DE2613569A1

DE2613569A1 - Verfahren zur entfernung von lipiden aus tabak

Info

Publication number: DE2613569A1
Application number: DE19762613569
Authority: DE
Inventors: Otto K Schmidt
Original assignee: AMF Inc
Current assignee: AMF Inc
Priority date: 1975-06-19
Filing date: 1976-03-30
Publication date: 1977-01-13
Also published as: SE7604231L; CA1015629A; JPS521098A; FR2314677B1; ZA761553B; GB1532083A; CH603082A5; NL7604516A; FR2314677A1; SE424600B

Description

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777 Westchester Avenue

White Plains, New York 10604 I.S. Nr. 14 606

Verfahren zur Entfernung von Lipiden aus Tabak

Es ist bekannt, daß die Bestandteile der Tabak-Pflanzen eine gewisse Menge Lipide enthalten, e'ine Komponente wechselnder Zusammensetzung, die unterschiedlich bezeichnet wird;'der Einfachheit halber gibt man meist an, daß diese Komponente von dem durch Kohlenwasserstoff-Lösungsmittel (d.h. von Petroläther oder Hexan) exträhierbaren Teil umfaßt wird.

In neuester Zeit haben die Lipide bei der dauernden Untersuchung der gesundheitlichen Aspekte bei der Verwendung von Tabak Interesse hervorgerufen. Insbesondere wurde vorgeschlagen, daß die Kohlenwasserstoff-löslichen Anteile zur Bildung von mehrkernigen aromatischen Kohlenwasserstoffen während der Blatt-Pyrolyse beitragen. Versuchsergebnisse zeigen, daß etwa 70 % der aromatischen Kohlenwasserstoffe, vom Benzol bis Benz(oc)-pyren , in den Pyrolysaten aus Blatt-Komponenten stammen, die mit Hexan und Aceton extrahierbar sind, obwohl diese Extrakte weniger als 25 % des trockenen Blattgewichts ausmachen; vgl. Studies on the Pyrogenesis of Tobacco Smoke Constituents: A Review, O.T. Chortyk und W.S. Schlotzhauer, Beiträge zur Tabakforschung, Band 7, Nr. 3, Nov. 1973, S. 165-177-

Es gibt eine Reihe von Lipid-Fraktionen, die durch die verwendete Extraktionstechnik charakterisiert werden. Die neutralen Lipide (im allgemeinen durch ihre hohe Löslichkeit in Chloroform gekennzeichnet) bilden den Hauptteil des Lipidmaterials des Tabak-Blattes, und zwar etwa 60-75 % des Ganzen. Demgemäß sind die üblichsten Lipid-Extraktionsverfahren auf Basis von Chloroform. Andere Lösungsmittel-Extraktionsverfahren bezwecken prinzipiell die Entfernung der löslichen Bestandteile des Tabaks und des Nikotins. In jedem Fall entfernt die Lösungsmittel-Extraktion unvermeidbar weitere chemische Bestandteile, oft solche^ die günstig auf Geschmack und Aroma einwirken. Demgemäß sind Methoden wünschenswert, die eine selektive Behandlung

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ORIGINAL

des Tabaks unter minimaler Ausbeute der Lipid-Fraktion und gleichzeitig eine Aufrechterhaltung der physikalischen und chemischen Integrität der üblichen Komponenten gewährleisten.

Die neutralen Lipide, die man bei Tabakblatt-Oberflächen beobachtet und die im allgemeinen mit den Glandular-Trichomen (Haaren) assoziiert sind, welche die Blatt-Oberfläche und die Epidermis-Schicht unmittelbar unter diesen Haaren bedecken, können durch mechanische Methoden entfernt werden, wie sie in unserer Anmeldung Ser. No. 556,025 vom 6.3.1975 beschrieben sind.

Die inneren Lipide haben im allgemeinen eine etwas andere Zusammensetzung und können in weitere Fraktionen differenziert werden, die mit der Zusammensetzung in Beziehung stehen sollen.

Es wurden verschiedene "Versuche unternommen, um diese Fraktionen bei der Behandlung von entfetteten Soyabohnen-Flocken zu isolieren; es sind verschiedene Lösungsmittel-Behandlungsmethoden bekannt geworden, welche die Farbe und den Geschmack verbessern und die Eigenschaften der Soya-Proteine modifizieren (vgl. AIChE Symposium Series: Food Preservation, Band 69 (1973), Nr. 132, S. 5-9, sowie die dort zitierten Literaturstellen). Jedoch sind Geruch-und Geschmack-Beobachtungen , die man bei der direkten Anwendung von Nahrungsmittel-Kompositionen auf die Zunge oder den Gaumen gemacht hat, nicht vergleichbar mit der Baucherfahrung, welche einen Komplex ästhetischer und Geruchs-Reaktionen auf das Spektrum der einzelnen Komponenten umfaßt, die im Haupt- und Neben-Rauch im Verlauf der Pyrolyse, Pyrosynthese und Destillation entwickelt werden.

Die Schwierigkeit mit der selektiven Tabak-Extraktion kann nämlich tatsächlich auf die Vielfalt der beteiligten Komponenten zurückgeführt werden: Eine ausführliche Studie über die Zusammensetzung des Hexan-löslichen Materials von Rauch-behandelnden Blättern (Chemistry and Industry, Band 14, 1961, S. 4-35-6) ergab, daß die Hauptmenge der Bestandteile trotz intensiver Anstrengungen nicht fraktioniert werden konnte.

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Von besonderer Bedeutung ist die Tatsache, daß es wenig Beziehungen gibt, welche die Rauch-Komponenten im einzelnen den ursprünglichen Tabak-Behandlungsstufen zuordnen, die von der Behandlung mit Chloroform oder Petroläther bis zur Wasserwäsche, zum Bleichen oder sogar zur völligen Extraktion mit einer Folge von 95 % Äthanol, Alkohol-Benzol, 1 # Salzsäure, 5 % Schwefelsäure, und Wasser reichen.

In unserer Patentanmeldung Ser. No. 556,080 vom 6.3.1975 ist die Verwendung einer ausführlich angegebenen Lösungsmittel-Extraktion beschrieben, welche zu einer beträchtlichen Reduktion der Tabak-Lipide'führt, einschließlich der sogenannten gebundenen inneren Lipide, wobei der Verlust an löslichen Stoffen, einschließlich Nikotin, sowie Geschmack- und Aromabestandteilen minimal ist. Dieses Ergebnis ergibt sich trotz der Verwendung einer polaren Lösungsmittel-Komponente, die bekanntlich besonders wirksam in der Entfernung von Nikotin und löslichen Tabak-Bestandteilen ist.

Das US-Patent 2,822,306 beschreibt die Extraktion von Nikotin aus Tabak mit organischen Lösungsmitteln, die eine beschränkte Menge Wasser enthalten, wobei die Funktion des Wassers den Zweck hat, die gleichzeitige Extraktion der Öle, Wachse und Harze praktisch zu vermeiden und gleichzeitig die Entfernung des Nikotins zu begünstigen.

Es wurde nun gefunden, daß die Verwendung einer speziellen Lösungsmittel-Extraktion mit Wasser und Wasser-löslichen organischen Lösungsmitteln zu einer wesentlichen Verminderung der Tabak-Lipide, einschließlich der sogenannten inneren Lipide führt. Dies ist sehr überraschend im Hinblick auf die allgemein akzeptierte Ansicht, daß man zur Lipid-Extraktion Lösungsmittel benötigt, die im allgemeinen wasserunlöslich sind.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Verminderung des Lipid-Gehalts von Tabak, indem man den Tabak mit · Wasser und einem Wasser-löslichen, d.h. mit Wasser mischbaren, organischem Lösungsmittel in Kontakt bringt. Durch die vorliegende Erfindung wird der Lipid-Gehalt des so behandelten

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Tabaks wesentlich vermindert, wobei die erhaltenen Resultate Vergleichbar sind mit der Verminderung des Lipid-Gehalts, die man mit einem organischen nicht-polaren/polaren Lösungsmittelsystem erhält (vgl. Anmeldung Ser. Ro. 556,080). Vorteilhafterweise werden durch Verwendung der wasserlöslichen organischen Lösungsmittel gemäß vorliegender Erfindung, insbesondere der bevorzugten Lösungsmittel, die Gefahren wesentlich vermindert, die bei der Verwendung der bishen bekannten Lösungsmittel auftreten; es sind dies im allgemeinen stark flüchtige entflammbare Flüssigkeiten, wie Hexan, Petroläther etc., deren Verwendung immer die Gefahr der Explosion und des Feuers einschließt, so daß man bei der Hantierung spezielle Vorrichtungen und besondere Vorsicht benötigt.

Für das erfindungsgemäße Verfahren genügt es, wenn man den Tabak nur mit dem oben genannten Lösungsmittel-System in Kontakt bringt, um die Extraktion des Lipid-Gehalts zu bewirken. Aus praktischen Gründen, insbesondere wegen der Wirtschaftlichkeit der erforderlichen Zeit, wird der Extraktionskontakt in einer Weise durchgeführt, die durch die Reaktionsbedingungen, den physikalischen Zustand des Tabaks, den Zustand des Lösungsmittel-Systems (flüssig/dampfförmig) und andere Faktoren diktiert werden, die dem Fachmann wohl bekannt sind.

Die Extraktion kann in an sich bekannter Weise durchgeführt v/erden, und zwar durch einfache Immersion des Tabaks in das Lösungsmittel bis zur Fest/Flüssig-Gegenstrom-Extraktion. Man kann die Extraktion chargenweise oder kontinuierlich durchführen, wobei im technischen Verfahren das Letztere bevorzugt ist. Man kann das Lösungsmittelsystem heiß oder bei Zimmertemperatur in flüssiger Phase oder auch in Dampf-Phase, z.B. in einer Soxhlet-Extraktionsvorrichtung verwenden.

Bei einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der Tabak zuerst mit Wasser und anschließend mit dem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel unter Sxtraktionsbedingungen in Kontakt gebracht. Diese Bedingungen umfassen einfach eine längere Behandlung des Tabaks mit diesen flüssigen Lösungsmitteln unter Saumbedingungen mit oder ohne

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Rühren; Behandlung mit diesen Flüssigkeiten bei erhöhten Temperaturen; ferner Behandlung mit gasförmigen Lösungsmitteln, z.B. in einer Soxhlet-Extraktionsvorrichtung. Der Kontakt mit Wasser kann durch einfaches Waschen des Tabaks mit dem Wasser bei Raumtemperatur bewirkt werden; der anschließende Kontakt mit dem organischen Lösungsmittel kann durch die Soxhlet-Extraktionstechnik oder auch, durch bloßes Waschen mit dem organischen Lösungsmittel unter Raumbedingungen durchgeführt werden. Wenn man die Waschtechnik verwendet, so wiederholt man das'Waschen vorzugsweise zwei- oder dreimal mit kleineren Volumenmengen der Extraktionsflüssigkeit; dies ist besser als ein einmaliges Waschen mit einer großen Menge Flüssigkeit. Die Zeitdauer des Waschens mit dem Lösungsmittel, Wasser und/oder organischen Lösungsmittel sollte mindestens etwa 1/4 Stunde, vorzugsweise mehr als 0,5 Stunden bis zu etwa 1,5 Stunden betragen.

Es wurde gefunden, daß die Wirksamkeit der Lipid-Extraktion gesteigert werden kann, wenn das Waschwasser - unabhängig davon, ob man es separat vom Lösungsmittel oder im Gemisch mit demselben benutzt - alkalisch gemacht wird. Wenn man z.B. das Waschwasser auf einen pH von 10-11 einstellt, so steigt die Wirksamkeit der Lipid-Extraktion wesentlich, wie aus der Bestimmung des restlichen Lipid-Gehalts im extrahierten Tabak hervorgeht (weniger als 2 % bei Wasser vom pH 10,5 gegenüber 3,0 # bei destilliertem Wasser mit einem pH von etwa 7jO in' einem zweistufigen Extraktionsverfahren unter Verwendung von 80 $igem wäßrigem Isopropanol). Bei Verwendung irgendeines alkalischen pH-Werts (d.h. oberhalb pH 7) wird die Extraktionswirkung verbessert; vorzugsweise verwendet man jedoch pH-Werte oberhalb etwa 9, insbesondere zwischen etwa 9 und 11. Die Einstellung des pH-Werts kann durch Verwendung irgendeines üblichen alkalischen Mittels bewirkt werden, wie sie üblicherweise für diesen Zweck verwendet werden; z.B. die verschiedenen löslichen Metallhydroxide, wie Natrium- oder Kaliumhydroxid oder Ammoniumhydroxid, oder Alkalisalze, wie Trinatriumphosphat. Die Auswahl des alkalischen Mittels ist üblicherweise beliebig und allein durch die Laboratoriumpraxis diktiert. Für die meisten Zwecke bevorzugt man der Bequemlichkeit halber Ammoniumhydroxid oder

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Um das Waschen mit Wasser zu erleichtern, verwendet man zweckmäßig Oberflächen-aktive Mittel, z.B. Sorbitan-Monoester und polyoxyalkylierte Derivate derselben, wie Sorbitan-Monostearat (Span) oder die polyoxyäthylierten Derivate desselben (Tween), oder quartäre Salze, wie Cetylpyridiniumhalogenide.

Bei einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird die Extraktion durch Verwendung von Mischungen des organischen Lösungsmittels und des Wassers bewirkt, d.h.· ohne vorheriges Wasser-Waschen, in einer kombinierten Extraktion. Üblicherweise sollte das Verhältnis Wasser/organisches Lösungsmittel nicht größer als 1:1 (Vol.-Teile) sein; vorzugsweise enthält das Gemisch etwa 15-30 VoI.-^ Wasser.

Hinsichtlich des separaten Kontakts mit Wasser und organischem Lösungsmittel erhält man die besten Resultate, wenn der Kontakt mit dem Wasser vor dem Kontakt mit dem organischen Lösungsmittel erfolgt. Verwendet man die umgekehrte Reihenfolge, so sinkt die Wirksamkeit der Lipid-Entfernung beträchtlich, wie es durch die Beispiele klar gezeigt wird.

Als erfindungsgemäß brauchbare wasserlösliche organische Lösungsmittel seien genannt Alkohole, Ketone (wie Aceton), Dimethylformamid, Dimethylsulfoxyd, Tetrahydrofuran, Dioxan und ähnliche organische Lösungsmittel, wie sie üblicherweise im Laboratorium verwendet werden. Bislang sind Alkohole bevorzugt, da sie die besten Gesamtergebnisse und Wirksamkeiten zu liefern scheinen. Die am meisten bevorzugten Alkohole sind die niederen Alkanole, welche mit Wasser leicht mischbar sind.

Bevorzugte niedere Alkanole für das erfindungsgemäße Lösungsmittelsystem sind Methanol, Äthanol, Propanol, Isopropanol und 3°-Butanol, welche sämtlich in allen Proportionen mit Wasser mischbar sind. Von diesen sind Äthanol und Isopropanol bevorzugt, und zwar aus wirtschaftlichen Gründen sowie wegen der relativ leichten Entfernung bei vermindertem Druck und/ oder mäßigen Temperaturen. Verwendet man diese Lösungsmittel bei der bevorzugten Zweistufenextraktion, so können sie als solche verwendet werden, oder Wasser enthalten, vorzugsweise

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bis zu etwa 30 Vol.-#.

Der Tabak wird vorzugsweise in stark pulverisxerter Form verwendet, um die für die Extraktion erforderliche Zeit zu vermindern. Man kann den Tabak auf eine feine Mesh-Größe (z.B. 20-100 Mesh und mehr) pulverisieren, um die Extraktionswirkung zu steigern. Alternativ können auch höhere Teilchengrößen und sogar Blatt-förmiger Tabak verwendet werden, aber die Zeit des Extraktionsverfahrens wird dementsprechend langer. Die Vorteile bezüglich der höheren Wirksamkeit der Lipid-Entfernung und der kürzeren Kontaktzeiten machen die stark pulverisierte Form bevorzugt, insbesondere da die pulverisierte Form leicht in Tabakblatt-Form gebracht werden kann, indem man sie mit geeigneten Adhäsiven und Bindemitteln nach den in der Technik der Tabak-Rekonstituierung bekannten Methoden mischt.

Wird Tabak nach dem erfindungsgemäßen Verfahren behandelt, so wird durch die Verwendung von Wasser und Alkohol der Feststoff gehalt des Tabaks vermindert, so daß ein Gesamtgewichtsverlust resultiert, der auf die Entfernung der außer den Lipiden in Wasser und Alkohol löslichen Stoffen zurückzuführen ist. Dieser Gewichtsverlust kann in beträchtlichem Maß vermindert werden, wenn man eine Einstufen-Extraktion unter Verwendung von Wasser/Alkohol-Mischungen mit einer etwas geringeren Lipidentfernenden Wirkung einsetzt. Der Gewichtsverlust kann andererseits bei der Zweistufenextraktion kompensiert werden, wenn man die wasserlöslichen Stoffe aus der Wasser-Kontaktstufe isoliert und sie dem Tabak nach der organischen Lösungsmittel-Kontaktstufe wieder zusetzt. Dies kann bewirkt werden, indem man einfach die wasserlöslichen Stoffe in das Verfahren zur Herstellung der rekonstituierten Tabak-Blätter eingibt.

In den folgenden Beispielen wird die Erfindung näher erläutert; es sind dort verschiedene Lipid-Bestimmungen, entweder bei nicht-extrahiertem oder extrahiertem Tabak, angegeben, und zwar auf Basis des Trockengewichts der Probe vor der Restlipid-Analyse. Es wurde daher nicht versucht, die prozentualen Lipid-Werte hinsichtlich jeder etwa eingetretenen Gewichtsänderung zu korrigieren, d.h. die Änderung des Gewichts

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des extrahierten Tabaks im Vergleich zum nicht-extrahierten Tabak; vielmehr basieren alle ^-Zahlen Lipia auf dem ursprünglichen Trockengewicht des Tabaks vor der Lipid-Analyse. Der übliche Gesamtgewichtsverlust des nicht-extrahierten Tabaks beträgt weniger als etwa 20 % bei Extraktion mit dem erfindungsgemäßen Lösungsmittel-System; hiervon sind etwa 70-90 % Lipide, wie es durch die Löslichkeit in Chloroform, eine Standard-Bestimmungsmethode, bestimmt wurde. '

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Beispiel

Zwei Tabakproben von je 12 g werden bei Zimmertemperatur 1 Std. mit 3 Portionen von jeweils 100 ml Wasser extrahiert. Nach dem dritten Waschen wird der feuchte Tabak im einen Fall mit 5 x 800 ml Wasser und im anderen Fall 5 mal niit 800 ml 80 % Isopropylalkohol (IPA) gewaschen. Dieses Waschen dauert jeweils etwa 1/2 Stunde. Eine dritte Tabakprobe von 12 g wird 5 mal mit jeweils 800 ml 80 % IPA + 20 % Wasser gewaschen. Die Ergebnisse sind im folgenden zusammengestellt.

Vorwaschen	Waschmedium	% Lipide	im Rückstand
-	-	7.2	(Kontrolle)
-	80 % IPA
Wasser	Wasser	10.0
Wasser	80 % IPA	2.9

Wie ersichtlich, ist bei der Tabakprobe, die vorher mit Wasser gewaschen und anschließend mit Wasser/Isopropanol gewaschen wurde_; der Lipid-Gehalt 60 % niedriger als derjenige des Original-Tabaks.

Beispiel

Zwei Tabakproben von je 12 g werden bei Zimmertemperatur 1 Std. 3 mal mit jeweils 100 ml Wasser gewaschen, dessen pH-Wert vor Extraktionsbeginn auf 10,5 eingestellt wurde. Nach dem dritten Waschen wird der feuchte Tabak im einen Fall 5 mal mit jeweils 800 ml Wasser, im anderen Fall 5 mal mit jeweils 800 ml eines Lösungsmittels gewaschen, das aus 20 % Wasser + 80 % Isopropylalkohol (IPA) besteht. Dieses Waschen dauert jeweils etwa 1/2 Stunde. Eine dritte Tabakprobe von 12 g wird 5 mal mit jeweils 800 ml 80 % IPA + 20 % Wasser extrahiert. Die Resultate sind im folgenden zusammengestellt.

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~^α°- 2613563

Vorwäschen Waschmedium % Lipide im Rückstand

7-2 (Kontrolle) 80 % IPA " 4.3

Wasser (pH 10.5) Wasser 9.4

Wasser (pH 10.5) 80 % IPA 1.7

Wie ersichtlich, ist bei der Tabakprobe, die vorher mit Wasser und anschließend mit Wasse'r/Isopropy!alkohol gewaschen wurde, der Lipid-Gehalt 76 % niedriger als derjenige des Original-Tabaks.

Beispiel

Zwei Tabakproben von jeweils 12 g werden bei Zimmertemperatur 1 Std. 3 mal mit jeweils 100 ml Wasser gewaschen, ■ das 0,1 % Polyoxyäthylen-Sorbitan-Monolaurat (Tween 20) enthält. Nach dem dritten Waschen wird der feuchte Tabak im einen Fall 5 mal mit jeweils 800 ml Wasser und im anderen Fall 5 mal mit jeweils 800 ml eines Lösungsmittels gewaschen, das aus 20 % Wasser + 80 % Isopropylalkohol (IPA) besteht. Dieses Waschen dauert jeweils etwa 1/2 Stunde. Eine dritte Tabakprobe von 12 g wird 5 mal mit jeweils 800 ml 80 % IPA + 20 % Wasser extrahiert. Die Resultate sind im folgenden ₍ zusammengestellt.

% Lipide im Rückstand 7-2 (Kontrolle)

10.7 1.7

Wie ersichtlich, ist bei der Tabakprobe, die vorher mit Wasser und anschließend mit Wasser/Isopropanol gewaschen wurde, der Lipid-Gehalt 76 % niedriger als derjenige des Original-Tabaks .

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Vorwaschen	(o,	1*	Tween	Waschmedxum	% IPA
—	(0,		Tween	80	Wasser
Wasser			20)	80 % IPA
Wasser		20)

Beispiel 4-

Zwei Tabakproben von jeweils 12 g werden bei Zimmertemperatur 1 Std. 3 mal mit jeweils 800 ml Wasser gewaschen, das 0,1. % Tween 20 enthält und vor Extraktionsbeginn mit Ammoniumhydroxid auf mindestens pH 10,5 alkalisch gestellt wurde. Nach dem dritten Waschen wird der feuchte Tabak im einen Fall 5 mal mit jeweils 800 ml eines Lösungsmittels gewaschen, das aus 20 % Wasser + 80 % Isopropylalkohol (IPA) besteht. Dieses Waschen dauert jeweils etwa 1/2 Stunde. Eine dritte Tabakprobe von 12 g wird 5 mal mit jeweils 800 ml 80 % IPA + 20 % Wasser extrahiert. Die Resultate sind im folgenden zusammengestellt.

Vorwaschen

Wasser (pH 10.5 + 0.1 % Tween 20;

Wasser (pH 10.5 + 0.1 % Tween 20)

Wie ersichtlich, ist bei der Tabakprobe, die vorher mit Wasser und anschließend mit Wasser/Isopropylalkohol gewaschen wurde, der Lipid-Gehalt 72 % niedriger als derjenige des Original Tabaks.

Beispiel

Waschmedium	% Lipide im Rückstand
-	7.2 (Kontrolle)
80 % IPA	4.3
Wasser	10.3
50 % IPA	3.0
80 % IPA	2.0
100 % IPA	1.5

Zwei Tabakproben von jeweils 12 g werden bei Zimmertemperatur 1 Std. 3 mal mit jeweils 100 ml Wasser gewaschen, das 0,1 % Cetylpyridiniumchlorid (CPG) enthält. Nach dem dritten Waschen wird der feuchte Tabak im einen Fall 3 mal mit jeweils 800 ml Wasser gewaschen, im anderen Fall 3 mal mit jeweils 800 ml eines Lösungsmittels, das aus 20 % Wasser + 80 % Isopropyl-

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alkohol (IPA) besteht. Dieses Waschen dauert jeweils etwa 1/2 Stunde. Eine dritte Tabakprobe von 12 g wird 3 mal mit jeweils 800 ml 80 # IPA + 20 % Wasser extrahiert. Die Resultate^ sind im folgenden zusammengestellt.

Vorwaschen	Waschmedium	% Lipide im Rückstand
—	-	7.2 (Kontrolle)
—	80 % IPA '	4.3
Wasser (CPC)	Wasser	6.2
Wasser (CPC)	80 % IPA	1.3

Wie ersichtlich, ist bei der Tabakprobe, die vorher mit Wasser und anschließend mit Wasser/Isopropylalkohol gewaschen wurde, der Lipid-Gehalt 82 % niedriger als derjenige des Original-Tabaks.

Beispiel

Tabakproben von je 12 g werden 2-3 mal (wie in der unten stehenden Tabelle angegeben) 1 Std. mit 100 ml des angegebenen Waschmediums in jedem Waschzyklus gewaschen. Hierbei wird nicht gerührt. Einige dieser Waschen werden bei Zimmertemperatur , einige bei erhöhter Temperatur durchgeführt. Das Waschmedium besteht aus 20 ml Wasser, das 0,15 N mit einer Base (entweder Natriumhydroxid oder Ammoniumhydroxid) gemacht wurde, sowie 80 ml Isopropylalkohol (IPA).

	Waschsystem	Lösungsmittel	% Lipide im Rückstand
Zahl	der Waschen Temperatur d. Wäsche	-	7.2 (Kontrolle)
-	-	NIL.OH-IPA NH^OH-IPA	2.8 1.6
2 3	Räumtemp. Räumtemp.	NH.OH-IPA NH^OH-IPA	2.2 1.9
2 3	60⁰C 60⁰C	NaOH-IPA NaOH-IPA	2.8 2.8
2 3	Räumt emp.. Räumtemp.	NaOH-IPA NaOH-IPA	2.7
2 3	60⁰C 60⁰C

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V/ie ersichtlich, entfernen 3 dieser Waschzyklen etwa 80 % der im Ausgangstabak vorhandenen Lipide.

Beispiele

Tabakproben werden in einer ,Vorwäsche (3 Waschen von jeweils einer Stunde) auf 11 % Peststoffgehalt gewaschen und anschließend mit 80 % IPA + 20 % Wasser (3 Waschen von jeweils 1/2 Stunde) auf 5 % Peststoffgehalt; der Lipid-Gehalt im getrockneten Rückstandstabak sowie der Nikotingehalt des trockenen Tabaks wird anschließend bestimmt, wobei man die folgenden Resultate erhält.

	Kontrolle	Wäsche	% Lipide	% pro	Nikotin	^-Ver
	Wasser			Gramm	trockenes	minderung
Vorwäsche	0.15 N NH₄OH	Kontrolle	7.2	0.81	(D	-
	0.15 N NaOH	IPArH₀O (80r2O)	2.9	0.17		79
1.		IPArHoO (80r20)	1.7	0.20		75
2.	IPArH₉O (80:20)	3.5	0.13		84
3.
4-.

(l) Bestimmt durch Dampfdestillation und UV-Analyse des Dampfdestillats.

Beispiel 8

Man wiederholt das Verfahren von Beispiel 7? wobei aber die Vorwäsche weggelassen wird.

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Wäsche	Anzahl der Wäschen (1)	$ Lipide	# pro Gramm	2 Nikotin trockenes	613569 ^-Ver minderung
IPA (80 #)- 0.15 N NH4OH (20 %)	2	2.4	0.44		46
IPA (80 %)- O.I5 N NH^OH (20 %	) .3	2.0	0.36		56
IPA (80 %)- 0.15 R HGl (20 #)	2	I 5.4	0.42	I	48
IPA (80 #)- 0.15 N HGl (20#)	3	4.5	0.36		56

(1) Jede Wäsche dauert 1 Stunde.

Beispiel

A) Eine Tabakprobe mit einem Gehalt von 5 % Lipid (bestimmt durch Hexan-Soxhlet-Extraktion) wird in einem Fest/Flüssig-Gegenstrom-Extrakteur unter Verwendung einer flüssigen Phase IPA/Wasser (80:20) extrahiert. Der extrahierte Tabak wird nach dem Trocknen bei 105 C über Nacht anschließend mit Hexan Soxhelt-extrahiert; der Lipid-Gehalt des Tabaks beträgt 0,5 #, das bedeutet eine Verminderung von 89 # der Hexan-löslichen Lipide.

B) Eine identische Tabakprobe mit einem Gehalt von 6,2 % Lipiden (bestimmt durch Soxhlet-Extraktion mit Hexan:Äthanol-(80:20)—Azeotrop) wird gemäß den Verfahren des Absatzes A) extrahiert und zeigt eine 85 #ige Verminderung der Hexan/Äthanollöslichen Lipide.

Bei Verwendung von Methanol, Äthanol oder n-Propanol erhält man vergleichbare Ergebnisse.

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Beispiel 10

Man wiederholt das Verfahren des Beispiels 7j d.h. Vorwäsche mit Wasser und anschließend Extraktion mit dem wäßrigen Lösungsmittel; jedoch werden die Waschstufen vertauscht, d.h. die Wasserwäsche folgt der Behandlung mit wäßrigem Lösungsmittel. Im folgenden sind die Resultate zusammengestellt.

Vorwäsche (1)	Wäsche (2)	^Lipide im Rückstand (3)
H₂O	H₂O	10.6
IPA:H₂O (80:20) .	H₂O	6.6
IPArH₂O (50:50)	H₂O	8.7
IPA (100 %)	H₂O	6.6

(1) Bei 11 % Peststoffen, drei Wäschen von jeweils 1 Stunde.

(2) Bei 5 % Feststoffen, jeweils 5 Waschen.

(3) Soxhlet-Extraktion mit Hexan/Äthanol (80:20) des getrockneten Tabaks.

Aus diesen Daten wird ersichtlich, daß beim Vertauschen der Wasserbehandlungsstufe des Beispiels 7 mit der wäßrigen Lösungsmittel-Behandlungsstufe eine verminderte Lipid-Entfernung resultiert.

Beispiel 11

Tabakproben (VBSL) werden 18 Stunden in einem Soxhlet-Extraktor mit verschiedenen Lösungsmittelsystemen mit folgenden Resultaten extrahiert.

Nikotin- #-Extra- % Extrahierte % Lipid

Lösungsmittel Verminderung hiertes Peststoffe, im

° (%; (1) (1) lüßl. m Extrakt

Hexan 33 4-.1 100 % 4.1

IPA 72 18.5 20 % 3.7

Hexan-IPA

(Azeotrop) 32 . 6.3 80 % 5.0

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	- 16 -	^-Extra hiertes (D	261	3569
Lösungsmittel	Nikotin- Verminderung (*) (D	5.8	% Extrahierte Feststoffe, lösl. in CHCl₇ (2)	% Lipid im Extrakt (3)
GHCl₅	34-	16.8	95 %	5.5 "
CHCl^-Methanol (Azeotrop)	80	6.2	25 %	4.2
Hexan-Äthanol (Azeotrop)		80 %	5.0

(1) Auf Basis des getrockneten Tabakgewichts.

(2) Auf Basis des Gewichts der Chloroform-löslichen Teile.

(3) Auf Basis der Chloroform-Löslichkeit.

Die erfindungsgemäße Verwendung eines Solvolyse-Systems für Elemente der Tabakpflanzen führt zu einer Verminderung der Lipide im Tabak, wobei die übrige StrukturIntegrität, der Tabakelemente im wesentlichen erhalten bleibt. Als Konsequenz dieses Phänomens ist die Dichte vermindert und die Füllstärke des behandelten Tabakmaterials, das direkt zur Formulierung von Rauchkompositionen verwendet wird, erhöht; hieraus resultieren dem Fachmann wohl bekannte Vorteile. Ein weiterer sehr wesentlicher Vorteil ist die Tatsache, daß die selektive Verwendung des erfindungsgemäßen Extraktionssystems eine große Menge der im Tabak vorhandenen Lipide entfernt.

Die Bedeutung für die organoleptischen Eigenschaften der

daraus hergestellten Rauchartikel ist offensichtlich.

In den vorstehenden Beispielen wurde der Lipid-Gehalt des Tabaks durch erschöpfende Extraktion mit Hexan/Äthanol (80:20 VoI, Teile) in einem Soxhlet-Apparat bestimmt, sofern nicht anders angegeben.

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Claims

Patentansprüche

• 1Λ Verfahren zur Entfernung der Lipide aus Tabak, dadurch gekennzeichnet, daß man den Tabak mit V/asser und einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel in Kontakt bringt.
2. Verfahren- gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel einen ni'ederen Alkanol verwendet.
J. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkanol Isopropanol verwendet.
4-, Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß man als Alkanol Äthanol verwendet.
5. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man den Tabak in stark pulverisierter Form einsetzt.
6. Verfahren gemäß Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Alkanol bis zu 50 Vo.-# V/asser enthält.
7. Verfahren gemäß Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Alkanol/Wasser 80:20 beträgt.
8. · Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser alkalisch ist.
9« Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Wasser einen pH-Wert von etwa 9-11 hat.
10. Verfahren zur Entfernung der Lipide aus Tabak, dadurch gekennzeichnet, daß man den Tabak zuerst mit Wasser und anschließend mit einem wasserlöslichen organischen Lösungsmittel behandelt.
11. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß jede Stufe mehrere Waschen umfaßt.

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12. Verfahren gemäß Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel einen niederen Alkanol verwendet.
13. Verfahren gemäß Anspruch 11, dadurch gekennzeichnet, daß man als Lösungsmittel Isopropanol verwendet.

14-. Verfahren zur Behandlung von Tabak, dadurch gekennzeichnet, daß man pulverisierten Tabak mit einem wesentlichen

Lipid-Gehalt in einer ersten Behandlungszone mindestens 1/4- Stunde lang mit einem Wasserwaschmedium in Kontakt bringt und anschließend diesen Tabak in eine zweite Behandlungszone leitet, wo er mit einem Wasser-mischbaren organischen Lösungsmittelgemisch mit einem Vol.-Verhältnis von nicht größer als 1:1 in Kontakt gebracht wird und zwar eine ausreichende Zeit, um die Entfernung von mindestens etwa 50 % des ursprünglichen Lipid-Gehalts (gemessen durch Hexan/Äthanol-Extraktion) zu bewirken.

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