DE2622798A1

DE2622798A1 - Verfahren zur herstellung von monoaluminiumorthophosphat

Info

Publication number: DE2622798A1
Application number: DE19762622798
Authority: DE
Inventors: Renate Ing Grad Adrian; Raban Von Dipl Chem Dr Schenck
Original assignee: Hoechst AG
Current assignee: Hoechst AG
Priority date: 1976-05-21
Filing date: 1976-05-21
Publication date: 1977-12-08

Description

Verfahren zur Herstellung von Monoaluminiumorthophosphat
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von MonoaluminiumorthoPhospha-t aus Aluminiumhydroxid und Orthophosphorsäure in einem auf Aluminium und Phosphor bezogenen Molverhältnis von etwa 1 : 3, bei erhöhten Temperaturn.
Saure Aluminiumphosphate, insbesondere Monoaluminiumorthophosphat, werden zum Abbinden von keramischen, insbesondere hoch-feuerfesten, Massen eingesetzt.
Bisher sind für diese Zwecke 50ige wäßrige Lösungen von Monoaluminiumorthophosphat der Formel Al(H2P04)3 im Handel, die durch Auflösen der stöchiometrischen Menge Al(OH)3 in Orthophosphorsäure erhalten werden können. Diese Lösungen besitzen schwach kolloidale Eigenschaften und müssen mit einigen Prozenten freier Phosphorsäure versetzt werden,- um das Ausfallen von basischen Phosphaten zu verhindern. Dadurch erreichen diese Lösungen pH-Werte von etwa 0,5 bis 0,6.
Die hohe Acidität dieser Produkte führt oft zum vorzeitigen Erhärten der mit Hilfe dieser Lösungen hergestellten feuerfesten Stampfmassen, die verminderte Bindeeigenschaften aufweisen.
Für die Praxis wäre es von Vorteil, Monoaluminiumorthophosphat in fester Form zum Abbinden keramischer Massen einsetzen zu können. Versuche, durch Verdampfung des Wassers aus Monoaluminiumphosphatlösungen zu gewinnen, haben jedoch zu sehr hygroskopischen Pulvern geführt, die bei Lagerung zerfließen und sich nicht auf die für den Einsatz in keramischen Massen erforderliche Kornfeinheit von etwa 80 % kleiner als 100µ mahlen lassen.
Zur Umgehung dieser Probleme wurde bereits gemäß DT-OS 2 126 521 versucht, durch Tränken von feinteilige iinchporösem Trägermaterial, bestehend aus Aschen von hochkieselsäurehaltigen organischen Materialien, wie Reisschalen, Reisstroh oder Schilf, mit Monoaluminiumphosphat1osungen ein Pulver herzustellen, aus als festes Bindemittel eingesetzt werden kann.
Diese Arbeitsweise hat die Nachteile, daß die erhaltenen Bindemittel einen hohen Anteil an SiO2 auf'isen und daß sie sich großtechnisch ni-cht realisieren läßt, da die erforderlichen Trägermaterialien keine handelsüblichen Produkte darstellens überraschenderweise wurde nun gefunden1 daß man reines, nur schwach hydroskopisches Monoaluminiumorthophosphat in fester, mahlbarer Form dann erhält, wenn man festes Al(OH)3 und Orthophosphorsäure einer Konzentration von 74 bis 85 Gewichts% getrennt voneinander, aber gleichzeitig in ein beheiztes Reaktionsgefäß mit solchen Geschwindigkeiten einträgt, daß dort unter ständigem Mischen und Kneten ein zunächst feucht-krümeliges Reaktionsgemisch entsteht, dessen plastische Konsistenz bis zum Ende des Eintrages der Ausgangssubstanzen aufrecht erhalten und das bei T-emperaturen zwischen 100 - 2000C umgesetzt wird. Anschließend setzt man das Mischen und Kneten noch so lange im genannten Temperaturbereich fort, bis ein trockenes Pulver entstanden ist. Vorteilhafterweise führt man die Umsetzung des Reaktionsgemisches bei Temperaturen zwischen 150 - 1700C durch Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhalt man ein bereits weitgehend pulverisiertes Produkt, das sich leicht auf die für Bindemittel erforderliche Mahlfeinheit bringen läßt. Auch das gemahlene Pulver ist, luftdicht verpackt, lagerstabil und läßt sich gut mit Rohstoffen für feuerfeste Massen vermischen. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß sehr gute Raum-Zeit-Ausbeuten erzielt werden.
Beispiel 1 1,15 kg Al(OH)3 und 5 kg Orthophosphorsäure (85 Gewichts) werden getrennt aber gleichzeitig so in einen auf etwa 200°C geheizten Laborkneter eindosiert, daß eine feuchte krümelige Masse ensteht, deren plastische Konsistenz bis zum Ende des Eintrages aufrecht erhalten wird. Nach dem Eintrag, der etwa 15 Minuten dauert, und während dem das Reaktionsgemisch bei Temperaturen zwischen 150 - 1700C reagiert, zerfällt das Reaktionsgut nach weiteren 15 Minuten in ein trockenes Pulver, das anschließend vermahlen werden kann. Dieses Pulver besteht aus reinem Monoaluminiumorthophosphat Al(H2P04)3 (Reinheit 962) und kann direkt zum Abbinden keramischer hochfeuerfester Massen eingesetzt werden.
Abgepackt in Polyäthylensäcken, konnte weder an dem ungemahlenen noch an dem gemahlenen Produkt, selbst nach einer 3-monatigen Lagerung, eine Gewichtszunahme oder Klumpenbildung festgestellt werden.
Beispiel 2 Entsprechend Beispiel 1 werden ebenfalls getrennt voneinander aber gleichzeitig 3,45 kg Al(OH)3 und 15 kg Orthophosphorsäure (85 Gewichts%) mit Schüttelrinne und -Dosierpumpe in einen auf 200 0C vorgeheizten kontinuierlichen Mischer eingetragen. Während des Eintrages bildet sich bei einer Reaktionstemperatur von 150 - 1700C wieder zunächst ein feucht-krümeliges Reaktionsgemisch, das dann nach 30 Minuten pulverisiert und trocken kontinuierlich aus dem Kneter entnommen wird.
Das Produkt weist eine Reinheit von 97% auf und ist ebenso lagerstabil wie das nach Beispiel 1 erhaltene Produkt.
Beispiel 3 Menoaluminiumorthophosphat, das durch Eindampfen einer entsprechenden stöchiometrischen Lösung von Al(OH)3 in Phosphorsäure mit einer auf 180 0C beheizten Tauchwalze hergestellt wurde, ist derart hygroskopisch, daß es zusammenklebt und sich nicht mahlen läßt.

Claims

Patentansprüche: 1) Verfahren zur Herstellung von Monoaluminiumorthophosphat aus Aluminiumhydroxid und Orthophosphorsäure in einem auf Aluminium und Phosphor bezogenen Molverhältnis von etwa 1 : 3, bei erhöhten Temperaturen, dadurch gekennzeichnet, daß man zur Herstellung eines reinen, zur Feinmahlung geeigneten, schwach hygroskopischen, feinteiligen Produktes festes Al(OH)3 und Orthophosphorsäure einer Konzentration von 74 bis 85 Gewichts% getrennt voneinander, aber gleichzeitig in ein beheiztes Reaktionsgefäß mit solchen Geschwindigkeiten einträgt, daß dort unter ständigem Mischen und Kneten ein zunächst feucht-krümeliges Reaktionsgemisch entsteht, dessen plastische Konsistenz bis zum Ende des Eintrages der Ausgangssubstanzen aufrecht erhalten und das bei Temperaturen zwischen 100 - 2000C umgesetzt wird, worauf man das Mischen und Kneten noch so lange im genannten Temperaturbereich fortsetzt, bis ein trockenes Pulver entstanden ist.
2) Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man die Umsetzung des Reaktionsgemisches bei Temperaturen zwischen 150 - 1700C durchführt.