DE2612504A1 - Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumloesungen und verwendung dieser loesungen - Google Patents
Verfahren zur herstellung von basischen aluminiumloesungen und verwendung dieser loesungenInfo
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Description
"Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumlösungen und
Verwendung dieser Lösungen"
Verwendung dieser Lösungen"
Beanspruchte Priorität: 5· April 1975 , Grossbritannien,Ur.1^038/75
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von basischen
Aluminiumlösungen durch Bildung einer basischen nhosphathaltigen Alurniniumchloridlösung und die Verwendung dieser Lösungen zur Behandlung
von V/asser.
In der DT-OS 25 35 80S ist ein Verfahren zur Herstellung von basischen
Aluiuiniumchlorsulfatlösunpen durch Umsetzen von Calciumchlorid und Calciumcarbonat, Calciumhydroxid oder Calciumoxid mit
Aluminiumsulfat bei erhöhten Temperaturen beschrieben.
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Es wurde nun festgestellt, dass man durch Verändern dieses Verfahrens
basische phcsphathaltige Aluminiumlösungen erhalten kann.
Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Herstellung
von basischen Aluniniumlösungen durch Bildung einer basischen phosphathaltigen Aluminiumchloridlösungs das dadurch
gekennzeichnet ist, dass man
a) eine Aluminiumsulfatlösung mit Phosphorsäure bei erhöhter Temperatur umsetzt,
b) Salzsäure oder Calciumchlorid zusetzt,
c) Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciuncarbonat zusetzt,
wobei das Gemisch alkalisch wird und vorzugsweise Calciumsulfat
ausfällt,
d) die Lösung schnell unter 60 C abkühlt oder abkühlen lässt.
Im erfindungsgemässen Verfahren sind die Verluste von Aluminiumverbindungen
aus der Lösung, praktisch ausgeschaltet.
In Stufe a) des erfindungsgemässen Verfahrens wird die Aluminiumsulfatlösung
mit der Phosphorsäure vorzugsweise am Rückfluss erhitzt.
Im erfindungsgemässen Verfahren wird in allgemeinen das Chloranion
vorzugsweise vor oder gleichzeitig mit dem Calciuncarbcnat, Calciumoxid oder Calciumhydroxid der Aluminiunlösung bei einer
Temperatur von 80 bis 900C zugegeben. Im allgemeinen wird das Chlorzugeführt
anion als wässrige Calciumchloridlösung/und vorzugsweise
Calciumcarbonat als wässrige Aufschlämmung verwer.det. Im allge-
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— T. _
meinen bewirkt die Zugabe dieser Verbindungen in entsprechenden
Mengen zur am Rückfluss siedenden Aluminiumsulfat/Phosphatlösung
eine Temperatur von 80 bis 90°C. "lan kann die Temperatur gegebenenfalls
auch auf andere Weise einstellen.
Wichtig ist, dass die Lösung, nach der Zugabe der Calciumsalze
nicht zu lange bei erhöhter Temperatur, insbesondere bei einer Temperatur über etwa 60 bis 700C,bleibt. Erhitzen der Lösung
unmittelbar nach der Zugabe der Calciumsalze ist nicht angebracht, da das Produkt leicht instabil wird. Im Labormassstab
genügt es im allgemeinen,die Lösung unmittelbar nach der Einführung des Calciumcarbonats abkühlen zu lassen. Für die
Herstellung im grosstechnischen Masstab ist es zweckmässiger,
die Lösung schnell auf eine Temperatur unter 600C abzukühlen.
Die Lösung sollte vorzugsweise nicht langer als etwa 30 Minuten
nach Zugabe der Calciumsalze auf einer Temperatur über etwa 600C
bleiben. Das Abkühlen der Lösung auf niedrigere Temperaturen ist nicht kritisch und kann in herkömmlicher Weise erfolgen. Es
wurde festgestellt, dass beim Abkühlen vorzugsweise Calciumsulfat und nicht Calciumphosphat ausfällt.
In der erfindungsgemäss hergestellten Aluminiumlösung beträgt das
molare Verhältnis von Phosphat und Sulfat zu Aluminium vorzugsweise 0,05:1 bis 0,3'· 1. Besonders geeignete Lösungen erhält man,
wenn man das Sulfat vollständig ausfällt, so dass das Verhältnis von Phosphat zu Aluminium in der Lösung etwa 0,1:1 bis 0,15:1
beträgt. Zweekmässigerweise wird soviel Calciumcarbonat, Calciumoxid
oder Calciumhydroxid verwendet, dass die basische Aluminium-
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Lösung eine Basizität von 33 bis 80 %, vorzugsweise kO bis 75 %
hat. Änderungen in der Basizität und somit im Chloridgehalt der Endlösung können durch entsprechende Änderungen der Calciumchlorid-
und Calciumcarbonate Calciumoxid- oder Calciumhydroxid-Menge
erreicht werden.
Die im erfindungsgemässen Verfahren hergestellten basischen
Aluminiumlösungen können für die Reinigung von Wasser, v/ie Trinkwasser, Abwasser oder Abwasserschlamm, verwendet werden.
Im allgemeinen werden die erfindungsgemMss hergestellten
Lösungen in verdünnter Form, d.h. mit einem Aluniniümgehalt von etwa 1 %3 berechnet als Al-O.., eingesetzt. Aus Transport- und
Lage rungs gründen v/erden vorzugsweise basische Aluminiumlösungen hergestellt mit einem Aluminiumgehalt, berechnet als Al„0,,
von 5 bis 20 %. Erfindungsgemäss hergestellte Lösungen können ohne
Verlust der Stabilität auf Konzentrationen von 1 bis 2 % AIpO verdünnt werden.
Die erfindungsgemäss hergestellten Lösungen können zur Behandlung
von Trinkwasser- oder AbwasserChargen und insbesondere
zur Behandlung von Abwasserschlamm eingesetzt werden. Trinkwasser,
das auf diese Weise behandelt wurde, wird oft in Behältern gelagert . Aus dem Schlamm extrahiertes Wasser wird in die Schlammkläranlage
zurückgeführt, wobei deren Ablauf direkt in nahe Flüsse oder Kanäle abgelassen wird.
Es ist bekannt, dass phosphathaltige Lösungen zur Eutrophierung
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fuhren, d.h. sie stimulieren das Wachstun von Pflanzen, das dann
zur Verstopfung von freifliessenden Gewässern führt. Deshalb
würde nan erwarten, dass die Behandlung von Wasser mit phosphat-
MitteIn
haltigen / zu Eutrophierungsproblemen führt. Es wurde jedoch
haltigen / zu Eutrophierungsproblemen führt. Es wurde jedoch
des Wassers
festgestellt, dass nach der Behandlung/mit den erfindungsgemässen
Lösungen das Phosphat in während der Behandlung gebildeten Flocken zurückgehalten wird und praktisch nicht in die Wasserbehälter
gelangt.Tatsächlich führt die Behandlung des Wassers mit erfindungsgemässen basischen Aluminiumlösungen im allgemeinen
zu einem niederen Phosphatgehalt.
Die Beispiele erläutern die Erfindung.
Eine Aluminiumsulfatlösung und Phosphorsäure in einem molaren Verhältnis von Phosphorsäure zu Aluminium von 0,1:1 werden 1 Stun
de am Rückfluss erhitzt. Die Lösung wird dann mit einer wftssrifen
Lösung, die 0,7 Mol Calciumchlorid je Hol Aluminium enthält, und
■ ■ ' Mol *-
einer wässrigen Aufschlämmung,die 0,8/calciumcarbonat je Mol
Aluminium enthält, gleichzeitig bei einer Temperatur von 80 bis 90°C versetzt. Man lässt die Lösung im Verlauf von 2,5 Stunden
unter Rühren abkühlen, dann wird sie filtriert. Man erhält eine basische Aluminiumlösung mit einem AIpO -Gehalt von 10a4 % und
einer Basiaität von 45,5 %» die sogar bei einer Verdünnung bis
auf eine Konzentration von 2,0 % AIpO- stabil ist.
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Die Arbeit sxieise von Beispiel 1 wird wiederholt nit dem Unterschied,
dass das Gemisch von Aluminiumsulfat und Phosphorsäure 6-Stunden am Rückfluss erhitzt v^ird. Nach der Zugabe des Calciunchlorids
und des Calciumcarbonate wird die Lösung unter Rühren abgekühlt, wobei das Calciumsulfat ausfällt. Nachdem die Lösung
auf Raumtemperatur abgekühlt ist, wird der niederschlag abfiltriert
Man erhält eine basische Aluminiumlösung mit einem Α1_0 -Gehalt
von 11,3 % und einer Basizität von 46,1 %, die konzentriert und
auch nach der Verdünnung stabil ist.
"Vergleichsversuch 1
Es wird gemäss. Beispiel 1 verfahren mit dem Unterschied, dass
die Lösung nach der Zugabe des Calciumchlorids und des Calciumcarbonate
weitere 5 Stunden am Rückfluss erhitzt wird. Die entstandene Lösung ist instabil, es fallen Aluminiumverbindungen
aus.
Die Wirksamkeit der erfindungsgemässen Lösungen, hergestellt
gemäss Beispiel 1 und 2, zur Entwässerung von Abwasserschlänmen
wird mittels eines Jones-Filtrationstests untersucht. Die Schlämme A, B und C stammen aus verschiedenen Kläranlagen, die
gemischte Haushalts-ZTndustrieabwässer behandeln:
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A: Unbehandelter Schlamm +.überschuss,
aktiviert auf 3,6 % Peststoffe B: Unbehandelter Schlamm + überschuss,
aktiviert auf-4,8 % Feststoffe Ci Unbehandelter Schlamm + Humus-Schlamm
mit einem Gehalt von 3,4 % Feststoffe
Die Menge an Konditionierungsmittel, die notwendig ist, um den spezifischen Widerstand des Schlamms bei der Filtration auf
12 ' 12
Werte von 4,0 χ 10 m/kg bzw. 3,0 χ 10 m/kg herabzusetzen,,öind
in Gewichtsprozent Aluminium, berechnet als AIpO , das zu dem Schlamm zugegeben und auf dessen Feststoffgehalt berechnet
wurde, angegeben.
Für den Schlamm aus der Kläranlage C wird ein spezifischer
12
Widerstand von 3,0 χ 10 m/kg bzw. 2,0 χ 10 m/kg angestrebt.
Je niedriger die Menge an benötigtem Konditionierungsmittel, umso wirkungsvoller ist das Produkt für die Entwässerung.
Vergleichsversuch 2
Die Arbeitsweise von Beispiel 3 wird wiederholt mit dem Unterschied,
dass als Konditionierungsmittel ein basisches Aluminiumchlorid mit einem AIpO -Gehalt von 38,3 % und einer Basizität von
63,0 %a das in Wasser zu einer Lösung mit etwa 15 % AIpO, gelöst
wurde, verwendet wird.
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-8- 2617504
Vergleichsversuch 3
Es wird gemäss Beispiel 3 verfahren, mit dem Unterschied, dass
als Konditionierungsmittel ein im Handel erhältliches PoIyaluminiumchlorid
mit einer Basizität von 49,4 % verwendet wird (das Produkt stammt von der Firma Taki Fertilizer Manufacturing Co.
in Japan).
Die Ergebnisse der Beispiele 1 und 2 sowie der Vergleichsversuche
2 und 3 sind in den Tabellen I"bis III zusammengefasst.
Erforderliche Dosis zum Erreichen eines spezifischen Widerstands von 4,0 χ 10"12rn/kg."
Vergleichsversuch . 'Beispiel Schlamm C2 C3 1 2_
A 4,05 x - 3,80. 4,00
B 3,80 2,05 2,10 2,20
Der spezifische Widerstand konnte nicht erreicht v/erden.
609843/ 1205
Tabellen Erforderliche Dosis zum Erreichen eines spezifischen Widerstands
von 3»0 χ | 1012rn/kg. | Vergleichsversuch C2 C3 ' |
X | 1 | Beisniel 2 |
4,20 |
Schlamm | 4,30 | 2,35 | 4 | ,10 | 2,40 | |
A | .4,25 | 1,00 | 2 | ,70 | 0,50 | |
B | X | 0 | ■ *5 | |||
C | ||||||
Der spezifische Widerstand konnte nicht erreicht werden.
Erforderliche Dosis zum Erreichen eines spezifischen Widerstands
von 2,0 χ 1012m/kg.
Vergleichsversuch Beispiel Schlamm G2 C3 1 ' 2
C χ 1,80 1,00 t»50
U *
Der spezifische Widerstand konnte nicht erreicht vrerden.
Aus den Tabellen ist ersichtlich, dass die erfindungsgemässen
Produkte der Beispiele 1 und 2 gleich gut oder besser als die Produkte der Vergleichsversuche 2 und 3 sind, immer innerhalb
der Fehlergrenzen des Jones-Filtrationstests.
609843/12QS
Claims (1)
- Patentansprüche■i) Verfahren zur Herstellung von basischen Aluminiumlösungen durch Bildung einer basischen phosphathaltigen Aluminiumchloridlösung, dadurch gekennzeichnet, dass mana) eine Aluminiumsulfatlösung mit Phosphorsäure bei erhöhter Temperatur umsetzt,b) Salzsäure oder Calciumchlorid zusetzt,c) Calciumoxid, Calciumhydroxid oder Calciunicarbonat zusetzt, wobei das Gemisch alkalisch wird und vorzugsweise Calciumsulfat ausfällt,d) die Lösung schnell unter 6O0C abkühlt oder abkühlen lässt.Z. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass man in Stufe a) die Aluminiumsulfatlösung und die Phosphorsäure am Rückfluss erhitzt. - .3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,. dassbzw. Salzsäureman in Stufe b) das Chlorid/bei einer Temperatur der Losung von 80 bis 9O°C zusetzt.4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3» dadurch gekennzeichnet, dass man in Stufe c) das Calciumcarbonat, Calciumhydroxid oder Calciumoxid bei einer Temperatur der Lösung- von 80 bis 90 C zusetzt.5. Verfahren nach Anspruch 1 bis Hx dadurch gekennzeichnet, dass man das Calciumcarbonat, Calciumhydroxid oder Calciumoxid vor oder· gleichzeitig mit dem Chlorid bzw. der Salzsäure zusetzt.609843/12056. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5a dadurch gekennzeichnet, dass man die Lösung nach Zugabe der Calciumsalze nicht länger als 30 Minuten auf einer Temperatur von über 60°C hält.7~. Verfahren nach Anspruch 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass man genügend Calciumsalze zusetzt, um alle Sulfationen auszufällen und eine Lösung mit einem molaren Verhältnis von Phosphat zu Aluminium von 0,1:1 bis 0,15:1 zu erhalten.8. Verfahren nach Anspruch 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass man eine Lösung mit einer Basiaität von 40 bis 75 % herstellt.9. Verwendung der nach Anspruch 1 bis 8 hergestellten Aluminiumlösung zur Reinigung von suspendierte Substanzen enthaltendem Wasser.10. Ausführungsform nach Anspruch 9 zur Entwässerung von Abwasserschlamm.\ ■609843/1205
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