DE2626282A1 - Legierung auf zinkbasis zum ueberzug von stahl und mit dieser legierung ueberzogene produkte - Google Patents
Legierung auf zinkbasis zum ueberzug von stahl und mit dieser legierung ueberzogene produkteInfo
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Description
PATENTANWÄLTE
H.Bartels
Dipl.-Chem. Dr. Brandes Dr.-lng.Held
Dipl.-Phys. Wolff
Dipl.-Phys. Wolff
Italsider S.p.A., Genua, Italien
8 München 22,Thierschstraße 8
Tel.(089)293297
Telex 0523325 (patwo d) · Telegrammadresse: wolffpatent, münchen Postscheckkonto Stuttgart 7211 (BLZ 60010070)
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Deutsche Bank AG, 14/286 30 (BLZ 60070070)
Bürozeit: 8-12 Uhr, 13-16.30 Uhr außer samstags
9. Juni 1976 25/65
Reg.Nr. 125 049
Legierung auf Zinkbasis zum Überzug von Stahl und mit dieser Legierung überzogene Produkte
609853/0969
Legierung auf Zinkbasis zum Überzug von Stahl und mit dieser
Legierung überzogene Produkte.
Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist eine Legierung auf Zinkbasis zum Überzug von Stahl und die mit dieser Legierung
überzogenen Produkte. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf eine niedriglegierte Legierung auf Zinkbasis für die kontinuierliche
Auflage auf Stahl, insbesondere in Form von Flachwalzstahl, nach dein Sendzimirverfahren, sowie auf die mit dieser
Legierung überzogenen Produkte.
Es ist bekannt, daß gewöhnlicher Stahl wegen seiner geringen Korrosionsfestigkeit auf vielen Verwendungsgebieten nicht ohne
einen Schutzüberzug eingesetzt werden kann. Unter den bisher bekanntgewordenen zahlreichen Schutzmaßnahmen haben sich insbesondere
durch Eintauchen in geschmolzene Metallbäder, insbesondere aus Zink und dessen Legierungen, erzeugte Schutzüberzüge
gut bewährt.
üie Korrosionsfestigkeit sowie die mechanischen Eigenschaften
der Erzeugnisse, die einen Zink- bzw. Zinklegierungsüberzug erhalten haben, hängen im wesentlichen von der Art und Weise,
\vie die Verzinkung vorgenommen wird, sowie von der Zusammensetzung
des Schmelzbades ab. Von der Zusammensetzung des Schmelzbades hängen besonders der Anwuchs der spröden Zink-Eisen-Diffusionsphasen
ab, die sich auf der Zwischenschicht von Eisensubstrat und Überzug entwickeln, sowie die wesentlich das Korrosionsverhalten
des verzinkten Werkstücks bestimmende chemische Stabilität der als μ-Phase bekannten Außenphase des Überzugs.
Die konventionellen, hauptsächlich aus Zink bestehenden Überzugsbäder, obwohl am meisten verbreitet, schaffen jedoch viele Probleme
hinsichtlich der Sprädigkeit der erzielten Überzüge und deren Korrosionsfestigkeit, insbesondere in chloridhaltigen und säure-
S09853/0969
haltigen Atmosphären, die Schwefelverbindungen, wie z. B. SO-^i-S, usw., enthalten.
Zur Behebung der oben geschilderten Nachteile wurden zahlreiche hoch-, mittel- und niedriglegierte Legierungen entwickelt. Zur
Gruppe der hochlegierten Legierungen gehört z. B. eine aus der US-PS 3 393 089 bekannte Legierung mit einem Aluminiumgehalt
von etwa 50 I. Das unter der Handelsbezeichnung "Galvalume" bekannte Erzeugnis weist eine hohe Korrosionsfestigkeit auf.
Mittellegierte Legierungen sind z. B. Zn-Legierungen mit 3IMg-4,4I
Al, gemäß GB-PS 1 125 965 und Zn-Legierung mit 3IMg-IIAl
gemäß BE-PS 814 696. In der BE-PS 814 696 wird eine Legierung für den Überzug von eisenhaltigen Werkstoffen beschrieben, der
sich wegen seiner Festigkeit gegenüber Lokalkorrosionen und der Umpolung im Warmwasser, insbesondere zum Beschichten von Rohren,
eignet. Schließlich gibt es Legierungen auf Zinkbasis mit einem niedrigen Gehalt an Zusatzelementen, unter welchen eine aus
O,O4-O,35IA1 und 0,01-0,11 Mg gebildete Legierung gemäß GB-PS
1 057 285 besondere Erwähnung verdient. Bei den heute bekannten Überzugstras^n für Flachwalzstahl und Draht wird das Sendzimirverfahen
angewandt, bei dem meistens eine 0,15-0,301 Al und etwa
0,2IPb enthaltende Legierung verwendet wird. Dieses Verfahren hat in den letzten Jahren eine immer größere Bedeutung erlangt, insbesondere
wegen des bestehenden Trands, leichte und mittelleichte Formteile aus verzinktem, flachgewalztem Werkstoff, der anschließend
gefaltet und in Schachtelkonstruktion eingesetzt wird, herzustellen.
Die z. Z. nach dem Sendzimirverfahren erzeugten Produkte befriedigen
jedoch nicht in vollem Umfang, denn sie weisen keine ausreichende Korrosionsfestigkeit gegenüber der ätzenden Wirkung
von chloridhaltigen oder sulphatierten Atmosphären oder gegenüber der geschirmten Korrosion auf.
§09883/09$!
Trotz der zahlreichen Bestrebungen und Forschungsarbeiten auf diesem Gebiet war 'es bisher - soweit bekannt - nicht möglich,
eine Verzinkungslegierung zu finaen, die industriemäßig die bisher
für das Sendzimirverfahren eingesetzten Legierungen ohne wesentliche Abänderungen der Anlage und des Verfahrens ersetzen
kann, eine höhere Korrosionsfestigkeit bewirkt sowie ein weiteres Anwendungsgebiet sicherstellen könnte.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist folglich, die beschriebene Lücke durch eine Zinklegierung zu füllen, die für Tauchverfahren,
wie das Sendzimirverfahren, geeignet sein soll und gleichzeitig keine besonderen Abänderungen der Anlage und des Verfahrens
erfordert.
Eine weitere Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine Legierung für Tauchverfahren zu schaffen, die die Korrosionsfestigkeit des
verzinkten Produktes steigert sowie die Verwendbarkeit der Produkte auch auf Gebieten ermöglicht, die für die durch das Sendzimirverfahren
hergestellten Erzeugnisse (z. ß. gefaltete und genietete Elemente) bisher nicht zugänglich waren, z. B. in an
Chloriden reichen Atmosphären (Seeatmosphäre). Dabei sollte gleichzeitig ein besserer elektrochemischer Schutz (als Zinkanode) der
zufällig ohne Überzug gebliebenen Zonen und der Zonen mit eisenhaltigem
Substrat sichergestellt werden.
Die Anlagen dienen der näheren Erläuterung der Erfindung. Es zeigen:
Fig. 1A einen Probestab mit normalem Oberzug nach dem Sendzimirverfahren,
Fig. 1B einen Probestab mit einem Überzug aus der erfindungsgemäßen
Legierung,
Fig. 2A einen Probestab gemäß Fig. 1A nach 300 Stunden Aufbewahrung in einer Salzsprühkammer, 5°s NaCl (SSK 5υ)
809853/09Ü
-/- 262628?
S
Fig. 2jB einen Probestab gemäß Fig. 1ß nach 1500 Stunden
Aufbewahrung in einer Salzsprühnebelkammer (SSK 5%) ,
Fig. 3A den Probestab gemäß Fig. 1Λ nach 300 Stunden Aufbewahrung
in der SSK 5% und anschließender Abbeizung der Korrosionsprodukte in 2OsIgCr Chromsäure,
Fig. 3ß den Probestab gemäß Fig. 1B nach 1500 Stunden Aufbewahrung
in der SSK 5% und anschließender Abbeizung der Korrosionsprodukte in 20liger Chromsäure,
Fig. 4A einen tiefgezogenen Probestab gemäß Fig. 1A nach
300 Stunden Aufbewahrung in SSK 5%,
Fig. 4B einen Probestab gemäß Fig. 1ß nach 1500 Stunden Aufbewahrung
in der SSK 5%,
Fig. 5A einen angestrichenen, eingekerbten und 300 Stunden in SSK 51 aufbewahrten Probestab nach Fig. 1A,
Fig. 5B einen angestrichenen, eingekerbten und 1500 Stunden
in SSK 5% aufbewahrten Probestab nach Fig. 1B,
Fig. 6A eine Mikrographie (25Omal vergrößert) aes Querschnitts
eines nach der konventionellen Sendzimirverzinkung überzogenen Probestabes, der 10 Tage lang den; Dampf
von bei 1000C destilliertem Wasser ausgesetzt wurde und
Fig. 6B eine Mikrographie (2 5Omal vergrößert) des Querschnitts
eines mit der erfindungsgemäßen Legierung überzogenen Probestabs, der 10 Tage lang dem Dampf von bei 100 C
destilliertem Wasser ausgesetzt war.
609853/0963
β ■ ■ —
Ausgangspunkt für die Entwicklung der erfindungsgemäßen Legierung
auf Zinkbasis waren die folgenden Zielsetzungen:
- man wollte zunächst anstelle der konventionellen, bei dem
Sendzimirverfahren verwendeten Legierung (Zn,0,2% Al,0,2! Pb)
eine Legierung einsetzen, die keine wesentlichen Abänderungen der Anlage und des Verfahrens besonders hinsichtlich der Tauchzeit
in der Legierungsschrnelze erfordert;
- die Korrosionsfestigkeit des überzogenen Werkstückes steigern;
- die Verwendungsgebiete des überzogenen Werkstückes erweitern.
Im Laufe der Forschungsarbeiten, die zur vorliegenden Erfindung geführt haben, wurde das Verhalten zahlreicher Legierungsbestandteile
untersucht, wobei man feststellen konnte, was zun, Teil aus der Technik bereits erworbene technische Kenntnisse bestätigen,
daß:
- Blei für alle Korrosionsverhältnisse äußerst schädlich wirkt;
- Aluminium insofern wichtig ist, als es den Oxydierungsvorgang des der Luft ausgesetzten Schmelzbades hemmt und die Kinetik
der Bildung von spröden Phasen auf der Zwischenschicht Eisensubstrat-Überzug herabsetzt;
- Chrom die Korrosionsfestigkeit in saurem Milieu steigert, insbesondere
in den schwach säurehaltigen Milieus, wie jene, die für die Korrosion unter Falten, Nieten, Nägeln und dergl. verantwortlich
sind;
- Magnesium wiederum äußerst günstig für den Schutz vor interkristallinen
Korrosionen und den durch Chloride bewirkten ätzenden Wirkungen ist, sowie hinsichtlich der galvanischen
Schut ζ fähigkeit;
- Titan allgemein die Fähigkeit hat, die Korrosionsfestigkeit in verschiedenen ätzenden Milieus zu steigern.
§09853/0960
Immerhin ist aber der Einsatz der oben angegebenen Elemente zusammen mit Zink, um eine der Zielsetzung vorliegender Erfindung
entsprechende Legierung zu bilden, durchaus nicht so einfach und unmittelbar, wie es auf den ersten Blick scheinen
könnte, denn neben den aufgezählten Vorteilen bestehen auch mehrere Nachteile, die das Fortschreiten der Erfindungsarbeit
in starkem Maße gehemmt haben.
Diese Nachteile können wie folgt dargestellt werden:
- Al fördert das Ätzen der Zwischenkörner der Überzugsschicht;
- Chrom löst sich schwer iin Bad, erhöht die Schmelztemperatur
der Legierung und fördert die Bildung von spröden Zwischenmetallphasen;
- Magnesium kann wegen seiner hohen Oxydierbarkeit dem Bad nur schwer zugesetzt werden;
- Titan ist schwer und nur langsam löslich.
Besonders schwer erwies es sich, dem ungünstigen Verhalten von Al und Chrom entgegenzuwirken. Es gelang jedoch schließlich, die
erfindungsgemäße Legierung mit folgender Zusammensetzung zu entwickeln:
Al 0,10-0,30%, Mg 0,30-0,801, Cr 0-0,20%, Ti 0-0,20% Gewichtsanteile, wobei der Rest aus oder im wesentlichen aus Zink besteht.
Innerhalb dieses Bereiches müssen folgende Verhältnisse beachtet werden:
% Mg / % Al < 4 und vorzugsweise zwischen 2,5 und 4
% Cr / % Al < 1,5.
§098 5 3/096$
Außerhalb dieser Bereiche werden die angestrebten Ergebnisse
nicht erzielt.
nicht erzielt.
Aus der folgenden Tabelle 1 ergeben sich die verschiedenen untersuchten
Legierungen; Serie 1 bezeichnet die in konventioneller 'Aeise überzogenen Probestäbe, Serie 2 bis 6 (inbegriffen) sind
die mit den erfindungsgemäßen Legierungen überzogenen Probestäbe, während die Serien yon 6 bis 9 (einschließlich) die Legierungen
darstellen, deren Zusammensetzungen der Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Legierung sehr nahe sind, aber außerhalb
des erfindungsgemäßen Bereiches liegen und zeigen, wie äußerst streng die Grenzen sind, die keine Abweichungen gestatten.
09853/09ÖP
Serie Zahl der Nr. erhaltenen Probestäbe
Gewichtsanteilige Zusammensetzung
der dem Zn zugesetzten Elemente
Al
Cr
Mg
Pb
Ti Bemerkungen
CD CD CJ3
5 6
600
100 100
100
100
50
50 50
50
0,20
-- 0,17
0,25 -- 0,80
0,20 0,16 0,55
0,10 0,15
0,22 — 0,40
0,08 0,23 0,40
0,08 -- 0,26
-- 0,38 0,24
0,15 0,25
-- 0,15
-- 0,24
-- 0,21 Bezugslegierung Verwendung auf den Sendzimirverzinkungstrassen
Leichte Badaufbereitung unter Verwendui.ni;
einer Mutterlegierung Zn-Cr
Leichte Badaufbereitung unter Verwendung einer Mutterlegierung Zn-Cr
Langsame Auflösung von Ti
Reichliche Schlackenbildung. Ungleichmäßiger Überzug mit Schlackeneinschlul?.
Reichliche Schlackenbildung. Ungleichmäßiger Überzug
Übermäßige Schlackenbildung. Sehr spreader
und ungleichmäßiger Überzug. Schwierige Badaufbereitung.
Schwierige Badaufbereitung. Spröder Überzug.
to ~ ^
Auf ein dünnes Blech aus gewöhnlichem, unberuhigtem Stahl wurde
nach dem Sendzimirverfahren mit allen in der Tabelle 1 aufgeführten
Legierungen ein Überzug aufgetragen. Das Sendzimirverfahren sieht folgende Vorgänge vor: Oberflächenoxydierung
an der Luft bei 5000C; Reduktion der Oxyde bei 900°C in einer
Wasserstoffatmosphäre; Abkühlung bis auf die Überzugsbadtemperatur
und Eintauchen ins Bad für 3 bis 5 Sekunden zur Erzeugung eines Überzuges, der im Durchschnitt 25 bis 35 Mikron dick ist.
Die so erhaltenen Probestäbe wurden folgenden Tests unterzogen:
- Salzsprühnebelprobe, 51 NaCl (SSK 5%)
- Salzsprühnebelprobe in SSK 5% und anschließendes Abbeizen in
20$iger Chromsäure zur Entfernung der Korrosionsprodukte;
- Salzsprühnebelprobe in SSK 5% nach Tiefziehen;
- Salzsprühnebelprobe in SSK 5% nach Anstrich und Gravur;
- Wechseltauchversuch in Seewasser;
- Dampfprüfung mit destilliertem Wasser, 1000C.
Die Salzsprühnebelprobe (Aufbewahrung der Probestäbe im Thermostaten
(300C) unter einem 5% Natriumchlorid enthaltenden
Sprülinebel) dauerte 300 Stunden im Falle der Probestäbe mit der Zinklegierung der Serie 1 (Bezugslegierung) und 1500 Stunden im
Falle der übrigen Stäbe. Wreitere Tests zur Ermittlung des Gewichtsverlustes
der Probestäbe dauerten ebenfalls 300 Stunden.
Die Tauchversuche in künstlichem Seewasser bestanden aus 300 Zyklen, wobei die Probestäbe jeweils 30 Hinuten lang eingetaucht
blieben und anschließend 120 Minuten lang an der Luft getrocknet
wurden. Nach Abschluß der 300 Tauchzyklen wurde der Gewichtsverlust Gemessen.
§09853/0968
Bei dem Dampfversuch (intergranuläre Korrosion) wurden die Probestäbe
jeweils 10 Tage in Wasserdampf von 95 bis 1000C gebracht.
Die beiliegenden Abbildungen 1A und 1B zeigen einen Probestab mit
dem Überzug 1 (konventionelle Legierung nach dem Sendzimirverfahren), bzw. einen Probestab mit der erfindungsgemäßen Legierung
(Serie 3 der Tabelle 1).
Bemerkenswert ist hier das verschiedene Aussehen der zwei Überzüge.
Die Abbildungen 2A und 2B, 3A und 3B, 4A und 4ß, 5A und
5B zeigen ähnliche Probestäbe wie die Abbildungen 1A und 1B nach
dem 5eoigen Sprühnebelversuch. Bs sind deutlich die schweren
Korrosionseffekte der Probestäbe A (Bezugslegierung der Serie 1 von Tabelle 1) nach kaum 300 Stunden Versuchsuauer sichtbar
(die Pfeile zeigen die mit Rost bedeckten Teile), während die Probestäbe B (Überzug aus der Legierung laut Serie 3, Tabelle 1)
noch nach 1500 Stunden Versuchsdauer in ausgezeichnetem Zustand
sind. In den Abbildungen 3A und 3B sind die gleichen Probestäbe der Abbildungen 2A und 2B nach Abbeizen in 200siger Chromsäure
zur Entfernung der Korrosionsprodukte dargestellt. Aus der Abbildung 3 ist deutlich ersichtlich, daß der mit der Bezugslegierung
überzogene Probestab nach nur 300 Stunden Versuchsdauer den ganzen Überzug verloren hat, während dagegen der Probestab mit der
Legierung der erfindungsgemäßen Serie 3 auch nach 1500 Stunden Versuchsdauer auf der ganzen Oberfläche überzogen ist.
Die Tabelle 2 enthält die Resultate der Gewichtsverlustbestimmungen
nach Wechseltauchverfahren in künstlichem Seewasser (300 Zyklen) und nach 300 Stunden 5ligem Sprühnebelversuch für
die gleichen Überzüge wie die der Tabelle 1.
6098 5 3/096$
Überzugslegierung
Serie
Serie
Dicke des
Überzugs
My
Dicke der
spröden Phase % Überzugsdicke
spröden Phase % Überzugsdicke
SSK SI .
Δ ρ mg/cm'
Δ ρ mg/cm'
Min
Max
Viechsei tauchverfahren 2
Δ ρ mg/cm
Δ ρ mg/cm
Min
Max
Me d
1 | 24-28 | 10 | |
O co |
2 | 25-28 | 4 |
OO
cn |
3 | 24-30 | 4 |
σ co CD» |
4 | 25-35 | 7 |
5 | 24-30 | 8 | |
6 | 23-35 | 10 | |
7 | 26-33 | 10 | |
8 | 28-35 | 20 | |
9 | 22-28 | 20 |
16,3 19,6 18,9
5,6 7,6 6,2
3,4 5,5 3,9
5,8 8,2 6,2
5,6 8,0 6,6
14,6 18,8 17,6
16,2 20,1 18,8
16,4 20,2 19,6
15,8 18,9 17,8 11,6 16,4 14,3 4,6 5,6 5,3 2,8 4,9 3,4 4,7 6,6 5,8 4,9 6,8 5,8
10,1 16,2 13,9 10,8 15,8 15,1 12,6 16,4 14,9 12,6 18,4 16,3
große Rostflecken auf der ganzen Oberfläche des Probestabes
4%
Aus den Abbildungen 6A und 6B ergibt sich deutlich, wie die erfindungsgemäße
Legierung auch die intragranuläre Korrosion verbessert. Die Bezugslegierung (A) ist schwer angegriffen, während
der erfindungsgemäße Überzug praktisch korrosionsfrei ist.
Aus den erhaltenen Ergebnissen ergibt sich nicht nur eine beträchtliche
Steigerung der Korrosionsfestigkeitseigenschaften bei Verwendung einer Legierung nach der vorliegenden Erfindung,
sondern vielmehr auch, in welch hohem Grad die Zusammensetzung der Legierung kritisch ist.
Aus einem Vergleich der in den Tabellen 1 und 2 angegebenen Ergebnisse
der Legierungen der Serie 2 - 5 mit jenen der Serie von 6-9 ergibt sich, daß es z. B. bei Al genügt, die minimalen
Werte ganz geringfügig zu unterschreiten, damit sich auf dem Badspiegel viel Schlacke bildet und der Überzug nicht einförmig
und mit geringer Schutzwirkung ausfällt.
Unterschreitet man dann noch den Wert von 0,30 bei Mg, so entsteht
ein schwerer intergranulärer Angriff mit bedeutendem Gewichtsverlust. Zu bemerken ist noch, daß ausgezeichnet gute
Schutzlegierungen auch mit höheren Al- und Mg-Anteilen als jene,
die von der Erfindung vorgesehen sind, erhalten werden können (vgl. z. B. die BE-PS 814 696), doch können sie nicht ohne aufwändige
Abänderungsarbeiten an Anlage und in der Verfahrensweise Anwendung finden, weil sie eine verhältnismäßig große Temperaturerhöhung
des Legierungsbades und wesentliche Änderungen der Tauchzeit für das Walzblech oder Draht erfordern.
§09853 /-0 96-9
Claims (1)
- PatentansprücheLegierung auf Basis von Zink zum Überzug von Stahl, insbesondere für den kontinuierlichen Überzug von flachen Walzprodukten und Drähten nach dem Sendzimirverfahren, dadurch gekennzeichnet, daß sie außer Zink enthält: 0,10-0,30 Gewichtsteile Al; 0,30-0,80 Gewichtsteile Mg; 0-0,20 Gewichtsteile; Cr und 0-0,20 Gewichtsteile Ti.Legierung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß Magnesium und Aluminium in folgendem Gewichtsverhältnis vorliegen: %Mg/!Al kleiner oder gleich 4, vorzugsweise zwischen 2,5 und 4, und daß das Verhältnis ICr/IAl kleiner oder gleich 1,5 ist. '6098 6'3/0989
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