DE2607756A1 - Verfahren zur herstellung eines verbesserten bornitridtiegels - Google Patents

Verfahren zur herstellung eines verbesserten bornitridtiegels

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Description

PATENTANWALT
HELMUT GORTl
6 Frankfurt am Main 70 Schneckenhofstr.27-Tel. 617079
25. Februar 1976 Gzm/Wa.
Union Carbide Corporation, 270 Park Avenue, New York, N.Y.,USA Verfahren zur Herstellung eines verbesserten Bornitridtiegels
Die Erfindung betrifft verbesserte Verdampfungstiegel aus Bornitrid. Die Erfindung betrifft insbesondere verbesserte pyrolytische Bornitridtiegel, die für die Verdampfung von Aluminium und anderen Metallen geeignet sind,die in ihrem flüssigen Zustand Bornitrid benetzen.
Pyrolytische Bornitridtiegel werden für die Vakuumverdampfung von Metallen und für die Ablagerung dünner Filme aus solchen Metallen auf verschiedenen Gegenständen benützt. Ein solches Verfahren beansprucht natürlich die Verwendung von Tiegeln bei ziemlich erhöhten Temperaturenj anschließend werden die Tiegel auf Zimmertemperatur abgekühlt. Wegen der beträchtlichen Unterschiede zwischen den thermischen Ausdehnungskoeffizienten der Tiegel und der darin verdampften Metalle haben die Tiegel oft eine schlechte thermische Kreislaufführung; sehr oft fallen sie zusammen, wenn sie nach der Metallverdampfung abgekühlt werden. Im Falle der Aluminiumverdampfung beispielsweise implodieren ungefähr 80 % der Tiegel bei Temperaturen zwischen 25O0C und Zimmertemperatur bei der ersten Abkühlung. Dieses Zusammenfallen ist eine Folge der starken Adhäsion des Aluminiums an
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die Tiegelwände und der Kontraktion des Aluminiums beim Ab- . kühlen, die 20 mal größer ist als die des Tiegels.
Gemäß der vorliegenden Erfindung wurde gefunden, daß pyrolytische Bornitridverdampfungstiegel eine wesentlich verbesserte thermische Kreislaufführung und eine längere Lebenszeit haben, wenn derartige Tiegel eine aus vielen Wänden bestehende Struktur aufweisen, die aus einer Außenwand und einer dünneren Innenwand besteht, die schwach mit der dickeren Außenwand verbunden ist. Infolge, dieser Laminarstruktur sind die Tiegel der vorliegenden Erfindung beträchtlich flexibler als gewöhnliche Tiegel mit einer Wandj zudem widerstehen sie besser der enormen Belastung der Wände während der Abkühlung. Während gewöhnliche einwandige Tiegel zu 80 % beim erstmaligen Abkühlen nach der Aluminiumverdampfung ausfallen«? können mehr als 77 % der erfindimgsgemäßen mehrwandigen Tiegel öfter als 5 mal abgekühlt werden ohne zu bersten.
Erfindungsgemäße mehrwandige Verdampfungstiegel werden dadurch hergestellt, daß pyrolytisches Bornitrid auf einen Dorn niedergeschlagen wird,, der die Gestalt des erwünschten Tiegels hat, und zwar bei einer Temperatur zwischen ungefähr 1850 C und ungefähr 21000Cj das Bornitrid wird solange niedergeschlagen, bis eine erste Schicht geeigneter Dicke aus Bornitrid entstanden istι hierauf wird die Niederschlagung des Bornitrids auf den Dorn unterbrochen g die Temperatur unterhalb von 17500C erniedrigt? dann wird zusätzliches Bornitrid bei einer Temperatur zwischen ungefähr 18500C und ungefähr 21000C auf den Dorn niedergeschlagen s wobei sich eine zweite äußere Schicht aus Bornitrid bildet«, die dicka?als die innere Schicht ist.
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Falls erwünscht, können Mehrfachschichten aus Bornitrid hergestellt werden, indem wiederholt die Niederschlagung unterbrochen und die Temperatur vor der Niederschlagung von zusätzlichem Bornitrid erniedrigt wird. Nachdem die letzte Schicht, die die Außenwand des Tiegels bildet, aufgebracht worden ist, wird der Tiegel von dem Dorn entfernt und, falls erforderlich, auf die erwünschte Länge zugeschnitten.
Pyrolytisches Bornitrid kann entsprechend der US-PS 3 152 006 dadurch hergestellt werden, daß Ammoniak und ein Borhalogenid, z.B. Bortrichlorid in gasförmigem Zustand miteinander zur Reaktion gebracht werden. Durch Niederschlagung des auf diese Weise hergestellten Bornitrids auf einen geeigneten Dorn können viele Formen hergestellt werden.
Um den erfindungsgemäßen Tiegel herzustellen, wird das Bornitrid auf einen Dorn niedergeschlagen, der dieselbe Gestalt hat wie der erwünschte Tiegel. Typisch ist ein Dorn mit einem Durchmesser von ungefähr 3,49 cm und einer Höhe von ungefähr 4,13 cm. Der verwendete Dorn darf natürlich bei der Temperatur, bei der das Bornitrid aufgebracht wird, nicht schmelzen; zudem muß er bei derartigen Temperaturen gegenüber dem Borhalogenid und dem Ammoniak inert sein. Der typische Dorn wird aus Graphit hergestellt.
Der Dorn, über den der Bornitridtiegel geformt werden soll, wird in einen Ofen zur Niederschlagung aus der Dampfphase montiert und das Ammoniak und das Borhalogenidgas werden in den Reaktor eingeführt, nachdem der Ofen auf die erwünschte
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Temperatur erhitzt worden ist. Gemäß der vorliegenden Erfindung erfolgt die Reaktion zwischen dem Ammoniak und dem Borhalogenid sowie die Niederschlagung des durch diese Reaktion hergestellten Bornitrids "bei einer Temperatur zwischen ungefähr 18500C und 2100°C; die Temperatur des Reaktors wird demgemäß in diesem Bereich gehalten. Vorzugsweise wird die Temperatur des Reaktors zwischen ungefähr 19000C und 195O°C gehalten.
Der Druck in dem Ofen sollte während der Niederschlagung 1mm Hg (absolut) nicht übersteigen, damit eine befriedigende kristalline Bornitridstruktur entsteht. Die beste Struktur entsteht, wenn der Druck unterhalb ungefähr 0,5 mm Hg (absolut) gehalten wird.
Die Reaktionsteilnehmer werden in der Gasphase in den Reaktor eingeführt. Im allgemeinen wird wenigstens 1 Mol Ammoniak auf 1 Mol Borhalogenid verwendet, aber ein Ammoniaküberschuß wird bevorzugt. In einer besonders, bevorzugten Ausführungsform werden 2,5 bis 3,5 Mol Ammoniak pro Mol Borhalogenid verwendet, obwohl· ein größerer Überschuß verwendet werden kann, wenn dies erwünscht ist. Die Durchflußgeschwindigkeit der Reaktionsteilnehmer durch den Reaktor hängt von der besonderen Konstruktion des Reaktors ab-, ebenso von der Größe und der Gestalt des Domes j auf den das Bornitrid niedergeschlagen werden soll?-Im allgemeinen eignen sich Durchflußgeschwindigkeiten von lungefähr 0?2 nr/Stunde bis ungefähr O53 ar /Stunde für Ammoniak und ungefähr 0^06 nr/Stunde bis ungefähr 0,1 m3/Stunde für das Borhalogenid pro 1,5 bis 2,5n3 Ofenvolumen. Falls erwünscht, kann ein inertes Gas den reagierenden Gasen zugemischt werden.
Nach einer geeigneten Zeit, d.h. nachdem die erwünschte Menge an Bornitrid auf den Dorn niedergeschlagen vmrde, wird der Zustrom der Reaktionsteilnehmer in den Reaktor unterbrochen und der Reaktor wird auf eine Temperatur unterhalb von 175O0C abgekühlt. Da dies er anfängliche Bornitridniederschlag schließlich die innere Wand des Tiegels bildet, sollte der Niederschlag so dünn wie möglich sein, um eine Schicht größter Flexibilität zu erhalten (um zu verhindern, daß der Tiegel beim Abkühlen zerbricht, wenn er schließlich für die Verdampfung von Aluminium oder eines anderen Metalls verwendet wird). Diese Dicke wird etwas variieren, je nach der Größe des Tiegels, aber sie beträgt im allgemeinen 0,025 cm und 0,076 cm für Tiegel mit einem inneren Durchmesser von 2,5 cm bis 7,6 cm. Im allgemeinen beträgt die Dicke der inneren Wand des Tiegels 50 bis 75 % der Dicke der äußeren Wand.
Nachdem die Temperatur unter 17500C gefallen ist, wird der Reaktor wieder auf eine Temperatur von ungefähr 1850°C bis ungefähr 21000C erhitzt; die Reaktionsteilnehmer werden wieder in den Reaktor eingeführt und der zweite Überzug aus Bornitrid wird in derselben Weise wie oben beschrieben aufgetragen. Falls erwünscht, kann eine oder können mehrere Zwischenschichten aus Bornitrid (deren Dicke nicht größer ist als die Dicke der ursprünglichen Schicht) aufgetragen werden, bevor die letzte Außenschicht dadurch gebildet wird, daß der Niederschlagungsprozeß wiederholt unterbrochen und die Temperatur erniedrigt wird, bevor zusätzliches Bornitrid niedergeschlagen wird. Die Außensshicht aus Bornitrid sollte dicker als die Innenschicht sein, da sie eine starre Gesamtstütze für den Tiegel abgeben soll.
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Das folgende Beispiel wird zur Erläuterung gebracht, so daß die Fachleute die vorliegende Erfindung "besser verstehen; es versteht sich, daß dieses Beispiel den Geltungsbereich der Erfindung in keiner Weise einschränkt.
Beispiel
Ein Dorn aus Graphit (Durchmesser 3,49 cm, Höhe 4,13 cm) wurde in einen Ofen (1,5 m ) zur Niederschlagung aus Gasphase montiert. Der Druck im Ofen wurde auf 0,3 mm Hg (absolut) reduziert und die Temperatur wurde auf 190O0C erhöht. Gasförmiges Bortrichlorid und Ammoniak wurden dann in den Reaktor eingeführt. Die Durchflußgeschwindigkeit des Ammoniaks durch den Reaktor betrug 0,21 wr/Stunde und die Durchflußgeschwindigkeit des Bortrichlorid betrug 0,07 m /Stunde. Nach 7,5 Stunden Betriebsdauer wurde der Zufluß des Ammoniak und des Bortrichlorid unterbrochen, und der Reaktor wurde auf eine Temperatur von ungefähr 17000C für 1 bis 2 Stunden abgekühlt. Der Reaktor wurde dann wieder auf 19000C erhitzt, und der Niederschlagungsprozeß wurde für 10 Stunden fortgesetzt.
Nachdem der Reaktor auf Raumtemperatur abgekühlt war, wurde der auf diese Weise hergestellte Bornitridtiegel mit mehreren Wänden von dem Graphitdorn entfernt. Dieser Tiegel hatte eine innere Wand (Dicke 0,038 cm) und eine äußere Wand von 0,051 cm Dicke.
Insgesamt wurden auf diese Weise 22 Tiegel hergestellt. Von diesen Tiegeln zersprangen nur 5 beim ersten Abkühlen nach Aluminiumverdampf ungs-Testversuchen . Die übrigen 17 Tiegel
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überstanden mehr als drei Abkühlungszyklen.
Wenn Tiegel gleicher Gestalt, gleicher Größe und Dicke (0,089 cm), aber nur mit einer Wand auf die selbe Weise hergestellt wurden, ohne daß der Niederschlagungsprozeß unterbrochen wurde, blieben nur 8 von 39 Tiegeln bei der ersten Abkühlung nach einem Aluminiumverdampfungstest heil.
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Claims (16)

Patentansprüche
1. Pyrolytischer Bornitridtiegel mit vielen Wänden für die
Verdampfung von Aluminium, gekennzeichnet durch eine äußere Wand und eine dünnere Innenwand, die schwach mit der dickeren Außenwand verbunden ist.
2. Tiegel nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die
Dicke der inneren Wand des Tiegels ungefähr 50 % bis ungefähr 75 % der Dicke der Außenwand beträgt.
3. Tiegel nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet,
daß der Tiegel einen inneren Durchmesser voijiungefähr 2,5 cm bis 7,6 cm hat und die Dicke der Innenwand des Tiegels
zwischen 0,025 cm und 0,076 cm beträgt.
4. Pyrolytischer Bornitridtiegel mit mehreren Wänden für die
Verdampfung von Aluminium, gekennzeichnet durch eine Außenwand, eine Innenwand und wenigstens eine Zwischenwand, wobei die Wände schwach miteinander verbunden sind, die Außenwand eine größere Dicke aufweist als die Innen- und Zwischenwände, die Dicke der Zwischenwände nicht größer als die der Innenwand ist.
5. Tiegel nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die
Dicke der Innenwand des Tiegels ungefähr 50 % bis 75 % der
Dicke der Außenwand ist.
6. Tiegel nach Anspruch 4 oder 5, dadurch gekennzeichnet, daß
der Tiegel einen Innendurchmesser von 2,5 cm bis 7,6 cm hat und die Dicke der Innenwand des Tiegels zwischen 0,025 cm
und 0,076 cm liegt.
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r ■
7,/ Verfahren zur Herstellung eines Bornitridtiegels mit vielen Wänden, einer Außenwand und einer dünneren Innenwand, die schwach mit der dickeren Außenwand verbunden ist, gekennzeichnet durch
1. die Reaktion von Ammoniak mit einem Borhalogenid in der Gasphase bei einer Temperatur von ungefähr 185O°C bis ungefähr 21000C bei einem Druck nicht größer als 1 mm Hg (absolut) unter Bildung von Bornitrid und Ablagerung einer ersten Schicht aus Bornitrid an einem Dorn, der die Gestalt des erwünschten Tiegels hat;
2. Unterbrechung der Reaktion zwischen Ammoniak und dem Borhalogenid und weitere Ablagerung des Bornitrids auf dem Dorn;
3. Senkung der Temperatur der Bornitridschicht unterhalb von 17500C;
4. Reaktion zwischen zusätzlichem Ammoniak und Borhalogenid in der Gasphase bei einer Temperatur zwischen ungefähr 18500C und 21000C bei einem Druck nicht größer als 1 mm Hg (absolut) unter Bildung von zusätzlichem Bornitrid und Ablagerung einer zweiten Bornitridschicht auf der ersten Bornitridschicht, wobei die zweite Bornitridschicht eine größere Dicke aufweist als die innere erste Schicht.
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- ίο -
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak und das Borhalogenid bei einem Druck kleiner als 0,5 mm Hg (absolut) umgesetzt werden.
9. Verfahren nach Anspruch 7 oder 8, dadurch gekennzeichnet, daß Ammoniak und das Borhalogenid bei einer Temperatur zwischen ungefähr 1900°C und 195O°C umgesetzt werden.
10. Verfahren nach Anspruch 7» 8 oder 9, dadurch gekennzeichnet, daß das Borhalogenid Bortrichlorid ist.
11. Verfahren nach Anspruch 7» 8,9 oder 10, dadurch gekennzeichnet, daß der Dorn aus Graphit hergestellt ist.
12. Verfahren zur Herstellung eines Bornitridtiegels mit vielen Wänden, einer Außenwand, einer Innenwand und wenigstens einer Zwischenwand, gekennzeichnet durch
1. die Reaktion von Ammoniak mit einem Borhalogenid in der Gasphase bei äaer Temperatur von ungefähr 1850°C bis ungefähr 21000C bei einem Druck nicht größer als 1 mm Hg (absolut) unter Bildung" von Bornitrid und Ablagerung einer ersten Schicht aus Bornitrid auf einem Dorn, der die Gestalt des erwünschten Tiegels hat;
2. Unterbrechung der Reaktion zwischen Ammoniak und dem Borhalogenid und weitere Ablagerung des Bornitrids auf dem Dorn;
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3· Senkung der Temperatur der Bornitridschicht unterhalb von 175O°C;
4. Reaktion zwischen Ammoniak und Borhalogenid in der Gasphase bei einer Temperatur zwischen ungefähr 18500C und 21OO°C bei einem Druck nicht größer als 1 mm Hg (absolut) unter Bildung von zusätzlichem Bornitrid und Ablagerung einer zweiten Bornitridschicht auf der ersten Bornitridschicht;
5. Wiederholung der Schritte 2, 3 und 4 wenigstens einmal, damit wenigstens eine zusätzliche Bornitridschicht auf die zweite Bornitridschicht abgerlagert wird, wobei alle Bornitridschichten schwach miteinander verbunden sind, die äußere Schicht dicker ist als die anderen Schichten und die Zwischenschichten keine größere Dicke haben als die Innenschicht.
13. Verfahren nach Anspruch 12, dadurch gekennzeichnet, daß
das Ammoniak und das Borhalogenid bei einem Druck kleiner als 0,5 mm Hg (absolut) miteinander umgesetzt werden.
14. Verfahren nach Anspruch 12 oder 13» dadurch gekennzeichnet,
daß das Ammoniak und das Borhalogenid bei einer Temperatur zwischen ungefähr
umgesetzt werden·
zwischen ungefähr 1 SH)O0C und ungefähr 195O°C miteinander
15. Verfahren nach Anspruch 12, 13 oder 14» dadurch gekennzeichnet, daß das Borhalogenid Bortrichlorid' ist·
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16. Verfahren nach Anspruch 12, 13, 14 oder 15, dadurch gekennzeichnet, daß der Dorn aus Graphit hergestellt ist,
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