DE2607137A1 - Anaerob aushaertbare fuellmasse bzw. abdichtmasse - Google Patents
Anaerob aushaertbare fuellmasse bzw. abdichtmasseInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf eine anaerob aushärtbare Füllmasse mit ausgezeichneten Eigenschaften, z.B. hohe Aushärtgeschwindigkeit,
größere Klebefestigkeit usw..
Die anaerob aushärtbare Füllmasse wird als eine Klebemittelmasse verstanden, die nicht aushärtet und die in flüssigem Zustand gehalten
wird, solange sie in Kontakt mit Luft oder Sauerstoff bleibt, während sie rasch unter Ausschluß von Luft oder Sauerstoff
aushärtet, so daß die Masse in weitem Umfang als Abdichtmaterial verwendet werden kann, z.B. als Material zur Verhinderung
des Lösens von Schrauben und Muttern, als Kleber für einen in Eingriff stehenden Teil und als Material zur Verhinderung des
Leckens für eine Flüssigkeit oder ein Gas mit hohem Druck oder hoher Temperatur.
Diese Masse wird in der Praxis z.B. als Material zur Verhinderung des Lösens für Schrauben und Muttern in der nachstehend beschriebenen
Weise verwendet. Zuerst wird die Masse auf die Gewindeteile von Schraube und Mutter in Form eines Überzuges
aufgebracht (unter dieser Bedingung wird die Masse in flüssigem Zustand gehalten, weil sie in Kontakt mit Luft steht),
dann werden Schraube und Mutter festgezogen und als Folge davon wird die Luft aus dem Gewindeteil von Schraube und Mutter ausgeschlossen.
Die Masse auf dem Gewindeteil wird rasch polymerisiert und durch den Ausschluß von Luft ausgehärtet, so daß damit ein
Lösen zwischen Schraube und Mutter verhindert wird und ferner die Luftspalte dazwischen einwandfrei abgedichtet werden.
Es sind bereits verschiedene Arten von Massen als anaerob aushärtbare
Füll- bzw. Abdichtmassen bekannt. Nachstehend werden einige Beispiele hiervon gegeben.
(1) Ein anaerob aushärtbarer Füll- oder Abdichtkleber, der ein
(1) Ein anaerob aushärtbarer Füll- oder Abdichtkleber, der ein
Gemisch aus einer Verbindung der allgemeinen Formel aufweist R CH, R
CH2=C-C-O(CH2)nO-^ -C- Cj -O(CH3)nO-C-C=CH2,
0 CH3 0
$09338/0874
wobei R ein Wasserstoff-, Methyl- oder Äthyl-Radikal, und η eine
ganze Zahl von 1 bis 8 sowie ein organisches Peroxyd darstellt (Japan. Patentanmeldung Nr. 15640/1970).
Diese Kleber haben jedoch Nachteile insoferne, als ihre Aushärtgeschwindigkeit
niedrig und ihre Klebefestigkeit gering ist. Insbesondere ergeben sie eine außergewöhnliche Abnahme der Aushärtgeschwindigkeit
an einer inerten Oberfläche, z.B. einer mit Zink chromatierten Oberfläche, einer mit Chrom plattierten Oberfläche
usw. (in diesem Fall ist somit für das Aushärten eine Wärmebehandlung erforderlich).
(2) Eine Masse aus einem anaerob aushärtbaren Füll- oder Abdichtkleber
mit einem Monomer von 2-Hydroxyäthyl-Methacrylat als
Hauptbestandteil.
Diese Masse besitzt vorteilhafte Eigenschaften insoferne, als sie eine höhere Klebefestigkeit und eine höhere Aushärtgeschwindigkeit
besitzt (weil das Monomer OH-Radikale im Molekül besitzt).
Ein durch das anaerobe Aushärten erhaltenes Polymer zeigt jedoch eine thermische Plastizität (weil das Monomer nur eine funktionel-Ie
Gruppe besitzt).
Aus diesem Grunde wird die Anwendbarkeit der Masse außerordentlich
beschränkt bei hohen Temperaturen über 80 C.
Das Polymer zeigt ferner hydrophile Eigenschaften (wegen des OH-Radikals
im Molekül) und es wird damit ungünstiger in Bezug auf wasserdichte Eigenschaften oder wetterfeste Eigenschaften.
Ferner ist diese Masse schädlich für die Haut des menschlichen : be
Körpers und wirkt einen Ausschlag.
Körpers und wirkt einen Ausschlag.
[Ziel vorliegender Erfindung ist es somit, eine anaerob aushärt-I bare Füll- oder Abdichtmasse anzugeben, die eine hohe Aushärtiges
chwindigkeit besitzt.
Ferner ist Ziel der Erfindung eine anaerob aushärtbare Füll- oder Abdichtmasse, die eine höhere Klebefestigkeit besitzt.
Weiteres Ziel der Erfindung ist eine anaerob aushärtbare Füllbzw. Abdichtmasse, die sowohl eine höhere Aushärtgeschwindigkeit
als auch eine höhere Haftfestigkeit, selbst auf einer inerten
Oberfläche besitzt.
Ziel
Des weiteren ist xku&gakSider Erfindung eine anaerob aushärtbare Füll- bzw. Abdichtmasse, die ausgezeichnete wasserdichte Eigenschaften und wetterfeste Eigenschaften aufweist und die eine besonders gute Stabilität besitzt, selbst wenn sie bei hohen Temperaturen von mehr als 800C verwendet wird.
Des weiteren ist xku&gakSider Erfindung eine anaerob aushärtbare Füll- bzw. Abdichtmasse, die ausgezeichnete wasserdichte Eigenschaften und wetterfeste Eigenschaften aufweist und die eine besonders gute Stabilität besitzt, selbst wenn sie bei hohen Temperaturen von mehr als 800C verwendet wird.
Eine weitere spezielle Aufgabe der Erfindung besteht darin, eine anaerob aushärtbare Füll- bzw. Abdichtmasse zu schaffen, die für
die Haut des menschlichen Körpers unschädlich ist.
Gemäß der Erfindung wird bei einer anaerob aushärtbaren Füll- bzw.
Abdichtmasse mit einem polymerisierbaren Monomer und einem organischen
Peroxid vorgeschlagen, daß das Monomer ein Gemisch der folgenden Monomere (A) und (B) ist, wobei das Massenverhältnis
wie folgt gegeben ist:
(A) 1 95 bis 50 Gewichtsteile,
(B) : 50 bis 5 Gewichtsteile;
(A) Ein Monomer mit einer allgemreinen Formel
RO R OR
f «
CH2=C-C(OR' )m-0- ^J) -C-^-O(R1O)1nC-C=CH2 -(A),
wobei R ein Wasserstoff- oder Alkyl-Radikal mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen,
R1 ein Alkylen-Radikal mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen
und m eine ganze Zahl von 2 bis 8 darstellt.
(B) Ein Monomer mit einer allgemeinen Formel
R 0
CH2=C-C-O-R2(OH)n τ— (B),
CH2=C-C-O-R2(OH)n τ— (B),
wobei R1 ein Wasserstoff- oder Alkyl-Radikal mit 1 bis H Kohlenstoffatomen
und R2 eine Verbindung - CH2-CH3, -CH2-CH2-CH3 oder
-CH-CH3 darstellt, wobei bei R2 jeweils ein oder mehr Wasserstoff
atome an willkürlichen Stellen freigegeben sind, damit eine oder mehrere Bindungen zum Kombinieren mit dem OH-Radikal freigegeben
werden und wobei η eine ganze Zahl von 1 bis 3 angibt.
Nachstehend wird die Erfindung in Verbindung mit Ausführungsbeispielen
im einzelnen erläutert.
Die charakteristische Eigenschaft der Masse nach vorliegender Erfindung besteht insbesondere darin, daß als ein Monomer ein
Gemisch der vorerwähnten Monomere (A) und (B) verwendet wird.
Das Mengenverhältnis der Monomere (A) und (B) wird wie folgt angegeben:
Monomer (A) : 95 bis 50 Gewichtsteile, vorzugsweise 90 bis 70
Gewichtsteile,
Monomer (B) : 50 bis 5 Gewichtsteile, vorzugsweise 30 bis 10
Monomer (B) : 50 bis 5 Gewichtsteile, vorzugsweise 30 bis 10
Gewichtsteile.
Die Masse nach vorliegender Erfindung wird dadurch ausgebildet, daß dem vorerwähnten Gemisch ein organisches Peroxyd in einer
entsprechenden Menge, vorzugsweise in einem Betrag von 0,3 bis 3 Gewichtsteilen zu 100 Gewichtsteilen der Mischung hinzugefügt
wird, wodurch der Masse die vorerwähnten Vorteile gegeben werden.
Wenn das Monomer (A) in einem Betrag über 95 Gew-ichtsteilen
und das Monomer (B) in einem Betrag unter 5 Gewichtsteilen verwendet wird, besitzt die erhaltene Masse eine verringerte
Aushärtgeschwindigkeit und eine geringere Klebekraft, und ins-
2607 Ί
besondere an einer inerten Oberfläche zeigt die Masse eine extrem geringe Aushärtgeschwindigkeit und eine extrem geringe
Klebekraft.
Wenn andererseits das Monomer (A) in einem Betrag unter SO Gewichtsteilen
und das Monomer (B) in einem Betrag über 50 Gewichtsteilen verwendet wird, wird das erhaltene Polymer schlechter
im Hinblick auf die wasserdichten und wetterfesten Eigenschaften und ferner nimmt die Stabilität bei einer hohen Temperatur
von über 800C extrem ab.
Eine derartige Masse wird ferner schädlich und giftig, weil ein Ausschlag auf der Haut des menschlichen Körpers erhalten
wird. Somit müssen die Monomere (A) und (B), die gemäß vorliegender Erfindung verwendet werden, mengenmäßig in den vorerwähnten
Bereichen begrenzt werden.
Monomere der oben erwähnten allgemeinen Formel (A) sind: 2,2-bis (H-Methacryloxy-Di-äthoxyphenyl) Propan, 2,2-bis(4-Methacryloxy-Tri-äthoxyphenyl)
Propan, 2,2-bis C+-Methacryloxy-Tetraäthoxyphenyl)
Propan, 2,2-bis (4-Methacryloxy-Pentaäthoxyphenyl) Propan, 2,2-bis Ct-Methacryloxy-Hexa-äthoxyphenyl)
Propan, 2,2-bis (if-Methacryloxy-Hepta-äthoxyphenyl) Propan,
2,2-bis (if-Methacryloxy-Octa-äthoxyphenyl) Propan, 2,2-bis (4-Methacryloxy-Dipropoxyphenyl)
Propan, 2,2-bis (H-Methacryloxy-Tripropoxyphenyl)
Propan, 2,2-bis (4-Methacryloxy-Octapropoxyphenyl)
Propan, 2,2-bis (H-Methacryloxy-Dibutoxyphenyl)
Propan, 2,2-bis (^-Methacryloxy-Tributoxyphenyl) Propan,
2,2-bis (4-Methacryloxy-Octabutoxyphenyl) Propan, 2,2-bis
(if-Acryloxy-Di-äthoxyphenyl) Propan, 2,2-bis (4-Acryloxy-Dibutoxyphenyl)
Propan, 2(4-Methacryloxy-Di-äthoxyphenyl)-2 (4·-Methacryloxy-Tri-äthoxyphenyl) Propan, 2(H-Methacryloxy-Dipropoxyphenyl)
-2 (if-Methacryloxy-Tri-äthoxypheny 1) Propan,
2,2-bis (f-efr-Äthylacryloxy-Di-äthoxyphenyl) Propan, 2,2-bis
(x-Hropylacryloxy-Di-äthoxyphenyl) Propan, 2(4-oc-Äthylacryloxy-Di-äthoxyphenyl)
-2 (if-Methacryloxy-Di-äthoxyphenyl)
Propan, usw.
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Obgleich es besser und bevorzugt ist, die vorbezeichneten Monomere
in Reinzustand zu verwenden, kann es zweckmäßig sein, sie mit einem industriellen Pegel zu verwenden, der sehr geringe
Mengen an Inhibitoren, Stabilisatoren usw. enthält.
Monomere (B) der oben erwähnten allgemeinen Formel sind: 2-Hydroxyäthylmethacrylat, 1-HydroxyäthyImethacrylat, 2-Hydroxypropylmethacrylat,
1-Hydroxypropylmethacrylat, 1,2-Dihydroxyäthylmethacrylat,
1,2,3-Trihydroxypropylmethacrylat,
2-Hydroxyacrylat, usw.
Das organische Peroxid, das in vorliegender Erfindung verwendet
wird, wirkt als Polymerisationsinitiator für die vorbezeichneten
Monomere und ist beispielsweise: Benzoylperoxid, Methyläthylketon-peroxid, Cyclohexanon-peroxid, !Cumolhydroperoxid,
Ditertiärbutylperoxid, Laurylperoxid, Dicumylperoxid,
usw..
Die Masse nach vorliegender Erfindung kann durch Mischen der vorerwähnten Monomere (A), (B) und organischen Peroxids zur
Erzielung einer homogenen Lösung bereitet werden.
Ferner kann die Masse nach vorliegender Erfindung dadurch erhalten
werden, daß der Lösung ein Polymerisationsbeschleuniger hinzugefügt wird, um die Polymerisation oder Aushärtgeschwindigkeit
zu beschleunigen. Der Polymerisationsbeschleuniger kann beispielsweise Q-SuIfobenzoicimid, 1, 2, 3, 4-tetra-Hydroquinolin
oder Dextrin sein. Die entsprechenden Mengen können vorzugsweise innerhalb eines Bereiches von 0,2 bis 2 Gewichtsteilen bis 100
Gewichtsteilen des Gemisches von Monomeren hinzugefügt werden.
Ferner kann die Masse nach vorliegender Erfindung ein M~ittel zur
!Erhöhung der Adhäsivkraft enthalten, es kann beispielsweise
{Acrylsäure in einer Menge von weniger als 3 Gewichtsteilen bis !100 Gewichtsteilen des Gemisches hinzugefügt werden.
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Die nachstehend beschriebenen Beispiele dienen dem besseren Verständnis
der Erfindung. Diese Beispiele sind in keiner Weise für die Erfindung beschränkend, sond-ern dienen lediglich zur
Erläuterung der Erfindung. Bei allen Beispielen sind die Teile als "Gewichtsteile" angegeben.
Beispiele 1 bis 6
Folgende Bestandteile wurden zur Erzielung von Testproben hergestellt.
Monomer (A): 2-2bis (4-Methacryloxy-Diäthoxyphenyl) Propan;
Monomer (B): 2-Hydroxyäthylmethacrylat; organisches Peroxyd: Kumolhydroperoxyd; Polymerisationsbeschleuniger:
Orthosulfobenzoicimid, 1,2,3,4-Tetra-Hydroquinolin und Dextrinagens
zur Verbesserung der Adhäsionskraft: Acrylsäure.
Diese Bestandteile wurden miteinander in Anteilen kombiniert, die in Tabelle I angegeben sind, gemischt und gelöst, damit
die Proben 1-6 erhalten wurden.
Alle diese Proben waren im flüssigen Zustand. Von diesen Proben betrafen die Proben Nr. 3 bis 6 eine Masse nach vorliegender
Erfindung.
Zahl: "Teile"
Besta^ellr-^^!LJ^: | 1 | 2 | 3 | 80 | 5 | 6 |
2,2-bis(4-Methacryloxy- Diäthoxyphenyl) Propan |
100 | - | 90 | 20 | 60 | 70 |
2-Hydroxyäthyl-Methacrylat | - | 100 | 10 | 3 | 40 | 30 |
Kumolhydroperoxyd | 3 | 3 | 3 | -j | 3 | |
0-SuIfobenzoimid | 1 | 1 | 0,4 | 1 | 1 | |
1,2,3, 4-Tetrahydroquinolin | 0,4 | 0,4 | 0,4 | 0,0 | 0,4 | 0,4 |
Dexistrin | 0,03 | 0,03 | 0,03 | - | 0,03 | 0,03 |
Acrylsäure | - | - | - | - | ||
L Versuche für die Aushärtgeschwindigkeit u. die AdhäsivkraftJ
60983S/0874
Jede der Proben wurde auf einer Eisenoberflache, auf einer mit
Zink chromatierten Oberfläche und mit Chrom plattierter Oberfläche
überzogen und dann in bezug auf die Aushärtgeschwindigkeit und die Adhäsivkraft gemessen. Die Ergebnisse sind in
Tabelle II zusammengestellt.
Die Versuche wurden entsprechend durch die nachstehenden Schritte ausgeführt.
Zuerst wurden Eisenschrauben und Eisenmuttern (Fe-Fe), mit Zink chromatierte Schrauben und Muttern (ZnCr-ZnCr) und mit Chrom
plattierte Schrauben und Muttern (Cr-Cr) hergestellt. Jede dieser Schrauben hatte einen Durchmesser von 10 mm und 1,5
Gewindegang.
Dann wurde jede der Proben Nr. 1 bis 6 (flüssig) auf jedem
Gewindeteil der Muttern überzogen und dann wurden die Schrauben in den mit Überzug versehenen Muttern durch Finger festgelegt.
Die Rückführdrehmomente waren zu diesem Zeitpunkt Null. Die auf diese Weise festgelegten Schrauben und Muttern wurden zum
Aushärten 30 Minuten lang, eine Stunde lang oder 2U Stunden
lang bei Raumtemperatur (etwa 200C) stehengelassen.
Im Anschluß daran wurden die Schrauben unter Raumtemperatur zurückgedreht, und zwar unter Verwendung eines Drehmomentschlüssels
(hergestellt von Tonichi Manufacturing Co., Ltd., Japan), um die Werte für das Rückführdrehmoment (kg-cm) zum
jeweiligen Zeitpunkt festzustellen und damit die Aushärtgeschwindigkeit und die Adhäsivkraft zu erhalten. Die Resultate
sind in Tabelle II angegeben.
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- ίο -
Zeitdauer des Stehen las sens Aushärtdauer (Raum temperatur 200C) |
I f ) |
Materia. Schraub« Mutter |
L Rückführdrehmoment (kg-cm) a/ι (Raumtemperatur 200C) |
Prob&B | 2 | 3 | : Nr. | 5 | 6 |
180 | 220 | * I | 240 | 260 | |||||
Fe-Fe | 1 | 40 | 6.0 | ! 240; |
80 | 90 | |||
30 Min. | ZnCr-ZnCr. | 40 | 50 | 80 | 90: | 100 | 100 | ||
Cr-Cr | . .Q-. | 200 | 280 | 120 I | 330 | 380 | |||
60 Min. | Fe-Fe ! | 0 | 100 | 120 | 320 ! | 170 | 180 | ||
ZnCr-ZnCrI | 110 | 100 | 130 | 160 | 210 | 220 | |||
24 Std. | Cr-Cr | 0 | 320 | 280 | 190 | 370 | 380 | ||
Fe-Fe . | 0 | 180 I |
120 | 320 | 210 | 210 | |||
ZnCr-ZnCr | 120 | . _ I 190 |
130 | 170 | 320 | 240 ί |
|||
Cr-Cr | 30 | 200 | |||||||
50 |
In Probe Nr. 1 mit Fe-Fe Schrauben und Muttern betrugen die Rückführdrehmomente 40 (30 Min.)/und 120 (24 Std.) und waren
jeweils sehr klein. HO (60 min.)
Ferner betrugen im Falle von ZnCr-ZnCr die Rückführdrehmomente 0 (30 Min.), 0 (60 Min.), 30 (24 Std.), sowie im Falle von
Cr-Cr 0(30 Min.), 0 (60 Min.) und 50 (24 Std.). Somit waren alle diese Werte außerordentlich klein. Daraus ergibt sich,
daß Probe Nr. 1 sowohl in bezug auf die Aushärtgeschwindigkeit als auf die Adhäsivkraft schlecht ist, und insbesondere wurden
diese Werte außerordentlich schlecht bei inerten Oberflächen von ZnCr-ZnCr und Cr-Cr.
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Andererseits zeigten alle Proben Nr. 2 bis 6 (insbesondere Proben Nr. 3 bis 6) günstige Werte und eine hohe Aushärtgeschwindigkeit
und höhere Adhäsivkraft, und sie ergaben gute Werte bei inerten Oberflächen.
Aus Vorstehendem ergibt sich, daß Probe Nr0 1, bei der Monomer
(B) enthalten ist, eine Abnahme der Aushärtgeschwindigkeit und der Adhäsivkraft ergibt, und insbesondere im Falle inerter Oberflächen
sowohl in bezug auf die Aushärtgeschwindigkeit als auch die Adhäsivkraft außerordentlich ungünstig ist.
Versuche bezüglich der Stabilität des Polymers bei hoher Temperatur .1
Jede Probe wurde in bezug auf die Stabilität des Polymers unHer
hohen Temperaturbedingungen nach dem Aushärten durch Polymerisation geprüft. Die Resultate sind in Tabelle III zusammengestellt.
ι Die Versuche wurden unter Verwendung von Eisenschrauben und
Eisenmuttern durchgeführt (Durchmesser der Schrauben: 10mm, Gewindesteigung: 1,5), Zuerst wurde jede Probe auf den Gewindeteilen
der Muttern mit Überzug versehen, dann wurden die Schrau-
. ben in den Muttern mit den Fingern festgelegt (die Rückführdrehmomente
waren zu diesem Zeitpunkt Null). Die auf diese Weise festgelegten Schrauben und Muttern wurden 24 Stunden lang bei
normaler Raumtemperatur (200C) zum Aushärten stehengelassen.
■ Im Anschluß daran wurden die Schrauben mittels des vorerwähnten
j Drehmomentschlüssels bei hoher Temperatur (1200C) zurückgedreht,
ι um zu diesem Zeitpunkt die Drehmomentwerte (kg-cm) festzustellen,
und dadurch die Stabilitäten bei hoher Temperatur zu bestimmen.
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- 12 Tabelle III
Zeitdauer des Stehenlas sens (Aushärtdauer) (Normale Raumtemperatur
200C)
Material
Schraube/
Mutter
Rückführdrehmoment nach demj Stehenlassen (kg-cm)(120°C)
Proben Nr.
Fe-Fe 80 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | |
24 Stunden | 80 | 220 | 240 | 240 | 240 | |
Aus Tabelle III ergibt sich, daß die Proben Nr. 3 bis 6 hohe Rückführdrehmomente (220 bis 240) ergeben, und das Polymer bei
hoher Temperatur stabil ist, während die Proben Nr. 1 und 2 kleine Werte (80) ergeben und ihre Stabilität bei hoher Temperatur
schlecht ist.
{Wasserdichtigkeitstest für Polymer)
Für diesen Test wurden Schrauben und Muttern aus Eisen (Schrauben mit 10mm Durchmesser und 1,5 Gewindesteigung) verwendet,
die Proben Nr. 1 bis 6 wurden auf jedem Gewindeteil der Muttern überzogen, dann wurden die Schrauben in die mit Überzug versehenen
Muttern mit den Fingern festgelegt (Rückführdrehmoment
war Null),und im Anschluß daran wurden.die Schrauben und Muttern
bei normaler Raumtemperatur (200C)„24 Stunden lang stehengelassen.
-.-.".
Im Anschluß daran wurden die Schrauben und Muttern einen Monat lang in warmes Wasser von 600C gesetzt. Dann wurden die Schrauben
mit dem gleichen Drehmomentschlüssel zurückgedreht, um Rück führdrehmomente
(kg-cm) zu beobachten und um die Wasserdichtigkeit des Polymer zu bestimmen. _-_..... .......
Die Resultate sind in Tabelle IV niedergelegt.... .
609836/0874
- 13 Tabelle IV
Zeitdauer des Stehenlassens (Aushärtdauer) (normale Raum temperatur 200C) |
Eintauch dauer in Wasser (600C) |
Material von Schraube/ Mutter |
Rückführdrehmoment (Kg-cm) Raumtemperatur 200C |
1 | 2 | 3 | 310 | 5 | 6 |
24 Stunden | 1 Monat | Fe-Fe | Proben Nr. | 110 | 120 | 210 | 360 | 360 | |
In Tabelle IV . geben die Proben Nr. 3 bis 6 höhere Rückführdrehmomente
an, nachdem sie in Wasser gesetzt worden sind (270 bis 360). Dies zeigt an, daß das Polymer ausgezeichnet
wasserdicht ist. Die Proben Nr. 1 und 2 zeigen kleinere Werte an (110 bis 120). Dies bedeutet, daß das Polymer in bezug auf
die Wasserdichtigkeit schlechter ist.
[Wetterdichtigkeitstest von Polymer)
Der Test wurde in gleicher Weise wie der Wasserdichtigkeitstest ausgeführt.
Zuerst wurden Muttern und Schrauben aus Eisen vorbereitet, dann wurden die Proben Nr. 1 bis 6 auf jedem Gewindeteil der Muttern
überzogen. Die Schrauben wurden in den mit Überzug versehenen Muttern festgelegt und wurden dann 6 Monate lang der Luft ausgesetzt.
Im Anschluß daran wurden die Schrauben bei Raumtemperatur mit dem gleichen Drehmomentschlüssel zurückgedreht, um die
Rückführdrehmomente (kg-cm) festzustellen und auf diese Weise ; die Wetterfestigkeit zu bestimmen.
j Die Resultate sind in Tabelle V aufgeführt.
S0983S/QB74
Zeitdauer des Stehenlassens (Aushärtdauer) (normale Raumtemperatur
200C)
Dauer des Aussetzens in Luft
Material
von
von
Schraube/
Mutter
Mutter
Rückführdrehmoment nach Stehenlassen (kg-cm) (normale Raumtemperatur
.200C)
Proben Nr.
2 3 ;
Stunden
Monate
Fe-Fe ! 120
250 28.0 320
370 I 360
In Tabelle V zeigen die Proben Nr. 3 bis 6 höhere Rückführdrehmomente
(280 bis 360) nachdem sie sogar 6 Monate lang stehengelassen wurden. Das Polymer hatte eine ausgezeichnete Wetterfestigkeit.
Die Proben Nr. 1 und 2 zeigen kleinere Werte (120 bis 250). Dies bedeutet, daß sie im Hinblick auf die Wetterfestigkeit
schlechter sind.
[Test für Adhäsivkraft mit zusammenpassenden Werkzeugen?
Es wurden zusammenpassende Werkzeuge hergestellt, die durch einen Eisenring mit einem Loch (6mm Durchmesser) in der Mitte (6 mm
Durchmesser) und einer damit in Eingriff stehenden Eisenwelle
geformt wurden (Abstand: 0,02 mm, Klebefläche: 2,82 cm ).
Die Proben Nr. 1 bis 6 wurden auf diesen Wellen überzogen, dann wurden die Wellen in die Ringe eingesetzt. Die Werkzeuge wurden
24 Stunden bei Raumtemperatur (200C) zum Aushärten stehengelassen.
Im Anschluß daran wurde bei Raumtemperatur die Haftfestigkeit mit einem Amuslartester zur Bestimmung eier Adhäsivkräfte
beobachtet.
Die Resultate sind in Tabelle VI zusammengefaßt.
6Q983S/Q874
- 15 ,Tabelle VI
Zeitdauer des Stehenlassens (Aushärtdauer) (normale Raum temperatur 20 C) |
Material der mitein ander in Ein griff stehenden Testwerkzeuge (Welle-Ring) |
Druckscher-Adhäsivkraft (kg-cm) (normale Raum temperatur 20 C) |
. 1 | 2 | 3 | 1+ | 5 | 6 |
m Stunden | Fe-Fe | Proben Nr. | 110 | 290 | 190 | 230 | 290* | 310 |
Aus dieser· Tabelle VI ergibt sich, daß alle Proben (Nr1. 2. bis 6)
mit Ausnahme der Probe Nr. 1 ausgezeichnete Adhäsionskräfte besitzen.
rSchädlichkeitstest für die Haut des menschlichen Körpersj
Bei weiblichen Arbeitskräften, die mit den vorerwähnten.Proben
etwa 4 Stunden am Tag in Berührung kamen, wurde der Einfluß auf Hände und Finger, beobachtet. Diese Beobachtung wurde, nach,.20
Tagen vom Arbeitsbeginn.an vorgenommen. ,...„-.,.,..-.- . ,,,,; -,,
i .-'..>.- I4w »- trf r' -i. |ii Λ ..· ·*
Dabei ergab sich, daß Probe Nr. 2 geringe Schäden auf der Haut verursachte. , während andere Proben keine Schäden ergaben,. >
,-.
Aus vorstehenden Tatsachen ergibt sich, daß alle Proben mit Ausnahme
von Probe Nr. 1 für die Haut des menschlichen Körpers unschädlich sind.
Aus den vorstehenden Resultaten der Tests zeigten die Proben Nr. 3 bis 6 gute Resultate. Deshalb stellt die Masse nach vorliegender Erfindung eine ausgezeichnete anaerobisch aushärtbare Masse
mit folgenden Vorteilen dar:
1. Sie besitzt eine hohe Aushärtgeschwxndigkeit und eine erhöhte
i Adhäsionskraft,
[.2, die Aüshärtungsgeschwindigkeit und die Adhäsionskraft sind
selbst bei inerten Oberflächen erheblich verbessert,
36/087
ORIGINAL. INSPECTED
die Polymerisationsbestandteile nach dem anaeroben Aushärten sind ausgezeichnet im Hinblick auf Wasserdichtigkeit und
Wetterfestigkeit und in bezug auf die Stabilität selbst bei hoher Temperatur von 800C oder darüber,
die Masse ist unschädlich für die Haut des menschlichen Körpers.
809836/0 87
Claims (8)
- PatentansprücheIi Anaerob aushärtbare Füll- bzw. Abdichtmasse mit einem polymerisierbaren Monomer und einem organischen Peroxyd, dadurch gekennzeichnet,daß das Monomer ein Gemisch der folgenden Monomere (A) und (B) ist, wobei das Verhältnis mit(A) : 95 bis 50 Gewichtsteilen,(B) : 50 bis 5 Gewichtsteilengegeben ist:(A) ein Monomer der allgemeinen FormelRO R ORi <l /7~Λ I /.—Tv Ii \CH2 = C-C(OR')m-0- ((J -C-(I) -0(RO)1nC-C=CH2 — (A),wobei R ein Wasserstoff- oder Alkyl-Radikal mit 1 bis 4 Kohlenstoffatomen, R' ein Alkylen-Radikal mit 2 bis M-Kohlenstoffatomen und m eine ganze Zahl von 2 bis 8 darstellt,(B) ein Monomer der allgemeinen FormelR 0
CH2=C-C-O-R2(OH)n — (B),bei der R1 ein Wasserstoff- oder Alkyl-Radikal mit 1 bisKohlenstoffatomen, R0 einen Ausdruck -CH9-CHo, -CH0-CH0-CHq ^ ί ο L ίCH3 oder -CH-CH3, wobei in jedem R2 ein oder mehr Wasserstoff atome an willkürlichen Stellen freigegeben sind, damit eine oder mehrere Bindungen zum Kombinieren mit dem QH-Radikal ; frei werden, und bei der η eine ganze Zahl von 1 bis 3 darstellt. - 2. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mengen- ; verhältnis(A) : 90 bis 70 Gewichtsteile,(B) : 30 bis 10 Gewichtsteile beträgt.€09836/0874
- 3. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Monomer (B) ein 2-Hydroxyäthylmethacrylat ist.
- 4. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Mengenverhältnis der Monomere (A) und (B)(A) : 90 bis 70 Gewichtsteile,(B) : 30 bis 10 Gewichtsteilebeträgt.
- 5. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß ein Polymerisationsbeschleuniger dem Gemisch von Monomeren hinzugefügt wird.
- 6. Masse nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß der Polymerisationsbeschleuniger aus der Gruppe ausgewählt ist, die aus Ortho-Sulfobenzoicimid, 1,2,3,4 - tetra-Hydroquinolin und Dextrin besteht.
- 7. Masse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß dem Gemisch von Monomeren ein Mittel zur Erhöhung der Adhäsivkraft beigegeben ist.
- 8. Masse nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das die Adhäsivkraft erhöhende Mittel Acrylsäure ist.609836/087
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