JPS61236655A - 熱分解窒化ホウ素物品およびその製法 - Google Patents
熱分解窒化ホウ素物品およびその製法Info
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- JPS61236655A JPS61236655A JP60077563A JP7756385A JPS61236655A JP S61236655 A JPS61236655 A JP S61236655A JP 60077563 A JP60077563 A JP 60077563A JP 7756385 A JP7756385 A JP 7756385A JP S61236655 A JPS61236655 A JP S61236655A
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- Chemical Vapour Deposition (AREA)
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は特にカーボン不純物含有量の少い熱分解窒化ホ
ウ素（以下ＰＢＮという）物品及びその製法、特に化合
物半導体単結晶育成用の物品、たとえばルツボやカート
、あるいは分子線ビーム・エピタキシー用超高純度金鵬
溶融用ルツゲなどの高純度自立型ＰＢＮ物品及びその製
法に関する。
ウ素（以下ＰＢＮという）物品及びその製法、特に化合
物半導体単結晶育成用の物品、たとえばルツボやカート
、あるいは分子線ビーム・エピタキシー用超高純度金鵬
溶融用ルツゲなどの高純度自立型ＰＢＮ物品及びその製
法に関する。
ＰＢＮは高純度、高品質の窒化ホウ素（ＢＮ）として化
合物半導体や特殊合金の製造などの巾広い分野で用いら
れている材料である。特にＧ＆Ａｌｌなどの化合物半導
体の製造においては、ＰＢＮの有するすぐれた耐食性と
高純度であるという特徴とが、最大限有効に発揮されて
おり、不純物が少く、電気特性の優れた化合物半導体用
単結晶を育成する上でＰＢＮは不可欠の材料となってい
る。たとえばＧａＡｓ単結晶育成においてＰＢＮは液体
封止チョクツルスキー法（以 島下ＬＥＣ法とい
う）におけるルツボとして、また水平ブリッジマン法（
以下ＨＢ法という）におけるテートとしてそれぞれ用い
られている。
合物半導体や特殊合金の製造などの巾広い分野で用いら
れている材料である。特にＧ＆Ａｌｌなどの化合物半導
体の製造においては、ＰＢＮの有するすぐれた耐食性と
高純度であるという特徴とが、最大限有効に発揮されて
おり、不純物が少く、電気特性の優れた化合物半導体用
単結晶を育成する上でＰＢＮは不可欠の材料となってい
る。たとえばＧａＡｓ単結晶育成においてＰＢＮは液体
封止チョクツルスキー法（以 島下ＬＥＣ法とい
う）におけるルツボとして、また水平ブリッジマン法（
以下ＨＢ法という）におけるテートとしてそれぞれ用い
られている。
！た、ＧａＡｓ単結晶ウェハー上にＧＩＬｌ−ｘＡｔｘ
ＡＩＩなどの混晶化合物半導体をエピタキシャル成長さ
せる一方法である分子線ビーム・エピタキシー法におけ
る金属溶融用容器（ルッが）としてもＰＢＮが主として
用いられている。
ＡＩＩなどの混晶化合物半導体をエピタキシャル成長さ
せる一方法である分子線ビーム・エピタキシー法におけ
る金属溶融用容器（ルッが）としてもＰＢＮが主として
用いられている。
ＰＢＮの製法としては従来からいろいろ提案されている
。たとえば米国特許第３．１５２． Ｏ０６号明細書に
開示されているように、三塩化ホウ素（ＢＣ６３）ガス
のようなハロケ９ン化ホウ素ガスとアンモニアガスとを
原料とし、温度１４５０〜２３００℃、圧力５０ Ｔｏ
ｒｒ未滴の条件下で、適当な基材表面上にＢＮを析出さ
せるいわゆる化学気相蒸着法（以下ＣＶＤ法という）に
より合成する方法がある。これは基材材料とＣＶＤ条件
を適切に選べば、析出したＰＢＮ膜を基材から分離し、
自立型ＰＢＮ物品を得ることができる。また自立型ＰＢ
Ｎ物品の製法に関する具体例としては、特開昭５１−１
０９９１２号公報で開示されているように、黒鉛の基材
（心金）上に、その根拠、効果は不明であるが、１９０
０〜１９５０℃の温度でＢＮを析出させる方法がある。
。たとえば米国特許第３．１５２． Ｏ０６号明細書に
開示されているように、三塩化ホウ素（ＢＣ６３）ガス
のようなハロケ９ン化ホウ素ガスとアンモニアガスとを
原料とし、温度１４５０〜２３００℃、圧力５０ Ｔｏ
ｒｒ未滴の条件下で、適当な基材表面上にＢＮを析出さ
せるいわゆる化学気相蒸着法（以下ＣＶＤ法という）に
より合成する方法がある。これは基材材料とＣＶＤ条件
を適切に選べば、析出したＰＢＮ膜を基材から分離し、
自立型ＰＢＮ物品を得ることができる。また自立型ＰＢ
Ｎ物品の製法に関する具体例としては、特開昭５１−１
０９９１２号公報で開示されているように、黒鉛の基材
（心金）上に、その根拠、効果は不明であるが、１９０
０〜１９５０℃の温度でＢＮを析出させる方法がある。
このようにして得られたＰＢＮ物品、たとえばルツボな
ど、は化合物半導体単結晶の育成時の部材として用いら
れ、従来の石英部材を用いたものに比べて、育成結晶の
電気特性を飛躍的に向上させる大きな原因となっている
。
ど、は化合物半導体単結晶の育成時の部材として用いら
れ、従来の石英部材を用いたものに比べて、育成結晶の
電気特性を飛躍的に向上させる大きな原因となっている
。
ところが、近年、化合物半導体単結晶に要求される特性
がますます厳しいものとなるのに伴って、従来のＰＢＮ
物品では満足できない部分があることが分った。特に問
題となっているのはカーボン不純物による半導体単結晶
の電気特性の低下でろって、いわゆる半絶縁性ＣｌｌＡ
１１（比抵抗値＞１０’〜８Ωｍ） の特性を更に向上
させるために、ＧａＡｓ結晶育成時に結晶育成炉内各種
部材から不純物特にカーボンが育成結晶中に混入するこ
とを極力防止することが必要である。ルツボやカートは
高温の化合物半導体融液と直接接触するため、その中に
含まれる不純物、たとえば、カーボンの影響が特に著し
くあられれる。
がますます厳しいものとなるのに伴って、従来のＰＢＮ
物品では満足できない部分があることが分った。特に問
題となっているのはカーボン不純物による半導体単結晶
の電気特性の低下でろって、いわゆる半絶縁性ＣｌｌＡ
１１（比抵抗値＞１０’〜８Ωｍ） の特性を更に向上
させるために、ＧａＡｓ結晶育成時に結晶育成炉内各種
部材から不純物特にカーボンが育成結晶中に混入するこ
とを極力防止することが必要である。ルツボやカートは
高温の化合物半導体融液と直接接触するため、その中に
含まれる不純物、たとえば、カーボンの影響が特に著し
くあられれる。
従来からある市販の、ＰＢＮルツボを分析すると、その
カーボン不純物含有量は、同一試料中でもそのサン／リ
ングの位置によシ大きく変化し、カーボンが局所的に高
濃度で存在していることがわかった。そこで、サンプリ
ング場所を増やし、カーボン不純物含有量の平均値を多
数のＰＢＮルツ＆［ついて求めたところ、０．１重量％
を越える値のものもあることがわかった。
カーボン不純物含有量は、同一試料中でもそのサン／リ
ングの位置によシ大きく変化し、カーボンが局所的に高
濃度で存在していることがわかった。そこで、サンプリ
ング場所を増やし、カーボン不純物含有量の平均値を多
数のＰＢＮルツ＆［ついて求めたところ、０．１重量％
を越える値のものもあることがわかった。
更にＰＢＮルツ？の′ｍ織を観察したところ、全ての試
料で、黒い微少な点が認められ、この部分を電子顕微鏡
とＥＰＭＡによシ分析したところ、直径５〜数百μｍの
カーボンもしくは炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ） の粒子であ
ることが判明した。
料で、黒い微少な点が認められ、この部分を電子顕微鏡
とＥＰＭＡによシ分析したところ、直径５〜数百μｍの
カーボンもしくは炭化ホウ素（Ｂ４Ｃ） の粒子であ
ることが判明した。
このような従来のＰＲ，Ｎ物品を、たとえばＧａＡｓ単
結晶のＬＥＣ法による育成用ルツボとして用いると、た
とえルツボの見掛けのカーボン含有量が少々くとも、カ
ーボンが高濃度で局所的に存在しているためにその部分
からＧａＡａ融液中にカーボンが溶は出し、育成した単
結晶の比抵抗値が上がらなくな＃）、ＧａＡｓ結晶の半
絶縁性化を妨げる原因となっていることが確認された。
結晶のＬＥＣ法による育成用ルツボとして用いると、た
とえルツボの見掛けのカーボン含有量が少々くとも、カ
ーボンが高濃度で局所的に存在しているためにその部分
からＧａＡａ融液中にカーボンが溶は出し、育成した単
結晶の比抵抗値が上がらなくな＃）、ＧａＡｓ結晶の半
絶縁性化を妨げる原因となっていることが確認された。
本発明者等は、ＰＢＮ物品中に存在するカーボンの分布
状態とその影響に関して、上記のような解明を行うと同
時に、このようなカーボンの分布状態が発生する原因に
ついても検討を加えたところ、自立型ＰＢＮ物品を製造
する際に、基材黒鉛とＰＢＮ析出層との付着状況と黒鉛
〜ＰＢＮ界回の反応状況とが最終的なカーボン不純物量
に顕著に影響を及ばずこと、そして前記付着状況Ｆｉ特
に基材黒鉛の見掛比重とＰＢＮの析出温度とに依存し、
また界面の反応状況はＰＢＮの析出温度に依存すること
が判明した。
状態とその影響に関して、上記のような解明を行うと同
時に、このようなカーボンの分布状態が発生する原因に
ついても検討を加えたところ、自立型ＰＢＮ物品を製造
する際に、基材黒鉛とＰＢＮ析出層との付着状況と黒鉛
〜ＰＢＮ界回の反応状況とが最終的なカーボン不純物量
に顕著に影響を及ばずこと、そして前記付着状況Ｆｉ特
に基材黒鉛の見掛比重とＰＢＮの析出温度とに依存し、
また界面の反応状況はＰＢＮの析出温度に依存すること
が判明した。
本発明は従来のＰＢＮ物品が有していた問題点の一つで
あるカーボン不純物による悪影響の低減を目的とし、上
述の知見に基づいてなされたものである。即ち、本発明
は物品中のカーボン不純物濃度がＯ，１重量％未満で、
しかも直径５μｍ以上のカーフ＋？ン粒子を含壕ないＰ
ＢＮ物品およびその製造方法を提供するものである。
あるカーボン不純物による悪影響の低減を目的とし、上
述の知見に基づいてなされたものである。即ち、本発明
は物品中のカーボン不純物濃度がＯ，１重量％未満で、
しかも直径５μｍ以上のカーフ＋？ン粒子を含壕ないＰ
ＢＮ物品およびその製造方法を提供するものである。
す々わち、本発明の第１・発明は化学気相蒸着法により
形成された厚さＯ】〜５πｎの自立型熱分解窒化ホウ素
物品からなり、しかもその物品中のカーボンｍ度が０．
１重量％未満で、かつその物品中のいかなる部分におい
ても直径５μｍをこえるカーボンもしくけ炭化ホウ素粒
子を含有しない自立型熱分解ホウ素物品であり、・その
第２発明はハロダン化ポウ累ガスとアンモニアガスとを
原料とし黒鉛製反応室内で黒鉛基材表面に、化学気相蒸
着法により熱分解窒化ホウ素を析出させ、前記基材より
前記窒化ホウ素膜を離型する自立型熱分解窒化ホウ素物
品の製法において、基材とする黒鉛の見掛比重が１．６
０り／ ｔｔ４以上のものを用い、その析出温度を１９
００〜１９７０℃で操作することを特徴とする自立型熱
分解窒化ホウ素物品の製法である。
形成された厚さＯ】〜５πｎの自立型熱分解窒化ホウ素
物品からなり、しかもその物品中のカーボンｍ度が０．
１重量％未満で、かつその物品中のいかなる部分におい
ても直径５μｍをこえるカーボンもしくけ炭化ホウ素粒
子を含有しない自立型熱分解ホウ素物品であり、・その
第２発明はハロダン化ポウ累ガスとアンモニアガスとを
原料とし黒鉛製反応室内で黒鉛基材表面に、化学気相蒸
着法により熱分解窒化ホウ素を析出させ、前記基材より
前記窒化ホウ素膜を離型する自立型熱分解窒化ホウ素物
品の製法において、基材とする黒鉛の見掛比重が１．６
０り／ ｔｔ４以上のものを用い、その析出温度を１９
００〜１９７０℃で操作することを特徴とする自立型熱
分解窒化ホウ素物品の製法である。
以下さらに本発明の詳細な説明する。
ＰＢＮ物品中のカーボン不純物濃度が０．１重量−以上
であったシ、あるいはたとえカーボン不純物濃度が０．
１重量％未満でも物品中に直径５μｍをこえるカーボン
もしくは炭化ホウ素粒子が含まれていたシすると、化合
物半導体などを育成する部材として、このようなＰＢＮ
物品を用いると、育成される結晶中に混入するカーボン
不純物量が増えるので好ましくない。伺、ＰＢＮ中に直
径５μｍをこえるカーボンもしくは炭化ホウ素粒子が存
在するか否かは、ＰＢＮが白色、カーボンが黒色でおる
ので目視検査と顕微鏡観察を組合わせることで判定でき
る。また本発明のＰＢＮ物品は、その厚さが０．１％５
−のものであるが、厚さが０．１ ｍ未満では強度が十
分でないので、実用的でなく、また厚さが５１１１Ｉ＋
を越えるとＰＢＮ中の内部応力が急激に上昇し、その機
械的性質が低下する。
であったシ、あるいはたとえカーボン不純物濃度が０．
１重量％未満でも物品中に直径５μｍをこえるカーボン
もしくは炭化ホウ素粒子が含まれていたシすると、化合
物半導体などを育成する部材として、このようなＰＢＮ
物品を用いると、育成される結晶中に混入するカーボン
不純物量が増えるので好ましくない。伺、ＰＢＮ中に直
径５μｍをこえるカーボンもしくは炭化ホウ素粒子が存
在するか否かは、ＰＢＮが白色、カーボンが黒色でおる
ので目視検査と顕微鏡観察を組合わせることで判定でき
る。また本発明のＰＢＮ物品は、その厚さが０．１％５
−のものであるが、厚さが０．１ ｍ未満では強度が十
分でないので、実用的でなく、また厚さが５１１１Ｉ＋
を越えるとＰＢＮ中の内部応力が急激に上昇し、その機
械的性質が低下する。
次に本発明の製法について説明する。ハロダン化ホウ素
ガスとアンモニアガスを原料とし、黒鉛製反応室内で黒
鉛基材表面に０．５〜５゜Ｔｏｒｒの圧力下で気相から
窒化ホウ素を析出させた後、黒鉛基材から窒化ホウ素析
出物を離型し、更に基材と接触していたＰＢＮ表層を機
械研摩することからなる自立型熱分解窒化ホウ素物品の
製法において、基材と々る黒鉛の見掛比重を１．６０ｆ
／ｄ以上とし、かつ析出温度を１９００〜１９７０℃と
することによシ、ＰＢＮ層に付着する黒鉛微少粒子の数
量を極少とし、しかも黒鉛基材と接触していたＰＢＮ部
の反応−Ｂ 、 Ｃ生成−を抑止することができ、これ
Ｋよりカーボン不純物濃度が従来よシも低く、しかもカ
ーボンやＢ、Ｃの粒子を含まないＰＢＮ物品を極めて少
い機械研摩作業によシ得ることが可能となる。
ガスとアンモニアガスを原料とし、黒鉛製反応室内で黒
鉛基材表面に０．５〜５゜Ｔｏｒｒの圧力下で気相から
窒化ホウ素を析出させた後、黒鉛基材から窒化ホウ素析
出物を離型し、更に基材と接触していたＰＢＮ表層を機
械研摩することからなる自立型熱分解窒化ホウ素物品の
製法において、基材と々る黒鉛の見掛比重を１．６０ｆ
／ｄ以上とし、かつ析出温度を１９００〜１９７０℃と
することによシ、ＰＢＮ層に付着する黒鉛微少粒子の数
量を極少とし、しかも黒鉛基材と接触していたＰＢＮ部
の反応−Ｂ 、 Ｃ生成−を抑止することができ、これ
Ｋよりカーボン不純物濃度が従来よシも低く、しかもカ
ーボンやＢ、Ｃの粒子を含まないＰＢＮ物品を極めて少
い機械研摩作業によシ得ることが可能となる。
本発明を行うにあたっては、基材黒鉛の見掛比重を１．
６０ｇ／ｃｍ３以上好ましくけ１．７５ ｒＡｒＩとす
ることが必要である。これば黒鉛の見掛比重がこの値よ
シも小さいと、基材黒鉛狭面の開気孔が多くカリ、この
表面−ヒにＰＢＮを析出させて行くと、いわゆるアンカ
ー効果によってＰＢＮ層の離型が困難と々す、離型時に
基材黒鉛の粒子が多数ＰＢＮ層に付着した１ま剥ぎ取ら
れ、黒鉛粒子を多く含むＰＢＮとなってしまう
島からでちる。勿論、ＰＢＮ喪面（（付着したカーボ
ン拉子は、エメリペーノ臂−などを用い、機械的に研摩
することで外観的には消失するが、このように多数のカ
ーボン粒子が付着した面を研摩すると、ＰＢＮの微少層
間剥離が生じてその間にカーボン粒子がトラップされて
除去不能になってしまい好ましくない。１だ析出温度は
１９００〜１９７０℃でなければならない。
６０ｇ／ｃｍ３以上好ましくけ１．７５ ｒＡｒＩとす
ることが必要である。これば黒鉛の見掛比重がこの値よ
シも小さいと、基材黒鉛狭面の開気孔が多くカリ、この
表面−ヒにＰＢＮを析出させて行くと、いわゆるアンカ
ー効果によってＰＢＮ層の離型が困難と々す、離型時に
基材黒鉛の粒子が多数ＰＢＮ層に付着した１ま剥ぎ取ら
れ、黒鉛粒子を多く含むＰＢＮとなってしまう
島からでちる。勿論、ＰＢＮ喪面（（付着したカーボ
ン拉子は、エメリペーノ臂−などを用い、機械的に研摩
することで外観的には消失するが、このように多数のカ
ーボン粒子が付着した面を研摩すると、ＰＢＮの微少層
間剥離が生じてその間にカーボン粒子がトラップされて
除去不能になってしまい好ましくない。１だ析出温度は
１９００〜１９７０℃でなければならない。
ＰＢＮと基材黒鉛の界面では、１９００℃以−ヒの温度
でＢ、Ｃの生成反応が起こるが、析出温度が１９７０℃
を越えるとＢ４Ｃの生成が顕著にな５、ＰＢＮ界面でＢ
４Ｃ微粒子を生成しやすくなる池、ＰＢＮ層表面全面が
Ｂ４Ｃ化して機械研摩が極めて困難になり、Ｂ４Ｃを完
全に除去することができなくなってしまう。また析出温
度が１９００℃未満では界面のＢ、Ｃ化が殆ん１ど起き
ず、黒鉛基材とＰＢＮ層の離型が著しく困難になシ、前
記の見掛比重１．６０ ｆ ／ｃｔ！Ｉ未溝の黒鉛基材
を用いた時と同じ問題が生ずる。
でＢ、Ｃの生成反応が起こるが、析出温度が１９７０℃
を越えるとＢ４Ｃの生成が顕著にな５、ＰＢＮ界面でＢ
４Ｃ微粒子を生成しやすくなる池、ＰＢＮ層表面全面が
Ｂ４Ｃ化して機械研摩が極めて困難になり、Ｂ４Ｃを完
全に除去することができなくなってしまう。また析出温
度が１９００℃未満では界面のＢ、Ｃ化が殆ん１ど起き
ず、黒鉛基材とＰＢＮ層の離型が著しく困難になシ、前
記の見掛比重１．６０ ｆ ／ｃｔ！Ｉ未溝の黒鉛基材
を用いた時と同じ問題が生ずる。
温度ｌ９００〜１９７０℃で析出させると、Ｂ４Ｃの生
成が少（、ｌ、かも黒鉛基材との離型が最も容易ｆ行う
ことができる。
成が少（、ｌ、かも黒鉛基材との離型が最も容易ｆ行う
ことができる。
上述し六黒鉛基粉の見掛比重の範囲と、最適析出温度範
囲とを同時に満足させることにより、・はじめてカーボ
ン等不純物濃度が低く、シかもカー♂ンやＢ４Ｃ粒子の
含有量が少ないＰＢＮ物品を得ることができる。また、
黒鉛基材の見掛比重を１．７５ ｆＩ／ ｔｙ／１以上
にすると、アンカー効果が更に＠まるので、１９００〜
１９４０℃の析出温度で十分に良好な離型性が得られる
ので、Ｂ４Ｃの生成が更に少い条件下でＰＢＮ物品が、
１１！造でき、より好ましい結果が得られる。
囲とを同時に満足させることにより、・はじめてカーボ
ン等不純物濃度が低く、シかもカー♂ンやＢ４Ｃ粒子の
含有量が少ないＰＢＮ物品を得ることができる。また、
黒鉛基材の見掛比重を１．７５ ｆＩ／ ｔｙ／１以上
にすると、アンカー効果が更に＠まるので、１９００〜
１９４０℃の析出温度で十分に良好な離型性が得られる
ので、Ｂ４Ｃの生成が更に少い条件下でＰＢＮ物品が、
１１！造でき、より好ましい結果が得られる。
本発明の見掛比重の黒鉛箔村上に前記析出ａｒｔ範囲内
でＰＢＮを析出させた後、黒鉛基材から離型されたＰＢ
Ｎ物品の基材と接触していた面にけ黒鉛基材からのカー
ボン粒子の付着が全くと言って良い程認められず、また
金属光沢のあるＢ、Ｃ粒子の生成も認められない他、Ｐ
ＢＮＯ色にも黒鉛基材との接触部と析出面との間でほと
んど差がなく、界面のＢ、Ｃ化が最少限度しか進んでい
ないことがわかる。このようにして得られたＰＢＮは、
その表面を≠３２０以上の目のＩ川かいエメリーペーノ
千−で軽く研摩するプどけで、カー号？ン不純物の含有
層が簡単に除去でき、有機溶剤などで洗浄、乾燥するだ
けで直ちに化合物半導体単結晶育成などに好適ガ高純度
ＰＢＮ物品とすることができる。
でＰＢＮを析出させた後、黒鉛基材から離型されたＰＢ
Ｎ物品の基材と接触していた面にけ黒鉛基材からのカー
ボン粒子の付着が全くと言って良い程認められず、また
金属光沢のあるＢ、Ｃ粒子の生成も認められない他、Ｐ
ＢＮＯ色にも黒鉛基材との接触部と析出面との間でほと
んど差がなく、界面のＢ、Ｃ化が最少限度しか進んでい
ないことがわかる。このようにして得られたＰＢＮは、
その表面を≠３２０以上の目のＩ川かいエメリーペーノ
千−で軽く研摩するプどけで、カー号？ン不純物の含有
層が簡単に除去でき、有機溶剤などで洗浄、乾燥するだ
けで直ちに化合物半導体単結晶育成などに好適ガ高純度
ＰＢＮ物品とすることができる。
１ｏｃｒｎ巾×６０ｍ長×１ｃｒｎ厚の黒鉛板６枚を使
い、直径３０ｃｍの黒鉛板（底板）の上面に六角形状反
応室を形成した。底板の中央にはガス導入のための孔を
あけ、原料ガス導入管として予めＰＢＮ被すした黒鉛の
管２本を同軸になるように接続した。六角形状体上端か
ら直径９６恒、長さ１００朝のルツデ型の黒鉛基材を吊
り下げ、反応室全体を抵抗加熱力式の真空炉内に装入し
た。炉をＩ ０−２Ｔｏｒｒまで排気した後、析出温度
まで加熱した。０．７５Ｔｏｒｒの圧力下、窒素ガスで
稀釈した三塩化ホウ素とアンモニアを導入し、所定時間
蒸着後冷却し、生成したＰＢＮを黒鉛基材から取ｐ外し
、肉厚１頷のＰＢＮルツボを得また。黒鉛基材の見掛比
重と、ＰＢＮの析出温度を様々にかえ、実施例（冥験Ａ
１〜３）、比較例（実験Ａ４〜６）の計６種類のＰＢＮ
ルツボを作成した。各ルッがの円面をす５００のエメリ
ー紙で約５０μｍ研削した後、エタノールでルッがを洗
浄し、乾燥した後、これらルツボによル各々、ＧａＡｓ
単結晶をＬＥＣ法により成長させ、その比抵抗値を測定
した。
い、直径３０ｃｍの黒鉛板（底板）の上面に六角形状反
応室を形成した。底板の中央にはガス導入のための孔を
あけ、原料ガス導入管として予めＰＢＮ被すした黒鉛の
管２本を同軸になるように接続した。六角形状体上端か
ら直径９６恒、長さ１００朝のルツデ型の黒鉛基材を吊
り下げ、反応室全体を抵抗加熱力式の真空炉内に装入し
た。炉をＩ ０−２Ｔｏｒｒまで排気した後、析出温度
まで加熱した。０．７５Ｔｏｒｒの圧力下、窒素ガスで
稀釈した三塩化ホウ素とアンモニアを導入し、所定時間
蒸着後冷却し、生成したＰＢＮを黒鉛基材から取ｐ外し
、肉厚１頷のＰＢＮルツボを得また。黒鉛基材の見掛比
重と、ＰＢＮの析出温度を様々にかえ、実施例（冥験Ａ
１〜３）、比較例（実験Ａ４〜６）の計６種類のＰＢＮ
ルツボを作成した。各ルッがの円面をす５００のエメリ
ー紙で約５０μｍ研削した後、エタノールでルッがを洗
浄し、乾燥した後、これらルツボによル各々、ＧａＡｓ
単結晶をＬＥＣ法により成長させ、その比抵抗値を測定
した。
結果を表１に示す。□
本発明の製法により得られたＰＢＮルツデはいずれもカ
ー？ン含有量が０．１重量−未満であり、またその内表
面にカーボンやＢ４Ｃ粒子の存在が認められず、このよ
うなルツがから育成されたＧａＡｓ単結晶はいずれも３
Ｘ１０” Ω副以上の高い抵抗値を有する半絶縁性であ
ってＩＣ用基板として好適なものである。
ー？ン含有量が０．１重量−未満であり、またその内表
面にカーボンやＢ４Ｃ粒子の存在が認められず、このよ
うなルツがから育成されたＧａＡｓ単結晶はいずれも３
Ｘ１０” Ω副以上の高い抵抗値を有する半絶縁性であ
ってＩＣ用基板として好適なものである。
本発明のＰＢＮ物品はカーボン不純物濃度が低く、また
その局部的な存在がない自立型のものであり、化合物半
導体育成用ルツがとして用いると、半絶縁性化合物半導
体率°結晶が得られる。また、ＨＢ法用が一トや分子線
ビーム・エピタキシー用ルツ？として用いても、同様に
電気的特性圧すぐれた化合物半導体単結晶が得られる。
その局部的な存在がない自立型のものであり、化合物半
導体育成用ルツがとして用いると、半絶縁性化合物半導
体率°結晶が得られる。また、ＨＢ法用が一トや分子線
ビーム・エピタキシー用ルツ？として用いても、同様に
電気的特性圧すぐれた化合物半導体単結晶が得られる。
また、本発明の製法によれば、基材黒鉛の見掛比重とＰ
ＢＮの析出温度だけを最適範囲にするだけで、他に格別
の労力を払うことなく、カーボン不純物濃度の低いＰＢ
Ｎ物品が得られる。
ＢＮの析出温度だけを最適範囲にするだけで、他に格別
の労力を払うことなく、カーボン不純物濃度の低いＰＢ
Ｎ物品が得られる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １）化学気相蒸着法により形成された厚さ０．１〜５ｍ
ｍの自立型熱分解窒化ホウ素物品からなり、しかもその
物品中のカーボン濃度が０．１重量％未満で、かつその
物品中のいかなる部分においても直径５μｍをこえるカ
ーボンもしくは炭化ホウ素粒子を含有しない自立型熱分
解ホウ素物品。 ２）ハロゲン化ホウ素ガスとアンモニアガスとを原料と
し黒鉛製反応室内で黒鉛基材表面に、化学気相蒸着法に
より熱分解窒化ホウ素を析出させ、前記基材より前記窒
化ホウ素膜を離型する自立型熱分解窒化ホウ素物品の製
法において、基材とする黒鉛の見掛比重が１．６０ｇ／
ｃｍ＾３以上のものを用い、その析出温度を１９００〜
１９７０℃で操作することを特徴とする自立型熱分解窒
化ホウ素物品の製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077563A JPS61236655A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 熱分解窒化ホウ素物品およびその製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60077563A JPS61236655A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 熱分解窒化ホウ素物品およびその製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS61236655A true JPS61236655A (ja) | 1986-10-21 |
| JPH053410B2 JPH053410B2 (ja) | 1993-01-14 |
Family
ID=13637479
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60077563A Granted JPS61236655A (ja) | 1985-04-13 | 1985-04-13 | 熱分解窒化ホウ素物品およびその製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS61236655A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0310076A (ja) * | 1989-06-05 | 1991-01-17 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 熱分解窒化ホウ素膜の被覆方法 |
| JP2007042794A (ja) * | 2005-08-02 | 2007-02-15 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 坩堝清浄化の方法と装置および化合物半導体結晶の育成方法 |
| JP2008133160A (ja) * | 2006-11-29 | 2008-06-12 | Kyocera Corp | 炭化硼素質焼結体およびその製造方法 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3974002A (en) * | 1974-06-10 | 1976-08-10 | Bell Telephone Laboratories, Incorporated | MBE growth: gettering contaminants and fabricating heterostructure junction lasers |
| JPS51109912A (ja) * | 1975-02-27 | 1976-09-29 | Union Carbide Corp | |
| US4058579A (en) * | 1975-02-27 | 1977-11-15 | Union Carbide Corporation | Process for producing an improved boron nitride crucible |
| JPS54101781A (en) * | 1978-01-10 | 1979-08-10 | Union Carbide Corp | Boat coated with thermal decomposed boron nitride for metal evaporation |
| JPS5916969A (ja) * | 1982-07-19 | 1984-01-28 | Sumitomo Electric Ind Ltd | 窒化硼素被覆部品 |
-
1985
- 1985-04-13 JP JP60077563A patent/JPS61236655A/ja active Granted
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| JP2008133160A (ja) * | 2006-11-29 | 2008-06-12 | Kyocera Corp | 炭化硼素質焼結体およびその製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH053410B2 (ja) | 1993-01-14 |
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