver, abgelagertes Platin, Platinchlorid, Plätinsalze oder Chloroplatinsäure. Alle diese Katalysatorformen sind als' Härtungssystem geeignet. Eine bevorzugte
809883/1189
Platinform ist Chloroplatinsäure, und zwar entweder in Form des im Handel erhältlichen Hexahydrats oder in der wasserfreien Form, da sich dieses Material besonders leicht in Or- " ganosiliciumsystemen verteilen läßt, und die Farbe eines solchen Gemisches nicht beeinflußt. Ein anderer bevorzugter PIatnkatalysator ist der in US-PS 3 419 593 beschriebene Komplex aus Chloroplatinsäure, der durch Vermischen von Chloroplatinsäure-Hexahydrat mit symmetrischem Divinyltetramethyldisiloxan hergestellt wird. Ein weiterer ähnlicher Komplex wird aus Chloroplatinsäure-Hexahydrat, symmetrischem Divinyltetramethyldisiloxan/ symmetrischem Tetramethyldisiloxan und Alkohol als Lösungsmittel hergestellt. Beispiele weiterer geeigneter Platinverbindungen sind PtCl2/P (CH2CH2CH3)3_/2/ Platinumbromide, Komplexe aus Platinhalogeniden und Olefinen, wie Äthylen, Propylen, Butylen, Cyclohexen oder Styrol,
Pt(CH3CN)2Cl2,
/Pt (CH2CN)2(CH3)4_/Cl2,
Pt(NH3J2Cl2,
PtBr2 CC2H4) 2 F
KZPtBr3(C2H4I/,
PtCl2(C2H4),
(CH3)2C=CH2.PtCl2,
H2Pt(CN)4.5H2O,
H/PtCl,(CH0CN)/,
Pt(NH3J2(CNS)2,
PtCl2-PCl3,
/Pt (NH3)4_/./PtCl4_/,
Pt-Π /P fPH PH ) /
- 2— 2 3 3— 2
PtCl9-P(OH) ^,
609883/1189
PtCl2.P(OCH2CH3) ,
PtCl0. /P (OCH0CH.,)- /_, Pt(0OCH2SCH2CH3)27
Pt(CN)3,
)4Pt,
(CH3J3Pt-Pt33
(CH3)3Pt(CH2COCH=CCH3),
-0
PtCl3CO oder
PtBr2CO.
Der Platinkatalysator kann in solcher Menge vorhanden sein, daß sich 1 bis 200 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile Gesamtzubereitung (ppm) ergeben. Vorzugsweise beträgt die Menge an Platinkatalysator 10 bis 50 ppm Platin. Mengen an Platinkatalysator, mit denen man weniger als 1 ppm Platin erhält, reichen zur Bildung eines Schaums nicht aus. Mengen von über 200 ppm Platin sind unwirtschaftlich. Bei den höheren Mengen an Platinkatalysator sollte man gleichzeitig einen Inhibitor für diesen Platinkatalysator mitverwenden, da die Geschwindigkeit des Aufschäumens und Härtens mit zunehmender Konzentration an Platin steigt und sich die einzelnen Bestandteile hierbei sonst nicht mehr problemlos miteinander vermischen, lassen. Die Platinmenge sollte ferner auch ausreichen, damit man entweder ohne oder in Kombination mit Ruß ein Material mit flammabweisenden Eigenschaften erhält.
Organohydrogensiloxan, Organomonohydrogensiloxan und hydroxyliertes Organosiloxan werden in solchen Mengen miteinander vereinigt, daß sich ein Verhältnis aus sxliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu sxliciumgebundenen Hydroxy!resten von 2,5: 1. bis 7:1, vorzugsweise von 4-: 1 bis 7:1, ergibt. Bei Verhältnissen von unter
809883/1189
2,5 : 1 erhält man zwar Schäume, doch sind diese Schäume für die bekannten Anwendungen zu brüchig und zu schwach. Das gleiche Problem besteht auch bei der oberen Grenze. Innerhalb des angegebenen Molverhältnisses aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und siliciumgebundenen Hydroxylresten nimmt die Schaumdichte mit zunehmendem obigem Verhältnis ab, wenn alle anderen Faktoren konstant sind.
Die in den erfindungsgemäßen Gemischen vorhandene Menge an Organomonohydrogensiloxan sollte so hoch sein, daß sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Organohydrogensiloxan zu siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Organomonohydrogensiloxan von 0,4 : 1 bis 2 : 1 ergibt. Durch Variieren dieses Molverhältnisses läßt sich auch der Anteil der offenzelligen.Struktur verändern. Erfindungsgemäß kann man somit innerhalb bestimmter Grenzen den für den jeweiligen Zweck benötigten Anteil an offenzelliger Struktur vorherbestimmen. Es sollte jedoch nicht so viel Organomonohydrogensiloxan verwendet werden, daß hierdurch das Molverhältnis aus den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im Gesamtgemisch und den siliciumgebundenen Hydroxylresten außerhalb der oben für diese Zubereitungen beschriebenen Grenzen zu liegen kommt.
Das Molekulargewicht, irgendeines bestimmten Bestandteils ist nicht wesentlich., sofern dieser Bestandteil in der Gesamtkombination verträglich oder dispergierbar ist und die Gesamtkombination eine Viskosität von weniger als 100 000 cP bei 25 0C, vorzugsweise weniger als 25 000 cP bei 25 0C, hat. Bei einer Viskosität von über 100 000 cP wird das Vermischen der Bestandteile zu einem Problem. Die Eigenschaften des Schaums, wie Hohlraumgröße und Dichte, werden ebenfalls durch die Art des Vermischens beeinflußt. Am besten werden die einzelnen Bestandteile gründlich mechanisch miteinander
609883/1Ί
vermischt. Da es jedoch so viele Variablen aus Mischgeschwindigkeit, Vorrichtungsart, Scherbedingungen und dergleichen gibt, lassen sich aussagekräftige Bedingungen praktisch nicht definieren. Darüber hinaus würde sich jeder als geeignet empfundene Satz von Bedingungen wieder ändern, wenn man Art und Menge der einzelnen Bestandteile verändert.
Die erfindungsgemäß verwendeten Zubereitungen können auch noch andere Bestandteile enthalten, und hierzu gehören beispielsweise Inhibitoren für den Platinkatalysator, wie cyclische Polymethy!vinylsiloxane oder acetylenische Verbindungen, wie 3-Methyl-1-butin-3-ol oder andere derartige Verbindungen, wie sie beispielsweise in US-PS 3 445 420 beschrieben sind und wie sie zur Verlängerung der Topfzeit vor dem.Aufschäumen verwendet werden.
Die erfindungsgemäßen Zubereitungen können ferner auch mit benzollöslichen vinylhaltigen trxorganosiloxyendblockierten Polydiorganosiloxanen mit im Mittel etwa zwei Vinylresten pro Molekül in Mengen von bis zu 85 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht aus dem vinylhaltigen trxorganosiloxyendblockierten Polydiorganosiloxan und dem hydroxylierten Organosiloxan, versetzt werden» Diese vinylhaltigen PoIydiorganosiloxane können Gemische oder Einzelverbindungen sein und außer den Vinylresten organische Reste enthalten, wie sie oben für das Organohydrogensiloxan angegeben worden sind. Polymere dieser Art werden beispielsweise in US-PS 3 445 420 und 3 453 234 beschrieben. Die vinylhaltigen triorganosiloxyenblockierten Polydiorganosiloxane sind vorzugsweise in Mengen von 50 Gewichtsprozent oder weniger vorhanden, und zwar bezogen auf das Gesamtgewicht aus dem vinylhaltigen trxorganosiloxyendblockierten Polydxorganosiloxan und dem hydroxylierten Organosiloxan. Mit 50 bis
809883/1189
85 Gewichtsprozent vinylhaltigem Siloxan lassen sich zwar geeignete Schäume herstellen, bessere Schäume erhält man jedoch unter Verwendung von Gemischen, die weniger als 50 Gewichtsprozent vinylhaltige Siloxane enthalten.
Durch den Zusatz der benzollöslichen vinylhaltigen triorganosiloxyendblockierten Polydiorganosiloxane, und zwar entweder als solche oder als Teil anderer SiliconelastomerZubereitungen, läßt sich die Festigkeit des Schaumprodukts erhöhen. Sind diese Vinylsiloxane in dem Gemisch vorhanden, dann läßt sich das Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu siliciumgebundenen Hydroxylgruppen über einen Bereich von 0,5:1 bis 7:1 variieren. Warum sich dieses Verhältnis unter Verwendung dieser Bestandteile breiter variieren läßt, ist bisher noch nicht völlig klar. Die in solchen Gemischen ablaufenden Reaktionen sind jedoch ziemlich komplex und konnten daher noch nicht völlig untersucht werden.
Die beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung von Schäumen verwendeten Gemische können ferner auch mit Füllstoffen versetzt werden, wie abgerauchtem Siliciumdioxid, Diätomeenerde, Zinkoxid, Calciumcarbonat oder gemahlenem Quartz» Die maximal zu verwendenden Füllstoffmengen hängen von der Endviskosität der Zubereitung ab. In diesen Schäumen können auch Hitzestabilisatoren, wie Eisenoxid, verwendet werden.
Die erfindungsgemäß hergestellten Schäume haben, so wie sie sind, flammabweisende Eigenschaften. Für eine Reihe von Anwendungszwecken sollte diese Eigenschaft zur Verbreiterung des Anwendungsgebietes jedoch noch erhöht werden. Die flamm— abweisenden Eigenschaften der Schäume lassen sich ohne Zugabe von Bestandteilen erhöhen, die beim Verbrennen oder bei Kontakt mit Feuer giftige Dämpfe abgeben. Versetzt man daher die zur Herstellung eines Schaums zu vermischenden Bestandteile mit 0,01 bis 2 Gewichtsteilen, vorzugsweise 0,05 bis einem Gewichtsteil,. Ruß, bezogen auf das Gesamtgewicht der
809883/1189
Zubereitung, dann erhält man einen Schaum mit noch besserer flammabweisender Wirkung. Bei Verwendung von Ruß erhält man Schäume, die in kurzer Zeit selbst verlöschen, keine toxischen Gase entwickeln und keine toxischen Bestandteile enthalten.
Das erfindungsgemäße Verfahren führt zu einem flammfesten Siloxanschaum, den man bei Raumtemperatur erhält. Die einzelnen Bestandteile werden zunächst miteinander vermischt, wobei das erhaltene Gemisch gleichzeitig aufschäumt und härtet. Durch Verwendung von Inhibitoren läßt sich die Topfzeit oder die Verarbeitungszeit vor Beginn des AufSchäumens steuern. Die Menge an Platin ermöglicht ferner eine gewisse Steuerung der Topfzeit. Eine Steuerung der Topfzeit ist wichtig, damit sich die einzelnen Bestandteile überhaupt an einer Stelle miteinander vermischen lassen, an der der Schaum noch nicht verwendet wird. Unter gewissen Umständen schäumt das Gemisch auch nicht sofort auf, da die Kombination über eine zu lange Topfzeit verfügt. Dies ist dann der Fall, wenn Inhibitoren vorhanden sind, das Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu siliciumgebundenen Hydroxylresten zu niedrig ist und/oder ein benzollösliches vinylhaltiges triorganosiloxyendblockiertes Polydxorganosxloxan vorhanden ist. Möchte man den Aufschäumprozeß beschleunigen oder zu einer bestimmten Zeit haben, dann genügt hierzu ein leichtes Erhitzen des Reaktionsgemisches.
Die oben beschriebenen Schäume sind flammabweisend und selbstverlöschend, und sie eignen sich beispielsweise zur Herstellung von Polstermaterialien, Kissen, Unterlagen, Ablativschichten, feuerfesten Polsterungen für elektronische Bauteile, feuerabweisenden Wänden, feuerfesten Dichtungen sowie zur feuersicheren Ausrüstung von Räumen, in denen sich Personen aufhalten, wie Omnibusse, Züge oder Flugzeuge.
609883/1 189
Die Dichte der erfindungsgemäßen Schäume läßt sich von 0,10 bis 0,30 g pro ecm variieren. Diese Dichten lassen sich verändern, indem man das Verhältnis aus den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu den siliciumgebundenen Hydroxylgruppen oder auch die Füllstoffmenge verändert. Die obigen Dichteangaben gelten für herkömmliche Füllstoffarten, durch Verwendung nicht üblicher oder exotischer Füllstoffe lassen sich jedoch auch Materialien mit Dichten außerhalb dieses Bereiches herstellen»
Die Erfindung wird anhand des folgenden Beispiels weiter erläutert.
Beispiel
Man stellt eine Reihe Siloxanschäume her, indem man 90 Gewichtsteile eines hydroxylendblockierten Polydimethylsiloxans mit einer Viskosität von etwa 2200 cP bei 25 0C, 22,5 Gewichtsteile Diatomeenerde, 10 Gewichtsteile hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan mit etwa 4 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Hydroxylresten und 13 Gewichtsteile Platin pro Million Gewichtsteile der Gesamtzubereitung miteinander vermischt, wobei das Platin in Form eines Katalysatorkomplexes aus ChIoroplatinsäure und symmetrischem Divinyltetramethyldisiloxan zugesetzt wird, der etwa 0,65 Gewichtsprozent Platin enthält und ein Grundgemisch bildet. Teilmengen dieses Grundgemisches werden mit verschiedenen Gemischen aus einem trimethylsiloxyendblockierten Polymethylhydrogensiloxan mit etwa 1,5 Gewichtsprozent siliciumgebundenen Wasserstoffatomen und einer Verbindung der Formel
CH.,
ι -J
(CH0) -SiOSiOSi (CH.,) o
3 3 , 3 J
versetzt. Die Menge einer jeden SiH-Komponente im SiH-Gemisch und die Gesamtmenge des SiH-Gemisches, die man mit dem Grundgemisch
Bn ö ö ö ö / 1 100 U O ο δ ο /■ I j 8 a
vermischt, werden so gewählt, daß sich die in der folgenden Tabelle angegebenen Verhältnisse ergeben. In dieser Tabelle bezeichnet das Symbol R1 das Molverhältnis aus den gesamten siliciumgebundenen Wasserstoffatomen im fertigen Schaumgemisch und den siliciumgebundenen Hydroxylresten im fertigen Schaumgemisch, und das Symbol R„ gibt das Molverhältnis aus den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen des trimethylsiloxyendblockierten Polymethylhdrogensiloxans und den siliciumgebundenen Wasserstoffatomen der Verbindung der oben angegebenen Formel an. Steht das Symbol R1 beispielsweise für 4 und das Symbol R„ beispielsweise für 1,25, dann wird ein Gemisch aus 4,6 Gewichtsteilen trimethylsiloxyendblockiertem Polymethylhydrogensiloxan und 13,1 Gewichtsteilen der Verbindung der oben angegebenen Formel mit einer solchen Menge Grundgemisch vermischt, daß man 100 Gewichtsteile vereinigtes hydroxylendblockiertes Polydimethylsiloxan erhält. Alle in der folgenden Tabelle angegebenen Gemische schäumen innerhalb von etwa 1,5 Minuten auf und werden innerhalb von etwa 3 Minuten zu einem elastomeren Schaum gehärtet, der die in dieser Tabelle angegebene prozentuale Menge an offenzelliger Struktur enthält, über eine gleichförmige Zellgröße verfügt, flammabweisend ist und Dichten zwischen 0,18 und 0,22 g/cm hat. Gemische, bei denen das Symbol R1 kleiner ist als 2,5 oder größer ist als 7, ergeben keine vernünftigen Schäume, und Gemische, bei denen das Symbol R_ kleiner ist als 0,4 führen ebenfalls zu keinen vernünftigen Schäumen.
6098S371189
Tabelle
R2 Prozent an offenzelliger Struktur
3 0,5 zu weich
3 O,75 - 39
3 1,0 63
3 1,5 41
3 1,75 38
4 0,5 zu weich 4 0,75 26
4 1,0 . 58
4 1,25 61
4 1,5 42
4 1,75 31
5 0,5 30 5 0,75 28 5 1,0 50 5 1,25 54 5 1/5 39
5 1,75 23
6 1,25 53 6 1/5 39 6 1,75 18
609883/1189

Claims (7)

Patentansprüche
1. Verfahren zur Herstellung eines Organosiloxanschaums durch Vermischen eines Organohydrogensiloxans mit im Mittel wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, im Mittel nicht mehr als einem,siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Siliciumatom und Alkylresten mit 1 bis
6 Kohlenstoffatomen, Phenylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten, eines hydroxylierten Organosiloxans mit im Mittel mehr als 1,0 bis 2,5 siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül und im Mittel wenigstens einem Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylrest und/oder 3,3,3-Trifluorpropylrest pro Siliciumatom, sowie eines Platinkatalysators in einer Menge von 1 bis 200 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Gesamtzubereitung, wobei Organohydrogensiloxan und hydroxyliertes Organosiloxan in solcher Menge vorhanden sind, daß sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu siliciumgebundenen Hydroxy !resten von 2,5/1 bis 7/1 ergibt und das hiernach erhaltene Gemisch eine Viskosität von weniger als 100 000 cP bei 25 0C hat, und anschließendes Aufschäumen dieses Gemisches unter Bildung eines Schaums, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Gemisch ferner ein Organomonohydrogensiloxan mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Molekül und mit Alkylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten enthält, wobei das Organomonohydrogensiloxan in solcher Menge vorhanden ist, das sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen des Organohydrogensiloxans zu siliciumgebundenen Wasserstoff atomen des Organomonohydrogensiloxans von 0,4 : 1 bis 2:1 ergibt und das Molverhältnis aus der Gesamtmenge der. im Gemisch vorhandenen siliciumgebundenen Wasserstoffatome und den siliciumgebundenen Hydroxylresten zwischen 2,5 : 1 und
7 : 1 liegt.
609883/ 1 189
- 19 - 2631237
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man eine zur Verzögerung der Aufschäumuhd Härtungsreaktion ausreichende Menge an cyclischen Polymethylvinylsiloxanen von bis zu 2 Geichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht der Zubereitung, verwendet«
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß man zur Ermöglichung einer gründlichen Durchmischung der einzelnen Bestandteile unter Verlängerung der bis zum Aufschäumen verlaufenden Zeit eine ausreichende Menge an acetylenischem Alkohol als Inhibitor verwendet.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekenn zeichnet, daß man ferner Ruß in einer Menge von 0,01 bis 0,2 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zubereitung, verwendet.
5. Verfahren zur Herstellung eines Organosiloxanschaums durch Vermischen eines Organohydrogensiloxans mit im Mittel wenigstens drei siliciumgebundenen Wasserstoffatomen pro Molekül, im Mittel nicht mehr als einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Siliciumatom und Alkylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten, eines hydroxylierten Organosiloxans mit im Mittel mehr als 1,5 bis 2,5 siliciumgebundenen Hydroxylresten pro Molekül und im Mittel wenigstens einem Alkylrest mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylrest und/oder 3,3,3-Trifluorpropylrest pro Siliciumatom, eines benzollöslichen vinylhaltigen triorganosiloxyendblockierten Polydiorganosiloxans mit im Mittel etwa 2 Vinylresten pro Molekül.in einer Menge von gleich oder nicht mehr als 85 Gewichtsprozent, bezogen auf das Gesamtgewicht aus dem hydroxylierten Organosiloxan und dem benzollöslichen vinylhaltigen
6 0 9 8 δ 3 / 1 1 8 9 : e ν
" 20 " 2631237
triorganosiloxyendblockierten Polydiorganosiloxan, wobei dieses benzollösliche vinylhaltige triorganosiloxyendblockierte Polydiorganosiloxan Alkylreste mit 1 bis
6 Kohlenstoffatomen, Phenylreste, Vinylreste und/oder 3,3,3-Trifluorpropylreste enthält, und eines Platinkatalysators in einer Menge von 1 bis 200 Gewichtsteilen Platin pro Million Gewichtsteile Gesamtzubereitung, wobei Organohydrogensiloxan und hydroxyliertes Organosiloxan in solcher Menge vorhanden sind, daß sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen zu siliciumgebundenen Hydroxy lresten von 0,5/1 bis 7/1 ergibt und das hiernach erhaltene Gemisch eine Viskosität von weniger als 100 000 cP bei 25 0C hat, und anschließendes Aufschäumen dieses Gemisches unter Bildung eines Schaums, dadurch gekennzeichnet, daß dieses Gemisch ferner ein Organomonohydrogensiloxan mit einem siliciumgebundenen Wasserstoffatom pro Molekül und Alkylresten mit 1 bis 6 Kohlenstoffatomen, Phenylresten und/oder 3,3,3-Trifluorpropylresten enthält, wobei das Organomonohydrogensiloxan in solcher Menge vorhanden ist, das sich ein Molverhältnis aus siliciumgebundenen Wasserstoffatomen des Organohydrogensiloxans zu siliciumgebundenen Wasserstoff atomen des Organomonohydrogensiloxans von 0,4 : 1 bis 2 : 1 ergibt und das Molverhältnis aus der Gesamtmenge der im Gemisch vorhandenen siliciumgebundenen Wasserstoffatome und der siliciumgebundenen Hydroxylreste zwischen 0,5 : 1 und
7 : 1 liegt.
6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet , daß man ferner Ruß in einer Menge von 0,01 bis 2 Gewichtsteilen, bezogen auf das Gewicht der gesamten Zubereitung, verwendet.
7. Verfahren nach Anspruch 1 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß man ferner Füllstoffe verwendet.
609883/ 1 189
DE2631297A 1975-07-14 1976-07-12 Verfahren zur Herstellung eines Organosüoxanschaumstoffes Expired DE2631297C3 (de)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US05/595,915 US4026842A (en) 1975-07-14 1975-07-14 Method of preparing fire retardant open-cell siloxane foams and foams prepared therefrom

Publications (3)

Publication Number Publication Date
DE2631297A1 true DE2631297A1 (de) 1977-01-20
DE2631297B2 DE2631297B2 (de) 1978-01-05
DE2631297C3 DE2631297C3 (de) 1978-08-31

Family

ID=24385245

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE2631297A Expired DE2631297C3 (de) 1975-07-14 1976-07-12 Verfahren zur Herstellung eines Organosüoxanschaumstoffes

Country Status (6)

Country Link
US (1) US4026842A (de)
JP (1) JPS5211264A (de)
CA (1) CA1057899A (de)
DE (1) DE2631297C3 (de)
FR (1) FR2318198A1 (de)
GB (1) GB1542657A (de)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4157426A (en) * 1975-12-24 1979-06-05 Toshiba Silicone Co., Ltd. Silicone rubber compositions
US4189457A (en) * 1977-11-03 1980-02-19 H. L. Clement Company Method of sealing coke ovens
US4368279A (en) * 1981-04-06 1983-01-11 General Electric Company Method for mechanically foaming silicone compositions
JPS6047390B2 (ja) * 1982-04-26 1985-10-21 信越化学工業株式会社 繊維製品処理用発泡性シリコ−ン組成物
DE3361779D1 (en) * 1982-07-06 1986-02-20 Dow Corning Medical-surgical dressing and a process for the production thereof
US4433069A (en) * 1983-01-03 1984-02-21 Dow Corning Corporation Method for preparing flame resistant polysiloxane foams and foams prepared thereby
GB8309230D0 (en) * 1983-04-05 1983-05-11 Dow Corning Ltd Silicone elastomer forming compositions
DE3443677A1 (de) * 1984-11-30 1986-06-05 Bayer Ag, 5090 Leverkusen Verfahren zur herstellung eines siliconschaums
US4555529A (en) * 1985-03-25 1985-11-26 Dow Corning Corporation Foamable polyorganosiloxane compositions
US4547529A (en) * 1985-03-25 1985-10-15 Dow Corning Corporation Storage stable, foamable two-part polyorganosiloxane compositions
US4550125A (en) * 1985-03-25 1985-10-29 Dow Corning Corporation Foamable polyorganosiloxane compositions
DE3524493A1 (de) * 1985-07-09 1987-01-15 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur herstellung von schaumstoffen
GB8809293D0 (en) * 1988-04-20 1988-05-25 Dow Corning Ltd Silicone foams
JPH0276994A (ja) * 1988-09-09 1990-03-16 Nippon Kensetsu Kogyo Kk 強制循環用継手
JPH02242830A (ja) * 1989-03-16 1990-09-27 Shin Etsu Chem Co Ltd 発泡性ポリシロキサン組成物
FR2673948B1 (fr) * 1991-03-13 1995-03-10 Dow Corning Sa Compositions de silicone expansibles utiles a la realisation de pansements medicaux.
JP3274486B2 (ja) * 1992-01-30 2002-04-15 東レ・ダウコーニング・シリコーン株式会社 発泡性オルガノポリシロキサン組成物
GB9217151D0 (en) * 1992-08-13 1992-09-23 Dow Corning Organosiloxane elastomeric foams
US5869164A (en) * 1995-11-08 1999-02-09 Rik Medical Llc Pressure-compensating compositions and pads made therefrom
JP3319947B2 (ja) * 1996-05-20 2002-09-03 信越化学工業株式会社 発泡性シリコーンゴム組成物
US6084002A (en) * 1999-02-02 2000-07-04 Dow Corning Corporation Flame retardant silicone foams
US6049906A (en) * 1999-02-16 2000-04-18 Lion Apparel, Inc. Silicone foam pad for a firefighting garment
CN101845224B (zh) * 2010-05-06 2011-11-30 扬中市欣安防火材料有限公司 硅酮泡沫及其生产方法
ITUB20159269A1 (it) * 2015-12-29 2017-06-29 Univ Degli Studi Di Messina Processo di produzione di schiume siliconiche comprendente nanotubi di carbonio per il trattamento di acque
CN116284946A (zh) 2017-02-08 2023-06-23 埃肯有机硅美国公司 具有改进的热管理的二次电池组

Family Cites Families (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3425967A (en) * 1965-12-17 1969-02-04 Gen Electric Foamable organopolysiloxane composition and foamed product obtained therefrom
US3677981A (en) * 1969-06-25 1972-07-18 Shinetsu Chemical Co Silicone elastomeric compositions and a method for preparing silicone sponge rubbers therefrom
US3923705A (en) * 1974-10-30 1975-12-02 Dow Corning Method of preparing fire retardant siloxane foams and foams prepared therefrom

Also Published As

Publication number Publication date
DE2631297C3 (de) 1978-08-31
CA1057899A (en) 1979-07-03
DE2631297B2 (de) 1978-01-05
JPS5348225B2 (de) 1978-12-27
US4026842A (en) 1977-05-31
FR2318198B1 (de) 1979-09-28
JPS5211264A (en) 1977-01-28
FR2318198A1 (fr) 1977-02-11
GB1542657A (en) 1979-03-21

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE2631297A1 (de) Verfahren zur herstellung eines organosiloxanschaums
DE2631298C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines warmgehärteten Organosiloxanschaumstoffes
DE2548510C2 (de) Verfahren zur Herstellung von Organosiloxanschäumen
DE2631299C3 (de) Verfahren zum Verschäumen einer Polysiloxanmasse
DE2631267C3 (de) Erniedrigung der Dichte eines Polysiloxanschaumstoffes
DE2906214A1 (de) Silikonschaum mit brennbestaendigkeit
DE2918313A1 (de) Zu siliconelastomeren hoher festigkeit haertbare extrudierbare massen
CH630942A5 (de) Verfahren zur herstellung einer zu einem feuerhemmenden elastomer haertbaren silicon enthaltenden zusammensetzung.
DE102004001408A1 (de) Verwendung blockweise aufgebauter Polyethersiloxane als Stabilisatoren in Polyurethanschäumen
DE2719013A1 (de) Haertbares polymerengemisch
CH645396A5 (de) Schaeumbare masse auf silikonbasis.
DE2238914A1 (de) Haertbare massen
DE2631300C3 (de) In der Hitze verschäumbare Organopolysiloxanformmasse
DE4235309A1 (de) Treibmittelzusammensetzungen und zu elastomeren Siliconschaumstoffen härtbare Massen
DE1224040B (de) Bei Raumtemperatur durchfuehrbares Verfahren zur Herstellung von elastomeren Zell-, Schwamm- oder Schaumkoerpern aus linearen Organopolysiloxanen
DE1909761C3 (de) Entflammungsresistente, silanolgruppenfreie Organopolysiloxan-Formmasse
DE2702057A1 (de) Zu einem siloxanelastomer haertbare masse
EP0939097A1 (de) Verwendung von Siliconpolyether-Copolymeren bei der Herstellung von Polyurethan-Kaltschäumen
DE4327140A1 (de) Organosiloxanelastomerschäume
DE1944367A1 (de) Organopolysiloxanelastomere
EP0004097B1 (de) Verfahren zum Herstellen von elastischen Organopolysiloxanschaumstoffen
DE3412865A1 (de) Zu einem elastomeren schaum umwandelbare siliconmasse
DE2631266C3 (de) Verfahren zur Herstellung eines warmgehärteten Organopolysiloxanschaumstoffes
DE2427039B2 (de) Verfahren zum Herstellen von porösem Polysiloxanelastomeren
DE3121260A1 (de) "verfahren zum regulieren der haertung von silikonkautschukerzeugnissen"

Legal Events

Date Code Title Description
C3 Grant after two publication steps (3rd publication)
8328 Change in the person/name/address of the agent

Free format text: SPOTT, G., DIPL.-CHEM. DR.RER.NAT., PAT.-ANW., 8000 MUENCHEN

8339 Ceased/non-payment of the annual fee