DE2605582B2 - Verfahren zum Ätzen einer Substratoberfläche aus Lithiumniobat - Google Patents

Verfahren zum Ätzen einer Substratoberfläche aus Lithiumniobat

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DE2605582B2 DE19762605582 DE2605582A DE2605582B2 DE 2605582 B2 DE2605582 B2 DE 2605582B2 DE 19762605582 DE19762605582 DE 19762605582 DE 2605582 A DE2605582 A DE 2605582A DE 2605582 B2 DE2605582 B2 DE 2605582B2
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Description

Das Hauptpatent betrifft ein Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren einer Substratoberfläche aus Lithiumtantalat (LiTaO3), Lithiumniobat (LiNbO,) und Bariumtitanat (BaTiO3), wobei die Oberflüche mit einer wäßrigen, Fluorwasserstoff (HF) enthaltenden Ätzlösung in Berührung gebracht wird.
Bislang ist zum Ätzen und/oder Polieren von LiNbO3 die Anwendung einer siedenden Ätzlösung (Temperatur ca. 110° C) aus einem Teil Fluorwasserstoff und zwei Teilen Salpetersäure bekanntgeworden (vgl. K. Nassau et al in Applied Physics Letters 6, 228/229 [1965]). Nach einer Ätzdauer von K) min werden verschiedene Sorten von Ätzgrtjben festgestellt, was mit den verschiedenen Dipolen im Oberflächenbereich in Verbindung gebracht wird. Befriedigende Ätzgeschwindigkeiten werden lediglich mit siedender Ätzlösung erhalten. Wegen der Freisetzung von nitrosen Gasen aus dieser siedenden Ätzlösung müssen zum Ätzen und/oder Polieren besondere Vorsichtsmaßnahmen beachtet werden.
Aus einem Beitrag in Steklo i keram 19, Seiten 19-23 (1962) ist das Säurepolieren verschiedener Gläser bekannt, wobei als Polierbad Mischungen aus Flußsäure und Schwefelsäure verwendet werden.
Schließlich ist aus der britischen Patentschrift 1 274731 die chemische Temperung von Körpern aus Glas und vergleichbaren Materialien bekannt, welche in bestimmte wäßrige Lösungen eingetaucht werden. Hierbei erfolgt die Entfernung von Oberflächenmaterial, womit auch eine Verminderung von mechanischen Spannungen vorhanden ist. Gute Erfolge werden mit einer wäßrigen Lösung erzielt, die 6 VoI.% Flußsäure und 6 VoI.% Schwefelsäure enthält.
Bekanntlich vermag wäßrige Flußsäure Siliciumdioxid unter Bildung löslicher komplexer Anionen aufzulösen; in Abhängigkeit von den Reaktionsbedingungen kann aus diesen Anionen wasserhaltiges Silikat abgeschieden werden; der Schwefelsäurezusatz in den bekannten Bädern zum Polieren bzw. chemischen Tempern von Glas soll diese unerwünschte Abscheidung von Silikat verhindern. Sofern der zu ätzende Körper Siliciumdioxid nicht enthält, vermitteln diese Entgegenhaltungen keine Anregung, einem entsprechenden Ätzbad Schwefelsäure zuzusetzen.
Demzufolge liegt der Erfindung nach dem Hauptpatent die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Ätzen und/oder Polieren von LiTaO3, LiNbO3 und BaTiO3 anzugeben, das auch bei niedrigen Temperaturen, beispielsweise bei Raumtemperaturen, befriedigende Ätzgeschwindigkeiten gewährleistet.
Das Verfahren nach dem Hauptpatent ist gekennzeichnet durch die Verwendung einer Ätzlösung, die auf 1000 g Wasser 42,172 bis 47,535 MoI Fluorwasserstoff (HF) und 3,354 bis40,173 Mol Schwefelsäure (H2SO4) enthält.
Die vorliegende Erfindung betrifft nur eine Weiterbildung jenes älteren Verfahrens, speziell ein Verfahren zum Ätzen einer Substratoberfläche aus Lithium- -'" niobat (LiNbO3), wobei die Oberfläche mit einer wäßrigen, HF und H2SO4 enthaltenden Lösung in Berührung gebracht wird.
Aufgabe dieser Erfindung ist es nun, ein Verfahren und ein Ätzmittel zum Ätzen von LiNbO3 bereitzur > stellen, das erweiterte Konzentrationsbereiche für Fluorwasserstoff und/oder Schwefelsäure aufweist und trotzdem eine befriedigende Ätzgeschwindigkeit bei mäßiger Temperatur gewährleistet.
In seiner allgemeinsten Form ist die erfindungsgemäße Weiterbildung dadurch gekennzeichnet, daß eine Ätzlösung verwendet wird, die auf 1000 g Wasser 35,053 bis 47,535 Mol Fluorwasserstoff (HF) und 3,354 bis 89,045 Mol Schwefelsäure (H2SO4) enthält.
Eine solche Ätzlösung kann durch Vereinigung von 0,20 bis 0,90 Vol.-Teilen einer 49gew.-%igen wäßrigen Flußsäure mit 0,10 bis 0,80 Vol.-Teilen einer 97%gew.-%igen wäßrigen Schwefelsäure erhalten werden.
Das erfindungsgemäße Verfahren besteht somit darin, eine Substratoberfläche, weiche LiNbO3 enthält, mit einem Gemisch, das Fluorwasserstoff und Schwefelsäure in den oben angegebenen Gehaltsbereichen enthält, unter solchen Bedingungen in Berührung zu bringen, daß ein Ätzen der Oberfläche erfolgt.
Zur weiteren Erläuterung der Erfindung dient auch eine Figur, die in Form eines Diagramms die Ätzgeschwindigkeit einer Ätzlösung in Abhängigkeit vom Volumenanteil an Fluorwasserstoff (HF) beim Ätzen von LiNbO, (durchgezogene Kurvenlinie) bzw. Lithiumtantalati LiTaO3) (gestrichelte Kurvenlinie) wiedergibt.
Die Erfindung beruht auf dem Auffinden eines einheitlichen chemischen Systems zum Ätzen von LiNbO3.
Die Konzentrationen der jeweiligen verwendeten Komponenten, nämlich HF und H2SO4, sind von der bei einer vorgegebenen Temperatur angestrebten Ätzgeschwindigkeit abhängig.
Das zu behandelnde, aus LiNbO3 bestehende Substrat wird zum Ätzen in die Ätzlösung eingetaucht, oder das Substrat wird in einer üblichen Weise der Einwirkung der Ätzlösung ausgesetzt, so daß das LiNbO3 geätzt wird. Hierbei wird die Temperatur der Ätzlösung bei einer Temperatur zwischen Raumtemperatur und dem Siedepunkt des speziellen verwendeten Gemisches gehalten. Hierbei ist die ausgewählte
Temperatur von solchen Parametern, wie etwa das verwendete Ätzmittel und die angestrebte Ätzgeschwindigkeit, abhängig. Nachdem das Substrat für die erforderliche Zeitspanne in die Ätzlösung eingetaucht worden ist, wird es daraus entfernt und mit einem geeigneten Lösungsmittel, beispielsweise Wasser, gespült und anschließend gofrocknet.
Spezielle Beispiele zum Ätzen von LiNbO3-Substraten und die dabei ermittelten Ätzgeschwindigkeiten sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Eine Vielzahl abgeschnittener Scheiben (Y-Schnitt) aus LiNbO3 wurde zuerst in Königswasser gereinigt und mit Wasser abgespült, bevor sie der Ätzbehandlung ausgesetzt wurden. Aus dieser Vielzahl von Scheiben wurden unterschiedliche Proben anschließend bei 90° C eine Stunde lang mit einer Ätzlösung behandelt, welche unterschiedliche Volumenanteile an wäßriger, 49gew.-%iger HF und wäßriger, 97gew.-%iger H2SO4 enthielt. Für jede Probe wurde anschließend die Ätzgeschwindigkeit !»^stimmt, wozu jeweils die Fläche jeder Probe und der beim Ätzen aufgetretene Gewichtsverlust gemessen wurden; für diese Messungen wurden Standardverfahren und übliche Geräte herangezogen. Die erhaltenen Versuchsergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle aufgeführt.
Tabelle
Ätzgeschwiiidigkeiten verschiedener HF/H,SO4/
M2O-LoSUiIgUiI auf LiNbO3 bei 90" C
Volumen- Mol HF MoI H2SO4 Ätzgesrhwin-
anteü. auf au1" digkeit
an HF 1000 g KK)Og (g/cm','
H,O H2O Std.)
0,00 0,000 329,684
0,20 35,053 89,045 0,001654
0,40 42,172 40,173 O,OO52S4
0,67 45,931 14,367 0,011X08
0,80 46,938 7,452 0,010689
1,0 48,024 0,000 0,007002
Als eines der wichtigstens Versuchsergebnisse ist festzuhalten, daß bei 90° C mit einer 97- bis 100gew.-%igen wäßrigen H2SO4 auf LiNbO, sogar nach einer ganzen Stunde innerhalb der experimentellen Möglichkeiten keine Einwirkung auf das LiNbO3 festzustellen war.
Mit der Figur sind die Ätzgeschwindigkeiten bei 90° C in Abhängigkeit von der HF-Konzentration der Ätzlösung für LiNbO, und LiTaO, graphisch dargestellt. Die Ätzgeschwindigkeiten für LiTaO1 sind der deutschen Patentanmeldung P 25O69S9.O-45 entnommen worden.
Hier/u 1 Blatt Zeichnungen

Claims (2)

Patentansprüche:
1. Verfahren zum Ätzen einer Substratoberflüche aus Lithiumniobat (LiNbO3), wobei die Oberfläche mit einer wäßrigen, HF und H1SO4 enthaltenen Lösung in Berührung gebracht wird, entsprechend Patent 2506989, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird,dieauf 1000 gWasser35,053 bis47,535 Mol Fluorwasserstoff (HF) und 3,354 bis 89,045 Mol Schwefelsäure (H2SO4) enthält.
2. Verfahren zur Herstellung der nach Anspruch 1 zu verwendenden Ätzlösung, dadurch gekennzeichnet, daß 0,20 bis 0,90 Volumenteile einer 49gew.-%igen wäßrigen Flußsäure mit 0,10 bis 0,80 Volumenteilen einer 97gew.-%igen wäßrigen Schwefelsäure (H2SO4) vereinigt werden.
DE19762605582 1975-02-18 1976-02-12 Verfahren zum Ätzen einer Substratoberfläche aus Lithiumniobat Expired DE2605582C3 (de)

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